Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất của vật liệu graphene oxide bằng phương pháp điện hóa (Luận văn thạc sĩ) - Pdf 56

BỘ GIÁO DỤC
VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
-----------------------------

Nguyễn Thị Hồng Thuyết

ỨNG DỤNG KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ ĐỂ PHÂN TÍCH
MỘT SỐ DẠNG CROM TRONG THỰC PHẨM

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Hà Nội – 2019


BỘ GIÁO DỤC
VÀ ĐÀO TẠO

VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
-----------------------------

Nguyễn Thị Hồng Thuyết

ỨNG DỤNG KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM MÙ ĐỂ PHÂN TÍCH

nghệ Việt Nam. Thầy là người trực tiếp giao đề tài và hướng dẫn tận tình trong
suốt quá trình thực hiện đề tài.
Tôi xin chân thành cảm ơn TS Phạm Gia Môn, các cô chú, các anh chị
và các bạn phòng Hóa Phân tích, phòng Hoá Môi trường – Viện Hóa học – Viện
Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã giúp tôi thực nghiệm, phân tích
mẫu trong suốt quá trình thực hiện luận văn này.
Tôi xin chân thành cảm ơn các anh chị em, bạn bè đồng nghiệp và người
thân đã tạo điều kiện, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành
luận văn.
Tôi xin chân thành cảm ơn.

Hà Nội, ngày 30 tháng 5 năm 2019
Tác giả

Nguyễn Thị Hồng Thuyết


iii

Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt

Từ viết tắt
CE
CMC
CP
CPE
CPE-FAAS
ETAAS
F-AAS
GF-AAS

High-Performance Liquid
Chromatography
Inductively
Coupled
Plasma
Inductively
Coupled
Plasma Atomic Emission
Spectrometry
Limitation of Detection
Limited of Quantitation
Part Per Million
Solid Phase Extraction
Ultra Violet

Tiếng Việt
Phương pháp điện di mao quản
Nồng độ mixen tới hạn
Điểm mù
Kỹ thuật chiết điểm mù
Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật
ngọn lửa sau khi chiết điểm mù
Phổ điện nhiệt hấp thụ nguyên tử
Phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật
ngọn lửa
Phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật
lò graphit
Điện cực giọt thủy ngân
Sắc ký lỏng hiệu năng cao
Cảm ứng cao tần Plasma

Bảng 3.15. Đánh giá độ thu hồi của phương pháp .......................................... 62
Bảng 3.16. Số liệu đo mẫu trực tiếp bằng phương pháp F-AAS .................... 63
Bảng 3.17. Các điều kiện tối ưu của CPE ....................................................... 63
Bảng 3.18. Thông tin mẫu sữa bột công thức cho trẻ em ............................... 65
Bảng 3.19. Kết quả phân tích mẫu thực tế ...................................................... 66


v

Danh mục các hình

Hình 1.1. Các nguồn thực phẩm giàu Crom ..................................................... 5
Hình 1.2. Tần suất sử dụng các chất hoạt động bề mặt .................................. 21
Hình 1.3. Tần suất sử dụng các phối tử hữu cơ .............................................. 23
Hình 2.1. Sơ đồ chiết điểm mù (CPE) ............................................................ 32
Hình 2.2. Đèn Catot rỗng HCL ....................................................................... 37
Hình 2.3. Hệ thống máy PinAAcle 900T – Perkin Elmer .............................. 38
Hình 3.1. Ảnh hưởng của loại axit đến hiệu suất chiết điểm mù .................... 44
Hình 3.2. Ảnh hưởng của pH tới hiệu suất chiết điểm mù ............................. 45
Hình 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ DPC tới CPE ........................................... 47
Hình 3.4. Ảnh hưởng của thể tích DPC 0,1 % tới hiệu suất chiết .................. 49
Hình 3.5. Ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến hiệu suất chiết điểm mù
......................................................................................................................... 50
Hình 3.6. Ảnh hưởng của thể tích Triton X-100 2% tới hiệu suất CPE ......... 52
Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ đun cách thủy đến hiệu suất chiết CPE ... 53
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian đun cách thủy tới hiệu suất CPE ............ 54
Hình 3.9. Ảnh hưởng của nồng độ chất điện li tới hiệu suất CPE .................. 56
Hình 3.10. Ảnh hưởng của thể tích NaCl 5 % tới hiệu suất CPE ................... 57
Hình 3.11. Ảnh hưởng của thời gian ly tâm tới hiệu suất CPE ...................... 58
Hình 3.12. Đường chuẩn xác định Crom ........................................................ 60



vii

1.3.4.3. Đặc điểm của chiết điểm mù ................................................... 22
1.3.4.4. Các nghiên cứu liên quan chiết điểm mù................................. 25
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU ................................................. 27
1.4.1. Nguyên tắc của phương pháp xử lý mẫu .................................... 27
1.4.2. Xử lý mẫu vô cơ ......................................................................... 28
1.4.3. Xử lý mẫu hữu cơ ....................................................................... 28
CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................. 30
2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU .............................................................. 30
2.2. PHẠM VI NGHIÊN CỨU.................................................................... 30
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................................................ 30
2.3.1. Xác định Cr bằng phương pháp F-AAS ......................................... 30
2.3.1.1. Xác định hàm lượng Cr tổng bằng phương pháp AAS ........... 30
2.3.1.2. Xác định dạng Cr trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp FAAS....................................................................................................... 31
2.3.2. Phương pháp chiết điểm mù (CPE)................................................ 31
2.4. NGUYÊN VẬT LIỆU .......................................................................... 32
2.4.1. Hóa chất.......................................................................................... 32
2.4.2. Thiết bị và dụng cụ ......................................................................... 35
2.5. THỰC NGHIỆM .................................................................................. 36
2.5.1. Các điều kiện đo của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 36
2.5.1.1. Vạch đo .................................................................................... 36
2.5.1.2. Khe đo ...................................................................................... 36
2.5.1.3. Cường độ đèn Catot rỗng......................................................... 36
2.5.1.4. Lưu lượng khí .......................................................................... 37
2.5.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu .................................................................... 38




3.3.2. Độ lặp lại của phương pháp ........................................................... 61
3.3.4. Độ thu hồi của phương pháp .......................................................... 62
3.3.5. Quy trình phân tích dạng crom trong thực phẩm ........................... 63
3.3.6. Kết quả phân tích các dạng crom trong các mẫu sữa công thức cho
trẻ em ........................................................................................................ 65
CHƯƠNG 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .................................................. 68
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 69


1

MỞ ĐẦU
Crom hiện diện ở khắp mọi nơi xung quanh chúng ta, trong không khí,
trong đất, trong nước và trong khá nhiều loại thực phẩm. Cũng giống như những
nguyên tố vi lượng khác, Crom chỉ tồn tại với lượng khá nhỏ trong thực phẩm
và nồng độ dao động phụ thuộc vào quá trình phơi nhiễm của loại thực phẩm
đó với Crom trong môi trường và trong quá trình sản xuất. Vì vậy cần phải phân
tích, kiểm soát hàm lượng Crom cũng như các kim loại nặng khác trong thực
phẩm.
Độc tính của các kim loại phụ thuộc vào dạng tồn tại của chúng, Cr(III)
là dạng có lợi cho sức khỏe con người (tham gia vào quá trình điều tiết và
chuyển hóa đường, protein trong cơ thể, ngăn ngừa các bệnh lý về tim mạch,
...) trong khi Cr(VI) lại là thành phần độc tố đối với con người (Cr(VI) được
cho là nguyên nhân gây các bệnh về da, các bệnh đường tiêu hóa, hô hấp, ung
thư, đột biến gen, …). Chính vì vậy xác định dạng tồn tại của nó là việc hết sức
cần thiết, đặc biệt là dạng tồn tại của nó trong thực phẩm.
Trong những năm gần đây, nhu cầu đòi hòi có các phương pháp và quy
trình phân tích chính xác, nhạy để xác định Cr(VI) trong các nền mẫu khác
nhau ngày càng cấp bách dẫn đến sự phát triển của nhiều quy trình mới. Một

Cr(VI) sẽ tạo phức với 1,5-diphenylcarbazide (DPC) tạo thành phức chất có
màu tím đỏ và được chiết với Triton X-100 là một chất hoạt động bề mặt không
ion. Sau đó Cr(VI) sẽ được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử hoặc ICP-MS. Một số dạng khác của Cr bao gồm tổng Cr và Cr(III)
sẽ được xác định bằng các phương pháp tương tự.
Trong quá trình sản xuất, đóng gói, Crom rất dễ bị phơi nhiễm vào trong
thực phẩm, đo đó cần phải phân tích xác định hàm lượng Cr trong thực phẩm
đặc biệt là thực phẩm dành cho trẻ em. Do đó chúng tôi chọn sữa bột công thức
dành cho trẻ em là đối tượng nghiên cứu của đề tài.


3

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. GIỚI THIỆU VỀ CROM
1.1.1. Vai trò của Crom với con người
Đặc tính, độc tính của các kim loại phụ thuộc vào dạng của chúng. Crom
tồn tại chủ yếu ở hai dạng oxi hóa cơ bản đó là Crom hóa trị +3 (Cr(III)) và
Crom hóa trị +6 (Cr(VI)). Trong khi Cr(III) đóng vai trò quan trọng trong
chuyển hóa đường, insulin và protein, Cr(VI) lại được coi là tác nhân gây đột
biến và ung thư. Cr(VI) bị nghi ngờ là thể hiện độc tính cao khi hít phải, nó sẽ
tác dụng lên đường hô hấp, gan, thận, hệ tiêu hóa và hệ miễn dịch hoặc có thể
ở trong máu. Nghiên cứu dịch tễ học của công nhân tiếp xúc với Cr(VI) cho
thấy khi hít phải Cr(VI) làm tăng nguy cơ ung thư phổi. Khi tiếp xúc với Cr(VI)
gây viêm da, mọc mụn, loét da. Có nhiều nghiên cứu đã chứng minh khả năng
gây ung thư của Cr(VI) sau khi tiến hành thí nghiệm cho chuột uống nước có
chứa Cr(VI). Tuy nhiên độc tính của Cr trong thực phẩm còn đang được thảo
luận vì Cr(VI) bị giảm đáng kể trong môi trường axit của dạ dày. Vì vậy sự
phơi nhiễm Cr(VI) qua hô hấp và tiếp xúc gây ra nhiều vấn đề hơn so với sự
phơi nhiễm qua đường ăn uống.[1]

Thiếu crom sẽ gây ra những triệu chứng như lo lắng, buồn bực, mắc một
số bệnh về vành tim, bệnh tiểu đường, bệnh đường huyết thấp hay làm rối loạn
chức năng gây béo phì. Thừa crom gây ra một số bệnh liên quan đến dạ dày, hạ
đường huyết, nặng hơn là gây tổn thương gan, thận, thần kinh và gây ra nhịp
tim bất thường.[2]
Crom tồn tại trong men, thịt, khoai tây, phô mai, mật đường, gia vị, các
loại ngũ cốc nguyên hạt và trái cây rau củ quả tươi sống. Bên cạnh đó, crom
cũng có mặt trong một số loại sữa công thức. Tỷ lệ Crom có trong thực phẩm
như gan bò, lòng đỏ trứng, men bia thường thấp dưới 10µg/100g, tỷ lệ này
nhiều hơn một chút trong ngô, khoai tây, bánh mỳ đen, đậu xanh, nấm, thịt
bò.[2]


5

Hình 1.1. Các nguồn thực phẩm giàu Crom
Độc tính của Crom đối với con người
Các nguồn phát thải Crom vào môi trường (sự phong hóa đất đá, núi lửa
hoạt động, hoạt động sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, thuộc da…) đã thải
một lượng Crom vào môi trường tạo ra sự tích lũy Crom trong môi trường (đất,
nước, không khí, trầm tích). Khi con người và động thực vật tiếp xúc và trao
đổi chất với môi trường làm cho một lượng Crom trong môi trường được đưa
vào và tích lũy trong cơ thể người và các loài động thực vật. Sau đó các động
thực vật lại được sử dụng làm thực phẩm hay chế phẩm để cung cấp cho con
người. Do đó làm cho lượng Crom tích lũy trong cơ thể người tăng lên. Sự tích
lũy trong thời gian dài có thể gây ra một số bệnh ảnh hưởng đến sức khỏe con
người.
Với đặc tính hóa lý của Crom (như: nhiệt độ nóng chảy, nhiệt độ sôi cao,
khó oxi hóa, cứng, tính bảo vệ cao…) mà Crom ngày càng được ứng dụng rộng
rãi trong đời sống cũng như công nghiệp. Cùng với đó là việc ô nhiễm kim loại

Tuy nhiên với hàm lượng cao, Crom làm kết tủa các protein, các axit nuclêic
và ức chế lên men cơ bản. Cr(VI) hấp thụ qua dạ dày, ruột nhiều hơn Cr(III).
Mức độ hấp thụ qua đường ruột tùy thuộc vào dạng hợp chất mà nó sẽ hấp thụ
và còn có thể thấm qua màng tế bào. Nếu Cr(III) chỉ hấp thụ 1% thì lượng hấp
thụ của Cr(VI) sẽ lên tới 50%.
1.1.2. Tính chất và các dạng tồn tại của Crom
Crom có số oxi hóa đa dạng từ +1 đến +6, trong đó số oxi hóa +3 và +6
là hai dạng bền nhất và có ứng dụng rộng rãi trong đời sống. Crom trong các
hợp chất có số oxi hóa khác nhau thì có màu đặc trưng khác nhau: Cr(VI) thể


7

hiện tính oxi hóa mạnh và dung dịch có màu vàng hoặc da cam, Cr(III) có màu
xanh lá cây (đây là dạng bền nhất của crom), Cr(II) thể hiện tính khử và dung
dịch có màu xanh da trời (ngoài ra các hợp chất của Cr(II) có các màu khác như
CrO màu đen, Cr(OH)2 màu vàng, CrS màu đen, CrCl2 màu trắng). [5-7]
Crom (III)
Hợp chất của Cr(III) tồn tại chủ yếu ở dạng: Cr(NO3)3, Cr(CH3COO)3 và
Cr2O3. Cr(III) thu được bằng cách hòa tan nguyên tố Crom trong axit như HCl,
H2SO4 hoặc có thể thu được bằng cách khử Cr(VI) bằng cytochrom C7.
Crom (III) có xu hướng hình thành các phức bát diện, Clorua hydrat crom
(III) thương mại là phức chất màu xanh đậm [CrCl2(H2O)4]Cl, hợp chất
[CrCl(H2O)5]Cl2 có màu xanh nhạt, [Cr(H2O)6]Cl3 màu violet. Nếu Clorua
crom (III) màu xanh lá cây, không ngậm nước được hòa tan trong nước thì dung
dịch màu xanh lá cây sẽ chuyển sang màu tím sau một thời gian khi clorua trong
cầu liên kết được thay thế bằng nước.
Crom (III) hydroxit (Cr(OH)3) là chất lưỡng tính, hòa tan trong dung dịch
axit tạo thành [Cr(H2O)6]3+ và trong các dung dịch bazơ tạo thành [Cr(OH)6]3-.
Nó bị tách nước khi đun nóng tạo thành Cr2O3 có màu xanh lá và có cấu trúc

Nhiều hợp chất của Cr(II) được biết đến như: CrCl2, CrO, CrSO4. Nhiều
cacboxylat crom cũng được biết đến như là crom đỏ (II) acetat (Cr2(O2CCH3)4)
có liên kết 4 cực.
Hầu hết các hợp chất Cr(I) chỉ thu được bằng cách oxi hóa các phức
Crom bát phân giàu electron. Các phức Cr(I) khác chứa phối tử
cyclopentadienyl.
Hợp chất Crom được xác định bằng thực nghiệm để chứa liên kết ngũ
phân Cr-Cr. Hầu hết các hợp chất Cr(O) là dẫn xuất của các hợp chất crom
hexacarbonyl hoặc bis(benzen).
1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CROM
1.2.1. Phương pháp Von-Ampe hoà tan
Phương pháp Von-Ampe hòa tan là một phương pháp điện hóa có độ
nhạy cao, có khả năng xác định được nhiều ion kim loại có nồng độ nhỏ khoảng
10-6 – 10-8 mol/l với sai số 5 – 15 % trong điều kiện tối ưu. Phương pháp này


9

cho phép xác định định lượng vết trong khoảng thời gian ngắn, kỹ thuật phân
tích đơn giản, tốn ít hóa chất, máy móc không phức tạp. [8, 9]
Nguyên tắc của phương pháp dựa trên 2 bước:
+ Bước 1: Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm việc
trong khoảng thời gian xác định tại thế điện cực xác định.
+ Bước 2: Hòa tan chất phân tích đã được làm giàu trên bề mặt điện cực bằng
cách quét thế 1 chiều (anot hoặc catot) theo các kỹ thuật điện hóa xác định. Sự
hòa tan này tạo thành dòng hòa tan. Dòng này được đo và ghi lại. Trên đường
Von-Ampe hòa tan xuất hiện các pic của nguyên tố cần phân tích. Nồng độ của
chất cần phân tích được tính toán dựa trên chiều cao của pic.
Một số công trình đã nghiên cứu:
Các tác giả Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long,

+ Bước 2: Thu, phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ của vật mẫu nhờ hệ thống
máy quang phổ.
+ Bước 3: Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng theo các yêu cầu
đã đặt ra.
Sự ra đời của nguồn phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần (ICP) là một
bước tiến lớn của phương pháp, làm cho phương pháp này được sử dụng rộng
rãi trong khoảng 20 năm trở lại đây.
Các công trình đã nghiên cứu:
Takashi Sumida và các cộng sự đã xác định được dạng Cr(III) và Cr(VI)
ở bước sóng 267,7 nm với LOD lần lượt là 0,04 μg/L và 0,09 μg/L.[13]
Jamshid L. Manzoori và Farzaneh Shemirani đã sử dụng phương pháp
quang phổ phát xạ nguyên tử AES kết hợp cảm ứng cao tần ICP để xác định
Cr(VI) và Cr tổng sau khi đã làm giàu bằng chiết dung môi và chiết ngược.
Tổng Cr được xác định sau khi oxi hóa Cr(III) lên Cr(VI) bằng KMnO4 trong môi
trường axit. Cr(III) được tính bằng sự chênh lệch giữa Cr tổng và Cr(VI). Kết quả
cho thấy độ lệch chuẩn cho 10 lần phân tích lặp lại là 1,8 % (đối với 20 µg/l Cr(VI))
và là 1,6 % (đối với 40 µg/l Cr tổng). Giới hạn phát hiện đối với Cr(VI) và Cr tổng
lần lượt là 1,0 và 0,9 µg/l. [14]
1.2.3. Phương pháp ICP-MS
Nguyên tắc: Phổ khối nguồn cảm ứng cao tần plasma (ICP-MS) hoạt
động dựa trên nguyên tắc: các mẫu (đã được đưa về dạng lỏng) được đưa vào


11

buồng tạo sol khí, tại đây mẫu được solvat hóa sau đó được đưa vào buồng ICP.
Tại đây dung môi bị bay hơi còn lại các nguyên tử ở dạng muối (dạng hạt mịn).
Dưới tác dụng của năng lượng của nguồn cảm ứng cao tần, các muối này được
hóa hơi để tạo thành đám hơi nguyên tử, sau đó chúng bị nguyên tử hóa tạo
thành các nguyên tử tự do của chất mẫu phân tích. Các nguyên tử tự do bị ion

chất phân tích được chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ năng lượng
ánh sáng (các phức màu của chất cần phân tích với thuốc thử) sau đó đo cường
độ ánh sáng còn lại sau khi chiếu chùm tia sáng đi qua dung dịch màu. Đây là
phương pháp sử dụng rộng rãi vì nó đơn giản, tiện lợi, và cho độ nhạy và độ
chính xác cao. [8, 9]
Phương pháp trắc quang cho phép xác định nồng độ chất từ 10-5 – 10-7
M và là một trong những phương pháp được dùng phổ biến. Phương pháp này
đã được sử dụng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác định Crom trong mẫu
nước.[19]
Một số công trình đã công bố:
Angeline M. Stoyanova đã xác định hàm lượng Cr(VI) bằng phương
pháp quang phổ xúc tác có mặt của axit p-Aminobenzoic. Nghiên cứu cho thấy
phạm vi tuyến tính lên tới 140 ng/mL, giới hạn phát hiện là 10 ng/mL, sự ảnh
hưởng của Cu(II) và Cr(III) đã được loại bỏ. Phương pháp được áp dụng để xác
định hàm lượng Cr(VI) trong nước công nghiệp với độ thu hồi từ 95,2 – 104,5
%, độ lệch chuẩn từ 2,9 – 5,8 %. [20]
Hoàng Việt Phương đã nghiên cứu phân tích Crom bằng phương pháp
trắc quang và đánh giá ô nhiễm trong nước, gạo và rau muống ở một số địa
điểm ven sông Nhuệ thuộc tỉnh Hà Nam. [21]
Kefa K. Onchoke và Salomey A. Sasu đã xác định nồng độ Cr(VI) trong
các mẫu nước được thu thập từ Nhà máy xử lý nước thải Nacogdoches bằng
phương pháp sắc ký ion và quang phổ UV-Vis (IC, UV-Vis), nghiên cứu đã
loại bỏ 92,8 % hàm lượng Cr khỏi các mẫu nước trước khi thải ra môi trường.
[22]


13

1.2.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Nguyên tắc: Mẫu phân tích được chuyển thành trạng thái hơi tự do. Chiếu


14

tử không ngọn lửa – lò graphit) (có độ nhạy cao gấp 50 – 1000 lần so với FAAS, cỡ 0,1 – 1 ppb) [12]
Hệ thống trang bị của phép đo AAS:
Dựa theo nguyên tắc đo của phương pháp AAS mà hệ thống trang thiết bị của
máy đo phổ hấp thụ nguyên tử được mô tả là gồm các bộ phận như sau:[12]
1. Nguồn phát xạ chùm sáng đơn sắc của nguyên tố cần phân tích. Gồm
3 loại đèn phổ biến là: đèn Catot rỗng (Hollow Cathode Lamp – HCL), đèn
phóng điện không điện cực (Electrodeless Discharge Lamp – EDL) và Đèn phát
phổ liên tục đã biến điệu (Deuterium Hollow Cathode Lamp – D2).
2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Gồm có 2 loại kỹ thuật nguyên
tử hóa mẫu:
- Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa: dùng năng lượng nhiệt để
hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu cần phân tích. Vì vậy mọi quá trình xảy ra trong
khi nguyên tử hóa mẫu phụ thuộc vào các đặc trưng và tính chất của ngọn lửa
đèn khí, đặc biệt là nhiệt độ của ngọn lửa. Mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ
của ngọn lửa đều ảnh hưởng đến hiệu suất quá trình nguyên tử hóa mẫu và ảnh
hưởng đến kết quả của phép đo. Hệ thống này bao gồm:
+ Bộ phận dẫn mẫu vào buồng tạo thể sol khí (aerosol hoá) và thực hiện
quá trình aerosol hoá mẫu (tạo thể sol khí).
+ Đèn nguyên tử hoá mẫu (Burner head) để đốt cháy hỗn hợp khí có chứa
mẫu ở thể huyền phù sol khí.
- Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa (Electro Thermal – AAS): dùng
năng lượng nhiệt của dòng điện rất cao (300 – 500 A) để đốt nóng tức khắc
cuvet Graphite (hay thuyền Tatan đặt trong cuvet Graphite) chứa mẫu phân tích
để thực hiện nguyên tử hoá mẫu cho phép đo AAS. Quá trình nguyên tử hoá
xảy ra theo 3 giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô; tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá
để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu
là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hoá mẫu để đạt kết quả tốt thì nhiệt độ


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status