ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Nguyễn Phƣơng Thoa

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM TRONG CÁC MẪU
CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ĐẤT HIẾM TINH KHIẾT BẰNG QUANG PHỔ
PHÁT XẠ PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES)

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – Năm 2015


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Nguyễn Phƣơng Thoa

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM TRONG CÁC MẪU
CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT ĐẤT HIẾM TINH KHIẾT BẰNG QUANG PHỔ
PHÁT XẠ PLASMA CẢM ỨNG (ICP-OES)

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Nguyễn Xuân Chiến

ICP-MS

4

XRF

5

HPIC

6

Ln

Tiếng Anh
Rare earth element
Inductively coupled plasma- optical
emission spectrometry
Inductively coupled plasma- mass
spectrometry
X-ray fluorescent
High performance ion
chromatography
Lanthanoit

8

PET

Positron emission tomography


17

INAA

18
19

LOD
LOQ

High purity germanium
Certificate reference material
Rare earth element
Non-detection
Instrumental Neutron Activation
Analysis
Limit of detection
Limit of quantitation

2

Tiếng Việt
Nguyên tố đất hiếm
Quang phổ phát xạ plasma
cảm ứng
Phổ khối lượng plasma
cảm ứng
Huỳnh quang tia X
Sắc ký ion hiệu năng cao


1.3.3.2. Cấu tạo và hoạt động của các bộ phận chính trong hệ thống ICP-OESError! Bookmark not d
1.3.3.3. Xác định các nguyên tố đất hiếm bằng ICP-OES ......... Error! Bookmark not defined.
1.3.4. Xác định các NTĐH bằng ICP-MS .............. Error! Bookmark not defined.
1.3.5. Xác định các NTĐH bằng kích hoạt nơtron . Error! Bookmark not defined.

1.3.6. Xác định các NTĐH bằng huỳnh quang tia X (XRF)Error! Bookmark not defined
1.3.7. Một số kỹ thuật khác xác định các NTĐH .... Error! Bookmark not defined.
CHƢƠNG 2. THIẾT BỊ HÓA CHẤT NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU ............................................................... Error! Bookmark not defined.
2.1. Thiết bị hóa chất ....................................................... Error! Bookmark not defined.
2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu ..................... Error! Bookmark not defined.
2.2.1. Xác định các NTĐH trong mẫu lantan tinh khiếtError! Bookmark not defined.

2.2.1.1. Nghiên cứu lựa chọn bước sóng xác định các NTĐH trong nền lantan tinh khiếtError! Bookm
2.2.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của công suất plasma ............... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của môi trường ......................... Error! Bookmark not defined.
3


2.2.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ bơm ......................... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.5. Đường chuẩn xác định các NTĐH, độ tuyến tính......... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.6. Giới hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ..... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.7. Nghiên cứu ảnh hưởng lẫn nhau giữa các NTĐH......... Error! Bookmark not defined.
2.2.1.8.Ảnh hưởng của các nguyên tố khác ................................ Error! Bookmark not defined.
2.2.1.9. Phân tích trong mẫu nhân tạo, mẫu thêm....................... Error! Bookmark not defined.
2.2.2. Xác định các NTĐH trong mẫu gadolini tinh khiếtError! Bookmark not defined.

2.2.2.1. Nghiên cứu lựa chọn bước sóng xác định các NTĐH trong nền gadolini tinh khiếtError! Book
2.2.2.2. Đường chuẩn xác định các NTĐH, độ tuyến tính......... Error! Bookmark not defined.


3.3. Quy trình phân tích các NTĐH trong mẫu lantan và gadolini tinh khiếtError! Bookmark n
3.3.1. Phân tích các NTĐH trong mẫu lantan tinh khiếtError! Bookmark not defined.
3.3.2. Phân tích các NTĐH trong mẫu gadolini tinh khiếtError! Bookmark not defined.
KẾT LUẬN ........................................................................ Error! Bookmark not defined.
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................ 10
PHỤ LỤC ........................................................................... Error! Bookmark not defined.

5


DANH MỤC BẢNG
Bảng 3.1: Khoảng cường độ, khoảng bước sóng và số vạch phát xạ của các NTĐH
................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.2: Các bước sóng phân tích được lựa chọn bằng MasterError!

Bookmark

not defined.
Bảng 3.3: Hệ số ảnh hưởng của La lên các NTĐH ... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.4: Bước sóng tối ưu xác định các NTĐH trong lantan tinh khiết ......... Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.5: Các thông số tối ưu trong vận hành ICP-OESError!

Bookmark

not

defined.
Bảng 3.6: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của các NTĐH trong nền La

not defined.
Bảng 3.18: Độ thu hồi khi phân tích các NTĐH trong mẫu La tinh khiết ........ Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.19: Hàm lượng các NTĐH sau khi chạy cân bằng ở giai đoạn 2 ......... Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.20: Hàm lượng các NTĐH trong trong sản phẩm tách La, Ce ở giai đoạn 3
................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.21: Hàm lượng các NTĐH trong sản phẩm lantan tinh khiết ở giai đoạn 4
................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.22: Các bước sóng phân tích được lựa chọn bằng MasterError! Bookmark
not defined.
Bảng 3.23: Hệ số ảnh hưởng của Gd lên các NTĐH Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.24: Bước sóng tối ưu xác định các tạp chất đất hiếm trong nền Gd ..... Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.25: Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho các NTĐH trong nền Gd
................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Bảng 3.26: Hệ số ảnh hưởng lẫn nhau giữa các NTĐHError!
defined.

7

Bookmark

not


Bảng 3.27: Hệ số ảnh hưởng của Zn lên các NTĐH ở nồng độ Zn khác nhau Error!
Bookmark not defined.
Bảng 3.28: Hệ số ảnh hưởng của Cu lên các NTĐH ở nồng độ Cu khác nhau Error!
Bookmark not defined.

................................................................................... Error! Bookmark not defined.
DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Các quá trình xảy ra trong ICP-OES......... Error! Bookmark not defined.
Hình 1.2: Sơ đồ khối các bộ phận trong hệ ICP-OESError!

Bookmark

not

defined.
Hình 1.3: Bộ tạo phun sương ở dạng nén: (a) Bộ tạo phun sương đồng tâm, (b) Bộ
tạo phun sương dòng mẫu và khí Ar chéo nhau, (c) Bộ tạo phun sương Babington
................................................................................... Error! Bookmark not defined.
Hình 1.4: Cấu tạo buồng phun Scott ......................... Error! Bookmark not defined.
Hình 1.5: Cấu tạo buồng phun li tâm ........................ Error! Bookmark not defined.
Hình 1.6: Đèn nguyên tử hóa mẫu trong hệ ICP-OESError!

Bookmark

not

defined.
Hình 1.7: Cách bố trí Torch kiểu hướng tâm ............ Error! Bookmark not defined.
Hình 1.8: Cách bố trí Torch kiểu hướng trục ............ Error! Bookmark not defined.
Hình 3.9: Hình ảnh phổ của các NTĐH trong Master và trong thực tế ............ Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.10: Ảnh hưởng của công suất plasma lên cường độ vạch phát xạ ........ Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.11: Ảnh hưởng của nồng độ axit lên cường độ vạch phát xạ................ Error!
Bookmark not defined.


defined.
Hình 3.25: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Zn ... Error!
Bookmark not defined.
10


Hình 3.26: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Cu ... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.27: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Pb ... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.28: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Cr .... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.29: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Mg .. Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.30: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Fe .... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.31: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Si .... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.32: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Al .... Error!
Bookmark not defined.
Hình 3.33: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ của các NTĐH vào nồng độ Ca ... Error!
Bookmark not defined.

11


TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Anh (2009), Phân tích lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm trong lớp


by

inductivelycoupled

plasma-atomic

emission

spectrometry",Spectrochimica Acta, 38B, pp.309-316.
19. Gasquez. J.A, DeLima. E, Olsina. R.A, Martinez. L.D, Guardia. M.D.L. (2005),
"A fast method for apatite selective leaching from granitic rocks followed through
rare earth elements and phosphorus determination by inductively coupled plasma
optical emission spectrometry", Talanta, 67, pp. 824–828.
20. Helena E. L. Palmieri, Eliana A. N. Knupp, Lúcia M. L. A. Auler, Luiza M. F.
Gomes, Claudia C. W. (2011), Direct quantification of thorium uranium and rare
earth element concentrations in natural waters by ICP- MS , international Nuclear
Atlantic Conference, Brazil.
21. Hou. X, Jones.B.T. (2000),Inductively Coupled Plasma/Optical Emission
Spectrometry, Encyclopedia of Analytical Chemistry, Wake Forest University,
America.
22. Ishikawa.T., Sugimoto. K., Nagaish.K (2003), " Determination of rare-earth
elements in rock samples byan improved high-performance ion chromatography ",
Geochemical Journal, 37, pp. 671- 680.
23.Jobin Yvon S.A.S (2004), User Manual Jobin-Yvon ICP Spectrometers, Horiba
group , France.
24. Liang. P, Liu. Y, Guo. L (2005), " Determination of trace rare earth elements by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after preconcentration
with multiwalled carbon nanotubes Determination of trace rare earth elements by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after preconcentration