BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
BỘ QUỐC PHÒNG
VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ QUÂN SỰ
-------------------------------------

NGUYỄN VIỆT HƯNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG DIỆT KHUẨN
CỦA OLIGOME TRÊN CƠ SỞ GUANIDIN TRONG XỬ LÝ NƯỚC
NHIỄM KHUẨN

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ
Mã số: 944 01 14

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

HÀ NỘI – 2019


Công trình được hoàn thành tại
Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự

Người hướng dẫn khoa học:
1. GS.TS Nguyễn Việt Bắc
2. PGS.TS Trần Văn Chung

Phản biện 1: GS.TS Vũ Thị Thu Hà
Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam
Phản biện 2: PSG.TS Chu Chiến Hữu
Viện Khoa học và Công nghệ Quân sự
Phản biện 3: PSG.TS Đồng Kim Loan

sử ụng và thân
thiện với môi trường đ và đang là mục tiêu nghiên c u c a nhi u đ n v trong và ngoài
nước. Có ba loại siêu phân tử háng huẩn đang được nghiên c u nhi u gần đâ , bao
gồm p pti omim tic háng huẩn, pol m và oligom háng huẩn amphiphilic và các
loại pol m sinh học hông ion [51] Trong đó, Oligome hexametylen guanidin
hydroclorit (OHMG HCl) là một loại pol m cation đang được nghiên c u, áp ụng làm
chất iệt huẩn trong tế và công nghiệp, o có ph iệt huẩn rộng, nồng độ sử ụng
thấp và hoạt t nh iệt huẩn cao Việc nghiên c u t ng hợp oligom iệt huẩn trên c
s hợp chất guani in đ bắt đầu được nghiên c u Tu nhiên, chưa có công bố nào v
phư ng pháp, đi u iện t ng hợp oligom iệt huẩn cũng như ng ụng c a các hợp
trên c s hợp chất guani in nà Đâ ch nh là các căn c đ nghiên c u sinh lựa chọn
và đ uất đ tài luận án “Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát khả năng diệt khuẩn của
oligome trên cơ sở guanidin trong xử lý nước nhiễm khuẩn”.
2. Mục tiêu của luận án
+ T ng hợp thành công cũng như làm rõ được c s hoa học v đi u iện t ng
hợp oligome iệt huẩn trên c s guanidin.
+ Đánh giá được hiệu quả, hả năng iệt huẩn c a oligom guanidin t ng hợp
trong ử l nước nhi m huẩn
3. Nội dung nghiên cứu chính của luận án
+ T ng quan tài liệu v : Các nguồn nước nhi m huẩn, các phư ng pháp, hóa
chất iệt huẩn ph biến; Tình hình nghiên c u ng ụng, phư ng pháp t ng hợp chất
iệt huẩn trên c s guani in
+ Nghiên c u làm rõ các vấn đ liên quan đến c chế t ng hợp cũng như phư ng
pháp và các đi u iện t ng hợp oligom iệt huẩn trên c s guani in, nhằm thu được
sản phẩm có hiệu suất cao, có hối lượng phân tử phù hợp cho mục đ ch ử l nước
nhi m huẩn


2


đến
như: Phư ng pháp hóa học (sử ụng một số chất o hóa mạnh như: clo và các hợp chất
c a nó, ozon…); Phư ng pháp vật l (sử ụng tia UV) và một số phư ng pháp hác
( hử trùng bằng nhiệt, siêu âm, hử bằng ion bạc…)
1.3. Polyme và oligome diệt khuẩn trên cơ sở hợp chất guanidin
Oligom iệt huẩn trên c s guani in cụ th là oligo (hexametylen) guanidin
hydroclorit - OHMG.HCl, danh pháp theo IUPAC là polyhexametylen guanidin
hydroclorit (PHMG) Oligo(h am t l n) guani in h roclorit thường tồn tại
ạng
bột màu trắng ho c h i vàng; tan tốt trong nước, ancol, gl col, t Với hả năng iệt


3

huẩn hàm lượng thấp, hông độc, hông mùi; và thời gian bảo quản lâu, OHMG HCl
đ và đang được sử ụng rộng r i làm chất iệt huẩn gia đình, bệnh viện, làm sạch
môi trường nước nhi u nước trên thế giới [41-42], [54], [104].
- Hiệu quả iệt huẩn c a phân tử OHMG HCl ựa trên các điện t ch ư ng c a
nhóm guani in nằm trong mỗi monom C chế c a tác động đó là: ự hấp phụ các điện
t ch âm trên thành tế bào vi huẩn thu h t các ion +N t ch điện ư ng c a phân tử
OHMG HCl, tha đ i áp suất thẩm thấu làm phá vỡ màng tế bào
- OHMG.HCl được t ng hợp từ guanidin hydrochlorit (GHC) và hexametylen
diamin (HMDA) trạng thái nóng chả Đâ là phản ng trùng ngưng, ả ra th o c
chế cộng nucleofin (AN) như trình bà
hình 1 1

Hình 1.1: Phản ứng tổng hợp OHMG.HCl mạch thẳng dùng HMDA
Nhận xét chung:
Qua t ng quan công nghệ, phư ng pháp và ngu ên liệu đ t ng hợp chất iệt huẩn
OHMG.HCl, nếu thực hiện trong đi u iện c a nước ta cho thấ có t nh hả thi cao Vì

Giang, nước thải lò m Phùng Khoang; Dung d ch NaCl: pha ở các nồng độ 0,2 N; 0,3
N; 0,4 N; 0,5 N; Các loại dung môi: Etanol, Axeton, DMSO, ete…
* Dụng cụ, thiết bị tổng hợp hữu cơ
Gồm các bộ dụng cụ t ng hợp hữu c (bình cầu 3 c nhám, sinh hàn hồi lưu
nhám, bộ hấp thụ khí), máy khuấy, hệ thống gia nhiệt, hệ thống làm lạnh...; Máy khuấy
từ có gia nhiệt MSH 20 D/MP4; Các dụng cụ thí nghiệm: Cốc đong 500ml; 250m, lọ
ch a mẫu…
* Dụng cụ, thiết bị phân tích
Cân phân t ch điện tử AAA250 - ADAM độ ch nh ác 0,0001g; Má đo pH
HI2215 pH/ORP Meter - HANNA; Nhớt kế mao quản Ubbelohde.
2.2.2. Quy trình tổng hợp OHMG.HCl
Trong bình 3 c ung t ch 250 ml,
có lắp má huấ , nhiệt ế và hệ thống
h t chân hông, hệ thống hấp thụ h
NH3 Lấ 20 g (0,172 mol) h am t l n
diamin và 16,44 g (0,172 mol) guanidin
hydroclorit (Tỉ lệ HMDA:GHC= 1:1)
Đun nóng và u trì phản ng 100oC
trong 1 giờ, rồi nâng nhiệt độ phản ng
lên 120-180 oC và giữ nhiệt độ phản
ng đó trong thời gian 3 - giờ
ản
phẩm OHMG HCl thu được là một chất
l ng nhớt, mầu vàng sáng và hóa rắn sau
Hình 2.1. Hệ thiết bị phản ứng
hi làm nguội.
tổng hợp OHMG.HCl
Khảo sát các ếu tố ảnh hư ng đến quá trình phản ng như: t lệ các cấu tử tham
gia, thời gian và nhiệt độ phản ng Hiệu suất, độ chu n hóa c a sản phẩm ác đ nh
qua chuẩn độ lượng NH3 tách loại h i hệ phản ng Các oligom đ t ng hợp được hòa

liên kết
GHC
HMDA
OHMG.HCl tổng hợp
ν (NH)
3401,16
3460,28
3309,79; 3176,76
ν (C=N)
1642,80
1651,49
δ (NH)
1534,95
1561,25
1435,50
ν (C-N)
1009,31
1328,30
1354,94
ν (Cl-Cl)
517,93
676,70
Bảng 3.1 chỉ ra sự biến đ i các pic đ c trưng c a guanidin hydroclorit (hình 3.1)
và hexametylen diamin (hình 3.2) tạo thành sản phẩm OHMG HCl (hình 3.3). Kết quả
nà đ ch ng minh sự chuy n hóa c a các chất tham gia trong phản ng trùng ngưng tạo
thành OHMG.HCl.

Hình 3.1: Phổ hồng ngoại của GHC

Hình 3.2: Phổ hồng ngoại của HMDA

130
140
150
160
170
180
Khối lượngphân tử
235
281
359
409
486
526
778
trung bình MW (g/mol)
Hiệu suất phản ứng (%)
30
39
51
60
75
90
98
Kết quả bảng 3 2 cho thấ , hối lượng phân tử OHMG HCl t ng hợp phụ thuộc rõ
rệt vào nhiệt độ phản ng Khi nhiệt độ tăng thì quá trình oligom hóa tăng, hiệu suất
phản ng tăng, ẫn đến hối lượng phân tử c a sản phẩm phản ng tăng th o
* Ảnh hưởng của Mw đến độ nhớt nội của dung dịch OHMG.HCl
Bảng 3.3: Quan hệ của khối lượng phân tử đến độ nhớt nội của dung dịch OHMG.HCl
thu được trong nghiên cứu
Mẫu thí nghiệm

đến t nh linh động cấu tr c phân
tử và t nh tan c a oligom

Khèi l-îng ph©n tö trung b×nh (g/mol)

800
700
600
500
400
300
200
2

4

6

8

10

12
-3

§é nhít néi dung dÞch OHMG.HCl (dl/g.10 )

Hình 3.5: Đồ thị quan hệ Mw đến
độ nhớt nội của dung dịch OHMG.HCl
* Ảnh hưởng của khối lượng phân tử trung bình đến độ tan của OHMG.HCl trong

< 0,01
5
486
158
81
< 0,01
6
526
151
74
< 0,01
7
778
125
51
< 0,01
Kết quả bảng 3 4, chỉ ra OHMG HCl tan hạn chế trong ung môi không phân
cực, tan tốt trong ung môi phân cực Nhưng hi hối lượng phân tử tăng, thì độ tan c a
oligom trong nước và tanol là giảm đi rõ rệt Cụ th , hi Mw ưới 350 g/mol, thì độ
tan c a OHMG HCl là trên 100 g trong cả 2 ung môi Khi Mw hoảng 500 g/mol, thì
độ tan c a OHMG HCl trong nước là 150 g, còn trong tanol là ưới 75 g Khi Mw gần
00 g/mol, thì độ tan c a OHMG HCl giảm đi rất nhi u, trong nước là 125 g, còn trong
tanol là 51 g Cho thấ , cần lựa chọn được đi u iện tối ưu đ t ng hợp ra sản phẩm có
hả năng hòa tan trong nước cao, hi muốn sử ụng làm chất iệt huẩn trong công
nghệ hử trùng nước thải
* Ảnh hưởng của khối lượng phân tử đến khả năng diệt khuẩn E. Coli của
OHMG.HCl
Kết quả bảng 3 5 cho thấ , hiệu quả iệt huẩn E. coli tốt nhất tư ng ng với
hối lượng phân tử c a OHMG HCl đạt từ 500 g/mol tr lên.


2
3
4
5
6
7
o
Nhiệt ộ phản ứng ( C)
120
130
140
150
160
170
180
Khối lượngphân tử
235
281
359
409
486
526
778
trung bình MW (g/mol)
Hiệu suất phản ứng (%)
30
39
51
60
75


HiÖu suÊt ph¶n øng (%)

Khèi l-îng ph©n tö trung b×nh MW (g/mol)

Khèi l-îng ph©n tö trung b×nh
HiÖu suÊt ph¶n øng

Kết quả hảo sát cho thấ ,
hối lượng phân tử trung bình c a
OHMG.HCl tạo thành phụ thuộc rõ
rệt vào nhiệt độ thực hiện phản ng.
Các ết quả nghiên c u trước đ chỉ
ra [46 , hiệu quả iệt huẩn đạt cao
nhất ng với hối lượng phân tử
trung bình c a OHMG HCl từ 500 650 g/mol Trên c s nà , có th
ác đ nh được nhiệt độ tối ưu đ
t ng hợp OHMG HCl là 170 oC, khi
đó OHMG HCl tạo ra có Mw = 526
g/mol.

Hình 3.6: Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ
phản ứng tới Mw OHMG.HCl
3.1.2.2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng
Bảng 3. : Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến khối lượng phân tử trung b nh
của OHMG.HCl
Thời gian phản ứng (giờ)
3
4
5

6

8

Thêi gian ph¶n øng, giê

Kết quả hảo sát cho thấ , hối
lượng phân tử trung bình c a
OHMG.HCl tạo thành phụ thuộc và
tăng ần th o thời gian thực hiện
phản ng Các ết quả nghiên c u
trước [46], [70], [101] cho thấ , hiệu
quả iệt huẩn trong nước c a
oligome đạt cao nhất ng với hối
lượng phân tử trung bình từ 500 - 650
g/mol. Từ ết quả hảo sát có th ác
đ nh được thời gian tối ưu đ t ng
hợp OHMG.HCl là 5 giờ.

Hình 3.7: Đồ thị ảnh hưởng của thời gian
phản ứng tới Mw OHMG.HCl
3.1.2.3. Ảnh hưởng của hàm lượng các chất tham gia phản ứng
Bảng 3.8: Ảnh hưởng của tỷ lệ các chất tham gia phản ứng đến khối lượng phân tử
trung b nh của OHMG.HCl
Tỷ lệ [HMDA]:[GHC]
1,0:1,0 1,0:1,05 1,0:1,1 1,0:1,15 1,0:1,2 1,0:1,3
Khối lượng phân tử
526
531
536


Kết quả hảo sát cho thấ , hối
lượng phân tử trung bình OHMG.HCl
t ng hợp tăng hi sử ụng ư hàm
lượng guani in h roclorit, tu nhiên
như đ ác đ nh hiệu quả iệt huẩn
đạt cao nhất ng với hối lượng phân tử
trung bình c a OHMG HCl từ 500 650 g/mol ( o độ tan c a sản phẩm
trong nước), nên có th ác đ nh được
t lệ các chất tham gia phản ng tối ưu
[HMDA] : [GHC] = 1:1,1).

Hình 3.8: Đồ thị ảnh hưởng của tỷ lệ
[HMDA]: [GHC] đến Mw OHMG.HCl
3.2. Kết quả phân tích cấu trúc và tính chất của OHMG.HCl
3.2.1. Kết quả phân tích hóa lý của OHMG.HCl
3.2.1.1. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại
Bảng 3.9 chỉ ra tư ng quan giữa các pic hấp thụ hồng ngoại và các nhóm ch c,
liên kết trong OHMG.HCl t ng hợp tư ng ng với ph hồng ngoại sản phẩm nhập khẩu
từ Liên bang Nga.


10

Bảng 3.9: Kết quả so pic phổ hồng ngoại của OHMG.HCl
Nhóm chức,
Pic hấp thụ hồng ngoại (cm-1 )
liên kết
OHMG.HCl tổng hợp
OHMG.HCl của Liên Bang Nga



11

Từ các kết quả phân tích cho công th c dự kiến c a sản phẩm như sau:

Hình 3.13: Công thức cấu tạo (dự kiến) của OHMG.HCl tổng hợp
Với công th c ựa iến như trên, ết quả sự qu gh p hoàn chỉnh các t n hiệu
cộng hư ng trong ph 13CNMR c a OHMG HCl từ hình 3 13 được liệt ê trong bảng
3 10 như sau:
Bảng 3.10: Kết quả quy ghép tín hiệu cộng hưởng trong phổ 13C NMR của OHMG.HCl
Vị trí nguyên tử
I
II’
II
III’
III
IV
IV’
Cacbon
Độ dịch chuyển
25,46 28,24 39,78 40,53 40,71 155,81 157,03
hóa học (ppm)
Kết quả cho thấ , thiếu cộng hư ng đ c trưng cho các chất đầu HMDA và GH
tư ng ng 27 23 và 160 22 ppm ác nhận rằng ch ng đ b mất Các t n hiệu cộng
hư ng trong ph 13CNMR được qu gh p cho các ngu ên tử C c a gốc h am t l n (I,
II, và III) và cho các gốc nà hi nó đ ng cuối mạch (II' và III') chỉ ra ch ng
ạng liên
ết thẳng Pic cộng hư ng thuộc v các ngu ên tử C IV’ c a các gốc guani in một lần
thế cũng nằm gần 156-159 ppm cùng với pic cộng hư ng ch nh c a ngu ên tử C IV

Hình 3.16: Phổ COSY
Hình 3.17: Phổ HSQC
của OHMG.HCl tổng hợp
của OHMG.HCl tổng hợp
Th o ết quả ph cộng hư ng từ hai
Từ ph đồ hình 3 19, chỉ ra có liên
chi u nà , chỉ ra OHMG HCl t ng hợp ết ngang N-H c a hi ro ngoài liên ết
có 3 nhóm mạch cacbon ạng (R- CH2- C-H trong nhóm mạch (R- CH 2
CH2CH2-NH2) và 1 nhóm ạng (- CH2- CH CH -NH ) và nhóm (- CH - CH CH 3
2
2
2
2
2
CH2CH2-NH-CNH-NH2) trên một đường NH-CNH- NH ); có liên ết H-Cl qua
2
thẳng, 1 nhóm (R-CH2-CH3CH2-NH2) liên ết phối tr NH HCl trong phân tử
hông cùng đường thẳng với 4 nhóm ia OHMG HCl t ng hợp
Cho thấ có độ phân tán, phân nhánh
trong phân tử OHMG HCl t ng hợp
Từ các ết quả nghiên c u trên, có th ựng công th c phân tử như hình 3 1 sau:


13

Hình 3.18: Công thức phân tử OHMG.HCl t ng hợp
3.2.1.5. Kết quả xác định khối lượng phân tử trung bình bằng phương pháp sắc ký gel

Hình 3.19: Giản đồ sắc ký gel
của OHMG.HCl tổng hợp

b o hóa ưới tác dụng c a nhiệt độ
(b n phân h y nhiệt đến 330 oC)


14

3.2.2. Kết quả khảo sát hoạt tính diệt khuẩn của OHMG.HCl
3.2.2.1. Kết quả phương pháp khuếch tán trong sinh thạch
Các ết quả thử nghiệm
cho thấ , OHMG HCl có hả
năng iệt vi sinh vật ng với
các ch ng loại hác nhau bao
gồm: vi huẩn gram (+), gram
(-) và nấm m n Với phư ng
pháp nà có th phần nào
hẳng đ nh ph iệt huẩn c a
sản phẩm OHMG HCl t ng
hợp được tư ng đối rộng.

Hình 3.21: òng kháng khuẩn
của OHMG.HCl đối ới các chủng i khuẩn
B.subtilis; E.coli; S. cerevisiae.
Bảng 3.11: Kết quả thử nghiệm kháng khuẩn của OHMG.HCl
(đường kính òng kháng khuẩn - mm)
Chủng vi khuẩn
Nồng ộ OHMG.HCl thử nghiệm (ppm)
thử nghiệm
Mẫu
5
10

100
2
50
3
10
4
5
5
3
+
6
1
+
Hình 3.22: Thử nghiệm nồng độ
kháng khuẩn tối thiểu của sản phẩm
OHMG.HCl
Qua bảng 3.12, cho thấ , ng với nồng độ 5 ppm hông có sự phát tri n c a
ch ng vi huẩn E.coli trong mẫu thử nghiệm u ra, chỉ số MIC c a OHMG HCl là 5
ppm. Cho thấ OHMG HCl có hoạt t nh iệt huẩn nga nồng độ rất nh


15

3.2.2.3. Kết quả xác định thời gian tiêu diệt vi khuẩn qua chỉ số MBC
Bảng 3.13: Sự phát triển của i khuẩn E.
coli theo phương pháp MBC
STT
Thời gian
OHMG.HCl
(phút)

Cho thấy thời gian diệt khuẩn c a OHMG.HCl khá nhanh, với nồng độ thấp, ch ng t
sản phẩm thu được có khả năng iệt khuẩn khá tốt.
Như vậ , căn c vào các ết quả nghiên c u hảo sát trên, luận án đưa ra qu
trình t ng hợp OHMG HCl sử ụng làm chất iệt huẩn trong ử l nước thải như sau:
* Quy trình tổng hợp OHMG.HCl
OHMG.HCl được t ng hợp trong thiết b phản ng có lắp má huấ , nhiệt ế, hệ
thống hút chân không (loại NH3) và hệ thống thiết b hấp thụ NH3. Hexametylen diamin
(được tinh chế lại bằng phư ng pháp chưng cất trực tiếp áp suất thấp) Thực hiện phản
ng trùng ngưng nóng chả th o các chế độ sau:
- T lệ các chất sử ụng cho phản ng là: [HMDA]: [GHC] = 1: 1,1 mol.
- Nhiệt độ, thời gian: 1 giờ 100 oC, sau đó nâng nhiệt độ lên 170 oC và huấ
liên tục trong 5 giờ thì ừng phản ng
Tiến hành tinh chế, làm hô trong chân hông 60 oC đến hối lượng hông đ i,
thu được sản phẩm OHMG.HCl có các t nh chất hóa l ỹ thuật c bản như sau.
Bảng 3.14: Tính chất hóa lý của sản phẩm OHMG.HCl tổng hợp được.
STT
Ch tiêu
Mức
1 Dạng b ngoài
Chất rắn, ạng bột, màu trắng,
hông mùi
2 Khối lượng phân tử (g/mol)
521
3 pH ( ung ch 1%)
6,8 - 7,0
4 T nh tan (g/100g dung môi)
Nước (145), etanol (100),
metanol (123), axeton (0,01)
5 Hoạt t nh iệt huẩn
- Nồng độ tối thi u MIC (ppm)

100
o
3
BOD5 ( 20 C)
mg/l
72
50
4
COD
mg/l
93
5
TDS
mg/l
320
1000
6
NO3- (theo N)
mg/l
66.9
50
37
PO4 (theo P)
mg/l
26.4
10
3
8
T ng Coliform
MPN/100ml

0
MPN/100ml
11860 8100
5600
5400
4800
 (%)
0
31,7
52,8
54,5
59,5
MPN/100ml
11860 6400
6240
5340
4200
5ppm
 (%)
0
32,5
64,2
66,1
66,3
MPN/100ml
11860 6000
3800
2600
2400
10ppm


80 v/ph

MPN/100ml

24000

10000

3200

2240

1800

 (%)

0

58,3

86,7

90,6

92,5

MPN/100ml

24000


7500

 (%)
0
37,5
55
65,2
68,8
Kết quả khảo sát cho thấy, ng với tốc độ khuấy v = 250 vòng/ phút hiệu suất và
thời gian diệt khuẩn E. coli đạt tối ưu tư ng ng là 92,5%, 45 phút (sau 10 phút xử lý
ng với hiệu suất 6,7 % thì đạt QCVN -2008, cột B). Tốc độ khuấy cao, làm chất diệt
khuẩn hòa tan nhanh và đồng đ u trong nước thải tạo đi u kiện cho chất diệt khuẩn tác
dụng tiêu diệt vi khuẩn nhanh h n.
* Ảnh hưởng của cặn lơ lửng đến thời gian diệt khuẩn
Thực hiện phư ng pháp hảo sát th o mục 2 2 5 ưới các đi u iện: hàm lượng
OHMG.HCl 5 ppm, tốc độ huấ 250 vòng/ phút.
Bảng 3.18: Ảnh hưởng của cặn lơ lửng nước sông Tô Lịch đến hiệu quả diệt khuẩn
Mẫu
nước thải
Mẫu
không lọc

Mẫu lọc

Thời gian, phút

Thông số
0


61,8

MPN/100ml

10000

100

40

20

20

 (%)

0

99,0

99,6

99,8

99,8

Kết quả trên bảng 3 1 cho thấ , hiệu quả iệt huẩn c a OHMG HCl t ng hợp
đối với mẫu nước thải ch a c n rắn l lửng b hạn chế (hiệu suất chỉ đạt 62 - 65 % so
với 99, % hi nước thải hông ch a chất rắn l lửng Do hàm lượng OHMG HCl b
giảm (b hấp thụ b i c n rắn l lửng th o c chế t ch điện) nên hả năng iệt huẩn

2730
80
Phư ng pháp thử
TCVN 6187- 2:2009
3.3.2. Kết quả xử lý nước thải Bệnh viện Đa khoa Đức Giang
3.3.2.1. Thành phần, tính chất nước thải Bệnh viện Đa khoa Đức Giang
Bảng 3.20: Đặc tính của nước thải Bệnh viện Đa khoa Đức Giang
QCVN 28:2010/
STT
Thông số
Đơn vị
Kết quả
BTNMT (Cột B)
1 pH
9
6,5 - 8,5
o
2 BOD5 (20 C)
mg/l
126
50
3 COD
mg/l
241
100
4 Chất rắn l lửng (SS)
mg/l
130
100
5 Nit t ng số (NO3 )

Mẫu nước
thải đầu vào
 (%)
0
0
0
0
0
MPN/100ml
12565
8510
7440
5840
5210
1ppm
 (%)
0
32,2
40,8
53,5
58,5
MPN/100ml
12565
7125
6240
4680
4150
5ppm
 (%)
0

Thời gian, phút
Mẫu
Thông số
0
5
10
20
30
MPN/100ml 18650
8550
7360
6370
5430
Mẫu
không lọc
 (%)
0
54,1
60,5
65,8
70,1
MPN/100ml 11850
4760
2560
1750
970
Mẫu có lọc
 (%)
0
59,8

2600
90
6
Mẫu pH = 8,5
2670
85
Phư ng pháp thử
TCVN 6187- 2:2009
3.3.3. Kết quả xử lý nước thải lò mổ gia súc Phùng Khoang, Hà Nội
Bảng 3.24: Đặc tính cơ bản của nước thải lò mổ gia súc Phùng Khoang
QCVN 01Giá trị
25:2010/BNNPTNT
trung bình
(Mức B)

TT

Ch tiêu

Hàm lượng chứa
trong nước thải

1

Nhiệt độ, oC

26,5 - 33,5

30,0


Mầu sắc, Co-Pt

pH = 7

5

BOD5 (20oC), mg/l

935 - 1165

1050

50

6

COD, mg/l

2340 - 3100

2720

100

484 - 515

499,5

100


113.103 - 125.103

119.103

5.103


20

* Kết quả xử lý quá trình lắng, lọc với chất trợ lắng PAC
Bảng 3.25: Chỉ tiêu cơ bản của nước thải lò mổ gia súc qua xử lý với PAC
QCVN 01T
Giá trị
Ch tiêu
25:2010/BNNPTNT
T
(Mức B)
o
1
Nhiệt độ, C
30,0
40
2
pH
5,8
5,5 - 9,0
3
Mùi
Tanh nhẹ
Không khó ch u

5.103
* Ảnh hưởng của nồng độ OHMG.HCl đến thời gian diệt khuẩn
Bảng 3.26: Ảnh hưởng của nồng độ OHMG đến thời gian diệt khuẩn
Thời gian, phút
Nồng ộ
Tổng
OHMG Coliform
0
5
10
20
30
Mẫu nước MPN/ml
33000
33000
33000
33000
33000
thải đầu
 (%)
0
0
0
0
0
vào
MPN/ml
33000
24850
20155

0
60,1
70,2
83,0
88,5
* Ảnh hưởng của pH đến khả năng diệt khuẩn của OHMG.HCl
Bảng 3.27: Ảnh hưởng của pH đến khả năng diệt khuẩn của OHMG.HCl
pH
Ch tiêu
5,8
6,5
7
7,5
8,0
8,5
9,0
(đầu vào)
Tổng
Coliform
33000
3915
4080
4135
4195 4385
4450
(MPN/ml)
 (%)
0
88,1
87,6

5
+
của vi khuẩn.
5
3
+
+
6
1
+
+
Qua bảng 3.28 cho thấ , ng với nồng độ 50 ppm hông có sự phát tri n c a
ch ng vi huẩn E.coli trong mẫu ùng cloramin B, còn trong mẫu ùng OHMG.HCl là 5
ppm.
3.3.4.2. Kết quả xác định thời gian tiêu diệt vi khuẩn theo chỉ số MBC
Bảng 3.29: Kết quả chỉ số MBC của cloramin B và OHMG.HCl
Giá trị MBC
Thời gian
STT
Chú thích
OHMG.HCl
Cloramin B
(phút)
(5 ppm)
(50 ppm)
1
1
+
+
(-): không có sự

9
13
10
14
11
15
Bảng 3.29, cho thấ , thời gian hông có sự phát tri n c a ch ng vi huẩn E.coli
trong mẫu ùng cloramin B là 11 ph t, còn trong mẫu ùng OHMG.HCl là 12 phút.
3.3.4.3. Kết quả đánh giá sự tồn dư sau diệt khuẩn bằng ảnh SEM, TEM

(a): M u
đối chứng

(b): dùng
Cloramin B

(c): dùng
OHMG.HCl
Hình 3.24: Ảnh SEM sự tồn dư của E.coli
sau quá trình diệt khuẩn

Cho thấy: so với mẫu
đối ch ng (Hình 3.24a),
thì sự tồn ư c a xác
E.coli rất t và ch thước
nh h n nhi u khi dùng
OHMG HCl đ diệt khuẩn
(Hình 3.24c). Ở hình
3.24b, khi dùng cloramin
B diệt khuẩn thì sự tồn ư

3.3.4.4. Kết quả sắc ký lỏng khối phổ m u nước thải sử dụng diệt khuẩn bằng
OHMG.HCl và cloramin B
Từ kết quả phân tích sắc ký l ng c a hai mẫu cho thấ đối với tác nhân diệt khuẩn
là OHMG.HCl thì không thấy xuất hiện thời gian lưu đối với các hợp chất phụ như
mẫu thử nghiệm với cloramin B (với thời gian lưu tại 0,84 và 0,85 phút)

Hình 3.26: Giản đồ phổ sắc ký lỏng của m u nước thải sử dụng diệt khuẩn
bằng OHMG.HCl và cloramin B


23

Hình 3.27: Phổ MS của m u thử nghiệm diệt khuẩn
với tác nhân cloramin B
Với ph MS cho thấy các phân mảnh tư ng ng với hai thời gian lưu tại 0,84 và
0,85 phút có giá tr m/z tư ng ng là 162,97 và 128,10 ng với hai phân mảnh c a các
axit haloaxetic là: CHCl3COO- và CHCl2COO- Như vậy, so với cloramin B thì
OHMG.HCl là chất có hiệu lực diệtkhuẩn cao, hông độc hại, không tạo ra các sản
phẩm phụ nguy hi m trong quá trình xử lý, d sử dụng, thân thiện với môi trường Đ c
biệt khi sử dụng chất diệt khuẩn là cloramin B thì có sự xuất hiện các sản phẩm phụ là
axit haloaxetic, trong khi sử dụng tác nhân diệt khuẩn OHMG.HCl thì không thấy có sự
xuất hiện c a các tác nhân này. Kết quả khảo sát so sánh hiệu quả sử dụng OHMG.HCl
so với cloramin B, cho thấy, sản phẩm OHMG.HCl t ng hợp có hiệu quả diệt khuẩn cao,
lượng dùng ít và không tạo ra các sản phẩm phụ nguy hại ảnh hư ng đến môi trường...

KẾT LUẬN
* Một số kết quả nghiên cứa chủ yếu của Luận án ã ạt ược :
1 Đ t ng hợp được chất iệt huẩn oligo h am t l n guani in h roclorit trên
c s nghiên c u ác đ nh được các đi u iện tối ưu c a phản ng trùng ngưng nóng
chả giữa h am t l n iamin và guani in h roclorit từ nguồn ngu ên vật liệu sẵn có