Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Chương I: ĐẶT VẤN ĐỀ
Các kim loại nặng được hấp thụ vào cơ thể chúng ta với một hàm lượng vừa phải,
chúng đóng vai trò hết sức quan trọng đối với cơ thể:
Xúc tác tổng hợp ra noradrenalin, chất dẫn chuyền hoạt động thần kinh thức tỉnh và
chú ý.
Tham gia vào việc tổng hợp ra sắc tố melanin, tham gia hoạt động chuyển hoá các
mô liên kết và chuỗi phản ứng hoá học liên kết của tế bào.
Tham gia vào quá trình tổng hợp gen, cho sự sao chép DNA có sẵn để tế bào lớn lên.
Tham gia vào quá trình tổng hợp protein, trong chuyển hoá acid béo chưa no tạo ra
màng tế bào.
Tham gia vào cấu tạo hoạt động của hormon sinh dục, cũng đóng vai trò quan trọng
trong quá trình tổng hợp cấu trúc bài tiết nhiều hormon khác.
Liên quan đến việc ngăn ngừa ung thư.
Tuy nhiên nếu các kim loại nặng này được hấp thụ vào cơ thể vượt quá giới hạn cho
phép, chúng sẽ gây độc đối với cơ thể.
Nếu cơ thể hấp thụ kim loại nặng với lượng nhiều sẽ dẫn đến ngộ độc cấp tính với
các triệu chứng như có vị kim loại khó chịu và dai dẳng trong miệng, nôn, ỉa chảy, mồ hôi
lạnh… cũng có thể gây chết người.
Nếu cơ thể hấp thụ với liều lượng không lớn lắm, nhưng liên tục thì sẽ tạo ra hiện
tượng tích luỹ trong cơ thể và gây ra các bệnh mãn tính, có thể gây đột biến gen, ung thư,
thiếu máu, các bệnh tim mạch, bệnh ngoài da, bệnh gan, các vấn đề liên quan đến tiêu
hoá, rối loạn thần kinh.
Đặc biệt là đối với các kim loại độc như asen, chì, thuỷ ngân nếu hấp thụ vào cơ thể
với lượng nhỏ cùng có thể gây nên ngộ độc cấp tính.
Các kim loại này được hấp thụ vào cơ thể qua lương thực - thực phẩm, nước uống
cũng có thể qua bát đĩa, đồ chơi.
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 1 -
Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Các kim loại nặng này không những gây tác hại đối với cơ thể mà còn gây tác hại
đến lương thực - thực phẩm. Nếu lương thực thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng thì các

Dung dịch càng có phản ứng kiềm thì độ tan của ditizon càng tăng do tạo thành ion Dz
-
.
HDz Dz
-
+ H
+
Ditizon tạo với ion nhiều kim loại những ditizon có màu, ít tan trong nước nhưng tan
trong cacbon tetra clorua hay cloroform.
Các ditizon có thể tồn tại dưới hai dạng, tuỳ thuộc vào độ acid của môi trường.
- Trong môi trường acid hay trung tính thì chúng tồn tại dưới dạng xeton.
- Trong môi trường kiềm chúng tồn tại dưới dạng enol.
NH – N – C
6
H
5
N – N - C
6
H
S = C M
I
M
I
– S – C M
I
N = N - C
6
H
5
N = N - C

2+
Sắt Fe
2+
Chì Pb
2+
Thiếc Sn
2+
Kẽm Zn
2+
Môi trường acid, đỏ tím
Môi trường kiềm, đỏ tím
Đỏ
Đỏ
Đỏ
2 – 5
7 – 9
7 – 10
5 – 9
6 – 9
CCl
4
CCl
4
CCl
4
CCl
4
CCl
4
Các giá trị pH chiết hoàn toàn các ditizonat nói trên chỉ là gần đúng vì các pH này

COO)
2
để tăng tốc độ vô cơ hoá và chống việc tạo thành các hợp chất bay
hơi chủa kim loại nặng khi đốt ( vô cơ hoá). Các chất này nhất thiết không được chứa
thiếc, đồng và chì. Đặt capxun trên bếp cách cát, đốt cho thực phẩm cháy hoàn toàn thành
than. Đặt capxun vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600- 700
0
C, đến khi sản phẩm biến hoàn
toàn thành tro xám, khoảng 3 giờ. Lấy capxun ra khỏi lò nung, để nguội, cho vào capxun
20 ml acid nitric đặc ( tuyệt đối không chứa đồng và chì) và 50 ml nước cất hai lần, nước
tráng cũng chuyển vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ.
• Phương pháp ướt
- Dụng cụ, hoá chất
Capxun dung tích 250 ml Bếp cách cát
Pipet 100 ml Giấy lọc
Bình định mức dung tích 250 ml Phễu
Cân kỹ thuật
Bếp điện, lò nung điều chỉnh được nhiệt độ ( 600- 700
0
C)
- Hoá chất: Acid nitric đặc ( d = 1,4)
Acid sunfuric đặc (d = 1,84)
Amon axetat NH
4
(CH
3
COO)
2
- Tiến hành
Lấy lượng mẫu như trên cho vào capxun. Thêm vào capxun 3 ml acid nitric đặc và

và NaCl: Mg(CH
3
COO)
2
và Ca(CH3COO)2; NH
4
Cl và NaCl, (NH
4
)
2
CO
3
…
Song hỗn hợp MgO
2
và Ca(CH
3
COO)
2
tỷ lệ 1/1 làm cho tốc độ đốt chất hữu cơ
nhanh nhất.
Nếu đốt khô không dùng hỗn hợp MgO
2
và canxi axetat, thì các muối thiếc dễ bay
hơi và một phần Sn nằm dưới dạng không tan là acid β
-
metastanic. Sự mất thiếc trong
đốt khô như vậy có thể từ 2,7 đến 77%.
2.2. Phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.
2.2.1. Nguyên tắc chung:

• Tiến hành phân tích:
Dung dịch phân tích được nạp vào bình định phân có điện cực thuỷ ngân. Anot là lớp
thuỷ ngân ở đáy bình. Catôt là giọt thuỷ ngân rơi liên tục từ giọt mô quản.
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 7 -
Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Đặt vào điện cực thế tăng dần sẽ tạo được dòng có điện cực tăng dần, cường độ này
được điều chỉnh bằng một điện kế. Sau đó sẽ thu được một đường phụ thuộc Dòng - Thế
(đường cong vôn – ampe)
Dòng khuyếch tán là dòng được tạo do sự khử ion trên điện cực giọt thuỷ ngân.
Dòng khuyếch tán được tính theo công thức Incovit:
id = 605.Z.D
1/2
.m
2/3
. t
1/6
Trong đó : id : cường độ dòng khuyếch tán
Z : hoá trị ion bị khử
D : hệ số khuyếch tán hoặc số phân tử gam ion khử khuyếch tán qua bề
mặt 1 cm
2
trong 1 đơn vị thời gian để cho gadian nồng độ bằng đơn vị.
C : nồng độ ion khử miliion g/ lit.
M : khối lượng thuỷ phân rời khỏi mao quản trong đơn vị thời gian, tính
ra mg/giây.
T : thời gian giọt thuỷ phân rơi khỏi mao quản, s.
Trong thực tế khó xác định được hệ số khuyếch tán D, nên người ta đo song song
dung dịch chất tiêu chuẩn và chất phân tích, rồi thiết lập đường cong vôn – ampe của cả
hai dung dịch và tính nồng độ (X) chất cần phân tích theo công thức:
x =

kết tủa hydroxyt chì và thiếc trên giấy lọc. Nước lọc I dùng để xác định đồng.
Kết tủa trên giấy lọc được hoà tan bằng acid HCl (1/1) nóng, thêm vào 2 – 3 g acid
tactric, 1 lượng natri sunfit và đun trên nồi cách thuỷ cho bốc hết SO
2
đi. Sau khi làm lạnh
dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, trung hoà acid dư bằng
amoniac đặc đến dư, thêm nước cất đến vạch mức lắc kỹ rồi lọc. Nước lọc II dùng để xác
định chì. Kết tủa hydroxyt thiếc được hoà tan trong HCl(1/1) trong bình định mức 50 ml,
thêm 0,1g canxi hypophotphit CaH
2
PO
2
và thêm acid Clohydric (1/1) đến vạch. Lọc dung
dịch này, nước lọc III dùng để xác định thiếc.
2.3.2.Ứng dụng.
Trong phân tích thực phẩm phương pháp cực phổ dùng để xác định các ion kim loại
nặng, muối ăn, đường fructoza, saccaroza, các vitamin C, B1, xác định đặc tính nấm men
và vài độc tố chất hữu cơ.
2.4. Phương pháp Iod.
2.4.1. Cơ sở của phương pháp.
Phương pháp này dựa vào tính oxy hoá khử của iod trong dung dịch:
I
2
+ 2e = 2I
–
Với điện thế tiêu chuẩn E
0
I
2
PI

3
2 -
, Sn
2+
, H
2
S, AsO
3
3 -
, Cu
+
…
- Xác định các chất oxy hoá : MnO
4

-
,Cr
2
O
7

-
,Cl
2
, Br
2
, Fe
3+
…
Ngoài ra còn dùng để xác định nồng độ của các acid.

2+
vào dạng Pb(HDz)
2
hoàn toàn.
Dung dịch Pb(HDz)
2
trong cloroform bị thuỷ phân ở pH > 9,5.
Trong dung dịch sau khi vô cơ hoá thực phẩm có thể cũng có mặt các ion sau : Sn
2+
,
Cu
2+
, Zn
2+
, Fe
2+
… Các ion này có thể bị liên kết(bị che dấu) bằng kali xyannua (KCN)
nhưng Sn
2+
không bị che dấu bởi KCN nên phải tách Sn
2+
ra khỏi dung dịch trước khi xác
định chì, cách tách như sau.
Lấy 25 ml dung dịch từ bình định mức cho vào cốc dung tich 250 ml, cho vào cốc 10
ml Brôm (Br
2
) và đun trên bếp điện để đuỗi hết hơi SnBr
4
. Tiếp tục đun, thêm nước cất
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 11 -

khuấy nhẹ cho tan hết ditizon. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml. Thêm
cloroform đến vạch mức lắc kỹ.
Dung dịch Amoniac 2N: Lấy 150ml amoniac dung dịch 25% cho vào bình định mức
dung tích 1000ml, lấy thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ. Thêm Kalicianua tinh thể.
Hidroxilamin hidroclorua (NH
2
OH.HCl) tinh thể. Acid Nitric dung dịch 2N: hoà tan
128ml HNO
3
đặc (d =1,4) với nước cất thành 1000ml.
Tiến hành:
1. Dung dịch đã loại Sn
2+
ở trên được chuyển vào phễu chiết. Cho vào phễu và tinh
thể NH
2
OH.HCl, lắc cho tan hết. Cho vào phễu một lượng (bằng hạt ngô) tinh thể KCNi
lắc cho tan hết. Điều chỉnh PH dung dịch đến PH
≥
7.5 (theo giấy đo pH) bằng NH
4
OH
2M hoặc HNO
3
2M.
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 12 -
Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
2. Nạp ditizon dung dịch 500um vào buret 10ml. Nhỏ 1ml dung dịch ditizon vào
phễu chiết chứa dung dịch mẫu trên, lắc 30 giây. Nếu Pb
2+

*
1000***45,3
vv
va
(γ/l)
Trong đó: 3,45 số γ chì ứng với 1ml dung dịch ditizon
a : thể tích dung dịch ditizon đã dùng để chuẩn độ (ml)
v : dung dịch tích bình định mức ml
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 13 -
Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
v
1
: thể tích dung dịch hút ở bình định mức để phân tích ml
v
0
: thể tích thực phẩm lỏng để vô cơ hoá ml ( nếu cân thực phẩm vô cơ thì : v
0

là số γ luợng cân thực phẩm để lấy vô cơ hoá) kết quả đựơc tính ra γ/l.
nếu hàm lượng chì lên hơn 1000γ/l thì kết quả được tính ra 1γ = 10
-3
mg.
• Ví dụ tính toán:
Ví dụ lấy 100ml thực phẩm đem vô cơ hoá, sau đó đem định mức trong bình dung
tích 250ml. chiết hết 25ml để loại Sn
2+
rồi dung dịch (sau khi loại Sn
2+
) được cho vào
phễu chiết và chuẩn độ chì, hết 100ml ditizon:

3
)
2

SiO
4
2-
có thể tạo Pb
2+
với thành PbSiO
4
, nhưng PbSiO
4
có

thể hoà tan vào dung dịch
bằng NH
4
CH
3
COO.
SiO
2
. n H
2
O ở dạng keo gây khó khăn cho việc chuẩn độ Pb
2+
bằng ditizon. cần lắc
mạnh phiểu chiết khi chuẩn độ. Tốt hơn là nên đuổi SiO
2

thiếu) kính lọc màu xanh là cuvet 1cm với mẫu trắng (dung dịch so sánh) là
cloroform.Ghi giá trị mật độ quang D.
Đồng thời, cũng lấy 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phễu chiết sạch, tiến hành như
trong phương pháp chuẩn độ và cung thu phần đỏ tím vào bình mức 25ml thêm cloroform
đến vạch lắc kỹ. Đem đo màu dung dịch trên máy
Φ
∋
K-M như trên ghi giá trị mật độ
quang.
Tính kết quả.
Ví dụ: Trị số mật độ quang đọc được đối với dung dịch chì tiêu chuẩn là:
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 15 -