ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
HÀ TIẾN LƯỢNG
PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb, Cd VÀ Zn TRONG
SỮA BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHA LOÃNG ĐỒNG VỊ ICP-MS
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - Năm 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
HÀ TIẾN LƯỢNG
PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb, Cd VÀ Zn TRONG SỮA
BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHA LOÃNG ĐỒNG VỊ ICP-MS
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số
: 60 44 01 18
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS.TS. NGUYỄN THỊ HUỆ
1.2. Tình hình ô nhiễm kim loại Pb, Cd và Za trong các sản phẩm tiêu dùng (thực
1
3
3
phẩm) ở Việt Nam ………………………………………………………………….
1.3. Trạng thái tự nhiên và một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn.......................
1.3.1. Trạng thái tự nhiên của các kim loại Pb, Cd và Zn ………………………..
1.3.2. Một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn…………………………..........
1.3.2.1. Tính chất vật lý của Pb, Cd và Zn…………………………………….
1.3.2.2. Một số tính chất hóa học của Pb, Cd và Zn …………………………..
1.4. Vai trò của các nguyên tố Pb, Cd và Zn đối với con người …………………..
1.4.1. Độc tính của Pb …………………………………………………………..
1.4.2. Độc tính của Cd …………………………………………………………..
5
6
6
7
7
8
9
9
11
12
13
17
17
17
18
19
20
21
21
22
23
28
32
32
33
34
36
36
36
36
36
37
38
42
43
43
43
3.1.2. Tối ưu tốc độ khí mang tạo sol khí ……………………………………….
3.1.3. Khảo sát nguồn năng lượng (ICP) ………………………………………..
3.1.4. Khảo sát thế điều khiển thấu kính điện tử - ion …………………………..
3.1.5. Khảo sát thời gian phân tích mẫu …………………………………...........
58
61
61
62
63
65
66
66
67
71
72
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Một số tính chất vật lý của các nguyên tố chì, cadimi và kẽm …………
Bảng 1.2. Mức giới hạn tối đa cho phép các kim loại trong thực phẩm ……………
Bảng 1.3. Giới hạn cho phép của một số kim loại nặng trong sữa …………………
Bảng 1.4. Giới hạn rủi ro đối với một số kim loại nặng .............................................
Bảng 1.5. So sánh khả năng phát hiện của các kỹ thuật phân tích …………………
Bảng 1.6. Nguyên tố, số khối, tỷ lệ đồng vị và các yếu tố ảnh hưởng do trùng số
7
14
16
17
28
30
khối
57
58
59
60
63
64
64
65
Bảng 3.19. Kết quả phân tích mẫu thực giữa 3 kỹ thuật ……………………………
Bảng 3.20. Kết quả phân tích mẫu chuẩn được công nhận …………………………
Bảng 3.21. Kết quả phân tích hàm lượng các kim loại nặng trong mẫu sữa bột ........
Bảng 3.22. Kết quả phân tích hàm lượng các kim loại nặng trong mẫu sữa nước .....
Bảng 3.23. Danh sách các mẫu có hàm lượng Pb vượt quy định. ..............................
66
66
68
69
69
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
QCVN
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Việt Nam
ICP-MS
Phương pháp cảm ứng cao tần ghép nối khối phổ (Inductively
atomic Emission Spectroscopy)
AES
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (Atomic Emission
Spectrometry)
LOD
Giới hạn phát hiện (Limit of Detection)
LOQ
Giới hạn định lượng (Limit of Quantitation)
RSD
Độ lặp lại tương đối (Relative Standard Deviation)
WHO
Tổ chức Y tế Thế giới (World Health Organization)
FAO
Tổ chức nông lương thế giới (Food and Agriculture Organization)
MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, đã có sự gia tăng ô nhiễm các kim loại nặng độc hại
Nghiên cứu khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình phân tích các nguyên
tố kim loại nói trên.
Đưa ra quy trình phân tích chì, cadimi và kẽm trong sữa bằng phương pháp pha
loãng đồng vị trên thiết bị ICP-MS.
Áp dụng phân tích một số đối tượng mẫu thực tế.
2
Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Thành phần hóa học chính trong sữa [14, 18].
Trong sữa có một số thành phần như: lipit, gluxit, protein, chất khoáng, vitamin,
ngoài ra còn có chất màu và nhiều chất khác.
♦Chất béo: Chất béo là một trong những thành phần quan trọng nhất của sữa. Hàm
lượng chất béo của sữa thay đổi trong một phạm vi khá rộng. Có loại sữa ít béo, khoảng
3g/100ml sữa, có loại sữa nhiều chất béo khoảng 5-6g/100ml sữa. Khoảng 98% chất béo
trong sữa là một hỗn hợp của triacyl glycerides. Ngoài ra còn có chất béo trung tính, các
vitamin tan trong chất béo và các chất màu (ví dụ như carotene cho bơ màu vàng của nó),
sterol và sáp. Chất béo cung cấp cho cơ thể một nguồn tập trung năng lượng: quá trình oxy
hóa của chất béo trong cơ thể mang lại 9 calo/g. Ngoài ra chất béo làm dung môi hòa tan
các vitamin A, D, E, K trong chất béo và cũng cung cấp các axit béo thiết yếu (linoleic,
linolenic và arachidonic).
♦Protein: Nhóm hợp chất hữu cơ quan trọng nhất cửa sữa là protein. Hàm lượng
protein của các loại sữa không chênh lệch nhiều, chúng thường nằm trong giới hạn 3.04.6%. Các protein của sữa là những protein hoàn thiện. Trong thành phần protein của sữa
có đến 19 loại axit amin khác nhau, trong đó có đầy đủ các acid amin không thay thế được
như: valin, lơxin, izolơxin, metionin, treonin, phenylalanin, triptophan và lyzin.
Trong sữa có 3 loại protein chủ yếu: Casein chiếm khoảng 80%, lactalbumin chiếm
12% và lactoglobulin chiếm 6% trong toàn bộ lượng protein có trong sữa và còn một vài
loại protein khác nhưng hàm lượng không đáng kể.
Casein là nhóm protein chủ yếu trong protein của sữa. Nó bao gồm nhiều loại
♦Chất khoáng: Nhiều công trình nghiên cứu đã xác nhận lượng chất khoáng của
sữa có thể thỏa mãn đầy đủ nhu cầu về chất khoáng cho cơ thể.
Hàm lượng chất khoáng trong sữa khoảng 0.6-0.8% tùy từng loại sữa, tồn tại ở
dạng hòa tan hoặc dung dịch keo. Các loại muối khoáng ở trong sữa có nhiều loại,
phổ biến là muối photphat, clorua, citrat, caseinat… chứa các nguyên tố đa lượng
4
như Ca, K, Na, Mg, P …trong đó nhiều nhất là Ca. Ngoài ra sữa cũng chứa
nguyên tố vi lượng như Zn, Si, Al, Fe, Cu, I, Mn, F, Se, Cr, Co …
♦Vitamin: Sữa có chứa rất nhiều loại vitamin cần thiết cho cơ thể, bao gồm
nhóm vitamin tan trong chất béo như vitamin A, D, E và K gắn với phần
chất béo, nhóm vitamin tan trong nước như vitamin B1, B2, B12, C, PP …
1.2. Tình hình ô nhiễm kim loại Pb, Cd và Zn trong các sản phẩm tiêu dùng (thực
phẩm) ở Việt Nam.
Các nhà chuyên môn về vệ sinh an toàn thực phẩm cảnh báo rằng nhiều loại rau sinh
trưởng trong vùng đất thấp, ao hồ, kênh rạch như rau muống, rau rút, rau cần, ngó sen dễ
tích tụ những kim loại nặng như đồng, chì, kẽm, thủy ngân... Các chất này có trong nước
thải chưa được xử lý triệt để từ các nhà máy, xí nghiệp, cơ sở sản xuất.
Đề tài nghiên cứu hàm lượng kim loại nặng trong bùn đáy, trong nước và trong một
số loại rau thủy sinh, của TS Bùi Cách Tuyến, Hiệu trưởng ĐH Nông Lâm TP HCM, thực
hiện trong 2 năm (1999-2000) tại TP HCM cho thấy, nhiều mẫu rau được lấy phân tích
không an toàn, rất nhiều loại bị ô nhiễm nặng. Hàm lượng kẽm trong mẫu rau muống ở
Bình Chánh cao gấp 30 lần mức cho phép, tại các ao rau muống ở Thạnh Xuân cao gấp 2-4
đến 12 lần. Hai mẫu rau rút ở Thạnh Xuân có hàm lượng chì gấp 8,4-15,3 lần mức cho
phép, mẫu rau muống ở Thạnh Xuân có hàm lượng chì cao gấp 2,24 lần, mẫu rau muống ở
Bình Chánh có hàm lượng chì cao gấp 3,9 lần, mẫu ngó sen ở Tân Bình có hàm lượng chì
cao gấp 13,65 lần. Hàm lượng kim loại đồng tại một ruộng rau muống ở Thạnh Xuân cao
muống với khối lượng ăn trung bình là 108,9 g/người/bữa, với tần suất ăn trung bình là
75 lần/năm. 90,9% người dân được hỏi có ăn cá rô phi, khối lượng ăn trung bình là 132
g/người/ngày, tần suất ăn trung bình 65 lần/năm.
Với mức ô nhiễm Pb và Cd (mặc dù vẫn ở trong giới hạn cho phép), thực trạng tiêu
thụ rau muống và cá rô phi khai thác tại sông Nhuệ của người dân, các tác giả nhóm
nghiên cứu khẳng định, người dân có thể có nguy cơ nhiễm Pb, Cd qua đường ăn uống từ
những thực phẩm này [7].
1.3. Trạng thái tự nhiên và một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn [16, 21, 22, 29]
1.3.1. Trạng thái tự nhiên của các kim loại Pb, Cd và Zn
Chì đã được con người biết đến từ thời thượng cổ. Chì là nguyên tố phân bố khá
rộng trong tự nhiên ở dạng kết hợp với các kim loại khác đặc biệt là với Ag và Zn. Chì
trong vỏ trái đất ứng với thành phần thạch quyển chiếm 1,6×10 -3 % về khối lượng. Galen
(PbS) là quặng chì quan trọng nhất trong công nghiệp, ngoài ra còn gặp chì trong quặng
xeruzit (PbCO3), anglebit (PbSO4).
6
Cadimi được tìm thấy trong tạp chất của cacbonat kẽm (calamin). Trong thạch
quyển của vỏ trái đất cadimi chiếm khoảng 5.10 -5 % về khối lượng. Khoáng vật chủ yếu
của cadimi là quặng grinokit (CdS). Trong quặng blen kẽm (ZnS) và calamine (ZnCO 3)
có chứa khoảng 3% cadimi.
Kẽm trong thạch quyển của vỏ quả đất chiếm khoảng 5.10 -3% về khối lượng, tồn
tại ở dạng các khoáng vật chủ yếu là quặng blen kẽm (ZnS), calamin (ZnCO 3),
phranclinit hay ferit kẽm (Zn(FeO 2)2), ngoài ra còn có zincit ZnO. Trong tự nhiên các
khoáng vật của Zn đều có lẫn khoáng vật của Pb, Ag và Cd.
1.3.2. Một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn
1.3.2.1. Tính chất vật lý của Pb, Cd và Zn
Chì là kim loại có mầu xám thẫm và mềm, có khối lượng riêng lớn nhất. Chì có
18 đồng vị, trong đó có 4 đồng vị thiên nhiên là
106
113
Cd (24,07%),
Cd (12,26%),
(7,58%). Trong các đồng vị phóng xạ thì đồng vị
Cd (0,875%),
110
Cd (28,86%), và
116
Cd (1,215%),
100
114
108
Cd
Cd
I2= 15,03
1,75
0
Bán kính nguyên tử ( A )
7
Cadimi
48
112,41
[Kr]4d105s2
I1= 8,99
I2= 16,90
1,56
Kẽm
30
65,37
[Ar]3d104s2
I1= 9,39
I2= 17,96
1,39
6
7
8
Nhiệt độ nóng chảy (0C)
2Zn + 2H2O + O2
→ 2Zn(OH)2
2Zn + H2O + O2 + CO2
→ Zn2CO3(OH)2
Khi đốt nóng kẽm cháy trong oxi tạo ra oxit: ZnO
* Tác dụng với các phi kim khác
Chì tác dụng được với các halogen, lưu huỳnh tạo thành muối.
Pb + S
→
PbS↓
Pb + Cl2 →
PbCl2
Cadimi, kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh, photpho, selen ... tạo muối tương
ứng.
* Tác dụng với nước
Chì, cadimi và kẽm không tác dụng được với nước ở nhiệt độ thường. Nhưng ở
nhiệt độ cao cadimi và kẽm khử hơi nước tạo thành oxit. Còn chì phản ứng chậm với
nước khi có mặt của oxi tạo ra hidroxit:
2Pb + O2 + 2H2O → 2Pb(OH)2
*Tác dụng với axit
Với axit không có tính oxi hóa (như HCl, H 2SO4 loãng,…) chì, cadimi và kẽm
đều tác dụng, giải phóng khí hiđro.
Cd + 2HCl → CdCl2 +
8
Chì và các hợp chất của chì đều được xếp vào nhóm độc tố đối với cơ thể người.
Trong môi trường nó bị thải ra từ hoạt động của các ngành công nghiệp, nông nghiệp …
gây ô nhiễm. Nó có thể xâm nhập vào cơ thể con người qua chu trình chuyển hóa thức ăn
hay quá trình trao đổi chất như: nước uống, không khí, thức ăn (động vật, thực vật) nhiễm
9
chì. Khi hàm lượng chì tích lũy lại vượt quá ngưỡng cho phép thì chì sẽ ức chế một số
enzym quan trọng trong quá trình tổng hợp máu dẫn đến không tạo được hồng cầu. Bởi vì
chì đã ức chế một số sản phẩm trung gian trong quá trình tổng hợp máu dẫn đến không
tạo được hồng cầu như delta-aminolevulinic axit hay còn gọi là ALA-dehidraza enzym I
(HOOC-(CH)-CO-CH(NH2)-COOH), là một chất trung gian quan trọng để tổng hợp
porphobilinogen:
HOOC - CH2 - CH2 -C - C - CH2 - CH2 – COOH
H2N - CH2 - C
C–H
N
Chì gây ức chế ALA-dehidraza enzym, do đó giai đoạn tiếp theo hình thành
porphobilinogen không xảy ra được. Tác dụng chung là chì phá hủy quá trình tổng hợp
hemoglobin và các sắc tố cần thiết cho máu như cytochoromes. Hàm lượng chì trong máu
khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng oxy để oxy hóa glucoza tạo ra năng
lượng cho quá trình sống, do đó làm cơ thể mệt mỏi. Ở nồng độ cao hơn (>0,8 ppm) có
thể gây nên thiếu máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu khoảng 0,5 đến
0,8 ppm gây ra rối loạn chức năng của thận và phá hủy não.
Đối với sức khỏe con người, nhiễm độc chì gây ra bệnh về tai, mũi, họng, phế
quản, máu, gan, xương và các bệnh ngoài ra. Khi ngộ độc chì, người lớn hay than phiền,
đau tê ở đầu ngón chân, tay, bắp thịt mỏi yếu, nhức đầu, đau bụng, tăng huyết áp, thiếu
máu, giảm trí nhớ, thay đổi tâm trạng, sảy thai, kém sản xuất tinh trùng... Lâu ngày, bệnh
1.4.2. Độc tính của Cd [17, 19, 29]
Kim loại nặng cadimi, cũng như các kim loại khác, xâm nhập vào các hệ sinh thái
đất, nước, không khí từ nhiều nguồn khác nhau: khói bụi, nước thải của các xí nghiệp sản
xuất chì, thiếc, sắt, thép…nước thải trong ngành đúc điện, trong phân lân bón cho cây
trồng, trong bùn thải các trạm làm sạch nước, trong sự bào mòn lốp xe ô tô, trong các
nhiên liệu diezel làm ô nhiễm lương thực, trong phân lân bón cho cây trồng, trong bùn
thải các trạm làm sạch nước, trong sự bào mòn lốp xe ô tô, trong các nhiên liệu diesel làm
ô nhiêm lương thực, thực phẩm và nước uống.
Cadimi có thể xâm nhập vào cơ thể con người bằng nhiều con đường khác nhau
như tiếp xúc với bụi cadimi, ăn uống các nguồn có sự ô nhiễm cadimi. Sự kiện bị ngộ độc
cadimi trên thế giới là sự kiện xảy ra ở Nhật Bản với bệnh itai-itai là một bệnh có liên
quan đến ô nhiễm nguồn nước bởi cadimi. Người khi hít phải bụi chứa cadimi có thể bị
các bệnh về hô hấp và thận. Nếu ăn phải một lượng đáng kể cadimi sẽ bị ngộ độc, có thể
dẫn đến tử vong. Đã có bằng chứng chứng minh rằng cadimi tích tụ trong cơ thể gây nên
chứng bệnh giòn xương. Ở nồng độ cao, cadimi gây đau thận, thiếu máu và phá hủy tủy
11
xương. Người bị nhiễm độc cadimi, tùy theo mức độ sẽ bị ung thư phổi, thủng vách ngăn
mũi, đặc biệt là bị tổn thương thận, ảnh hưởng đến nội tiết, máu và tim mạch. Mặt khác,
cadimi còn là chất gây ung thư qua đường hô hấp. Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy
mối quan hệ giữa cadimi với chứng bệnh loãng xương, nứt xương. Sự hiện diện của
cadimi trong cơ thể khiến cho việc cố định canxi trở nên khó khăn dẫn đến những tổn
thương về xương gây đau đớn ở vùng xương chậu và hai chân. Ngoài ra, tỷ lệ ung thư
tiền liệt tuyến vú và ung thư phổi cũng khá lớn ở nhóm người thường xuyên tiếp xúc với
chất độc này.
Phần lớn Cadimi thâm nhập vào cơ thể được đào thải ra ngoài, còn giữ lại ở thận
khoảng 1% do Cadimi liên kết với protein tạo thành metallotion có ở thận. Phần còn lại
được giữ trong cơ thể và dần dần được tích tụ theo thời gian. Khi lượng Cd 2+ được tích tụ
đủ lớn, nó có thể thế chỗ Zn 2+ trong các enzyme quan trọng và gây rối loạn tiêu hóa và
quan như hệ thần kinh trung ương, da và niêm mạc, hệ tiêu hóa, hệ tuần hoàn rất nhạy
cảm với sự thiếu hụt kẽm.
Sự thiếu hụt kẽm để lại những hiệu ứng rõ nét trong việc tăng trọng của động vật.
Kẽm tìm thấy trong insualin, các protein chứa kẽm và các enzyme như superoxit
dismutase. Thị giác¸vị giác, khứu giác và trí nhớ có liên quan đến kẽm và sự thiếu hụt
kẽm có thể gây ra hoạt động của các cơ quan này. Lượng kẽm trong cơ thể có liên quan
chặt chẽ với môi trường sống và chế độ dinh dưỡng. Thiếu kẽm sẽ ảnh hưởng tới sự phát
triển bình thường của cơ thể và hơn nữa có thể là nguyên nhân gây nên nhiều bệnh nguy
hiểm, ảnh hưởng lâu dài tới cuộc sống va sinh mạng của con người. Trẻ em nếu cơ thể
thiếu kẽm sẽ biếng ăn, suy dinh dưỡng và kém phát triển về chiều cao, phát dục trễ, dễ
nhiễm trùng và tiêu chảy. Ngược lại việc tiêu thụ quá mức kẽm có thể gây ra một số
chứng như hôn mê, bất động cơ và thiếu đồng.
1.4.4. Giới hạn tối đa cho phép các kim loại trong thực phẩm
Được sự quan tâm của các cấp có thẩm quyền, một loạt các tiêu chuẩn, quy chuẩn
kỹ thuật về môi trường và an toàn thực phẩm đã được ban hành. Trong Quy chuẩn kỹ
thuật Quốc Gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng (QCVN 8-2:2011 BYT), hàm
lượng cho phép đối với các nguyên tố trong thực phẩm là rất thấp như trong bảng 1.2
[2].
Bảng 1.2. Mức giới hạn tối đa cho phép các kim loại trong thực phẩm
Mức giới hạn tối đa cho phép (mg/kg hoặc mg/L)
TT
Tên sản phẩm
13
Arsen
(As)
1
0,5
1,0
0,02
0,05
-
-
1,0
-
-
0,05
-
-
-
0,05
0,1
-
-
-
6
Thận trâu, bò, lợn,
cừu, gia cầm, ngựa
-
1,0
-
-
-
-
7
Phụ phẩm của trâu,
bò, lợn, gia cầm
-
-
-
-
-
-
50
-
0,05
0,3
-
-
-
-
0,05
0,1
0,1
0,1
-
-
-
0,1
-
-
-
-
8
9
10
11
12
Đối với sản phẩm
trog các loại hộp
-
0,2
0,3
-
-
-
1,0
0,1
0,2
-
-
-
Gạo trắng
-
0,4
-
-
-
0,1
-
-
-
-
-
0,2
-
-
-
22
Lúa mì
Các loại trái cây
-
-
-
24
Nhóm quả có hạt
-
-
0,1
-
-
-
25
Mứt (mứt quả) và
thạch
Các loại rau, quả
khô
Các loại rau, quả
-
-
1,0
-
2,0
-
-
-
-
-
1,0
-
-
250
-
-
-
19
20
21
26
27
28
29
30
15
31
32
33
34
35
36
37
-
0,3
-
-
-
-
-
-
-
0,5
-
-
-
-
-
1,0
-
-
-
-
0,05
-
0,5
-
-
-
-
0,02
-
-
Cu
Zn
3,6
140
500
1.5. Các phương pháp phân tích lượng vết kim loại nặng
Có rất nhiều phương pháp khác để phân tích, xác định lượng vết kim loại nặng như
các phương pháp điện hóa, trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS, GF-AAS,
CV-AAS), huỳnh quang tia X (XRF), kích hoạt nơtron (NAA), quang phổ phát xạ plasma
cảm ứng (ICP-AES), quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP – MS)…Các phương pháp
được sử dụng tùy thuộc theo từng đối tượng mẫu phân tích, mức hàm lượng kim loại
nặng trong mẫu, điều kiện cụ thể của phòng thí nghiệm và yêu cầu mức độ tin cậy của kết
quả phân tích.
1.5.1. Các phương pháp phân tích quang học
1.5.1.1. Phương pháp huỳnh quang
Một chất khi hấp thụ một năng lượng ở giới hạn nào đó sẽ làm kích thích hệ electron
của phân tử. Khi ở trạng thái kích thích, phân tử chỉ tồn tại ≤ 10 -8s, nó lập tức trở về trạng
thái cơ bản ban đầu và giải phóng năng lượng đã hấp thụ. Khi năng lượng giải toả được
phát ra dưới dạng ánh sáng thì gọi là hiện tượng phát quang. Hoá học phân tích sử dụng
hiện tượng này để định tính và định lượng các chất và gọi là phương pháp phân tích
huỳnh quang.
Dong Yan-Jie và Ke Gai [31] sử dụng phương pháp huỳnh quang để xác định lượng
vết Pb trên cơ sở cho Pb 2+ tạo phức với axit gibberellic theo tỉ lệ Pb 2+: axit là 1: 2 với pH
=7-8. Bước sóng kích thích và phát xạ lớn nhất là 205,0nm và 308,8 nm. Phương pháp
cho giới hạn phát hiện là 0,52 ng Pb/ml.
Chongqiu Jiang, Hongjian Wang, Jingzheng Wang [30] đã xác định lượng vết Cr với
thuốc thử 2-hydroxy-1-naphtaldehyene-8-aminoquinoline (HNAAQ) bằng phương pháp
huỳnh quang. Độ nhạy của phép xác định tăng lên trong môi trường nước-ancol với tỉ lệ
tác, phương pháp này chủ yếu dựa trên hiệu ứng xúc tác của Cr(VI) đến phản ứng oxi hoá
axit sunfanilic (SA) bằng H 2O2 khi có mặt của p-Aminobenzoic axit (PABA). Sau khi
cho thuốc thử 15 phút, đo độ hấp thụ quang tại bước sóng 360nm. Điều kiện tối ưu của
phương pháp đã được thiết lập: nồng độ SA là 4,3.10 -3M, nồng độ PABA là 1,0.10 -3M,
nhiệt độ phản ứng 500C, hệ đệm axit axetic- axit boric-axit orthophotphoric có pH=6,6.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 10ng/ml. Độ lệch chuẩn tương đối từ 2,9 đến
5,8%. Phương pháp này áp dụng thành công để xác định Cr trong nước thải.
18