BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
****************
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ LOẠI HỢP
CHẤT PCBs TRONG NƯỚC MẶT, TRONG ĐẤT
Ở THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG
Chuyên ngành : HÓA HỮU CƠ
Mã số
: 60 44 27
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

1


MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
• Có thể nói ô nhiễm môi trường ở mọi nơi trên thế giới
đang diễn ra ngày một trầm trọng, đây là một vấn đề
đang được quan tâm nhất hiện nay không chỉ của từng
quốc gia mà nó còn mang tính toàn cầu. Trong đó hợp
chất PCBs một trong những tác nhân gây nên ô nhiễm
môt trường.
• Vì vậy theo chúng tôi rất cần tổ chức thực hiện việc
đánh giá hiện trạng ô nhiễm PCBs ở các địa phương
trong toàn quốc, đánh giá các nguồn có khả năng gây ô
nhiễm để từ đó có cách quản lý, xử lý, thay thế thích
hợp.
2



MỞ ĐẦU
4. Phương pháp nghiên cứu
•
•
•
•

Phương pháp lấy mẫu.
Khảo sát phương pháp chiết tách và làm giàu:
Phương pháp làm sạch.
Chọn phương pháp chiết tách để xác định hợp chất
PCBS bằng GC/ECD.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
• Ý nghĩa khoa học: Xác định được một số phương pháp
chiết tách PCBs với hiệu suất cao.
• Ý nghĩa thực tiễn: Kết quả của việc nghiên cứu này
nhằm cung cấp một số thông tin nghiên cứu và bảo vệ
môi trường cho thành phố Đà Nẵng.
5


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Các nhân tố ảnh hưởng đến sự tồn lưu và
phân giải của hợp chất PCBs.
1.2. Tổng quan về hợp chất PCBs.
1.3. Các phương pháp xác định PCBs
Quá trình phân tích hợp chất PCBs thường
trải qua các bước sau:

STT

Điểm lấy mẫu

Thời
gian

Thời Kí hiệu
tiết
mẫu

1

Sông Hàn – Túy Loan
4/2011
thành một mẫu tổng hợp.

Nắng

N1

2

Sông Cu Đê thành một
4/2011
mẫu tổng hợp.

Nắng

N2

8


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
2. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
• Chiết lỏng - lỏng
Giá trị Phương Độ lệch Khoảng Sai số tương
Chất
TB
sai
chuẩn tin cậy
đối(%)
PCB-28

90.7

27.153

5.211

6.469

7.136

PCB-52

71.2

6.904


PCB-153

69.1

12.108

3.480

4.320

6.255

PCB-180

71.0

14.952

3.867

4.800

6.763

PCB-194

60.5

9.253


PCB-52

117.1

33.052

5.749

7.137

5.992

PCB-101

66.3

7.797

2.792

3.467

5.230

PCB-138

65.8

3.293


PCB-194

74.3

9.94

3.153

3.914

5.198
10


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
2. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
• So sánh kết quả chiết lỏng – lỏng và chiết pha rắn

Chất
H(%)

PCB- PCB- PCB- PCB- PCB- PCB- PCB28
52
101 138 153 180 194

Chiết
90.7
Lỏng-lỏng

+ Việc đưa vào áp dụng xử lý mẫu bằng kỹ thuật chiết
pha rắn đã góp phần làm giảm chi phí thử nghiệm viên, tiết
kiệm thời gian và quan trọng là thử nghiệm viên sẽ tiếp xúc
với lượng dung môi độc hại ít hơn đảm bảo sức khoẻ, phục
vụ công tác lâu dài.
+ Có thể đồng thời xử lý được nhiều mẫu cùng một lúc.
+ Tổng hàm lượng thu được của 7 chất đối với phương
pháp chiết SPE này là: 574%, còn tổng hàm lượng thu
được của 7 chất đối với phương pháp chiết lỏng – lỏng là:
488.2%.
12


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
2. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
Nhận xét
• Nhược điểm:
+ Một số HCPCBs có hiệu suất thấp hơn như:
PCB-28, PCB-101.
+ Do giá thành của bộ chiết pha rắn và cột cao
nên việc áp dụng vẫn còn bị hạn chế, trong khi đó
với phương pháp chiết lỏng – lỏng thì ngược lại.

13


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
3. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu đất


8.192

PCB-101

96.5

40.557

6.368

7.906

8.191

PCB-138

69.4

72.573

8.519

10.576

15.248

PCB-153

57.9


2.716
14


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
3. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu đất
•Chiết rung Siêu âm
Chất

Giá trị Phương Độ lệch Khoảng Sai số tương
TB
sai
chuẩn tin cậy
đối(%)

PCB-28

69.8

13.793

3.448

4.611

6.611

PCB-52


2.315

5.336

PCB-153

48.8

4.282

1.070

2.569

5.262

PCB-180

73.2

58.78

14.695

9.518

13.003

PCB-194


95.3

96.5

69.4

57.9

66.3

64.9

0

57.6

43.4

48.8

73.2

51.6
16


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
3. Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất
thu hồi quá trình chiết mẫu đất

4. kết quả phân tích
ĐVT: g/kg

Chất

Sông Hàn Sông
-Tuý Loan Cu Đê

KCN
Hòa
Khánh

KCN
Liên
Chiểu

KCN
Hòa
Cầm

PCB-28

DPH

DPH

DPH

DPH


DPH

DPH

DPH

0.30266

PCB-153

DPH

DPH

DPH

DPH

DPH

PCB-180

DPH

DPH

DPH

DPH



CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
6. Xây dựng qui trình phân tích mẫu đất
a/ Xử lý mẫu
+ Phương pháp chiết mẫu bằng rung Siêu âm.
+ Phương pháp chiết Soxhlet.
b/Điều kiện sắc ký.
c/ Tính kết quả
Sm(Hm) x C chuẩn x V1 x
Vcuối
X =
Sc(Hc) x Mmẫu x V2

21


KẾT LUẬN
- Đã xây dựng được hoàn thiện qui trình phân tích với
những thông số đã khảo sát trên thiết bị GC/ECD.
- Thu được nhiều kinh nghiệm trong việc lựa chọn các
thông số của hệ thống sắc ký khí giúp:
+ Gia tăng độ phân giải có thể phân tích các mẫu nhiều
thành phần.
+ Giảm giới hạn phát hiện hàm lượng các chất trong mẫu
đến mức g/lít, g/Kg (ppb).
+ Ổn định kết quả về mặt định tính cũng như định lượng.
+ Áp dụng được kỹ thuật tiêm mẫu với thể tích lớn làm
giảm giới hạn phát hiện và từ đó có thể làm giảm giai đoạn
làm giàu mẫu
- Đưa vào áp dụng chiết tách bằng phương pháp chiết pha