TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA HỌC

--------

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TRONG MỘT SỐ
LOẠI SON MÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
SỬ DỤNG KỸ THUẬT HÓA HƠI LẠNH

Giảng viên hướng dẫn: ThS. Nguyễn Ngọc Hưng
Người thực hiện:

Bùi Phước Hùng

MSSV:

K39.201.037

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2017



Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp


Kỹ thuật hóa hơi lạnh

GC

Sắc ký khí

GF

Kỹ thuật hóa hơi bằng lò Graphit

ICP

Nguồn plasma cao tần cảm ứng

LOD

Giới hạn phát hiện

LOQ

Giới hạn định lượng

MS

Phổ khối lượng

STT

Số thứ tự


Bảng 3.8 Các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử Hg của máy CV-AAS .................30
Bảng 3.9. Nồng độ các dung dịch chuẩn xác định khoảng tuyến tính của Hg ...........30
Bảng 3.10. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính ...........................................................31
Bảng 3.11. Nồng độ các dung dịch chuẩn xác định đường chuẩn của Hg .................32
Bảng 3.12. Khảo sát xây dựng đường chuẩn ..................................................................32
Bảng 3.13. Phương trình hồi quy của thủy ngân ............................................................34
Bảng 3.14. Kết quả độ lặp lại của phép đo Hg ...............................................................35
Bảng 3.15. Khảo sát ảnh hưởng của HClO4 đến quy trình xử lý mẫu ........................35
Bảng 3.16. Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch KMnO4 25 g.L-1 ............................................36
Bảng 3.17. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích NH2OH.HCl 50 g.L-1

......................................37

Bảng 3.18. Khảo sát thể tích axit HNO3 đặc xử lý mẫu ................................................38
Bảng 3.19. Khảo sát mức nhiệt độ xử lý mẫu ................................................................39
Bảng 3.20. Khảo sát thời gian xử lý mẫu ........................................................................40
Bảng 3.21. Các mức và khoảng biến thiên của các yếu tố ...........................................41


Khóa luận tốt nghiệp

Bùi Phước Hùng

Bảng 3.22. Ma trận QHTN bậc 2 ba yếu tố ....................................................................41
Bảng 3.23. Khảo sát hệ số thu hồi các loại son môi ......................................................46
Bảng 3.24. Kết quả phân tích son môi ............................................................................47


Bùi Phước Hùng


1.1. Đại cương về các tính chất của thủy ngân ....................................................................... 3
1.1.1. Đặc tính nguyên tử và tính chất hóa lí ...................................................................... 3
1.1.2. Thủy ngân trong tự nhiên, trong sản xuất và đời sống.............................................. 4
1.2. Độc tính............................................................................................................................ 5
1.2.1. Các con đường xâm nhập vào cơ thể ........................................................................ 5
1.2.2. Tác hại đối với con người ......................................................................................... 5
1.3. Sơ lược về son môi........................................................................................................... 6
1.4. Một số phương pháp định lượng thủy ngân ..................................................................... 6
1.4.1. Phương pháp quang phổ UV-VIS ............................................................................. 6
1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS ............................... 7
1.4.3. Phương pháp phổ ICP – AES.................................................................................... 7
1.4.4. Phương pháp sắc ký khí (GC) ................................................................................... 8
1.4.5. Phương pháp phổ ICP – MS ..................................................................................... 8
1.4.6. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh CV – AAS ..... 9
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................................ 13
2.1. Hóa chất – Dụng cụ........................................................................................................ 13
2.1.1. Hóa chất .................................................................................................................. 13
2.1.2. Trang thiết bị và dụng cụ phục vụ nghiên cứu........................................................ 13
2.2. Nội dung nghiên cứu ...................................................................................................... 14
2.2.1. Khảo sát tối ưu hóa các điều kiện đo phổ hấp thụ Hg của hệ thống CV – AAS .... 14
2.2.2. Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV - AAS ........... 16
2.2.3. Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu son môi................................................................. 17
2.2.4. Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu...................................................... 19
2.2.5. Phân tích định lượng mẫu son môi ......................................................................... 20
2.2.6. Phương pháp xử lý và đánh giá kết quả .................................................................. 22
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................................................ 23


Khóa luận tốt nghiệp



Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

MỞ ĐẦU
Ngày nay, nhu cầu thẩm mỹ ngày càng tăng do đó kéo theo sự phát triển của
ngành mỹ phẩm trên toàn thế giới. Các mặt hàng mỹ phẩm ngày càng trở nên đa dạng,
đáp ứng mọi nhu cầu của người sử dụng. Một số loại mỹ phẩm được sử dụng hàng ngày
có thể kể đến như: kem dưỡng da, nước hoa, kem chống nắng, son môi… Các loại mỹ
phẩm này được sử dụng trực tiếp trên cơ thể người nên nó phải đảm bảo những yêu cầu
khắt khe về thành phần sao cho không gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người sử dụng.
Trong nhiều năm gần đây đã có rất nhiều các hãng mỹ phẩm nổi tiếng đến Việt
Nam để kinh doanh các dòng sản phẩm chăm sóc sắc đẹp của họ. Nhờ đó mà người sử
dụng được tiếp xúc với các mặt hàng chính hãng và chất lượng tốt. Tuy nhiên, vấn đề
hàng nhái, nhập lậu vẫn là thách thức với các cơ quan chức năng để bảo vệ quyền lợi
người tiêu dùng. Những loại hàng nhái này không chỉ gây thiệt hại về kinh tế mà còn có
thể gây ra những ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe con người.
Mỹ phẩm thường là hỗn hợp gồm nhiều chất để bôi hay thoa lên các bộ phận bên
ngoài cơ thể hay toàn bộ cơ thể. Nếu các hợp chất trong mỹ phẩm không phù hợp với
cơ địa của người sử dụng có thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe người dùng. Mỹ phẩm
chứa các chất độc hại có thể thấm qua da hoặc đường tiêu hóa tích tụ lại trong cơ thể
người, gây ra những hậu quả nghiêm trong đến người sử dụng. Trong quá trình sản xuất,
để giảm giá thành hoặc do nguồn nguyên liệu không tính khiết mà người ta sử dụng các
chất cấm, độc hại để sản xuất mỹ phẩm.[20]
Trong số các chất độc hại được kiểm định và quản lý chặt chẽ về hàm lượng là
các kim loại nặng như Hg, Pb, As, Cd. Sự nhiễm độc các kim loại nặng có thể gây ra
các ảnh hưởng lâu dài đến sức khỏe thậm chí gây tử vong. Đối với thủy ngân, thường
gây ra các rối loạn thần kinh như run tay, run chân, mất trí nhớ, rối loạn về nói. Nếu
nhiễm độc cấp tính do nuốt phải một lượng lớn thủy ngân có thể gây ra đau dạ dày, buồn

trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học.
Bảng 1.1. Một số hằng số lý hóa của thủy ngân [9],[13],[26]
Cấu hình electron

[Xe] 4f14 5d10 6s2

Nguyên tử khối

200,59

Năng lượng ion hóa, eV
I1

10,43

I2

18,75

I3

32,43

Màu sắc

Trắng bạc

Nhiệt độ nóng chảy

-38,83 oC


3


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

Thủy ngân nguyên tử hấp thụ các bức xạ có bước sóng 184,9 nm và 253,7 nm
cho phổ hấp thụ đặc trưng. Do đó, tính chất này được ứng dụng để phân tích hàm lượng
vết của thủy ngân trong mẫu bằng phương pháp AAS.
1.1.2. Thủy ngân trong tự nhiên, trong sản xuất và đời sống
Thủy ngân được biết đến từ khoảng 1500 năm trước công nguyên, là một nguyên
tố rất hiếm trong vỏ trái đất, trữ lượng của nó chỉ khoảng 0,08 ppm.

[19]

Trong tự nhiên,

thủy ngân có thể tồn tại dưới dạng đơn chất lỏng, hơi trong không khí hoặc dưới dạng
hợp chất vô cơ trong các quặng như cinabar (HgS), corderoite (Hg3S2 Cl2), livingstonite
(HgSb4S8 ) và một số quặng khác.[14] Trong đó, cinabar là quặng phổ biến nhất. Thủy
ngân có nhiều đồng vị như:

194 Hg, 196 Hg, 197 Hg, 198 Hg, 199 Hg, 200 Hg, 201 Hg, 202 Hg, 203 Hg,

204 Hg, 206 Hg.[26]

Thủy ngân bị phát tán trong khí quyển qua quá trình bay hơi do chưng cất các
hợp chất thủy ngân từ bề mặt trái đất. Các hoạt động sản xuất của con người là nguyên

được hấp thu vào phổi, từ đó xâm nhập vào não gây rối loạn thần kinh.
Thủy ngân cũng có thể được hấp thụ qua da, tuy nhiên kém hơn đường hô hấp.
Mặt khác chất độc thủy ngân bám trên da có thể đi vào cơ thể qua miệng. Khi tay trần
tiếp xúc với thủy ngân trên da sẽ còn lại oxit thủy ngân rất nhỏ và mịn mà mắt thường
không thể nhìn thấy được, từ đó chất độc có thể đi vào cơ thể qua miệng.
Thủy ngân có thể nhiễm qua miệng do ăn phải thức ăn có nhiễm thủy ngân. Cá
là loại thực phẩm có hàm lượng thủy ngân tương đối cao, tùy thuộc vào môi trường sống
của chúng. Do đó, thủy ngân được tích lũy trong cơ thể người đến một lượng nhất định
sẽ gây ra các dấu hiệu nhiễm độc rõ rệt.
1.2.2. Tác hại đối với con người
Thủy ngân và các hợp chất của thủy ngân đều độc.
1.2.2.1. Thủy ngân kim loại
Hg là một chất độc đối với tế bào, tác dụng của nó rất phức tạp, Hg gây thoái hóa
tổ chức, tạo thành các hợp chất protein rất dễ tan làm tê liệt chức năng của các nhóm
thiol (-SH), các hệ thống men cơ bản và oxi hóa – khử của tế bào.
Hít thở không khí có nồng độ Hg 1mg.m-3 trong thời gian dài có thể bị nhiễm độc
(từ 1 – 3 mg.m-3 có thể gây viêm phổi cấp).
Tiếp xúc lâu dài với nồng độ Hg 0,1 mg.m-3 có nguy cơ nhiễm độc với triệu chứng
cổ điển như run…
Hg ở nồng độ thấp từ 0,06 – 1 mg.m-3 gây ra các triệu chứng mất ngủ, ăn kém
ngon.
1.2.2.2. Thủy ngân (II) clorua
Là hợp chất vô cơ của Hg thường gặp, có độc tính rất cao, theo Douris, độc tính
của thủy ngân (II) clorua qua đường miệng như sau:
- Từ 1 gam trở lên, một lần: gây nhiễm độc siêu cấp tính, tử vong nhanh.
- Từ 150 – 200 mg, một lần: gây nhiễm độc cấp tính, thường tử vong.
- Từ 0,5 – 1,4 gam, trong 24 giờ: gây nhiễm độc mãn tính.
5



Phương pháp sử dụng thuốc thử dithizon tạo thành phức màu vàng da cam ở pH
từ 1,5 – 2. Phức thủy ngân dithizonat tan trong dung môi CHCl 3 và có hấp thụ cực đại ở
bước sóng 490 nm. Ưu điểm của phương pháp này là dễ thực hiện, đơn giản tuy nhiên
có độ nhạy kém và độ chọn lọc không cao. Một số kim loại với hàm lượng cao có thể
gây cản trở trong quá trình phân tích.[11]

6


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

Năm 2010, Lê Thị Mùi đã ứng dụng phương pháp UV-VIS để xác định tổng thủy
ngân trong một số nguồn nước bề mặt và nước ngầm ở Đà Nẵng. Điều kiện tối ưu của
phương pháp là sử dụng 10 ml dithizon, thời gian chiết 2 phút, loại trừ ảnh hưởng của
Ag+ và Cu2+ lần lượt bằng H2Y2- và KSCN. Kết quả cho thấy, giới hạn phát hiện (LOD)
của Hg2+ là 10 -6 ppm, khoảng nồng độ tuyến tính của thủy ngân là 10 -6  0,3 ppm.[10]
Năm 2015, K. Prasertboonyai cùng các cộng sự đã sử dụng phương pháp quang
phổ UV-VIS xác định hàm lượng thủy ngân trong một số loại mỹ phẩm và các loại thuốc
truyền thống của Thái Lan. Khoảng tuyến tính khảo sát được từ 0,05  1,50 μg.mL−1 ,
LOD là 0,03 μg.mL−1 và LOQ là 0,14 μg.mL−1 .[30]
1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS
Phương pháp này có độ nhạy cao, có khi cao gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần
phép đo trong ngọn lửa. Do đó, trong phân tích hàm lượng vết các kim loại trong nhiều
trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên tố cần xác định.[8]
Năm 2009, Jeremy T. Madden và Neil Fitzgerald đã sử dụng phương pháp hóa
hơi thủy ngân trong dung dịch mẫu bằng chiếu xạ tia cực tím. Hơi thủy ngân sinh ra
được bẫy lại trong lò graphite tráng bằng paladi (Pd), phương pháp này cải thiện đáng
kể giới hạn phát hiện so với các nghiên cứu được công bố trước đó. Giới hạn phát hiện

Sắc ký khí là phương pháp sắc ký được sử dụng phổ biến trong hóa phân tích để
tách và phân tích các hợp chất bay hơi. Năm 2005, Juan Jose Berzas Nevado đã áp dụng
phương pháp CGC – pyro – AFS để phân tích hàm lượng thủy ngân trên mẫu chuẩn
DORM – 2 và DOLT – 3. Hàm lượng thủy ngân vô cơ và metyl thủy ngân tìm được gần
với giá trị thực của mẫu chuẩn. Hiệu suất thu hồi trên mẫu chuẩn DORM – 2 đối với
thủy ngân vô cơ và monometyl thủy ngân đều từ 92% - 105%.[28]
Năm 2011, Stephen Wai-cheung Chung đã ghép sắc ký khí với phổ khối nguyên
tử nguồn plasma cao tần cảm ứng (GC – ICP/MS) để xác định đồng thời MeHg và EtHg
trong thực phẩm. Kết quả phân tích Hg trong MeHg trên các mẫu chuẩn NIST SRM
1947, SRM 1566b, NRC Tort-2 lần lượt là 223 ± 10, 13,7 ± 0,7 và 152 ± 13 μg Hg.kg−1 ,
kết quả này gần với giá trị thực của các mẫu chuẩn. Giới hạn phát hiện của phương pháp
cho MeHg và EtHg là 0,3 μg Hg.kg−1, độ thu hồi MeHg và EtHg trên các mẫu thực phẩm
khác nhau từ 87% - 117%.[17]
1.4.5. Phương pháp phổ ICP – MS
Phổ khối lượng có bản chất khối, có tính chọn lọc, độ nhạy cao. Ngày nay, phương
pháp ICP – MS đang được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt trong phân tích hàm
lượng vết các kim loại nặng độc hại như As, Hg, Pb,… Năm 1999, David E. Nixon đã
so sánh phương pháp ICP – MS với CV – AAS qua xác định hàm lượng thủy ngân trong
máu và nước tiểu. Qua phân tích cho thấy hai phương pháp có tương quan tốt và kết quả
có sai khác không đáng kể. Với LOD là 0,15 μg.L-1 và hàm lượng thủy ngân tìm được
trong các mẫu nước tiểu từ 15 – 150 μg/mẫu cho thấy ICP – MS là phương pháp có thể
sử dụng để phân tích hàm lượng vết của thủy ngân.[29]
Năm 2012, Heidi Pyhtilä đã phát triển và tối ưu hóa phương pháp xác định lượng
vết thủy ngân trong nước chứa mùn tự nhiên bằng kỹ thuật CV – ICP – MS. Các yếu tố
8


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong

9


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

một giới hạn nhất định của nồng độ C, giá trị cường độ này là phụ thuộc tuyến tính vào
nồng độ C của nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo công thức:

A  a.LCb
Trong đó:
- A  là cường độ vạch hấp thụ
- a là hằng số thực nghiệm
- C là nồng độ nguyên tố phân tích có trong dung dịch mẫu
- L là bề dày của môi trường hấp thụ mà chùm sáng đi qua
- b là hằng số bản chất ( 0  b  1 )
 Ưu điểm
Phương pháp AAS có một số ưu điểm sau:
- Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao. Khoảng
65 nguyên tố hóa học có thể được xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 0,05
– 1 ppm
- Không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích, do đó tiết kiệm
mẫu, thời gian và hóa chất tinh khiết.
- Xử lý kết quả nhanh chóng, thao tác đơn giản. Thiết bị cho phép xác định đồng
thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu một cách tự động.
 Nhược điểm
Bên cạnh những ưu điểm, phép đo AAS cũng có một số nhược điểm sau:

loại trừ được nhiều yếu tố ảnh hưởng. Kỹ thuật này có thể sử dụng cho hầu hết các đối
tượng mẫu và chi phí hóa chất cần thiết không cao.
 Một số công trình nghiên cứu xác định thủy ngân bằng phương pháp CV –
AAS
Năm 2012, Robson M. de Jesus cùng các cộng sự đã xác định hàm lượng thủy
ngân trong các loại phân lân bằng phường pháp CV – AAS. Mẫu phân được xử lý bằng
hỗn hợp dung dịch lantan clorua, axit clohiđric và thioure, sau đó cho tác dụng với
NaBH4 để tạo hơi thủy ngân. LOD và LOQ lần lượt là 2,4 và 8,2 μg.kg-1, thủy ngân tìm
được trong các mẫu phân lân từ 33,97 đến 209,28 μg.kg-1 [23]
Năm 2013, tác giả Lê Thị Hường Hoa đã thực hiện luận án “Ngiên cứu xây dựng
quy trình phát hiện và xác định hàm lượng một số chất bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm”.
Trong nghiên cứu này, tác giả đã xác định thủy ngân bằng phổ hấp thụ nguyên tử với
kết quả thu được phương trình hồi qui là: y = 1,779x + 6,185 với hệ số tương quan r =
0,9987, LOD = 150 ppb và LOQ = 500 ppb.[6]
Năm 2013, Valfredo Azevedo Lemos và các cộng sự đã sử dụng phương pháp
chiết pha rắn làm giàu thủy ngân để xác định hàm lượng thủy ngân trong cá, các loài có
vỏ và nước bọt bằng CV – AAS. LOD và LOQ lần lượt là 0,011 và 0,038 μg.L-1 , hàm
lượng thủy ngân xác định được trong nước bọt từ 0,055 – 0,200 μg.L-1 , trong một số
loài thủy sản ở vịnh Todos os Santos (Brazil) như cá vược 0,169 – 0,195 μg.g-1 , cá đối
0,043 – 0,361 μg.L-1 , tôm 0,075 – 0,374 μg.L-1 , con trai 0,206 – 0,397 μg.L-1 .[24]
Năm 2017, Atefeh Nasrollahpour đã ứng dụng phương pháp vi chiết pha rắn để
tách và làm giàu Hg(II) trong mẫu nước thiên nhiên. Phương pháp này sử dụng chất hấp
11


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

thụ graphen oxit được giảm từ tính nhờ chất lỏng ion ( IL – MrGO) cho quá trình chiết.

4
Natri hiđroxit (NaOH)
Rắn
5
Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl)
Rắn
6
Kali pemanganat (KMnO4)
Rắn
7
Axit pecloric (HClO4 )
Đặc (70%)
8
Kali đicromat (K2Cr2O7 )
Rắn
9
Axit sunfuric (H2SO4 )
Đặc (98%)
2.1.2. Trang thiết bị và dụng cụ phục vụ nghiên cứu

Xuất xứ
Trung Quốc
Merck
Merck
Merck
Pháp
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc
Trung Quốc

Chiều cao ống hấp thụ thạch anh chứa hơi thủy ngân phải được đảm bảo nằm trên
trục quang học nhằm thu được tín hiệu có độ ổn định và độ nhạy cao. Khảo sát và chọn
chiều cao ống chữ T phù hợp là yếu tố quan trọng của phép phân tích.
Hơi thủy ngân sinh ra sau phản ứng nhờ dòng khí mang dẫn đến ống hấp thụ nằm
trên chùm sáng của đèn catot rỗng, tại đây hơi thủy ngân hấp thụ tia bức xạ và cho tín
hiệu độ hấp thụ. Lưu lượng dòng khí mang ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất phản ứng
nguyên tử hóa và thời gian lưu của thủy ngân trong ống hấp thụ. Tốc độ dòng khí mang
quá thấp thì sự lôi cuốn hơi thủy ngân không hoàn toàn, tốc độ quá cao thì thời gian lưu
thấp, tín hiệu hấp thụ kém.
Để khảo sát chọn điều kiện tối ưu cho hai yếu tố này, ta tiến hành đo độ hấp thụ
của dung dịch thủy ngân chuẩn 6 μg.L−1 định mức bằng HNO3 2M, sử dụng chất khử
NaBH4 0,5% ổn định trong dung dịch NaOH 0,5% và kênh axit HCl 1M. Trong các thí
nghiệm quy hoạch tâm xoay Box – Hunter, các yếu tố tốc độ dòng khí mang (v) và chiều
cao ống chữ T (h) được thay đổi như Bảng 2.2.
Bảng 2.2. Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của v và h đến độ hấp thụ
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13


10,5
10,5
10,5


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

2.2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử NaBH4 và axit HCl bằng phương
án quy hoạch thực nghiệm tâm xoay bậc 2 Box – Hunter
Trong phép phân tích sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh xác định thủy ngân, ta sử
dụng các chất khử mạnh trong môi trường axit để sinh ra hợp chất hiđrua (HgH2 ), hợp
chất này dễ bị nguyên tử hóa thành các nguyên tử tự do (Hg) tại nhiệt độ phòng. Trong
đề tài này, chúng tôi sử dụng tác nhân khử NaBH4 ổn định trong NaOH là một chất khử
mạnh và cho hiệu suất phản ứng cao.[8]
Kênh axit, theo cookbook của hãng Thermo Scientific khuyến cáo sử dụng axit
HCl có nồng độ từ 5% (v/v), do quá trình nguyên tử hóa thủy ngân xảy ra theo phản ứng:
Hg 2  4BH 4  2H   2B2 H 6  2H 2  HgH 2  nên nồng độ H+ có ảnh hưởng đến hiệu

suất phản ứng, nồng độ H+ sử dụng phải đảm bảo cho phản ứng xảy ra hoàn toàn.
Để khảo sát chọn điều kiện tối ưu cho kênh khử và kênh axit, chúng tôi tiến hành
khảo sát tín hiệu độ hấp thụ của dung dịch thủy ngân chuẩn 6 μg.L−1 ổn định trong HNO3
2M, tốc độ dòng khí mang và chiều cao ống chữ T cố định theo các điều kiện đã tối ưu.
Trong các thí nghiệm quy hoạch thực nghiệm tâm xoay Box – Hunter, các yếu tố nồng
độ chất khử (c1) và nồng độ axit (c 2 ) thay đổi như bảng 2.3
Bảng 2.3. Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của c1 và c2 đến độ hấp thụ
Nồng độ chất khử NaBH4
(%)
1

1,5
1,5
0,5
0,5
1
1
0,293
1,707
1
1
1
1
1

Độ rộng khe đo có ảnh hưởng đến độ nhạy và vùng tuyến tính của phép đo. Đối
với máy AAS, khe đo của máy không điều chỉnh được liên tục mà chỉ có các giá trị định
sẵn là 0,1 nm, 0,2 nm, 0,5 nm, 1 nm. Đối với vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần định

15


Bùi Phước Hùng

Khóa luận tốt nghiệp

lượng phải sử dụng một giá trị độ rộng khe đo xác định để chỉ cho vừa đủ vạch phổ cần
đo vào khe là tốt nhất.
Để khảo sát yếu tố này, chúng tôi tiến hành đo tín hiệu độ hấp thụ của dung dịch
thủy ngân chuẩn 6 μg.L−1 ổn định trong HNO3 2M với các điều kiện nồng độ chất khử,
axit, tốc độ dòng khí mang và chiều cao ống chữ T đã tối ưu như trên, chỉ thay đổi yếu