Lời Cảm Ơn
Lời đầu tiên, em xin cảm ơn bộ môn công nghệ hóa học thuộc khoa công nghệ của
trường Đại học Cần Thơ đã tạo điều kiện cho chúng em có cơ hội tìm hiểu và trao
dồi thêm kiến thức thông qua luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến quý thầy cô đã truyền dạy cho em những
kiến thức quý báu và đã tạo nhiều điều kiện cho chúng em hoàn thành luận văn
này.
Em xin chân thành cảm ơn khoa Khoa học Tự nhiên đã hỗ trợ nguyên liệu cho em
để thuận lợi hoàn thành đề tài này.
Em chân thành cảm ơn cô Ts. Huỳnh Liên Hương đã tạo điều kiện tốt nhất cho em
làm trong phòng thí nghiệm hóa hữu cơ.
Em chân biết thành biết ơn và gởi lời cám ơn sâu sắc đến cô Ts. Huỳnh Liên
Hương, giáo viên trực tiếp hướng dẫn và chỉ dạy cho em trong việc tìm hiểu về
luận văn này. Nhờ sự chỉ dạy tận tình của cô đã giúp em bổ sung thêm một số kiến
thức mới.
Ngoài ra em cũng cám ơn tất cả các bạn đã giúp em rất nhiều trong việc đóng góp ý
kiến để nhằm cùng nhau hoàn thiện đồ án này.
Dù đã cố gắng thật nhiều để nghiên cứu và tìm hiểu về luận văn này, song cũng
không tránh khỏi sai sót trong tìm hiểu. Do đó em rất mong được sự thông cảm và
chỉ dạy nhiều hơn nữa từ quý thầy cô để luận văn của em được hoàn chỉnh hơn.
Những sự chỉ dạy của quý thầy cô sẽ là những bài học vô cùng quý báu cho chúng
em.
Em xin chân thành cảm ơn!

i


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM


Cán bộ hướng dẫn
ii


TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

Cần Thơ, ngày…..tháng…..năm……
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
5. Họ và tên cán bộ hướng dẫn: Ts. Huỳnh Liên Hương
6. Tên đề tài: Tối Ưu Hóa Quy Trình Trích Ly Tinh Dầu Hoa Hoàng Lan Bằng Phương
Pháp Chưng Cất Có hỗ Trợ Vi Sóng Sử Dụng Bề Mặt Đáp Ứng Kết Hợp Với Mô
Hình Tâm Phức Hợp
7. Họ và tên sinh viên thực hiện: Trần Tuấn Kiệt
MSSV: 2102360

Lớp: Công nghệ hoá học

Khoá: 36.

8. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét hình thức LVTN:..........................................................................................
.......................................................................................................................................
b. Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ):
- Đánh giá nội dung thực hiện đề tài: ..............................................................................

Cây Hoàng Lan ........................................................................................ 1

1.1.2.

Mô tả thực vật .......................................................................................... 1

1.1.3.

Nguồn gốc, phân bố và thu hái ................................................................. 2

1.1.4.

Công dụng................................................................................................ 2

1.2.

Tinh dầu hoa Hoàng Lan................................................................................. 3

1.2.1.

Thành phần hóa học của tinh dầu Hoàng Lan ........................................... 3

1.2.2.

Công dụng của tinh dầu hoa Hoàng Lan ................................................... 4

1.3.

Các phương pháp ly trích tinh dầu .................................................................. 4



Giới thiệu về phương pháp bề mặt đáp ứng và mô hình tâm phức hợp ............ 8

1.6.1.

Giới thiệu chung ...................................................................................... 8

1.6.2.

Sơ lược về lý thuyết ................................................................................. 8

1.6.3.

Công dụng của RSM .............................................................................. 10

1.6.4.

Ưu, nhược điểm của RSM ...................................................................... 10

1.6.5.

Mô hình tâm phức hợp ........................................................................... 11

Chương 2. Thực Nghiệm ........................................................................................... 12
2.1.

Phương tiện và phương pháp nghiên cứu ...................................................... 12

2.1.1.
2.2.


Hiệu suất ................................................................................................ 15

2.5.2.

Phân tích thành phần ............................................................................. 16

2.6.

Bố trí thí nghiệm........................................................................................... 16

2.7.

Hệ số tương quan .......................................................................................... 19

2.8.

Giả định của mô hình .................................................................................... 19

Chương 3. Kết Quả Nghiên Cứu Và Thảo Luận ......................................................... 20
3.1.

Kết quả tối ưu hóa ........................................................................................ 20

3.1.1. Xác định điều kiện tối ưu của quá trình trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan
bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm theo RSM kết hợp mô hình CCD ..... 20
3.1.2.

Phương trình hồi quy tuyến tính ............................................................. 20


3.2.

Thành phần tinh dầu ..................................................................................... 35

Chương 4. Kết Luận Và Kiến Nghị ............................................................................ 38
4.1.

Kết Luận ....................................................................................................... 38

4.2.

Kiến Nghị ..................................................................................................... 38

Tài Liệu Tham Khảo

vi


TÓM TẮT
Tinh dầu hoa Hoàng Lan đã được trích ly bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi
sóng. Chúng tôi đã thiết kế thí nghiệm theo phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) kết
hợp với mô hình tâm phức hợp (CCD), sử dụng phần mềm Design-Expert 6.0.8 để
phân tích và đã tìm ra 3 yếu tố công suất (445.9 w), thời gian (4.96 h) và tỷ lệ nước (1
: 2.66 g/g) cho hiệu Suất tinh dầu là 1.52%. Hơn thế nữa, Chúng tôi sử dụng khoa học
thống kê để mô hình được tôi ưu hơn và có những phân tích xâu hơn cho quy trình
trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan.
Cananga odarata essential oil is extracted by microwave distillation method. Our
experiments were designed according to the response surface methodology (RSM)
associated with central composite designs (CCD) and used Design-Expert 6.0.8
software for analysis. We found 3 factor such as microwave power (444.9W), time

-----------Bảng 2 - 1. các thiết bị và hóa chất sử dụng ............................................................... 12
Bảng 2 - 2. xác định giới hạn và các mức yếu tố ........................................................ 16
Bảng 2 - 3. ma trận thực nghiệm ................................................................................ 18
Bảng 3 – 1. Trình bày kết quả của 5 mô hình được xem là tối ưu nhất………………23
Bảng 3 - 2. phân tích phương sai cho mô hình ........................................................... 26
Bảng 3 - 3. phân tích Anova cho từng biến độc lập .................................................... 26
Bảng 3 - 4. đánh giá mức độ ảnh hưởng của các biến ................................................. 27
Bảng 3 - 5. khảo xác thời gian trích ly của tinh dầu hoa Hoàng Lan ........................... 28
Bảng 3 - 6. phân tích ảnh hưởng của đa cộng tuyến trong mô hình hồi quy tuyến tính29

ix


DANH MỤC SƠ ĐỒ
-----------Sơ đồ 2 - 1. trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan bằng phương pháp chưng cất ............... 14

x


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮC
-----------ĐBSCL: Đồng Bằng Sông Cửu Long
TP.HCM: thành phố Hồ Chí Minh
CCD: mô hình tâm phức hợp
RSM: bề mặt đáp ứng

xi


LỜI MỞ ĐẦU
Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

là tập trung phát triển các ngành công nghiệp chế biến và đa dạng hoá mặt hàng xuất
khẩu. Hằng năm, chúng ta xuất khẩu tinh dầu đạt 15 triệu USD nhưng nhập khẩu đến
25 triệu USD mà chủ yếu là huơng liệu - mỹ phẩm. Các nước phát triển đã khai thác
hiệu quả nguồn sản phẩm tinh dầu. Trong đó, nước hoa, mỹ phẩm và dược phẩm là các
sản phẩm cao cấp đem lại giá trị GDP lớn cho nhiều nước phát triển. Thị trường nước
hoa ở nước ta chủ yếu nhập khẩu từ các nước khác như Anh, Pháp, Ấn Độ và Trung
Quốc. Phần nhỏ sản xuất ở trong nước, nhưng cũng phải nhập khẩu nguyên liệu từ
nước ngoài. Điều đó làm giảm khả năng cạnh tranh với sản phẩm nước hoa với nước
khác. Để khắc phục vấn đề trên đòi hỏi tinh dầu ở nước ta được đa dạng hóa về chất
lượng, số lượng cũng như chủng loại. Trong đó Ấn Độ và Trung Quốc là hai quốc gia
có sản lượng, xuất khẩu tinh dầu lớn nhất thế giới nhưng cũng phải nhập khẩu một số
loại tinh dầu để phối chế (theo hiệp hội tinh dầu - hương liệu – mỹ phẩm). Điều này
cho thấy nhu cầu về tinh dầu là rất lớn và là một thị trường có nhiều triển vọng. Bên
cạnh đó, trong khoảng 657 loài thực vật có chứa tinh dầu, thuộc 357 chi và 114 họ
(chiếm 6,3 % tổng số loài, 15,8 % tổng số chi và 37 % tổng số họ), nước ta mới chỉ
khai thác trong tự nhiên hoặc đưa vào gây trồng khoảng 20 loài (chiếm 3 % số cây tinh
dầu đã biết) (Phạm Kế Lộc, 1998). Việc khai thác, sản xuất tinh dầu ở nước ta vẫn còn
ở tình trạng sản xuất nhỏ, thiếu cách nhìn toàn diện, tổng hợp ở tầm vĩ mô. Đặc biệt là
chưa có một ý niệm đầy đủ trong việc xây dựng và phát triển về mô hình hoàn chỉnh
của ngành công nghiệp tinh dầu - hương liệu. Trong hai thập kỷ 80 và 90 cây tràm,
bạch đàn, chanh đã được trồng ở Đồng Tháp Mười; cây sả Java được trồng ở các nông
trường miền Đông và Tây Nguyên để chế biến tinh dầu xuất khẩu nhưng cuối cùng các
cơ sở này đều phải giải thể. Đây là một vấn đề đặt ra đòi hỏi phải có sự kết hợp chặt
chẽ giữa các bộ ngành để xây dựng và phát triển ngành công nghiệp tinh dầu - hương
liệu.
Cây Hoàng Lan được trồng nhiều ở vùng ĐBSCL và tinh dầu từ Hoàng Lan là nốt
hương nền của nước hoa nổi tiếng Chanel 5 của pháp nên có giá trị kinh tế cao. Vì vậy
nghiên cứu phương pháp chiết xuất và ứng dụng tinh dầu dầu Hoàng Lan trong ngành
xiii


Phân lớp: maqnoliidae
Bộ: Maqnoliales
Họ: Annonaceae
Chi: Cananga
Lớp: C. odorata
1.1.2. Mô tả thực vật
Ngọc Lan Tây hoặc Hoàng Lan
(tên tiếng Anh là ylang - ylang)
là một loài cây thân gỗ thuộc chi
công chúa . Loài cây này có thể
có độ cao trung bình khoảng 6 –
15 m, đường kính thân khoảng
30 – 40 cm, cành lớn mọc ngang
dễ gãy, cành non rũ xuống. Lá
SVTH: Trần Tuấn Kiệt

Hình 1 - 1. Hoa Hoàng Lan sau khi được thu hái

1


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
đơn, mọc cách, xếp thành hai hàng, hình trái xoan dài, dài 15 – 20 cm, rộng 5 -8
cm, mép có lượn sóng, đầu thon, mặt trên không có lông, mặt dưới hơi có lông,
gân phụ 9, 10 cặp, cuộng 1 -2 cm. Cây ra hoa quanh năm, hoa màu xanh vàng
đến màu vàng, mọc cụm trên các cành ngấn không có lá, mỗi chùm từ 2 – 7
hoa. Có 7 – 9 quả rời dính trên cuống ngắn. Quả còn non màu xanh, kích cỡ 15
– 25 mm 8 – 10 mm, nhẵn không có lông, võ quả dày khoảng 2 mm, khi chín
quả màu xám tro nhạt dần chuyển sang màu nâu đen. Mỗi quả chứa 3 – 12 hạt.
Hạt dẹp, lúc non nhỏ mềm, màu trắng đến khi chín hạtcứng, màu nâu, dài

công viên, khuôn viên (Elevitch, 2006, Trần Công Danh, 2009).
1.2.

Tinh dầu hoa Hoàng Lan

1.2.1. Thành phần hóa học của tinh dầu Hoàng Lan
Mùi thơm của tinh dầu hoa Hoàng Lan nồng và đậm là sự kết hợp giữa các nốt
hương của hoa cao su và trứng sữa cùng với vị đặc trưng của hoa nhài và tinh
dầu cam đắng . Thành phần chính tạo ra mùi thơm của hoàng lan là mêtyl
anthranilat. Theo một số nghiên cứu, tinh dầu hoa Hoàng Lan chứa các chất
như linalool, benzyl benzoate, benzyl acetate, α-farnesene, geranyl acetate,
caryophyllene oxide, β-Cubebene, caryophyllene (Phạm Văn Ngọt*, 2009, Pr,
July 2012, Stashenko, et al., 1995).
Thành phần tinh dầu hoa Hoàng Lan thay đổi phụ thuộc vào điều kiện sinh
trưởng (đất, độ ẩm, nước). Thành phần chính của tinh dầu khác ở từng khu vực.
ví dụ: Thành phấn chính của tinh dầu trích ly ở Việt Nam là benzyl benzoate,
benzyl acetate, geranyl acetate, cinnamyl acetate, isoeugenol methyl ether, pMethylanisole. Thành phần chính của tinh dầu trích ly ở colombia là a-Pinene,
Linalool, Tetradecane, Germacrene, Benzyl benzoate, P-Caryophyllen. Còn ở
indonesia, thành phần của nó là β – humulene, (Z)-β-farnesene, benzyl
benzoate, β –caryophyllene, linalool, geraniol. Hơn thế nửa, Thành phần tinh
dầu cũng sẽ biến đổi tùy thuộc vào thời gian thu hái như hoa xanh, hoa vàng
hay hoa từ màu xanh chuyển sang vàng. Phương pháp thu tinh dầu khác nhau
SVTH: Trần Tuấn Kiệt

3


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
thì thành phần tinh dâu cũng khác nhau. Điều này cũng dễ hiểu, vì các điều kiện
làm việc khác như nhiệt độ, tỷ lệ nước, thời gian. Hàm lượng những chất trong

Lawrece chủ biên “cung cấp đầy đủ về mọi khía cạnh trong nghiên cứu trong

SVTH: Trần Tuấn Kiệt

4


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
tinh dầu thuần túy và ứng dung”. Phát hành từ năm 1989, đây là tập chí có quy
tính trong lãnh vực tinh dầu (Thạch, 2006).
Có rất nhiều phương pháp trích ly tinh dầu nhưng quy trình sản xuất tinh dầu
phải đạt những điểm chung sau đây:
 Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên
 Quy trình trích ly phải phù hợp với nguyên liệu
 Màu sắc phải tươi sáng, thu hút người nhìn
 Tinh dầu phải được trích cạn trong nguyên liệu
1.4.

Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan

1.4.1. Các nghiên cứu trong nước của cây Hoàng Lan
Trong nước, Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan còn rất ít. Chỉ có một số nghiên
cứu của Ts. Phạm Văn Ngọt:
 Năm 2007, Ts. Phạm Văn Ngọt, Phạm Phương Bình đã nghiên cứu khả
năng nẩy mầm và sinh trưởng của cây Hoàng Lan ở giai đoạn vườn
ươm (Phạm Phương Bình, 2007).
 Năm 2009, Ts. Phạm Văn Ngọt, Nguyễn Văn Định đã nghiên cứu sự
sinh trưởng của cây Hoàng Lan ở giai đoạn vườn ươm với các chế độ
bón phân khác nhau (Nguyễn Văn Định, 2009).
 Năm 2009, Ts. Phạm Văn Ngọt, Trần Công Danh đã nghiên cứu sự sinh

Linalool
Geranyl acetate
Cinnamyl acetate
Isoeugenol methyl ether

Hoa xanh
43,027
14,249
10,261
7,371
6,676
4,556

Hoa Vàng
36,784
19,349
9,696
7,956
8,028
4,233

7
8
9
10

p-Methylanisole
(E,E)-Farnesol
β-Cubebene
Germacrene D-4-ol

Hoa xanh

a-Pinene
Linalool
Tetradecane
Germacrene
Benzyl benzoate
P-Caryophyllen

9.64 ± 0.95
20.95 ± 2.81
28.14 f ± 1.2
11.23 ± 1.47
4.72 ± 1.05
5.46 f ± 0.56

Hoa
từ
xanh
chuyển sang vàng
2.85 ± 0.61
38.97 ± 4.27
12.25 ± 1.01
7.06 ± 0.29
7.21 ± 2.17
3.69 ± 0.45

Hoa vàng
1.87 ± 0.32
35.49 ± 1.14

β –caryophyllene
Linalool
Geraniol

Tỷ lệ
6.7
0.41
7.1
18.2
2.5
1.6

 Năm 2006,M. Kristiawan, V. Sobolik, M.Al-Haddad, K. Allaf đã nghiên
cứu ảnh hướng tốc độ giảm áp suấttách của tinh dâu Hoàng Lan sử dụng
quá trình điều khiển giảm áp suất tức thời (Kristiawan, et al., 2008a).
1.5.

Phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng
1.5.1. Tìm hiểu về vi sóng
 Vi sóng là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng. Sóng này có
những đặc điểm sau:
 Tần số f (Hz) là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm trong
khoảng 300 MHz và 30 GHz.
 Vận tốc c là 300 km/s
 Độ dài sóng λ (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên
hệ với tần số theo Công thức
 Hầu hết các lò vi sóng đề sử gia dụng đều sử dụng ở tần số 2450 MHz, ở
tần số này λ = 12,24
1.5.2. Tính chất của vi sóng
 Có thể đi qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ

năm 1951 là một tập hợp các kỹ thuật toán học và thống kê có mục đích là để
phân tích một mô hình thực nghiệm, vấn đề đặt ra. RSM khám phá các mối
quan hệ giữa các biến giải thích và một hay nhiều biến phản ứng
Phương pháp bề mặt đáp ứng bao gồm một phần của phương pháp khám phá
cho điều kiện hoạt động tối ưu thông qua phương pháp thực nghiệm. Thông
thường, điều này liên quan đến việc thực hiện một số thí nghiệm, sử dụng kết
quả của một thử nghiệm để cung cấp định hướng cho những gì cần làm tiếp
theo. Hành động tiếp theo này có thể tập trung thí nghiệm xung quanh điều
chỉnh khác nhau của điều kiện. Hoặc để thu thập nhiều thông tin hơn trong
miền thử nghiệm hiện tại của một mô hình bậc cao hoặc xác nhận những gì
chúng ta đã tìm thấy (Khuri & Mukhopadhyay, 2010).
1.6.2. Sơ lược về lý thuyết
Mối quan hệ giữa các biến và đáp ứng về mặt lý thuyết được mô tả bởi một
chức năng mà cơ bản là cơ chế vật lý cho vấn đề được nghiên cứu. Sự tồn tại
của mối quan hệ này làm cho hiện tượng dưới nghiên cứu lặp lại để có thể thử
nghiệm với nó và để trích xuất kết luận:
SVTH: Trần Tuấn Kiệt

8


LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
(1)
Trong Phương trình (1), " đại diện cho các nguồn khác của biến đổi mà không
được xem xét trong f như các lỗi trong xác định của đáp ứng.
Là một biến ngẫu nhiên phải tuân theo một phân phối chuẩn với trung bình
bằng không và phương sai của

. Như giá trị trung bình bằng không, giá trị kỳ



Phương pháp bình phương nhỏ nhất giải vector β bằng phương trình sau đây:
Β’ = (XT X)-1 XT Y
Và tồng bình phương phần dư:

1.6.3. Công dụng của RSM
 Để tạo ra kiến thức trong lĩnh vực thí nghiệm quan tâm.
 Để ước tính đáng tin cậy sự thay đổi thử nghiệm (lỗi tinh khiết).
 Để đảm bảo an toàn giữa các mô hình đề xuất và các dữ liệu thực nghiệm
(để làm cho nó dễ dàng để phát hiện thiếu phù hợp).
 Để dự đoán những phản ứng quan sát, là chính xác và chính xác nhất có thể,
tại các điểm trong thử nghiệm
 tên miền mà không có thí nghiệm đã được thực hiện.
 Kiến nghị chiến lược liên tục để thực hiện các thử nghiệm với lựa chọn thay
thế khác nhau theo kết quả thu được.
 Để duy trì một hiệu quả cao đối với chi phí tiết kiệm, thời gian, và bất kỳ
giới hạn thực tế khác.
 Để làm cho việc xác định các dữ liệu outlier dễ dàng.
 Để thực hiện các quyết định có thể trong điều kiện không chắc chắn, làm
giảm sự mơ hồ (Box, et al., 1978, Carley, et al., 2004).
1.6.4. Ưu, nhược điểm của RSM
Ưu điểm:
 Mang tính thực tế vì số liệu được lấy từ thực nghiệm.
 Có thể áp dụng cho bất kỳ hệ thống nào có biến đầu vào và mục tiêu đầu
ra.
 Đánh giá được tác động của các yếu tố ảnh hưởng.
SVTH: Trần Tuấn Kiệt

10


b1, b 2, b3: hệ số bậc 1
b11, b22, b33: hệ số bậc 2
b12, b13, b23: hế số của từng cặp yếu tố.
x1, x2, x3: các biến độc lập
y: biến đáp ứng
SVTH: Trần Tuấn Kiệt

11