A. GIỚI THIỆU VỀ LUẬN ÁN
1. Lý do lựa chọn đề tài
Ở Việt Nam, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp, đặc biệt là
vật liệu tổ hợp nền kim loại còn rất hạn chế và mới chỉ bắt đầu trong
khoảng thập niên gần đây. Việc nghiên cứu vật liệu tổ hợp nền kim
loại, được phát triển theo hai hướng chính, đó là: nghiên cứu các
phương pháp chế tạo vật liệu và nghiên cứu các phương pháp công
nghệ tạo hình các chi tiết, sản phẩm từ vật liệu tổ hợp nền kim loại.
Có thể nói, đây là lĩnh vực nghiên cứu vật liệu mới tiềm năng và có
nhiều triển vọng. Các công trình nghiên cứu đã cho thấy việc sử
dụng cốt hạt phân tán như Al2O3, TiB2, TiC, ... đã cải thiện đáng kể
một số tính chất của hệ vật liệu tổ hợp nền Cu. Tuy nhiên, cần nghiên
cứu một cách hệ thống và nâng cao khả năng ứng dụng trong thực
tiễn đối với hệ vật liệu tổ hợp nền Cu nói chung và vật liệu tổ hợp
nền Cu cốt hạt phân tán Al2O3 nói riêng. Đề tài “Nghiên cứu tổng
hợp vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo
phôi điện cực hàn” có tính ứng dụng cao trong thực tế và mới trong
lĩnh vực vật liệu mới. Kết quả nghiên cứu mở ra triển vọng lớn trong
việc nghiên cứu hệ vật liệu tổ hợp trên cơ sở nền Cu và cần thiết để
góp phần mở rộng phạm vi ứng dụng của hệ vật liệu tổ hợp này.
2. Mục đích nghiên cứu
- Nghiên cứu tổng hợp vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán
nano Al2O3 bằng phương pháp cơ - hoá.
- Nghiên cứu khảo sát tính chất đặc trưng và cấu trúc vật liệu tổ
hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 bằng phương pháp nhiễu xạ
tia X (XRD), hiển vi điện tử quét (SEM, SEM-EDS) ...
- Nghiên cứu chế tạo thử phôi điện cực hàn điểm từ vật liệu tổ
hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu của luận án là vật liệu tổ hợp nền Cu cốt
hạt phân tán nano Al2O3 được tổng hợp bằng phương pháp cơ - hoá

- Tạo cơ sở khoa học để nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp nền
Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 bằng phương pháp cơ - hoá.
- Xây dựng được mối quan hệ giữa các thông số công nghệ ép thiêu kết và các tính chất công nghệ đặc trưng của vật liệu tổ hợp nền
Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn.
- Vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 được nghiên
cứu chế tạo có những tính chất công nghệ đặc trưng, ưu việt đáp ứng
yêu cầu đối với vật liệu kỹ thuật điện hiện đại (bền nhiệt, độ dẫn điện
cao) có thế được ứng dụng để chế tạo thay thế các chi tiết nhập
ngoại, giảm giá thành sản phẩm.
- Kết quả nghiên cứu của luận án có thể định hướng cho việc triển
khai áp dụng trong thực tiễn chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt
phân tán nano Al2O3 chế tạo phôi điện cực hàn tại Việt Nam.
6. Những kết quả đạt được và những đóng góp mới của
luận án
- Nghiên cứu tài liệu, tìm hiểu các công nghệ tiên tiến đã công bố
trong và ngoài nước để xác định công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp
nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3.

2


- Xây dựng, lựa chọn được hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân
tích kiểm tra và đánh giá các tính chất đặc trưng của vật liệu phù hợp
với điều kiện thực tiễn để tiến hành quá trình công nghệ tổng hợp chế
tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3.
- Kết quả thực nghiệm công nghệ tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp
nền Cu cốt hạt phân tán nano Al2O3 có thể ứng dụng để chế tạo vật
liệu kỹ thuật điện hiện đại hệ vật liệu tổ hợp nền Cu có độ bền nhiệt,
độ dẫn điện cao.
- Xây dựng quy trình công nghệ tổng hợp và chế tạo được vật liệu


bằng ranh giới pha, kết hợp lại bằng sự can thiệp kỹ thuật của con
người theo những sơ đồ thiết kế trước, nhằm tận dụng và phát triển
những tính chất tốt của từng pha trong vật liệu tổ hợp cần chế tạo.
Pha liên tục trong vật liệu được gọi là pha nền, pha phân bố gián
đoạn được nền bao bọc gọi là pha cốt. Tính chất của các pha thành
phần được kết hợp để tạo nên tính chất chung của vật liệu tổ hợp.
1.2 Vật liệu tổ hợp nền kim loại
Hiện nay, vật liệu tổ hợp nói chung và vật liệu tổ hợp nền kim
loại nói riêng được ứng dụng rộng rãi do chúng có nhiều ưu điểm nổi
trội như: có những tính chất đặc trưng, độ bền và độ ổn định nhiệt
cao, ... cho thấy tiềm năng ứng dụng là rất lớn.
1.3 Vật liệu tổ hợp nền Đồng (Cu) cốt hạt phân tán
Bằng việc đưa vào nền Cu cốt hạt phân tán, vật liệu tổ hợp nền
Cu đã đạt được độ bền cao hơn, thậm chí cả ở nhiệt độ cao, độ dẫn
điện giảm không đáng kể mà các phương pháp hóa bền khác không
thể so sánh được bởi sự mâu thuẫn của độ bền với tính dẫn điện của
hệ vật liệu này.
1.4 Điều kiện làm việc và yêu cầu cơ lý tính của vật liệu
tiếp điểm
Thời gian gần đây, trước yêu cầu ngày càng cao về chất lượng, độ
tin cậy, các vật liệu truyền thống được dùng trong kỹ thuật điện tỏ ra
không đáp ứng được các yêu cầu của thực tế đề ra. Nhu cầu cần đến
các loại vật liệu mới bền nhiệt, có điện dẫn cao như các vật liệu
nano, vật liệu tổ hợp (compozit) càng phát triển.
1.5 Tình hình nghiên cứu chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu
bền nhiệt, độ dẫn điện cao
Hiện nay trên thế giới và ở Việt Nam, vật liệu bề n nhiê ̣t, đô ̣ dẫn
điê ̣n cao chủ yếu là đồng và hợp kim đồng được sử dụng rộng rãi để
chế tạo tiếp điểm điện và điện cực hàn ... Xu hướng chế tạo vật liệu

Bột Cu

Phối liệu
Nghiền cơ - hóa
Nghiền đồng
đều thành phần
Ép đóng bánh

Thiêu kết

Mẫu Cu - Al O
2

Xác định tính chất của
vật liệu Cu - Al2O3

3

Nghiên cứu tạo
hình điện cực hàn

Hình 2.8 Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo
vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 bằng phương pháp cơ - hóa
5


CHƯƠNG 3. VẬT LIỆU, THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM VÀ
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỔ
HỢP Cu-Al2O3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP CƠ - HOÁ
3.1 Vật liệu thí nghiệm

30,0
Hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 20vol.%Al2O3 tạo thành sau
khi nghiền 16h trong máy nghiền cánh khuấy, tiếp tục được tính toán
bổ sung thêm lượng bột Cu để nghiền trộn trên máy nghiền tang
trống để tạo thành hỗn hợp bột vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3.
Theo tính toán, từ hỗn hợp vật liệu bột vật liệu tổ hợp Cu 20vol.%Al2O3 cần bổ sung thêm 101,3258 gr bột Cu để tạo thành
hỗn hợp vật liệu bột cuối cùng là vật liệu tổ hợp Cu - 5vol.%Al2O3
mong muốn (sau khi nghiền trộn trên máy nghiền tang trống).
.
6


Hình 3.12 Ảnh SEM mẫu hỗn
hợp VLTH Cu-20vol.%Al2O3 sau
khi nghiền 16h trong máy nghiền
cánh khuấy

Hình 3.13 Ảnh SEM mẫu hỗn
hợp VLTH Cu-5vol.%Al2O3 sau
khi nghiền trộn 3h trong máy
nghiền tang trống

Hình 3.15 Giản đồ chế độ thiêu kết mẫu vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3
CHƯƠNG 4. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC
THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VÀ TỔ CHỨC
TẾ VI CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP Cu - Al2O3
4.1 Phương pháp quy hoạch thực nghiệm
4.1.1 Giới thiệu phương pháp
4.1.2 Phương án tổ chức thực nghiệm
Chọn các yếu tố ảnh hưởng:

Z2, h
Z3, MPa
Mức trên (+1)
400
900
3
Mức cơ sở (0)
300
800
2
Mức dưới (-1)
200
700
1
Khoảng biến thiên
100
100
1
Alpha (cánh tay đòn)
+/- 1,215 +/- 1,215 +/- 1,215
Phương án qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp II, số thí nghiệm
cần thực hiện N = 2k + 2.k + n0 = 23 + 2.3 + 1 = 15. Với 3 yếu tố ảnh
hưởng (k = 3), phương trình hồi qui có dạng:
Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 + b12X1X2 + b13X1X3 +
(4.2)
b23X2X3 + b11X12 + b22X22 + b33X32
Phương trình hồi qui thực nghiệm thu được phản ánh mối quan hệ
và sự ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến quá trình tổng hợp
vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3. Qua đó, ta có thể đánh giá và tối ưu công
nghệ quá trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân

1
-1

-1
-1
1

-1
-1
-1

1
-1
-1

1
-1
1

1
1
-1

8

Giá trị hàm mục tiêu
Y1
Y2
Y3
x1’

1
1
1
1
1
1

1
1
-1
-1
-1
1
1
-1
1
-1
1
1
1
1
1
0
0
0
1,215 0
0
-1,215 0
0
0 1,215 0

0

-1
-1
-1
1
1
0
0
0
0
0
0
0

0,27
0,27
0,27
0,27
0,27
-0,73
0,75
0,75
-0,73
-0,73
-0,73
-0,73

0,27
0,27

9,38
19,32
16,75
14,61
15,57
12,61

114
93
126
90
118
113
126
87
98
107
105
109

66,28
53,24
70,64
52,32
68,26
66,63
72,21
51,23
56,32
59,24

9


dẫn điện. Kết quả độ xốp, độ cứng và độ dẫn điện các mẫu sản phẩm
vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 chế tạo bằng phương pháp cơ - hóa
được trình bày trong bảng 4.6
Bảng 4.6 Tính chất của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 phụ thuộc
vào các thông số công nghệ ép - thiêu kết
Chế độ ép - thiêu kết
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

P (MPa)

0


800
921,5
678,5
800
800

1
1
1
1
3
3
3
3
2
2
2
2
2
3,215
0,785

Tính chất của vật liệu
Độ xốp
Độ cứng Độ dẫn điện
Y1 (%)
Y2 (HV) Y3 (%IACS)
17,45
96
53,76

16,75
98
56,32
14,61
107
59,24
15,57
105
58,27
12,61
109
67,68

4.2.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến độ xốp
của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
Theo kết quả trong bảng 4.6, độ xốp của vật liệu Cu-5vol.%
Al2O3 dao động trong khoảng (10  20)%. Kết quả này cho thấy, áp
lực ép ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm giảm độ xốp và tăng tỷ
trọng, trong khi đó nếu tăng lên nhiệt độ cao và thời gian thiêu kết
dài, dẫn đến độ xốp của vật liệu sẽ tăng lên do tạo sự phồng lên của
các vết nứt tế vi giữa bề mặt tiếp giáp của Cu và Al2O3. Nhìn chung,
khi áp lực ép tăng trong khoảng (200  400) MPa thì độ xốp của vật
liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm, nghĩa là mật độ của vật liệu tổ
hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên.
Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết
đến độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.2, 4.3, 4.4,
4.5):

10


2h

c) Thời gian thiêu kết
3h

Hình 4.4 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến
độ xốp của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt độ
thiêu kết và áp lực ép, thời gian thiêu kết không đổi

a)

b)

c)

Hình 4.5 Sự phụ thuộc của độ xốp vào các thông số công nghệ ép thiêu kết khi tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
a- Quan hệ giữa độ xốp và áp lực ép;
b- Quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết
c- Quan hệ giữa độ xốp và thời gian thiêu kết
Từ đồ thị hình 4.5a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng trong
khoảng từ (200 ÷ 400) MPa là thông số có ảnh hưởng rất mạnh đến
việc làm tăng mật độ (giảm độ xốp) của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3,
điều đó có nghĩa là độ xốp của mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
giảm mạnh. Trong khi đó từ hình (4.5b và 4.5c) ta nhận thấy, nếu
12


thiêu kết ở nhiệt độ cao và thời gian thiêu kết kéo dài thì mật độ của
vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sẽ giảm và độ xốp sẽ tăng lên. Điều đó có
thể lý giải do sự phát triển của các vết nứt tế vi trên bề mặt tiếp xúc


b) Nhiệt độ thiêu kết
8000C

c) Nhiệt độ thiêu kết
9000C

Hình 4.8 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến
độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép
và thời gian thiêu kết, nhiệt độ thiêu kết không đổi

a) Thời gian thiêu kết
1h

b) Thời gian thiêu kết
2h

c) Thời gian thiêu kết
3h

Hình 4.9 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến
độ cứng của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi áp lực ép
và nhiệt độ thiêu kết, thời gian thiêu kết không đổi
14


a)
b)
c)
Hình 4.10 Sự phụ thuộc của độ cứng vào các thông số công nghệ ép

liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3, độ dẫn điện của mẫu sản phẩm vật liệu
tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3 giảm nhiều so với độ dẫn điện của Cu. Như
đã khảo sát ảnh hưởng của các thông số công nghệ trong quá trình ép
- thiêu kết đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3, áp lực ép
tăng trong khoảng (200 ÷ 400) MPa thì độ dẫn điện của mẫu vật liệu
tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 tăng lên, nhưng khi nhiệt độ thiêu kết cao và
thời gian thiêu kết kéo dài sẽ làm giảm độ độ dẫn điện của mẫu vật
liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3.
Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết
đến độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 (hình 4.12,
4.13, 4.14, 4.15):

a) Áp lực ép 200 MPa

b) Áp lực ép 300 MPa

c) Áp lực ép 400 MPa

Hình 4.12 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ ép - thiêu kết đến
độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3 khi thay đổi nhiệt
đột thiêu kết và thời gian thiêu kết, áp lực ép không đổi

16


a) Nhiệt độ thiêu kết
7000C

b) Nhiệt độ thiêu kết
8000C

ép - thiêu kết khi tổng hợp vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
a- Quan hệ giữa độ dẫn điện và áp lực ép
b- Quan hệ giữa độ dẫn điện và nhiệt độ thiêu kết
c- Quan hệ giữa độ dẫn điện và thời gian thiêu kết
Từ đồ thị hình 4.15a, ta nhận thấy rằng, áp lực ép tăng trong
khoảng từ (200 ÷ 400) MPa có ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm
tăng độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3,. Trong khi đó từ
hình (4.15b và 4.15c) ta nhận thấy, nếu thiêu kết ở nhiệt độ cao thì
độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 sẽ giảm mạnh, thời gian
thiêu kết ảnh hưởng không nhiều đến khả năng dẫn điện của vật liệu.
Điều đó có thể lý giải do độ cứng của vật liệu tổ hợp giảm và độ xốp
tăng (mật độ giảm). Điều đó chứng tỏ rằng, độ cứng và độ xốp của
vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 có mối tương quan nhất định đến khả năng
dẫn điện của vật liệu và phụ thuộc rất nhiều vào các thông số công
nghệ ép - thiêu kết trong quá trình tổng hợp chế tạo vật liệu tổ hợp
Cu - Al2O3. Kết quả phân tích ở trên cho thấy hoàn toàn phù hợp với
nhận định là khi có sự xuất hiện pha phân tán nano Al2O3 trong nền
Cu sẽ làm giảm độ dẫn điện của vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt phân
tán nano Al2O3. Qua đó, khẳng định sự xuất hiện của pha nano Al2O3
đã ảnh hưởng rất mạnh đến việc làm giảm độ dẫn điện của vật liệu tổ
hợp Cu - Al2O3. Vì thế, khi nghiên cứu tổng hợp chế tạo vật liệu tổ
hợp Cu - Al2O3 việc lựa chọn hàm lượng pha Al2O3 có ý nghĩa quan
trọng đến tính ứng dụng của vật liệu tổ hợp nền Cu - Al2O3 ứng dụng
trong kỹ thuật điện.

18


4.3 Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3
Tổ chức tế vi của vật liệu tổ hợp Cu - Al2O3 được quyết định bởi

b- EDS mẫu hỗn hợp vật liệu bột sau khi nghiền trộn

Hình 4.22 SEM-EDS của mẫu bột vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
Tổ chức tế vi của mẫu sản phẩm vật liệu tổ hợp Cu-5vol.% Al2O3
được chụp ở độ phân giải cao (hình 4.24 và hình 4.25) bằng kính
hiển vi điện tử quét cho thấy, có các pha phân tán Al 2O3 với kích cỡ
rất mịn khoảng 50  100 nm phân tán khá đồng đều trên nền Cu.
Đồng thời, qua phân tích SEM-EDS mẫu VLTH Cu-5vol.%Al2O3
cho thấy rằng khả năng tồn tại các vùng giàu các hạt Al2O3 nằm phân
bố trên nền Cu.

20


b)
a)
Hình 4.24 Ảnh SEM (a- X200.000; b- X100.000) mẫu vật liệu tổ hợp
Cu-5vol.%Al2O3 thiêu kết ở 8000C, 2h
Kết quả phân tích và quan sát tổ chức tế vi bằng hiển vi điện tử
quét (SEM, SEM-EDS) với độ phân giải cao, một lần nữa đã khẳng
định sự hình thành các hạt nano Al2O3 phân tán trong nền Cu (hình
4.25 và 4.26).

a)

b)
Hình 4.25 Ảnh SEM mẫu vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3
a- Mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h)
b- EDS mẫu sau thiêu kết (8000C, 2h)



Hình 5.10 Hình dạng và kích thước đầu điện cực hàn
Để phù hợp với điều kiện thử nghiệm, tác giả lựa chọn chế tạo
điện cực hàn có kích thước và hình dạng như trên hình 5.10

b)
a)
Hình 5.12 Ép tạo hình mẫu đầu điện cực hàn điểm
a- Khuôn và chày ép tạo hình; b- Đầu điện cực hàn Cu-5vol.%Al2O3
Phôi đầu điện cực hàn được chế tạo từ vật liệu tổ hợp Cu 5vol.%Al2O3 theo chế độ công nghệ tối ưu đã chọn và được ép tạo
hình với bộ khuôn và chày ép như hình 5.12. Đường kính ngoài của
phôi đầu điện cực là 22 mm. Sau đó, phôi được tiến hành gia công
tinh chỉnh đảm bảo đúng yêu cầu và kích thước của điện cực hàn
(hình 5.10) để lắp đặt thử nghiệm trên máy hàn điểm tại Công ty
TNHH MTV Diesel, Thái Nguyên.

Hình 5.13 Điên cực hàn dạng đầu - cán
[(Vật liệu tổ hợp Cu-5vol.%Al2O3) - Hợp kim Cu]
Đã thử nghiệm 03 cặp điện cực hàn trên máy hàn điểm tại phân
xưởng sản xuất của Công ty TNHH MTV Diesel. Kết quả cho thấy:
điện cực hàn đã cơ bản đáp ứng được các yêu cầu kỹ thuật, đảm bảo
chất lượng điểm hàn, quá trình hàn thử nghiệm khá ổn định và có
thời gian sử dụng dài hơn đáng kể so với điện cực hàn chế tạo từ hợp
kim Cu hiện Công ty đang sử dụng.
23


KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN
I. Kết luận
1. Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt

II. Kiến nghị
- Cần tiếp tục nghiên cứu sâu hơn ảnh hưởng của quá trình thiêu kết đến
tổ chức và cấu trúc của vật liệu tổ hợp nền Cu cốt hạt nano Al2O3.
- Nghiên cứu quá trình biến dạng tạo hinh sản phẩm từ vật liệu tổ hợp
nền Cu cốt hạt nano Al2O3 nhằm làm tăng mật độ, nâng cao cơ tính và các
tính chất công nghệ của hệ vật liệu tổ hợp này.

24