TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HĨA HỌC
KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
ĐỀ TÀI
NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN TRONG MỘT SỐ
LOẠI KEM DƯỠNG DA BẰNG PHƯƠNG PHÁP
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
SỬ DỤNG KỸ THUẬT HÓA HƠI LẠNH
Người thực hiện:
Trần Thị Thúy Vy
MSSV:
K40.201.117
Giảng viên hướng dẫn: ThS. Nguyễn Ngọc Hưng
Tp. Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2018
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn đến thầy ThS. Nguyễn
Ngọc Hưng, người đã tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện để em có thể thực hiện
khóa luận tốt nghiệp này.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Nguyễn Thành Lộc, thầy Trương
Chí Hiền, cơ Phạm Thị Thảo Un đã giúp đỡ em trong q trình thực hiện khóa luận
1.4.5. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hóa hơi lạnh CV-AAS
............................................................................................................................ 10
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................. 14
2.1. Hóa chất – Dụng cụ ......................................................................................... 14
2.1.1. Hóa chất .................................................................................................... 14
2.1.2. Trang thiết bị và dụng cụ ........................................................................... 14
2.2. Nội dung nghiên cứu ....................................................................................... 15
2.2.1. Ảnh hưởng của các điều kiện đo phổ hấp thụ Hg của hệ thống CV-AAS ... 15
2.2.2. Kiểm tra điều kiện đo phổ CV-AAS đã được tối ưu hóa ............................ 16
2.2.3. Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV-AAS... 17
2.2.4. Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da .......................................... 18
2.2.5. Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu.......................................... 19
2.2.6. Phân tích định lượng thủy ngân trong mẫu kem dưỡng da ......................... 20
2.2.7. Phương pháp xử lý và đánh giá kết quả ..................................................... 21
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .............................................................. 22
3.1. Kiểm tra điều kiện đo phổ CV-AAS đã được tối ưu hóa .................................. 22
3.2. Xây dựng phương pháp định lượng thủy ngân đối với phép đo CV-AAS ......... 23
3.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo thủy ngân ................................... 23
3.2.2. Xây dựng đường chuẩn Hg ........................................................................ 25
3.2.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) ............ 27
3.2.4. Khảo sát độ lặp phép đo............................................................................. 28
3.3. Tối ưu hóa quy trình xử lý mẫu kem dưỡng da ................................................ 29
3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích HClO4 đến quy trình xử lý mẫu .............. 29
3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch KMnO4 25 g.L-1 .................................. 31
3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của dung dịch NH2OH.HCl 50 g.L-1 .......................... 33
3.3.5. Khảo sát mức nhiệt độ xử lý mẫu .............................................................. 33
3.3.6. Khảo sát thời gian xử lý mẫu ..................................................................... 35
3.3.7. Tổng kết điều kiện xử lý mẫu .................................................................... 36
GF
Lị graphite (Graphite Furnace)
HCL
Đèn catot rỗng đơn nguyên tố (Hollow Cathode Lamps)
ICP
Nguồn plasma cao tần cảm ứng (Inductively Coupled Plasma)
LOD
Giới hạn phát hiện (Limit of Detection)
LOQ
Giới hạn định lượng (Limit of Quantitation)
MS
Phổ khối lượng (Mass Spectrography)
R
Độ phân giải (Resolution)
STT
Hình 3.3. Ảnh hưởng của thể tích HClO4 đến độ hấp thụ quang ............................. 24
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thể tích HNO3 đến độ hấp thụ quang .............................. 25
Hình 3.5. Ảnh hưởng của thể tích KMnO4 25 g.L-1 đến độ hấp thụ quang .............. 26
Hình 3.5. Khảo sát mức nhiệt độ phá mẫu .............................................................. 27
Hình 3.7. Khảo sát thời gian xử lý mẫu .................................................................. 29
MỞ ĐẦU
Xã hội ngày càng phát triển, cuộc sống con người ngày càng được cải thiện dẫn
đến nhu cầu làm đẹp và sử dụng mỹ phẩm ngày càng tăng. Chính vì thế nền cơng
nghiệp mỹ phẩm ngày càng phát triển. Các mặt hàng mỹ phẩm ngày trở nên đa dạng
và phong phú về chủng loại và mẫu mã. Tuy nhiên, khơng phải người tiêu dùng nào
cũng có khả năng sử dụng những sản phẩm cao cấp. Hiện nay, khơng ít người tiêu
dùng chấp nhận và đánh cược sức khỏe của mình vào các loại mỹ phẩm kém chất
lượng. Điều này làm cho các mặt hàng mỹ phẩm rẻ tiền, kém chất lượng trở nên phổ
biến và được tiêu thụ tràn lan trên thị trường.
Mỹ phẩm thường là hỗn hợp gồm nhiều chất thường được dùng để bơi hoặc
thoa bên ngồi cơ thể. Trong số đó, kem dưỡng da là một trong những loại mỹ phẩm
được sử dụng thường xuyên với lượng tương đối lớn. Kem dưỡng da có tác dụng bảo
vệ da, dưỡng ẩm, làm trắng da,.. và thường được bơi trực tiếp lên cơ thể. Do đó, nếu
trong kem dưỡng da có chứa các hợp chất khơng tốt cho sức khỏe, nó sẽ thấm sau vào
bên trong và tích tụ trong cơ thể.
Một số kim loại nặng như Hg, Pb, As, Cd,.. thường được tìm thấy trong mỹ
phẩm. Chúng có tác dụng có tác dụng tăng hiệu quả của mỹ phẩm trong thời gian
ngắn. Tuy nhiên, các kim loại nặng thường rất độc đối với cơ thể con người, và chúng
có khả năng tích lũy theo thời gian trong cơ thể. Nhiễm độc kim loại nặng gây nên
nhiều hậu quả khó lường, thậm chí có thể tử vong. Thủy ngân thường được thêm vào
kem dưỡng da vì các muối thủy ngân có tác dụng ức chế sự hình thành melanin, ngăn
các sắc tố phát triển, từ đó khiến da trắng sáng hơn. Tuy nhiên, thủy ngân có thể xâm
nhập vào cơ thể qua da, tích tụ dần và gây ngộ độc. Sự nhiễm độc thủy ngân với hàm
[Xe]4f145d106s2
Ngun tử khối
200,59
Bán kính ngun tử (Å)
1,60
Năng lượng ion hóa (eV)
I1
1,10
I2
10,431
I3
18,75
Thế điện cực chuẩn Hg2+/Hg (V)
+0,854
Khối lượng riêng (gam/cm3)
13,55
oxi hóa mạnh như HNO3, H2SO4 đặc nóng, khơng phản ứng với axit thường như HCl,
H2SO4 loãng,… và dung dịch kiềm.
1.1.2. Trạng thái thiên nhiên và các thành phần đồng vị
Thủy ngân xuất hiện trong tự nhiên và tồn tại dưới nhiều dạng khác nhau. Thủy
ngân rất hiếm khi được tìm thấy dưới dạng kim loại tinh khiết, chủ yếu tồn tại dưới
dạng hợp chất hoặc các muối vô cơ. Một trong những khoáng vật quan trọng và phổ
biến chứa thủy ngân là quặng Cinnabar. Thủy ngân được tinh chế từ quặng sunfua
bằng cách nung nóng quặng đến nhiệt độ trên 540℃, hơi thủy ngân sẽ được thu lấy và
làm lạnh để thu được thủy ngân lỏng. [3]
Trong muối vô cơ, thủy ngân có hóa trị I và II, trong muối hữu cơ, thủy ngân có
hóa trị II. Các hợp chất thủy phân vô cơ bao gồm sunfua thủy ngân, oxit thủy ngân và
clorua thủy ngân. Hầu hết các hợp chất thủy ngân vô cơ là bột hoặc tinh thể màu trắng,
trừ sunfua thủy ngân, có màu đỏ và chuyển thành màu đen sau khi tiếp xúc với ánh
sáng. Một số muối thủy ngân (như HgCl2) đủ bay hơi để tồn tại dưới dạng khí quyển.
Khi thủy ngân kết hợp với cacbon, các hợp chất được hình thành được gọi là
hợp chất thủy ngân hữu cơ. Có một số lượng lớn các hợp chất thủy ngân hữu cơ tiềm
tàng (như đimetyl thủy ngân, phenyl thủy ngân, etyl thủy ngân và metyl thủy ngân);
tuy nhiên, đến nay hợp chất thủy ngân hữu cơ phổ biến nhất trong môi trường là metyl
thủy ngân.
Thủy ngân có hai mươi bốn đồng vị, trong đó có bảy đồng vị thiên nhiên là
198
199
200
196
Hg (014%);
– Trong kỹ nghệ điện, thủy ngân là hóa chất quan trọng để chế tạo các đèn hơi
Hg, các máy nắn và ngắt dịng, các thiết bị kiểm tra cơng nghệ.
– Chế tạo hỗn hống sử dụng trong các công việc như sau:
+ Trong nha khoa để trám răng.
+ Trong chế tạo các ắc quy sắt – niken.
+ Tạo hỗn hống với vàng và bạc dùng để mạ vàng và mạ bạc. Tuy nhiên, ngày
này phương pháp này được thay thế bằng phương pháp điện phân.
+ Tách vàng và bạc ra khỏi các quặng sa khống của chúng.
Tuy nhiên, do tính chất độc hại và ảnh hưởng xấu đến môi trường nên ngày nay,
thủy ngân khơng cịn được sử dụng trong một số quá trình trên và bị cấm ở nhiều nơi.
Một số loại hợp chất thủy ngân hữu cơ dưới dạng dược phẩm được dùng trong y
tế như:
+ Neptal: thuốc lợi tiểu.
+ Mecurocrom: thuốc sát trùng, dùng ngoài da, nếu dùng bên trong vết
thương có thể bị nhiễm độc. [1]
Trước đây, một số hợp chất thủy ngân hữu cơ cũng được dùng làm hóa chất để
trừ dịch hại như trừ nấm, nhưng vì các hóa chất đó gây nhiễm độc cho người dùng và
lưu tồn tại lâu dài trong môi trường tự nhiên nên đã bị cấm sử dụng ở Việt Nam từ
năm 1996.
5
1.2. Độc tính
1.2.1. Con đường xâm nhập
Thủy ngân chủ yếu xâm nhập vào cơ thể người qua đường hô hấp do tính chất
dễ bay hơi ở nhiệt độ thường. Gần 80% hơi Hg hít vào được giữ lại và thấm vào cơ thể
tùy thuộc vào độ hịa tan của nó. Khi thao tác bằng tay làm rơi vãi thủy ngân, nó sẽ
phân tán thành nhiều giọt, các giọt nhỏ đó bám vào bụi lại phân tán nhỏ hơn nữa, làm
cho diện tích tiếp xúc của Hg với khơng khí tăng lên vơ tận, tạo điều kiện cho nó bốc
Douris, độc tính của clorua thủy ngân qua đường miệng như sau:
– Từ 1g trở lên, một lần: gây nhiễm độc siêu cấp tính, tử vong nhanh.
– Từ 150 – 200 mg, một lần: gây nhiễm độc cấp tính, thường tử vong.
– Từ 0,5 – 1,4 mg, trong 24 giờ: gây nhiễm độc mãn tính.
– 0,007 mg, trong 24 giờ: có thể gây nhiễm độc cho những người kém sức chịu
đựng. [1]
1.2.2.3. Xianua thủy ngân [Hg(CN)2]
Là một chất rất độc. Một người khỏe mạnh cho uống 0,13 g Hg(CN)2 có thể
chết sau 9 ngày, với các triệu chứng nhiễm độc thủy ngân. [1]
1.2.2.4. Các hợp chất thủy ngân hữu cơ
Thủy ngân hữu cơ có độc tính thấp hơn thủy ngân và hợp chất thủy ngân vô cơ.
Chúng thường gây ra các rối loạn tiêu hóa, thận và thần kinh. Theo Yoshino, metyl
thủy ngân làm giảm sự tổng hợp protein của tế bào thần kinh invitro trước khi xuất
hiện các triệu chứng về thần kinh học. [1]
1.3. Sơ lược về kem dưỡng da
Kem dưỡng da thuộc loại mỹ phẩm dùng trên da có tác dụng dưỡng ẩm, chống
lão hóa da, dưỡng trắng da, … và thường có cấu trúc nhũ tương, Nhũ tương trong kem
dưỡng da thường gồm ba loại: nước trong dầu, dầu trong nước và chất kết dính.
Các sản phẩm kem dưỡng da thường chứa 5% – 50% thành phần giống như
chất béo (dầu, chất béo, sáp), 1% – 10% chất nhũ hóa và 50% – 90% thành phần có thể
7
hịa tan trong nước và nước. Ngồi ra, một số kim loại nặng như chì, thủy ngân,
asen,… có tác dụng tăng hiệu quả của kem dưỡng da trong thời gian ngắn nên chúng
thường được thêm vào. Tuy nhiên, nếu hàm lượng kim loại nặng vượt quá mức cho
phép sẽ gây nhiễm độc cho người sử dụng. Thủy ngân thường được thêm vào kem
dưỡng da vì các muối thủy ngân có tác dụng ức chế sự hình thành melanin, ngăn các
sắc tố phát triển, từ đó khiến da trắng sáng hơn. [12]
Kem dưỡng da là một loại sản phẩm làm đẹp không thể thiếu và được sử dụng
Năm 2010, Daiane P. Torres và các cộng sự đã tiến hành nghiên cứu xác định
thủy ngân trong xăng pha loãng trong etanol bằng phương pháp GF-AAS sau khi tạo
hơi lạnh, tiền cô đặc trong cột vàng và bẫy trên ống graphite. Trong nghiên cứu này,
tác giả đã xác định hàm lượng thủy ngân có trong mẫu dao động từ 0,40 μ.L-1 đến 0,90
μ.L-1, giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,14 μ.L-1, hệ số thu hồi nằm trong
khoảng từ 92% đến 100%.[11]
1.4.3. Phương pháp sắc kí khí (GS)
Do tính chất dễ bay hơi nên sắc ký khí là phương pháp tương đối phổ biến để
xác định hàm lượng rất nhỏ của thủy ngân.
Năm 2005, Juan Jose Berzas Nevado và các cộng sự đã thực hiện nghiên cứu
xác định hàm lượng các loại thủy ngân trong mẫu cá bằng phương pháp sắc kí khí kết
hợp phổ huỳnh quang nguyên tử. Giới hạn phát hiện của metyl thủy ngân là 2 pg và
thủy ngân vô cơ là 1 pg. Hệ số thu hồi của phương pháp này nằm trong khoảng 92% –
105%. [13]
1.4.4. Phương pháp phổ khối nguyên tử nguồn plasma cao tầng cảm ứng ICP-MS
Phương pháp phổ khối lượng nguyên tử ICP-MS sử dụng nguồn năng lượng
cảm ứng cao tần ICP để hóa hơi, nguyên tử hóa, phân mảnh hóa và ion hóa, tạo ra các
ion dương của chất phân tích. Sau đó, thu, chọn và lọc lấy các ion khối M+1 số khối
m/Z của tất cả các chất phân tích để dẫn dịng ion này vào bộ phân giải phổ khối. [9]
Phương pháp này có độ nhạy và độ chọn lọc cao, vùng tuyến tính rộng và có thể
kết hợp với kỹ thuật tách sắc kí các chất cho mục đích phân tích cao cấp. Vì vậy, ngày
nay phương pháp phổ khối nguyên tử ICP-MS được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.
9
Năm 1998, James Allibone, Ebby Fatemian và Peter J Walker đã xác định hàm
lượng thủy ngân trong nước uống bằng phương pháp ICP-MS sử dụng vàng làm chất
ổn định. Với LOD là 0,032 μg.L-1 và hệ số thu hồi là 99%, phương pháp này có thể sử
dụng để xác định hàm lượng thủy ngân một cách thường xuyên.[14]
– a là hằng số thực nghiệm;
– L là bề dày của môi trường hấp thụ chùm sáng đi qua (khe burner);
– C là nồng độ ngun tố phân tích có trong dung dịch mẫu;
– b (0 < b ≤ 1) là hằng số bản chất.
1.4.5.2. Ưu và nhược điểm của phép đo AAS [9]
i. Ưu điểm
– Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chon lọc tương đối cao nên
được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại;
– Không cần làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó tốn ít
ngun liệu mẫu, tốn ít thời gian, khơng cần dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi
làm giàu mẫu. Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lý qua các giai
đoạn phức tạp;
– Các kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ.
ii. Nhược điểm
– Trang thiết bị tương đối đắt tiền nên nhiều cơ sở nhỏ không đủ điều kiện để
xây dựng phịng thí nghiệm và mua sắm máy móc.
– Do phép đo có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả
phân tích hàm lượng vết. Vì thế mơi trường khơng khí trong phịng phải khơng có bụi,
dụng cụ và hóa chất dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao.
– Phương pháp phân tích này chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở
trong mẫu phân tích, mà khơng chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.
11
1.4.5.3. Kỹ thuật hydrua hóa [9]
i. Nguyên tắc
Trong những điều kiện nhất định, một số nguyên tố (các ion của nó) có khả
năng phản ứng với hydro mới sinh, hay chất khử mạnh trong môi trường axit sinh ra
hợp chất hydrua ở trạng thái khí, hợp chất này dễ bị nguyên tử hóa thành nguyên tử tự
μg.L−1. Quy trình phân hủy bằng ngón tay lạnh trong hệ thống mở rất hữu ích, an tồn
và đơn giản để xác định Hg trong các mẫu sinh học. Hơn nữa, nó có thể được sử dụng
để thay thế cho phá hủy mẫu bằng lị vi sóng. [19]
Năm 2013, tác giả Lê Thị Hường Hoa đã thực hiện luận án ‘Nghiên cứu xây
dựng quy trình phát hiện và xác định hàm lượng một số chất bị cấm sử dụng trong mỹ
phẩm. Trong nghiên cứu này, tác giả đã xây dựng được phương trình hồi quy là y =
1779x + 6,185 với hệ số tương quan r = 0,9987, hệ số thu hồi dao động từ 88,82% đến
116,55%, giá trị LOD và LOQ lần lượt là 150 μg.L-1 và 500 μg.L-1. [4]
13
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất – Dụng cụ
2.1.1. Hóa chất
2.1.1.1. Chất chuẩn
Tên chất chuẩn: Hg(NO3)2 1000ppm
Xuất xứ: Merck KgaA, Đức.
2.1.1.2. Hóa chất khác
Bảng 2.1. Danh mục hóa chất khác sử dụng trong đề tài nghiên cứu
Nguyên trạng
STT
Tên hóa chất
1
Axit clohiđric (HCl)
Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl)
Rắn
Trung Quốc
6
Kali đicromat (K2Cr2O7)
Rắn
Trung Quốc
7
Kali pemanganat (KMnO4)
Rắn
Trung Quốc
8
Natri bohyđrua (NaBH4)
Rắn
Trung Quốc
2.2. Nội dung nghiên cứu
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định hàm lượng thủy ngân trong một số loại
kem dưỡng da.
2.2.1. Ảnh hưởng của các điều kiện đo phổ hấp thụ Hg của hệ thống CV-AAS [9]
2.2.1.1. Ảnh hưởng của tốc độ dịng khí mang argon và chiều cao ống chữ T
Tốc độ dịng khí mang argon và chiều cao ống chữ T chứa hơi thủy ngân có ảnh
hưởng đến kết quả phân tích.
Tốc độ dịng khí càng mạnh thì sự lơi cuốn hơi Hg sẽ diễn ra nhanh và hoàn
toàn. Tuy nhiên, thời gian lưu trong ống hấp thụ thấp làm cho tín hiệu thu được thấp.
Nếu tốc độ dịng khí q thấp thì sự lơi cuốn hơi Hg sẽ diễn ra chậm và khơng hồn
tồn, thời gian lưu trong ống hấp thụ lâu, tăng thời gian đo làm cho kết quả phân tích
cao hơn và giảm độ nhạy của phương pháp. Ngồi ra, hơi Hg sẽ khó bị đuổi hoàn toàn
ra khỏi ống hấp thụ, làm ảnh hưởng đến các phép đo sau.
Ống chữ T phải đảm bảo nằm trên trục hấp thụ quang để tránh ảnh hưởng đến
chùm tia sáng bức xạ trong quá trình phân tích.
2.2.1.2. Ảnh hưởng của độ rộng khe đo và cường độ đèn HCL
Khe đo của máy quang phổ (khe vào và khe ra của chùm tia sáng) có ảnh hưởng
trực tiếp đến cường độ vạch phổ. Khi khe đo nhỏ, ta có vùng tuyến tính rộng, khi khe
15
đo lớn thì vùng tuyến tính bị thu hẹp lại.
Cường độ làm việc của đèn HCL có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ vạch
phổ. Cường độ dòng đèn nằm trong vùng từ 60% đến 80% so với cường độ cực đại ghi
trên đèn và duy trì khơng đổi trong suốt phép đo. Khi cần độ nhạy thì chọn cận dưới,
cịn khi cần độ ổn định cao thì chọn cận trên.
2.2.1.3. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử NaBH4 và nồng độ axit HCl
Trong kỹ thuật hydrua hóa, chất khử và axit được sử dụng để tạo hợp chất
hydrua (HgH2), hợp chất này đễ bị phân hủy thành hơi Hg ngay ở nhiệt độ phòng.
Theo cookbook của hãng Thermo Scientific, chất khử thường được sử dụng là SnCl2
μg.L-1 rồi đem đo độ hấp thụ. Sau đó, sử dụng phần mềm Origin 8.5.1 để xây dựng
phương trình hồi quy mối quan hệ giữa nồng độ C và độ hấp thụ A.
2.2.3.2. Xây dựng đường chuẩn Hg
Khoảng tuyến tính của Hg là một khoảng tương đối rộng. Tuy nhiên, hàm lượng
thủy ngân trong mẫu là hàm lượng vết, vì thế để tránh sai số và tiết kiệm hóa chất
chúng ta sẽ xây dựng đường chuẩn của Hg ở nồng độ nhỏ gần với nồng độ của Hg có
trong mẫu.
Để xây dựng đường chuẩn Hg, chúng tơi tiến hành pha các dung dịch thủy ngân
chuẩn có nồng độ tăng dần từ 0,2 – 15 μg.L-1 rồi đem đo độ hấp thụ quang. Sau đó, sử
dụng phần mềm Origin 8.5 để xây dựng phương trình đường chuẩn.
2.2.3.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng của Hg
Giới hạn phát hiện là giá trị nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống
phân tích cịn cho tín hiệu phân tích có nghĩa so với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu
của đường nền với độ tin cậy nhất định.
Giới hạn định lượng là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân
tích định lượng được với tín hiệu phân tích có nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu
trắng hay tín hiệu nền với một độ tin cậy nhất định.
Thực tế có nhiều cách xác định LOD và LOQ, trong đề tài này chúng tôi xác
định LOD và LOQ dựa vào phương trình đường chuẩn đã được xây dựng ở trên. [7]
17
LOD =
3.Sy
b
;