ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Nguyễn Thị Liên

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG POLYPHOSPHAT
TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CE-C4D

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2018


ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------

Nguyễn Thị Liên

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG POLYPHOSPHAT
TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP CE-C4D

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. Nguyễn Thị Ánh Hƣờng

Hà Nội – 2018


1.2. Tổng quan về polyphosphat .............................................................................5
1.2.1. Cấu trúc.....................................................................................................5
1.2.2. Phân loại ...................................................................................................6

1.2.3. Tính chất ...................................................................................................7
1.2.4. Vai trò của polyphosphat ..........................................................................8
1.2.5. Ảnh hƣởng của polyphosphat đến sức khỏe .............................................8
1.2.6. Giới thiệu chung về các chất phân tích của đề tài ....................................9
1.3. Vấn đề sử dụng pyrophosphat, tripolyphosphat trên thế giới và ở Việt Nam
...............................................................................................................................11
1.3.1. Trên thế giới ...........................................................................................11
1.3.2. Tại Việt Nam ..........................................................................................11
1.4. Tổng quan về các phƣơng pháp phân tích .....................................................12
1.4.1. Phƣơng pháp sắc ký ion ..........................................................................12
1.4.2. Phƣơng pháp điện di mao quản ..............................................................13
1.4.3. Một số phƣơng pháp khác ......................................................................14


1.5. Các phƣơng pháp xử lý mẫu ..........................................................................15
1.6. Giới thiệu về phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không
tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C4D) .................................................................18
1.6.1. Cấu tạo của một hệ CE cơ bản ...............................................................18
1.6.2. Các kỹ thuật bơm mẫu trong CE ............................................................20
CHƢƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...........................22
2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu ..................................................................22
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu ...............................................................................22
2.1.2. Nội dung nghiên cứu ..............................................................................22
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu ...............................................................................23
2.2.1. Phƣơng pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu phân tích .......................23
2.2.2. Phƣơng pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc

3.2.1.2. Thủy phân chất béo bằng dung dịch NaOH .................................... 47
3.2.1.3. Đông tụ chất béo ở môi trƣờng nhiệt độ thấp ................................. 49
3.2.2. Khảo sát xử lý ảnh hƣởng của protein bằng cách sử dụng acid
tricloacetic (TCA) hoặc dùng nhiệt độ để đông tụ protein ...............................50
3.2.2.1. Kết tủa protein bằng TCA ............................................................... 50
3.2.2.2. Đông tụ protein bằng nƣớc nóng ở nhiệt độ 85 độ C ...................... 50
3.2.3. Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu bằng cách kết hợp đông tụ chất béo và
protein bằng nhiệt độ ........................................................................................51
3.2.3.1. Khảo sát thời gian rung siêu âm ...................................................... 51
3.2.3.2. Khảo sát thời gian ngâm nƣớc nóng ............................................... 52
3.2.3.3. Khảo sát khối lƣợng mẫu ................................................................ 53
3.3. Đánh giá phƣơng pháp phân tích ...................................................................56


3.3.1. Xây dựng đƣờng chuẩn ..........................................................................56
3.3.2. Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng ..............................58
3.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của thiết bị (IDL và IQL)58
3.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp (MDL
và MQL) ....................................................................................................... 58
3.3.3. Đánh giá độ lặp lại của thiết bị ...............................................................59

3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp ...............................................59
3.3.4.1. Độ lặp lại của phƣơng pháp ............................................................ 59
3.3.4.2. Độ thu hồi của phƣơng pháp ........................................................... 60
3.4. Phân tích mẫu thực tế.....................................................................................61
3.4.1. Phân tích mẫu dạng lỏng (mẫu sữa) .......................................................61
3.4.2. Phân tích một số mẫu thực phẩm dạng rắn.............................................62
KẾT LUẬN ...............................................................................................................65
TÀI LIỆU THAM KHẢO .........................................................................................67


conductivity detector

kiểu tụ điện

CE

Capillary electrophoresis

Phƣơng pháp điện di mao quản

EOF

Electroomostic flow

Dòng điện di thẩm thấu

IC

Ion chromatography

Sắc ký ion

TLC

Thin layer chromatography

Sắc ký lớp mỏng

His


Instrument detection limit

Giới hạn phát hiện của thiết bị

IQL

Instrument quantitation limit

Giới hạn định lƣợng của thiết bị

MDL

Method detection limit

Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp

MQL

Method quantitation limit

Giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp

ppm

Part per million

Parts per million: phần triệu

RSD



DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Một số loại polyphosphat thƣờng đƣợc sử dụng hiện nay..........................6
Bảng 1.2. . Thông tin chung về pyrophosphat và tripolyphosphat .......................10
Bảng 1.3. Một số quy trình xử lý mẫu thực phẩm nhằm xác định polyphosphat .....16
Bảng 3.1. Ảnh hƣởng của thành phần và pH dung dịch đệm đến tín hiệu phân tích 33
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của chiều cao pic vào nồng độ L-Arginin
.................................................................................................................39
Bảng 3.3. Điều kiện tối ƣu đã khảo sát nhằm xác định đồng thời tripolyphosphat,
pyrophosphat bằng phƣơng pháp CE-C4D ..............................................43
Bảng 3.4. Ảnh hƣởng của Cl-, NO3-, SO42- đến tín hiệu chất phân tích.....................44
Bảng 3.5. Hiệu suất thu hồi của chất phân tích khi sử dụng phƣơng pháp chiết lỏng
– lỏng .......................................................................................................46
Bảng 3.6. Kết quả khảo sát độ thu hồi mẫu giò khi sử dụng nƣớc nóng ..................51
Bảng 3.7. Ảnh hƣởng của khối lƣợng mẫu ...............................................................54
Bảng 3.8. Sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ tripolyphosphat, pyrophosphat. 56
Bảng 3.9. Phƣơng trình hồi quy đƣờng chuẩn của tripolyphosphat, pyrophosphat .57
Bảng 3.10. Xác định giới hạn phát hiện của tripolyphosphat và pyrophosphat bằng
phƣơng pháp CE-C4D ..............................................................................58
Bảng 3.11. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp ................59
Bảng 3.12. Độ lặp lại của các TriP và PyroP tại nồng độ 40ppm, 80ppm, 100ppm 59
Bảng 3.13. Độ lặp lại của phƣơng pháp trên nền mẫu giò và xúc xích Vissan ........60
Bảng 3.14. Độ thu hồi chất phân tích trên nền mẫu giò lụa ......................................60
Bảng 3.15. Kết quả phân tích mẫu sữa......................................................................62
Bảng 3.16. Kết quả phân tích một số mẫu thực phẩm ..............................................63
Bảng 3.17. Kết quả phân tích đối chứng ...................................................................64


DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1. Cấu trúc chung của polyphosphat ...............................................................5

Hình 3.13. Điện di đồ mẫu giò lụa xử lý bằng NaOH ở các nồng độ khác nhau ....48
Hình 3.14. Điện di đồ mẫu giò xử lý bằng NaOH 0,5M ...........................................48
Hình 3.15. Điện di đồ mẫu giò xử lý làm đông chất béo bằng nhiệt độ thấp ...........49
Hình 3.16. Điện di đồ mẫu giò sử dụng TCA 0,2% để kết tủa protein .....................50
Hình 3.17. Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào thời gian rung siêu âm .............52
Hình 3.18. Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào thời gian ngâm nƣớc nóng .......53
Hình 3.19. Điện di đồ mẫu giò lụa với khối lƣợng cân khác nhau ...........................54
Hình 3.20. Quy trình xử lý mẫu tối ƣu ......................................................................55
Hình 3.21. Đƣờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ TriP ....56
Hình 3.22. Đƣờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc diện tích pic vào nồng độ PyroP .57
Hình 3.23. Điện di đồ mẫu sữa Yomost vị dâu tây ...................................................61
Hình 3.24. Điện di đồ mẫu sữa Yomost vị cam ........................................................61


LỜI MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, sự phát triển của nền kinh tế, khoa học kĩ thuật đã
tạo tiền đề cho sự ra đời của nhiều sản phẩm mới phục vụ tốt hơn cho cuộc sống
con ngƣời và vấn đề chất lƣợng cuộc sống nói chung cũng nhƣ sức khỏe con ngƣời
nói riêng cũng ngày càng đƣợc quan tâm nhiều hơn. Vì thế, vệ sinh an toàn thực
phẩm luôn là vấn đề nhức nhối và nhận đƣợc sự quan tâm từ toàn thể xã hội. Trong
quá trình sản xuất ra sản phẩm đáp ứng nhu cầu đa dạng của ngƣời tiêu dùng thì các
nhà sản xuất đã sử dụng nhiều loại phụ gia thực phẩm khác nhau, mà các loại phụ
gia này có thể ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời tiêu dùng nếu không thực hiện đúng
quy định trong sử dụng. Chính vì vậy, việc nghiên cứu, xây dựng, phát triển các quy
trình phân tích, kiểm tra đánh giá việc sử dụng các loại hóa chất đặc biệt là phụ gia
thực phẩm là vấn đề rất cần thiết, đáp ứng nhu cầu thực tế.
Polyphosphat là một trong những loại phụ gia thực phẩm [2], [21] đƣợc sử
dụng khá phổ biến với vai trò là chất bảo quản, chất điều chỉnh độ acid trong một số
loại sữa và nƣớc giải khát có hƣơng vị, chất nhũ hóa, chất giữ ẩm... và đặc biệt là
đƣợc sử dụng thay thế hàn the (chất bị cấm) để tạo độ dai giòn cho sản phẩm chế

hay không có giá trị dinh dƣỡng, mà bản thân nó không đƣợc tiêu thụ thông thƣờng
nhƣ một thực phẩm và cũng không đƣợc sử dụng nhƣ một thành phần của thực
phẩm, việc bổ sung chúng vào thực phẩm nhằm đáp ứng yêu cầu công nghệ trong
sản xuất, chế biến, đóng gói, bảo quản, vận chuyển thực phẩm nhằm cải thiện kết
cấu hoặc đặc tính kĩ thuật của thực phẩm đó. PGTP không bao gồm các chất ô
nhiễm hoặc các chất đƣợc bổ sung vào thực phẩm nhằm duy trì hay cải thiện thành
phần dinh dƣỡng của thực phẩm‖ [2].
Nhƣ vậy, PGTP không phải là thực phẩm mà nó đƣợc thêm vào nhằm đáp
ứng yêu cầu nhất định của sản phẩm. Việc sử dụng PGTP phải tuân theo quy định
hiện hành của các cơ quan chức năng, ở đây là Bộ Y tế.
1.1.2. Phân loại phụ gia thực phẩm
1.1.2.1. Phân loại dựa trên sức khỏe người tiêu dùng
 Loại ―liều lƣợng sử dụng hàng ngày không hạn chế‖ đƣợc qui định đối với
các chất mà tính độc hại đã đƣợc điều tra nghiên cứu một cách thích đáng, hoặc các
tính chất sinh hóa và các giai đoạn chuyển hóa đã đƣợc biết một cách tƣờng tận.
 Loại ―liều lƣợng sử dụng hàng ngày có điều kiện‖ đƣợc qui định cho một số
hóa chất cần thiết để chế biến một số thực phẩm đặc biệt.
 Loại ―liều lƣợng dụng hàng ngày tạm thời‖ đƣợc qui định đối với các chất
mà tính chất độc hại chƣa đƣợc chứng minh chắc chắn, với điều kiện các kết quả
nghiên cứu phải đƣợc công bố trong một thời gian nhất định. Nếu đến thời hạn mà
các kết quả nghiên cứu không đƣợc trình bày rõ ràng, thì sẽ đình chỉ việc sử dụng
các hóa chất này.

3


1.1.2.2. Phân loại theo chức năng
Tùy thuộc vào chức năng mà PGTP đƣợc chia thành nhiều loại khác nhau:
chất điều chỉnh độ chua, chất tạo ngọt, chất bảo quản, chất chống vón cục, chất
chống tạo bọt, axit, chất chống oxy hóa, chất độn, chất tạo màu, chất giữ màu, chất

hiện hành.
Một số PGTP thƣờng dùng: màu thực phẩm, chất tạo ngọt, chất bảo quản,
điều vị, chất nhũ hóa, chất làm bóng, chất giữ ẩm, chất tạo xốp, chất ổn định, chất
làm dày chất độn, chất tạo xốp, hƣơng liệu...
Trong số các loại phụ gia hiện nay, polyphosphat là nhóm phụ gia đƣợc sử
dụng khá rộng rãi với vai trò chất tạo phức kim loại, chất điều chỉnh độ acid, chất
nhũ hóa, chất làm bóng, chất giữ ẩm, chất tạo xốp, chất ổn định, chất làm dày [2].
1.2. Tổng quan về polyphosphat
1.2.1. Cấu trúc
Polyphosphat (polyPs) là một trong những loại phụ gia thực phẩm đƣợc phép
sử dụng với mã số INS là 452 (INS- International Numbering System - là hệ thống
chỉ số đánh số cho mỗi chất phụ gia do CAC xây dựng trong quá trình chế biến, bảo
quản thực phẩm).
Polyphosphat có công thức chung là M(n+2)PnO(3n+1). Nó là muối hoặc este
hình thành từ các ion PO43-. Khi một lƣợng nhất định các đơn phân tử phosphat đơn
giản liên kết với nhau hình thành cấu trúc phức tạp hơn, đƣợc gọi là polyphosphat.

Hình 1.1. Cấu trúc chung của polyphosphat
Thông thƣờng, trong cấu trúc phân tử của polyPs có nhóm PO43- với cấu trúc
tứ diện; đây là nơi mà bốn nguyên tử oxy đƣợc liên kết với một nguyên tử photpho
trung tâm (hình 1.2). Các nguyên tử còn lại liên quan đến cấu trúc tổng thể phụ
thuộc vào loại phosphat. Ví dụ, một phân tử orthophosphat có 3 nguyên tử hydro
gắn với ba trong bốn nguyên tử oxy: một trong những nguyên tử oxy có liên kết đôi
với photpho và do đó không thể liên kết với các nguyên tử khác. Trong khi đó, natri

5


triphosphat gồm có 3 nhóm phosphat kết nối với nhau để tạo thành một chuỗi bằng
cách chia sẻ một nguyên tử oxy giữa các nhóm phosphat khác nhau và có 5 nguyên

4÷4,3

Pyrophosphat tetrasodium

Na4P2O5

53,4

10÷10,5

Tripolyphosphat pentasodium

Na5P3O10

57,9

>9,2

Pentaphosphat heptasodium

Na7P5O16

62

8,2÷8,6

Metaphosphat

(NaPO4)n


tan đƣợc trong dung dịch muối kiềm hóa trị I (trừ muối của K+).
Các PolyPs tƣơng đối ổn định trong dung dịch nƣớc trung tính. Sự thủy phân
trong môi trƣờng pH trung tính và nhiệt độ phòng diễn ra rất chậm với thời gian bán
hủy của liên kết P-O-P lên tới vài năm [10] vì sự thủy phân của liên kết P-O-P trong
chuỗi PolyPs đòi hỏi mức năng lƣợng đến 10 kcal/mol. Khả năng thủy phân của hai
loại hợp chất này sẽ tăng lên khi tăng nhiệt độ, giảm pH hoặc cho thêm các chất keo
hay các chất điện ly trong dung dịch. Các nghiên cứu chỉ ra rằng các hợp chất
PolyPs thủy phân tuân theo quy luật nhiệt động, sản phẩm thƣờng là một phân tử
orthophosphat và một phosphat dạng vòng.
Mỗi loại polyphosphat có ƣu và nhƣợc điểm riêng, ví dụ pyrophosphat có
khả năng hydrat hóa tốt hơn so với các loại khác nhƣng khả năng tạo phức cũng nhƣ
hòa tan trong dung dịch muối nhƣ NaCl không cao bằng các loại polyphosphat
mạch dài hơn. Do đó, trong thực tế, ngƣời ta thƣờng sử dụng hỗn hợp hai hay nhiều
loại polyphosphat để thu đƣợc hiệu quả mong muốn.

7


1.2.4. Vai trò của polyphosphat
PolyPs đƣợc sử dụng rộng rãi làm phụ gia thực phẩm, dùng nhiều trong giò
chả, xúc xích, nem nƣớng và trong thành phần của bột nở, nƣớc uống, chất tẩy rửa,
phân bón…
 Tác dụng của PolyPs đối với sản phẩm thực phẩm
-

Tạo liên kết, thay đổi cấu trúc của protein,

-

Tăng khả năng liên kết của lipid với nƣớc tạo cấu trúc săn chắc và độ dai


 Một số ứng dụng của polyphosphat
PolyPs có thể đƣợc sử trong nhiều ngành công nghiệp chế biến, sản xuất thực
phẩm nhƣ: chế biến thịt, thủy sản, mì ăn liền, sản xuất bơ sữa, kem, phomat…
Tại Việt Nam, polyphosphat đƣợc sử dụng thay thế cho hàn the tạo độ dai giòn cho
giò chả. Ngoài ra, polyphosphat cũng đƣợc sử dụng để làm chất giữ ẩm, chất tạo độ
acid, chất ổn định và bảo quản trong một số loại thực phẩm khác nhƣ: sữa, nem
chua, bò viên, mỳ tôm... đồng thời cũng đƣợc sử dụng trong công nghệ chế biến các
loại thịt, thủy hải sản...
1.2.5. Ảnh hưởng của polyphosphat đến sức khỏe
Phosphor là một trong những nguyên tố của sự sống, không một loại tế bào
nào có thể tồn tại mà không có nó. PolyP là chất điều hòa nồng độ P i tự do trong tế
bào. Cho dù tế bào có thể thu giữ nhiều Pi từ môi trƣờng nhƣng tất cả các Pi này sẽ
đƣợc dự trữ ở dạng PolyP và nồng độ Pi trong tế bào luôn giữ ở mức thấp, phù hợp

8


với độ chuyển hóa của nó. Khi tình trạng thiếu phosphat xảy ra, PolyP sẽ chuyển
ngƣợc lại thành Pi để duy trì nồng độ Pi thích hợp. Nồng độ Pi là một yếu tố kiểm
soát mạnh mẽ đến các quá trình sinh hóa của tế bào. Sự thay đổi nồng độ Pi trong tế
bào sẽ điều hòa áp suất thẩm thấu và pH trong tế bào và tế bào sẽ bị ngộ độc nếu
lƣợng Pi tự do trong tế bào quá cao.
Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng hàm lƣợng polyP quá cao trong tế bào sẽ gây
ảnh hƣởng xấu tới sức khỏe của con ngƣời, cụ thể nhƣ: Gây đau bụng, tiêu chảy,
suy giảm trí nhớ, nguy cơ đau tim đột quỵ, và bệnh loãng xƣơng do quá trình điều
hòa canxi bị can thiệp, tăng sự lão hóa của da và cơ thể [26]. Đối với bệnh nhân
mắc bệnh thận, việc sử dụng thực phẩm có hàm lƣợng phosphat cao có nguy cơ đe
dọa tính mạng. Do đó, việc sử dụng thành phần thực phẩm chứa phosphor cũng nhƣ
polyphosphat cần đƣợc kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo sự ổn định của nồng độ Pi

Tetranatri pyrophosphat

Pentanatri tripolyphosphat

Na4P2O7
Na4P2O7.10(H2O)

Na5P3O10

Công thức cấu tạo
Khối lƣợng phân tử
(g/mol)
Độ tan trong nƣớc
(g/mL)
Nhiệt độ

265,900

367,864

2,61 g/100 mL (0°C)
6,70 g/100 mL (25°C)

14,50 g/100 mL (25°C)

42,20 g/100 mL (100°C)
988°C

622°C


Tính chất: khả năng thủy phân tạo thành orthophosphat, pyrophosphat và ion
H+ làm giảm pH dung dịch, tuy nhiên quá trình thủy phân của tripolyphosphat chậm
hơn pyrophosphat [6,10].
2P3O105-+ 2H2O → 3P2O74- + 4H+ (1.3)
P3O105-+ 2H2O → 3PO43- + 4H+ (1.4)
Khả năng tạo phức của tripolyphosphat cũng tƣơng tự nhƣ pyrophosphat.
1.3. Vấn đề sử dụng pyrophosphat, tripolyphosphat trên thế giới và ở Việt
Nam
1.3.1. Trên thế giới
Hiện tại, Ủy ban chuyên gia của FAO/WHO về phụ gia thực phẩm (JECFA)
chƣa có nghiên cứu toàn diện về ảnh hƣởng của pyrophosphat, tripolyphosphat
trong thực phẩm đối với sức khỏe con ngƣời. Các chất này đƣợc các quốc gia và tổ
chức quốc tế cho phép sử dụng với vai trò là chất phụ gia thực phẩm.
1.3.2. Tại Việt Nam
Theo Luật an toàn thực phẩm và Danh mục chất hỗ trợ chế biến thực phẩm
ban hành kèm theo Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19/12/2007 của Bộ
trƣởng Bộ Y tế quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực
phẩm, pyrophosphat, tripolyphosphat sử dụng trong thực phẩm phải đảm bảo độ
tinh khiết, đảm bảo an toàn thực phẩm, không chứa các chất độc hại ảnh hƣởng đến
sức khỏe và đáp ứng các yêu cầu đối với chất hỗ trợ chế biến, phụ gia sử dụng trong
chế biến thực phẩm:
(1) Sản phẩm phải đƣợc công bố hợp quy hoặc công bố phù hợp quy định về an
toàn thực phẩm với cơ quan quản lý nhà nƣớc có thẩm quyền.
(2) Sản phẩm phải có nguồn gốc xuất xứ rõ ràng, còn hạn sử dụng.
(3) Sử dụng chất hỗ trợ chế biến, phụ gia thực phẩm phải theo đúng hƣớng dẫn
của nhà sản xuất (đúng danh mục, đúng liều lƣợng, đúng đối tƣợng thực phẩm…).

11




12


điện tích âm (anionic), bao gồm phosphat, citrat đƣợc đi qua cột, bẫy vào bộ phận
làm giàu mẫu còn các thành phần chất béo, protein và các thành phần kỵ nƣớc đƣợc
giữ lại trên cột. Nhƣ vậy, các thành phần tạp chất phức tạp trong nền mẫu đã đƣợc
giữ lại trƣớc khi vào cột phân tích IC, từ đó góp phần bảo vệ, tăng tuổi thọ cột, đồng
thời giảm thời gian xử lý mẫu, giảm sai số và hạn chế nhiễm bẩn mẫu. Hiệu suất thu
hồi thu đƣợc nằm trong khoảng từ 96,7÷116 %.
Ngoài ra, phƣơng pháp này cũng đƣợc nhiều tác giả [15], [24], [ 32], [27] sử
dụng trong các nghiên cứu khác của mình. Giới hạn phát hiện đạt đƣợc tốt nhất là
2,07 μg/L; 16,4 μg/L; 43,6 μg/L lần lƣợt cho orthophosphat, pyrophosphat và
tripolyphosphat.
1.4.2. Phương pháp điện di mao quản
Điện di mao quản là kỹ thuật tách các chất phân tích [3], [5], [4] là ion hoặc
không ion nhƣng có mối liên hệ chặt chẽ với các ion trong một ống mao quản hẹp
đặt trong điện trƣờng, do độ linh động điện di khác nhau, chúng di chuyển với tốc
độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.
Phƣơng pháp này với các kỹ thuật phân tích khác nhau nhƣ điện di mao quản
vùng, điện di mao quản gel, điện di mao quản đẳng tốc độ… đã đƣợc sử dụng khá
nhiều để xác định polyphoshat trong mẫu thực phẩm.
Năm 2011, Aneta Jastrze ˛bska [17] đã nghiên cứu kỹ thuật điện di mao quản
đẳng tốc độ (ITP) để xác định đồng thời orthophosphat, pyrophosphat,
tripolyphosphat, nitrit và nitrat trong nhiều loại mẫu thực phẩm khác nhau (sản
phẩm chế biến từ thịt nhƣ: thịt hun khói, thịt đóng hộp, giăm bông, phô mai và các
sản phẩm chế biến từ hải sản khác). Trong nghiên cứu này, tác giả sử dụng hai hệ
dung dịch chất điện ly: chất điện ly dẫn bao gồm acid clohidric 10 mM +
hydroxyethylcellulose 0,02 % và glycerin (pH = 3,0); chất điện ly khóa đuôi là dung
dịch acid phosphoric 10mM. Giới hạn phát hiện đạt đƣợc đối với orthophosphat,

định tính còn phƣơng pháp NMR vẫn đƣợc coi là một phƣơng pháp nghiên cứu mà
chƣa áp dụng thực tế. Nhƣ vậy, có thể thấy, hiện nay các phƣơng pháp phân tích
polyphosphat trong mẫu thực phẩm chƣa thực sự phát triển, các nghiên cứu hầu hết
đều là phƣơng pháp sắc ký ion và điện di mao quản. Mặt khác, hiện nay, phƣơng
pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc đang ngày càng

14