TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HÓA HỌC
*************

NGUYỄN THỊ THỦY TIÊN

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT TRONG NƢỚC
GIẾNG KHOAN Ở KHU VỰC XUÂN HÕA BẰNG
PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học

ThS. NGUYỄN THỊ HUYỀN

HÀ NỘI – 2017


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

LỜI CẢM ƠN
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô ThS Nguyễn Thị Huyền, ngƣời
đã dành rất nhiều thời gian, tâm huyết hƣớng dẫn em nghiên cứu và hoàn
thành khóa luận tốt nghiệp này.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo trong khoa Hóa học
trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 cùng gia đình, bạn bè đã giúp đỡ, tạo điều
kiện cho em hoàn thành khóa luận này.
Trong quá trình nghiên cứu, em đã rất cố gắng để hoàn thiện luận văn

2. Mục đích nghiên cứu .................................................................................. 2
3. Nội dung nghiên cứu .................................................................................. 2
4. Đối tƣợng nghiên cứu ................................................................................. 2
5. Phƣơng pháp nghiên cứu ............................................................................ 2
Chƣơng 1. TỔNG QUAN............................................................................... 3
1.1. KHÁI QUÁT VỀ NƢỚC [1], [3], [10] ................................................... 3
1.1.1. Phân loại nguồn nƣớc ........................................................................... 3
1.1.2. Thành phần và tính chất của nƣớc ........................................................ 4
1.1.3. Vai trò của nƣớc đối với đời sống con ngƣời ....................................... 5
1.1.4. Ô nhiễm môi trƣờng nƣớc tại phƣờng Xuân Hòa ................................. 6
1.2. SẮT VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT [2], [3], [4], [5], [6] .................. 7
1.2.1. Sắt ......................................................................................................... 7
1.2.2. Các hợp chất của sắt ............................................................................. 10
1.2.3. Vai trò của sắt ....................................................................................... 14
1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT [1], [4], [8], [9] ................... 16
1.3.1. Phƣơng pháp phân tích định tính sắt(III) .............................................. 16
1.3.2. Phƣơng pháp phân tích định lƣợng sắt(III) .......................................... 16
1.4 GIỚI THIỆU VỀ PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ HẤP THỤ
PHÂN TỬ UV-VIS [1], [4], [8] ..................................................................... 21
1.4.1. Giới thiệu về phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ......... 21
1.4.2. Các điều kiện tối ƣu cho một phép đo quang ....................................... 22
1.4.3. Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng................................................ 23
1.5. GIỚI THIỆU AXIT SUNFOSALIXILIC [1], [4], [9], [10] .................... 25


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

1.6. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ PHÂN TỬ và THÀNH

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

........................................................................................................................


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

MỞ ĐẦU
1. Lí do chọn đề tài
Nƣớc ngầm là nguồn cung cấp nƣớc ngọt sinh hoạt chủ yếu ở nhiều quốc
gia và vùng dân cƣ trên thế giới. Ngày nay, tình trạng ô nhiễm và suy thoái
nƣớc ngầm đang phổ biến ở các khu vực dân cƣ và các thành phố lớn. Để hạn
chế tác động ô nhiễm và suy thoái nƣớc ngầm cần phải tiến hành đồng bộ các
công tác điều tra, thăm dò trữ lƣợng và chất lƣợng nguồn nƣớc, xử lí nƣớc
thải và chống ô nhiễm các nguồn nƣớc, quan trắc thƣờng xuyên trữ lƣợng và
chất lƣợng nƣớc ngầm,…
Nƣớc giếng khoan (nƣớc ngầm) có chứa một lƣợng ion sắt. Trong điều
kiện thiếu khí, sắt thƣờng tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nƣớc. Khi
đƣợc làm thoáng, Fe2+ sẽ chuyển hóa thành Fe3+, xuất hiện dƣới dạng kết tủa
hyđroxit sắt(III) có màu vàng, dễ lắng. Trong trƣờng hợp nguồn nƣớc có
nhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý.
Ngoài ra, khi nƣớc có độ pH thấp, sẽ gây hiện tƣợng ăn mòn đƣờng ống và
dụng cụ chứa, làm tăng hàm lƣợng sắt trong nƣớc. Khi hàm lƣợng sắt cao sẽ
làm cho nƣớc có vị tanh, màu vàng, độ đục và độ màu tăng nên khó sử dụng.
Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt trong nước như
phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên tử, chuẩn độ… Trong
đó phương pháp trắc quang phân tử có những ưu điểm như dễ thực hiện,
dụng cụ, hóa chất sẵn có trong phòng thí nghiệm, có khả năng thực hiện



Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Chƣơng 1

TỔNG QUAN
1.1. KHÁI QUÁT VỀ NƢỚC [1], [3], [10]
1.1.1. Phân loại nguồn nƣớc
Nƣớc là nguồn tài nguyên rất cần thiết cho sự sống trên Trái Đất. Nƣớc
tồn tại trong khắp sinh quyển nhƣ trong đất, trong các lƣu vực, trong không
khí và trong tất cả các cơ thể sống.
1.1.1.1. Phân loại nước theo đặc điểm phân bố trên bề mặt Trái Đất
Dựa vào sự phân bố nƣớc trên Trái đất mà ngƣời ta phân loại nguồn
nƣớc nhƣ sau:
- Nguồn nƣớc dƣới đất:
Nguồn nƣớc dƣới đất bao gồm: nƣớc thổ nhƣỡng (nƣớc trong tầng đất
canh tác), nƣớc ngầm và nƣớc trong các túi nƣớc tầng sâu (thƣờng là nƣớc
khoáng).
Theo vị trí tầng chứa nƣớc và áp xuất của nó, nƣớc dƣới đất đƣợc chia
thành:
+ Nƣớc không áp trong đới không khí (nƣớc thƣợng tầng).
+ Nƣớc ngầm có mặt thoáng tự do, áp xuất thay đổi (tầng nƣớc bị chặn
phía dƣới, phía trên không bị phủ tầng đất cách nƣớc).
+ Nƣớc ngầm mạch sâu giữa các vỉa có áp (tầng nƣớc bị chặn hai phía
bới các lớp đất cách nƣớc).
- Nguồn nƣớc mặt lục địa:
+ Nƣớc băng tuyết

tan của nƣớc đóng vai trò rất quan trọng trong sinh học vì nhiều phản ứng hóa
sinh chỉ xảy ra trong dung dịch nƣớc.
Nƣớc tinh khiết không dẫn điện. Mặc dù vậy, do có tính hòa tan tốt,
nƣớc hay có tạp chất pha lẫn, thƣờng là các muối, tạo ra các ion tự do trong
dung dịch nƣớc cho phép dòng điện chạy qua.
- Về mặt hóa học

4


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Nƣớc là một chất lƣỡng tính, có thể phản ứng nhƣ một axit hay bazo. Ơ
pH=7 ( trung tính) hàm lƣợng các ion OH-cân bằng với hàm lƣợng của H3O+.
Khi phản ứng với một axit mạnh hơn, ví dụ nhƣ HCl, nƣớc phản ứng nhƣ một
bazo:
𝐻𝐶𝑙

𝐻 𝑂 → 𝐻 𝑂

𝐶𝑙

Với amoniac, nƣớc lại phản ứng nhƣ một axit:
Ngoài ra nƣớc còn tham gia trực tiếp vào các phản ứng hóa học, trong đó
có hai phản ứng quan trọng nhất là phản ứng thủy phân và phản ứng ngƣng tụ.
1.1.3. Vai trò của nƣớc đối với đời sống con ngƣời
Đối với cơ thể con ngƣời nƣớc chiếm 70% lúc sơ sinh và giảm xuống
còn 60% khi trƣởng thành, 85% khối lƣợng bộ não đƣợc cấu tạo từ nƣớc.

Phƣờng có diện tích 4,24 km2, dân số năm 2008 là 21,396 ngƣời, mật độ
dân số đạt 5.046 ngƣời/km2.
Trong những năm vừa qua, nền kinh tế Vĩnh Phúc có tốc độ tăng trƣởng
cao. Đồng hành với với sự phát triển là môi trƣờng sống có nhiều thay đổi. Sự
ô nhiễm không khí, đất, nƣớc… do các chất thải gây ra ngày càng gia tăng,
trở thành vấn đề bức xúc cho toàn xã hội.
Chất lƣợng môi trƣờng nƣớc mặt và nƣớc ngầm giảm, khối lƣợng chất
thải rắn sinh hoạt và công nghiệp ngày càng nhiều và chƣa có biện pháp xử lí
triệt để. Hầu hết các chỉ tiêu ô nhiễm môi trƣờng về không khí, môi trƣờng
nƣớc có xu thế tăng dần, thậm chí ở một số nơi ô nhiễm đã vƣợt một số chỉ
tiêu cho phép nhiều lần. Do quá trình đô thị hóa tăng nhanh, hệ thống cơ sở hạ
tầng chƣa đáp ứng đƣợc nhu cầu thực tế, sự gia tăng các phƣơng tiện giao
thông; đây là nguyên nhân làm cho chất lƣợng môi trƣờng không khí trên địa
bàn tỉnh giảm; tình trạng ô nhiễm bụi, tiếng ồn,…
Theo số liệu thống kê, hiện nay tổng lƣợng chất thải rắn sinh hoạt trên
địa bàn tỉnh khoảng 748,3 tấn/ngày với nhiều thành phần khác nhau. Trong đó
thành phố Vĩnh Yên và thị xã Phúc Yên là hai địa bàn có lƣợng rác thải lớn
với khoảng 171,6 triệu tấn/ngày. Việc thu gom và xử lí rác thải chủ yếu do hai
đơn vị là công ty Cổ phần Môi trƣờng và Dịch vụ đô thị Vĩnh Yên và công ty

6


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Cổ phần Môi trƣờng và dịch vụ đô thị Phúc Yên thực hiện. Theo báo cáo của
2 Công ty trên, tỷ lệ thu gom rác thải đô thị hiện nay đạt trên 90% lƣợng rác
thải phát sinh, rác thải sau khi thu gom đƣợc xử lí bằng cách chôn lấp. Bãi rác

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Sắt có bốn dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định:

Feα

7000C

Feβ

9110C

13900C
Feγ

Feδ

15360C
Felỏng

Dạng Feα, Feβ có kiến trúc tinh thể kiểu lập phƣơng tâm khối nhƣng có
kiến trúc electron khác nhau nên Feα có tính sắt từ và Feβ có tính thuận từ. Feα
khác với Feβ là không hòa tan Cacbon. Feγ có kiến trúc tinh thể lập phƣơng
tâm diện và có tính thuận từ. Feδ có kiến trúc lập phƣơng tâm khối nhƣ Feα
nhƣng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.
Sắt tạo nên rất nhiều hợp kim quan trọng, đặc biệt là hợp kim Fe-C. Tùy
thuộc vào lƣợng cacbon trong sắt mà ngƣời ta chia ra: sắt mềm (
t0
+ Tác dụng với nƣớc:
Sắt không tác dụng với nƣớc ở nhiệt độ thƣờng, nhƣng ở nhiệt độ cao thì
khử đƣợc hơi nƣớc.
→
→
Do đó sắt không bị không khí ăn mòn tạo thành lớp rỉ xốp Fe2O3.nH2O,
nhất là khi chứa tạp chất.
→
+ Với muối của kim loại kém hoạt động, Fe đẩy đƣợc kim loại ra khỏi
muối
→
1.2.1.3. Trạng thái tự nhiên
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất trong tự nhên, đứng thứ
tƣ về hàm lƣợng trong vỏ Trái Đất sau oxi, silic, nhôm. Những khoáng vật
quan trọng của sắt là quặng manhetit (Fe3O4), quặng hemantit đỏ (Fe2O3),

9


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

quặng hemntit nâu (Fe2O3.nH2O), quặng pyrit (FeS2), quặng xiderit( FeCO3).
Có rất nhiều mỏ quặng sắt và sắt nằm dƣới dạng khoáng chất với nhôm, titan,
mangan,…. Sắt còn có trong nƣớc tự nhiên.
1.2.2. Các hợp chất của sắt
1.2.2.1. Hợp chất của Fe(II)
a.Sắt (II) oxit: FeO

Trong môi trƣờng axit, Fe(II) có tính khử: Fe(II) dễ bị oxi hóa thành
Fe(III) bởi oxi trong không khí, Cl2, KMnO4.
→
Điều chế: Cho Fe hoặc FeO, Fe(OH)2 tác dụng với axit HCl hoặc H2SO4
loãng. Dung dịch muối sắt(II) điều chế đƣợc cần dùng ngay vì trong không
khí sẽ chuyển dần thành muối Fe(III).
Fe +2HCl

FeCl2 + H2 khí

Fe + H2SO4

FeSO4 + H2 khí

d. Phức chất sắt(II):
Sắt(II) tạo nên nhiều phức chất, đa số có cấu trúc bát diện, số phối trí 6.
Muối sắt(II) khan kết hợp với khí NH3 tạo nên muối phức amoniacat
chứa ion bát diện [Fe(NH3)6]2+. Amoniacat sắt (II) kém bền, chỉ tồn tại ở trạng
thái rắn, hay trong dung dịch bão hòa amoniac, trong nƣớc bị phân hủy tạo
thành hidroxit.
Muối sắt(II) tác dụng với dung dịch xianua kim loại kiềm, ban đầu tạo
nên kết tủa Fe(CN)2 màu nâu vàng, sau đó kết tủa tan trong xianua dƣ tạo nên
những ion phức bát diện [Fe(CN)6]4- màu vàng. Ion phức [Fe(CN)6]4- là phức
bền nhất của sắt (II).
Kali feroxianua K4[Fe(CN)6].3H2O là chất tinh thể dạng đơn tà, có màu
vàng, vị mặn và đắng, dễ tan trong nƣớc và axeton nhƣng không tan trong
rƣợu.

11


M≡Li+,Na+,K+; M’(FeO2)2: M’≡Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+); các ferit này thủy
phân mạnh trong dung dịch.

12


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Điều chế: cho dung dịch kiềm tác dụng với dung dịch muối sắt (III).
→
c. Muối sắt (III)
Đa số muối sắt(III) dễ tan trong nƣớc cho dung dịch chứa ion muối bát
diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt.
Khi kết tinh từ dung dịch, muối sắt (III) thƣờng ở dạng tinh thể hidrat.
Ví dụ: FeCl3.6H2O có màu nâu vàng; FeNO3.9H2O có màu tím.
Các muối sắt (III) trong dung dịch có tính oxi hóa, chúng dễ bị khử bởi
nhiều chất khử: I-, S2-,….
→
d. Phức chất sắt (III):
Sắt (III) tạo nên nhiều phức chất, đa số các phức chất đó có cấu trúc hình
bát diện nhƣ M3[FeF6]; M3[Fe(SCN)6]; M3[FeCN)6] và một số rất ít có cấu
hình tứ diện nhƣ M4[FeCl4].
Amoniacat sắt (III) tạo nên khi muối sắt (III) khan tác dụng với NH3.
Những hợp chất này kém bền hơn amoniacat sắt (II), chúng phân hủy hoàn
toàn trong nƣớc cho nên khi tác dụng với dung dịch amoniac, muối sắt(III)
luôn tạo kết tủa Fe(OH)3.
Sắt (III) trong dung dịch tác dụng với ion thioxianat SCN- tạo ra một số
phức chất thioxianato màu đỏ đậm.

trọng, vì trẻ em là đối tƣợng dễ bị thiếu sắt nhất do nhu cầu cao, nhu cầu sắt ở trẻ
còn bú mẹ tăng gấp 7 lần so với ngƣời lớn tính theo trọng lƣợng cơ thể.
Vai trò quan trọng nhất của sắt là cùng với protein tạo thành huyết sắc tố
(hemoglobin) vận chuyển oxi cho nên thiếu sắt dẫn đến thiếu máu dinh
dƣỡng là bệnh phổ biến ở trẻ em. Khi thiếu máu, khả năng vận chuyển oxi của
hồng cầu bị giảm, làm thiếu oxi ở các tổ chức đặc biệt là tim, cơ bắp, não gây
nên hiện tƣợng tim đập nhanh, trẻ nhỏ có thể bị suy tim do thiếu máu. Các
biểu hiện: hoa mắt, chóng mặt do thiếu oxi não, cơ bắp yếu và cuối cùng là
cơ thể mệt mỏi.
1.2.3.2. Đối với cây trồng và vật nuôi
a. Đối với thực vật

14


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Sắt có vai trò quan trọng trong các phản ứng oxi hóa khử, là thành phần
trong prophyrin của cytochrom, tham gia cấu trúc của nhiều enzym nhƣ
catalaz, peroxidaz, leghemoglobin, và ferredoxin, nitrogenaz có vai trò quan
trọng trong chuyển chuyền điện tử trong quang hợp, hô hấp và tổng hợp diệp
lục tố.
Sắt là nguyên tố ít di động, do “trầm hiện” trong các lá già ở dạng oxit
hay photphat, hoặc do “ tạo phức hợp” với phytoferritin- protein dính với sắt.
Do đó, sự thiếu hụt sắt thƣờng biểu hiện đầu tiên ở các đỉnh sinh trƣởng là các
lá non. Thiếu sắt làm cho cây ngừng sinh trƣởng và phát triển; lá non, đọt non
bị vàng dần do giảm lƣợng chlorophin ở lá.
b. Đối với động vật

Oxi hóa Fe(II) thành Fe(III) trong môi trƣờng axit mạnh (pH=2). Fe(III)
tạo đƣợc phức chất màu đỏ máu với SCN- có thành phần thay đổi từ
[FeSCN]2+ đến [Fe(CN)6]3-.
1.3.2. Phƣơng pháp phân tích định lƣợng sắt(III)
1.3.2.1. Phương pháp phân tích hóa học
a. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng
 Nguyên tắc chung:
Để xác định khối lƣợng cấu tử theo phƣơng pháp phân tích khối lƣợng,
là tách chất đó ra dƣới dạng nguyên chất hay dƣới dạng một hợp chất xác
định, bằng cách cân để suy ra hàm lƣợng chất cần xác định có trong đối tƣợng
phân tích.
 Phƣơng pháp phân tích:
Xác định hàm lƣợng sắt(III) dƣới dạng cân Fe2O3: dùng dung dịch NH3
đặc để kết tủa sắ(III) dƣới dạng Fe(OH)3 trong dung dịch nóng.
→
Lọc, rửa kết tủa. Nung kết tủa ở 9000C để chuyển thành Fe2O3 rồi từ
dạng cân để tính hàm lƣợng sắt.
→

16


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

a. Phƣơng pháp phân tích thể tích
 Nguyên tắc chung:
Để phân tích chất rắn A, ngƣời ta chuyển chất rắn A vào dung dịch bằng
một dung môi thích hợp (nƣớc, axit, kiềm,…). Sau đó lấy chính xác VA ml

Điểm cuối chuẩn độ: với chất chỉ thị diphenylamin dung dịch từ không
màu chuyển sang màu xanh tím. Với chỉ thị điphenyl aminsunfonat dung
dịch từ không màu chuyển sang màu tím hồng và với chất chỉ thị axit Nphenylanthanilic dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng tím.
+ Phương pháp complexon:
Dùng dung dịch complexon III xác định Fe(III) trong môi trƣờng pH=2
với axit sunfosalixilic làm chất chỉ thị:
→
→
Tím đỏ

Vàng nhạt
Điểm cuối của quá trình chuẩn độ: dung dịch màu tím đỏ chuyển sang
màu vàng nhạt.
1.3.2.2. Phương pháp phân tích hóa lí
a. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
 Nguyên tắc chung:
Dựa trên khả năng hấp thụ trọn lọc bức xa điện từ có bƣớc sóng ứng
đúng với bƣớc sóng khi đƣợc kích thích do chính nguyên tử sắt đó phát ra.
 Phƣơng pháp phân tích:
Trong phƣơng pháp này, ngƣời ta phun mẫu dung dịch phân tích vào
thiết bị nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa không khí C2H2. Tại đây, mẫu phân
tích sẽ bị nhiệt phân và tạo ra các nguyên tử sắt tự do. Chiếu một chùm bức xạ
có bƣớc sóng xác định vào đám hơi nguyên tử sắt tự do, sắt hấp thụ bức xạ có
bƣớc sóng 248,3 nm ứng đúng với các tia bức xạ mà nó có thể phát ra trong
quá trình phát xạ để chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lƣợng cao

18


Nguyễn Thị Thuỷ Tiên

). Phức này có cực đại hấp thụ tại

bƣớc sóng 470nm. Ngƣời ta xác định sắt bằng phƣơng pháp thioxianat trong
môi trƣờng axit HCl, HNO3, H2SO4, HClO4; nồng độ axit tối ƣu nằm trong
khoảng 0,05N-0,20N.

19