BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN
KHOA HÓA HỌC
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH VÀ HOẠT TÍNH QUANG XÚC
TÁC CỦA VẬT LIỆU NANO TiO2

Giáo viên hướng dẫn : TS. Nguyễn Phi Hùng

20/07/18

1


Năng lượng

Vật liệu nano TiO2

Xúc tác
Y học
Xử lí môi trường

Chất xúc tác quang
(chỉ những bức xạ tử ngoại có năng lượng lớn hơn 3,2 eV
mới được hấp thụ và tạo hiệu quả quang hóa)
Trữ lượng TiO2 sa khoáng lớn

Việt Nam



NỘI DUNG CHÍNH
MỞ ĐẦU
Chương 1: TỔNG QUAN
Chương 2: THỰC NGHIỆM
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

20/07/18

4


Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về vật liệu TiO2

1.2. Các phương pháp tổng hợp và biến tính vật liệu TiO2

1.3. Cơ chế phản ứng quang xúc tác trên vật liệu TiO2

20/07/18

5


Chương 2: THỰC NGHIỆM
•

Tổng hợp và biến tính vật liệu TiO2 có kích thước nano.
- Tổng hợp: phương pháp thủy nhiệt


 Vi cấu trúc
a

b

c

Hình 3.1. Ảnh SEM (hình a) và TEM (hình b và c) của mẫu
TiO2 nung ở 4500C
Ống nano dài khoảng 80-170 nm, đường kính ngoài cỡ 20 nm,
20/07/18
đường kính trong cỡ 10 nm.

8


3.1. Đặc trưng tính chất của vật liệu nano TiO2

 Cấu trúc của bột TiO2
Mau TiO2-100C

900

d = 3 .5 1 0

A

800



d = 1 .6 6 4

400

d = 2 .3 2 6

L in (C p s )

600

0
20

30

40

50

60

2-Theta - Scale
File: Hung DHQN mau TiO2-100C.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 60.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 9 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000
1)
Left Angle: 24.420 ° - Right Angle: 26.180 ° - Left Int.: 127 Cps - Right Int.: 125 Cps - Obs. Max: 25.358 ° - d (Obs. Max): 3.510 - Max Int.: 731 Cps - Net Height: 606 Cps - FWHM: 0.382 ° - Chord Mid.: 25
01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 91.90 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) 01-078-1508 (C) - Rutile, syn - TiO2 - Y: 18.60 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59250 - b 4.59250 - c 2.95780 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 62.

Hình 3.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu TiO2
20/07/18

• TGA: độ giảm trọng lượng
13,599%

20/07/18

TGA

DTA

Hình 3.5. Giản đồ phân tích nhiệt
11
TGA - DTA của TiO2


3.2. Tính chất của bột TiO2 pha tạp nitơ

 Cấu trúc của bột TiO2 pha tạp N
Đánh giá sự thay đổi cấu trúc pha tinh thể
90

Cấu trúc tinh thể đều ở
dạng anatase, không có peak
ứng với chất khác.

75
60

C êng§é

45



3.2. Tính chất của bột TiO2 pha tạp nitơ

 Cấu trúc của bột TiO2 pha tạp N
Đánh giá sự thay đổi phổ UV - Vis
•TiO2: λ = 392,75 nm
 E = 3,16 eV

0.8

0.6

A

•TiO2 pha tạp N: λ = 525,32 nm
 E = 2,36 eV

TiO2
TiO2 pha taïp N

1
2

1.0

Pha tạp N làm phổ hấp thu
ánh sáng dịch chuyển về vùng
ánh sáng khả kiến.


 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2 qua phản ứng phân hủy metylen xanh (MB).
 Phân tích sản phẩm bằng cách đo phổ UV – Vis.

Bảng 3.2. Một số thông tin về metylen xanh
Công thức phân
tử

C16H18N3ClS

20/07/18

Công thức cấu tạo

Độ hòa
tan trong
nước

Màu

Bước sóng
hấp thụ

50 gam/lít

Xanh da
trời

663 nm

14

1.5

A

4

1.0

0.5

0.0
300

400

500

600

700

800

900

Hình 3.9. Phổ UV – Vis của MB ban đầu vàλ sau
(nm)khi chiếu xạ bằng đèn halogen
20/07/18
15
30, 60, 90, 120 phút trên xúc tác N(1:1)


3
4

1.0

5
0.5

0.0
300

400

500

600

700

800

900

λ (nm)

Hình 3.10. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi chiếu xạ bằng bằng ánh
16
sáng mặt trời 30, 60, 90, 120 phút trên xúc tác N(1:1)


4

3

0.5

0.0
300

400

500

600

700

800

900

λ (nm)

Hình 3.15. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi xử lí bằng đèn halogen
20/07/18
17
90 phút trên xúc tác N(1:1), N(1:2), N(1:3)


Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột


4

0.0
300

400

500

600

700

800

900

λ (nm)
20/07/18
Hình

3.16. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi xử lí bằng ánh sáng
mặt trời 90 phút trên xúc tác N(1:1), N(1:2), N(1:3)

18


NHẬN XÉT
•

- Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột TiO2:Fe dựa trên phản ứng phân hủy MB
theo thời gian xử lí
theo tỉ lệ pha tạp

-

Phân tích sản phẩm bằng đo phổ UV - Vis

20/07/18

21


Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột
TiO2:Fe theo thời gian xử lý MB
 Xử lí bằng đèn halogen
3.0

1

2.5

2

2.0

1.5

1
2

500

600

700

800

900

λ (nm)

Hình 3.19.a. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi chiếu xạ bằng đèn halogen
20/07/18
22
15, 30, 45, 60, 90 phút trên xúc tác F1‰


Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột
TiO2:Fe theo thời gian xử lý MB
 Xử lí bằng ánh sáng mặt trời
3.0

2.5

1
2
3
4



600

700

800

900

λ (nm)

Hình 3.20.a. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi xử lí bằng ánh sáng mặt
23
trời với thời gian 15, 30 và 45 phút trên xúc tác F1‰

20/07/18


Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột
TiO2:Fe theo tỉ lệ pha tạp
 Xử lí bằng đèn halogen
3.0

1
2
3
4

1



700

800

900

λ (nm)

Hình 3.21. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi xử lí bằng đèn halogen
với thời gian 15 phút trên xúc tác F1‰, F2‰, F3‰

20/07/18

24


Khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột
TiO2:Fe theo tỉ lệ pha tạp
 Xử lí bằng ánh sáng mặt trời
3.0

1

2.5

1
2
3
4

400

500

600

λ (nm)

700

Hình 3.22. Phổ UV – Vis của MB ban đầu và sau khi xử lí bằng ánh sáng mặt
20/07/18
25
trời với thời gian 15 phút trên xúc tác F1‰, F2‰, F3‰