TCVN 10620:2014
ISO 11210:2014
ĐỒ TRANG SỨC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ
TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG SAU KHI KẾT TỦA DIAMONI
HEXACLOROPLATINAT
Jewellery - Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric determination after
prepitation of diammonium hexachloroplatinate
Lời nói đầu
TCVN 10620:2014 hoàn toàn tương đương ISO 11210:2014.
TCVN 10620:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 174, Đồ trang sức biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐỒ TRANG SỨC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PLATIN TRONG HỢP KIM PLATIN DÙNG LÀM ĐỒ
TRANG SỨC - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG SAU KHI KẾT TỦA DIAMONI
HEXACLOROPLATINAT
Jewellery - Determination of platinum in platinumum jewellery alloys - Gravimetric
determination after prepitation of diammonium hexachloroplatinate
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng để xác định platin trong hợp kim platin làm đồ
trang sức, thích hợp nhất trong phạm vi độ tinh khiết nêu tại TCVN 10616 (ISO 9202).
Những hợp kim này có thể chứa paladi, iridi, rhodi, đồng, cobalt, vàng, rutheni, gali, chromi, indi, và
không quá 5% vonfram. Một số thay đổi được chỉ ra khi có mặt paladi, iridi, rhodi, vàng hoặc rutheni.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm
công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới
nhất kể cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 9877 (ISO 11596), Đồ trang sức - Phương pháp lấy mẫu các hợp kim kim loại quý dùng làm đồ
trang sức và các sản phẩm liên quan.
3. Nguyên lý
Mẫu được hòa tan trong nước cường toan. Sau khi chuyển đổi dung dịch mẫu sang môi trường axit
yếu, platin được kết tủa dưới dạng diamoni hexacloroplatinat. Kết tủa được chuyển đổi sang dạng kim
loại. Các nguyên tố hợp kim đồng kết tủa được phân tích xác định trong xốp platin tái hòa tan và được

Bất kỳ vật nào không tan còn lại sau quá trình này phải được lọc ra ở giai đoạn này và thành phần
của nó được xác minh để hiệu chỉnh hợp lý kết quả.
Bốc hơi dung dịch 5 lần không để cặn trở thành khô và không để vượt quá nhiệt độ 90 oC, mỗi lần
thêm 2 ml axit clohydric loãng (4.2) trước khi bắt đầu bốc hơi lại.
Nếu để vượt quá nhiệt độ này, platin có thể bị khử đến Pt(II) hoặc thậm chí Pt(I) và cần phải oxy hóa
lại với khoảng 0,1 ml axit nitric (4.3). Sau lần bốc hơi cuối cùng, hòa tan muối platin còn ẩm trong 1 ml
axit clohydric (loãng 4.2) và thêm vào 4 ml nước. Thêm 40 ml dung dịch amôni clorua bão hòa (4.4) ở
85oC ± 5oC vào dung dịch trong suốt này. Platin bị kết tủa dưới dạng (NH 4)2[PtCl6] màu vàng. Dung
dịch cùng với (NH4)2[PtCl6] kết tủa được bốc hơi đến gần khô tại nhiệt độ này. Việc gia nhiệt từ từ phải
được tiếp tục cho đến khi khí hydro clorua không còn bay ra nữa. Để yên cho nguội. Vừa khuấy vừa
thêm lượng nước vừa đủ để hòa tan tinh thể amôni clorua còn dư lại.
Lọc ngay kết tủa (NH4)2[PtCl6] trên một tờ giấy lọc (5.5) đã được tẩm ướt bằng dung dịch amôni clorua
(4.4). Rửa kỹ kết tủa với dung dịch amôni clorua (4.4). Lau sạch cốc thủy tinh và mặt kính đồng hồ
bằng một tờ giấy lọc thứ hai. Sau khi phân hủy amôni clorua dư, kiểm nghiệm dung dịch lọc để xác
định platin còn dư lại bằng các thiết bị thích hợp như AAS hoặc ICP-OES (5.2).
Giấy lọc chứa kết tủa được gói trong giấy lọc thứ hai, chuyển vào một chén sứ và được phủ lên một
lớp mỏng (2 mm) amôni clorua. Sau đó, chén này được đặt bên trong một chén có nắp đậy. Cẩn thận
làm khô kết tủa trong chén trên một bếp điện có thể điều chỉnh được nhiệt độ từ từ hoặc trong lò có
chương trình. Bằng cách ban đầu làm khô ở 50 oC đến 70oC và sau đó nung nóng đến 340 oC, tất cả
amôni clorua bị mất hết. Hóa tro giấy lọc (5.5) và cặn (NH4)2[PtCl6] ở nhiệt độ 500oC đến 600oC
không để cháy thành ngọn lửa. Cuối cùng lấy nắp chén ra và nung 1 đến 3 h trong lò múp (5.4) ở
nhiệt độ 900oC đến 1000oC. Để đảm bảo phân hủy triệt để, trong quá trình nung có thể cần làm vụn
tủa rắn trong chén thành những mẩu nhỏ.
CHÚ THÍCH: Amoni clorua phân hủy ở 340 oC.
Sự hấp thụ đáng kể oxy có thể xảy ra trong quá trình nung nếu như paladi, iridi, rhodi hoặc đồng có
mặt trong xốp platin. Oxy hóa có thể tránh được bằng cách nung trong khí hoàn nguyên (4.5) sau đó
làm nguội trong khí trơ (4.6).
Cân khối lượng platin kim loại thu được.
Đo các nguyên tố đồng kết tủa bằng phương tiện thích hợp như AAS hoặc ICP-OES (5.3).
7.2. Hợp kim platin làm đồ trang sức có iridi, rhodi hoặc rutheni lớn hơn 5 %, hoặc vàng lớn

10 3

(1)

Trong đó:
m1 khối lượng mẫu, tính bằng miligam;
m2 khối lượng platin trong dung dịch lọc, tính bằng miligam;
m3 khối lượng platin cân cuối cùng, tính bằng miligam.
Nếu khối lượng cân sau cùng có chứa các nguyên tố khác, hàm lượng platin wPt, được tính bằng
phần nghìn theo khối lượng (‰), sử dụng công thức (2):

wPt

m3

m2
m1

mx

10 3

(2)

Trong đó:
mX tổng khối lượng các nguyên tố khác, tính bằng miligam;
8.2. Độ lặp lại
Kết quả của hai lần xác định giống nhau phải tương đương không lệch quá ba phần nghìn theo khối
lượng (‰) của platin. Nếu độ lệch lớn hơn so với giá trị này, phải lặp lại phép thử.
9. Báo cáo thử