BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ, CADMI
TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA ( GFAAS)

LUẬN VĂN THẠC SĨ

HÀ NỘI - 2012


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ,
CADMI TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ
KHÔNG NGỌN LỬA (GF-AAS)

Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Mã số: 604429

LUẬN VĂN THẠC SĨ
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS LÊ NHƯ THANH

HÀ NỘI – 2012


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
1.4.5.2. Phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS____________________ 17
1.4.5.3. Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ___________________ 18
1.4.5.4. Phƣơng pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP-MS _________ 19
1.4.6. Các phương pháp sắc ký___________________________________________ 20
1.4.6.1. Phƣơng pháp sắc ký khí__________________________________ 20
1.4.6.2. Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ________________ 21
Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM……………………………………………………….22
2.1. Đối tƣợng, nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu………………………......... 22
2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu……………………………………………………22
2.1.2. Nội dung nghiên cứu……………………………………………………..22
2.2. Giới thiệu về phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử [14, 27]…………………..22
2.2.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp AAS……………………………………...22
2.2.2. Hệ thống, trang thiết bị của phép đo AAS……………………………….23
2.3. Trang thiết bị. dụng cụ và hóa chất……………………………………............25
2.3.1. Hệ thống máy phổ________________________________________________ 25
2.3.2. Hóa chất và dụng cụ ______________________________________________ 26
2.3.2.1. Hóa chất _____________________________________________ 26
2.3.2.2. Dụng cụ.............................................................................................26
Chƣơng 3: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ……………………...29
3.1. Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS của Cd và Pb………………………........29
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ _________________________________ 29
3.1.2. Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử _______________________ 30
3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)_________________________ 31
3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu……………………………………32
3.2.1. Khảo sát nhiệt độ sấy _____________________________________________ 32
3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu _________________________________ 33
3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa ____________________________________ 34
3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo GF-AAS………………………...36

3.6.2.2. So sánh với kết quả ICP-MS _______________________________ 71
3.7. Kết quả mẫu thực...............................................................................................73
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT _______________________________________________ 76

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa

DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1: Khảo sát chọn vạch đo phổ của Cd .............................................................29
Bảng 2: Khảo sát chọn vạch đo phổ của Pb ..............................................................29
Bảng 3: Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử đối với Cd ......................30
Bảng 4: Khảo sát khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử đối với Pb ......................30
Bảng 5: Khảo sát cƣờng độ dòng đèn đến kết quả đo phổ đối với Cd ......................31
Bảng 6: Ảnh hƣởng cƣờng độ dòng đèn đến kết quả đo phổ đối với Pb ..................32
Bảng 7: Các điều kiện tro hóa mẫu đối với Cd .........................................................33
Bảng 8: Các điều kiện tro hóa mẫu đối với Pb .........................................................34
Bảng 9: Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu đối với Cd: ............................................35
Bảng 10: Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu đối với Pb ............................................35
Bảng 11: Ảnh hƣởng của các axit đối với Cd ...........................................................37
Bảng 12: Ảnh hƣởng của các axit đối với Pb ...........................................................37
Bảng 13: Ảnh hƣởng của một số chất cải biến đến đo phổ của Cd: .........................38
Bảng 14: Ảnh hƣởng của một số chất cải biến đến đo phổ đối với Pb .....................39
Bảng 15: Khảo sát sơ bộ thành phần các nguyên tố trong mỹ phẩm bằng ICP-MS ............41
Bảng 16: Khảo sát ảnh hƣởng của các cation kim loại kiềm ....................................41
Bảng 17: khảo sát ảnh hƣởng của các kim loại kiềm thổ ..........................................42
Bảng 18: Khảo sát ảnh hƣởng của các kim loại nặng hóa trị II, III ..........................42
Bảng 19: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cd ..............................................44
Bảng 20: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Pb:..............................................45

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa

LỜI CẢM ƠN
Với lòng kính trọng và biết ơn chân thành sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn
PGS.TS. Lê Nhƣ Thanh đã tin tƣởng giao đề tài, tận tình hƣớng dẫn và tạo mọi điều
kiện thuận lợi cho tôi hoàn thành luận văn thạc sỹ này.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn ThS.Phạm Tiến Đức, đã chỉ bảo và giúp đỡ
tôi trong quá trình hoàn thành luận văn này.
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy, cô giáo giảng dạy tại Khoa
Hóa đặc biệt tại Bộ môn Hóa phân tích đã trang bị cho tôi những kiến thức quý giá
trong những năm học tập tại đây và trong quá trình hoàn thành luận văn này.
Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè đã động viên và
giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài này.

Hà nội, ngày tháng năm 2011
Học viên
Lê Thị Phƣơng Dung

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa

AAS: Atomic Absorption Spectrocopy
AES: Atomic Emission Spectrocopy

Hình 12: Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd trong mỹ phẩm ở trong 3 mẫu a.mẫu d3 ;
b. mẫu d4; c. mẫu d14 ...............................................................................................65
Hình 13: Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb trong mỹ phẩm ở trong 3 mẫu:
a. mẫu d2 ; b. mẫu d5; c. mẫu d10…………………………………………..69

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
MỞ ĐẦU
Một làn da đẹp, mịn màng và khỏe khoắn góp phần không nhỏ làm tôn lên
vẻ đẹp của mỗi chúng ta. Cuộc sống hiện đại, môi trƣờng ô nhiễm, ánh nắng mặt
trời, bụi khói…khiến làn da bị lão hóa đi, thô và thiếu sức sống. Vì vậy, con ngƣời
chúng ta đã tìm đến những cách khác nhau để bảo vệ và đem lại vẻ tƣơi đẹp cho
làn da: đến spa, thẩm mỹ viện để massage, chăm sóc da; dùng các sản phẩm cải
thiện làn da từ thiên nhiên…và sử dụng kem dƣỡng da là một trong những cách
nhanh chóng, rẻ và thuận tiện nhất.
Tuy nhiên, bên cạnh những tiện ích to lớn trong việc chăm sóc da, kem
dƣỡng da còn có thể gây ra những ảnh hƣởng xấu đến sức khỏe con ngƣời nếu
chất lƣợng không đảm bảo.
Trên thị trƣờng Việt Nam, các sản phẩm kem dƣỡng da hết sức phong phú,
đủ mọi chủng loại, hãng sản xuất, nguồn gốc…và việc quản lý chất lƣợng kem
dƣỡng da trong đó có quản lý giới hạn các kim loại nặng nhƣ Pb, Cd, Hg, As
…trong những sản phẩm này là một vấn đề hết sức quan trọng nhằm góp phần bảo
vệ sức khỏe ngƣời tiêu dùng.
Quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa(GF-AAS) là một phƣơng
pháp phổ biến để xác định các kim loại nặng hàm lƣợng thấp cỡ ppb với độ chính
xác cao.
Vì những lí do trên, chúng tôi thực hiện đề tài mang tên “Nghiên cứu xác
định hàm lƣợng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phƣơng pháp

Kem, nhũ tƣơng, sữa (lotion), gel và dầu dùng cho da (tay, mặt, chân, vv...).
- Mặt nạ (ngoại trừ những sản phẩm hoá chất lột da mặt).
- Nền màu (dạng nƣớc, nhão hoặc bột).
- Phấn trang điểm, phấn dùng sau khi tắm, phấn vệ sinh, vv...
- Xà phòng vệ sinh, xà phòng khử mùi, vv...
- Nƣớc hoa, nƣớc vệ sinh và nƣớc hoa toàn thân (eau de Cologne).
- Các chế phẩm dùng khi tắm (muối, xà bông, dầu, gel, vv...).
- Chế phẩm làm rụng lông.
- Nƣớc khử mùi cơ thể và chống ra mồ hôi.
- Sản phẩm chăm sóc tóc.
- Nhuộm và tẩy màu tóc,
- Sản phẩm để uốn, duỗi và cố định tóc,
- Sản phẩm định dạng tóc,

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

2


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
- Sản phẩm vệ sinh tóc (sữa, bột, dầu gội),
- Sản phẩm điều hoà tình trạng tóc (sữa, kem, dầu),
- Sản phẩm trang điểm tóc (sữa, keo, sáp chải tóc).
- Sản phẩm cạo râu (kem, xà bông, sữa,vv...).
- Sản phẩm trang điểm và tẩy trang mặt và mắt.
- Sản phẩm để dùng cho môi.
- Sản phẩm chăm sóc răng và miệng.
- Sản phẩm chăm sóc và trang điểm móng.
- Sản phẩm vệ sinh bên ngoài bộ phận kín.
- Sản phẩm dùng trong tắm nắng.

Trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hóa học, Cd có số thứ tự
nguyên tử là 48, thuộc phân nhóm IIB chu kỳ 5.
1.2.1.2. Tính chất của Cadmi [3, 4, 23, 24]
Tính chất vật lý của Cadmi:
Cadmi là kim loại màu trắng bạc nhƣng ở trong không khí ẩm, nó dần bị
bao phủ lớp màng oxit nên mất ánh kim. Là kim loại mềm, dễ nóng chảy.
Dƣới đây là một số hằng số vật lý quan trọng của Cd:
-Khối lƣợng nguyên tử: 112,411 đvC
-Nhiệt độ nóng chảy: 3210C
-Nhiệt độ sôi: 767 0C
-Tỷ khối: 8,36 g/cm3
-Độ dãn điện: 13Ω-1cm-1
Tính chất hóa học của cadmi:
Cadmi là nguyên tố tƣơng đối hoạt động. Trong không khí ẩm, Cd bền ở
nhiệt độ thƣờng nhờ có màng oxit bảo vệ nhƣng ở nhiệt độ cao, nó cháy mãnh liệt
với ngọn lửa màu sẫm.
2 Cd + O2 = 2CdO
Tác dụng với Halogen tạo thành đihalogenua, tác dụng với lƣu huỳnh và các
nguyên tố không kim loại khác nhƣ phôtpho, selen…
Cd + S = CdS
Ở nhiệt độ thƣờng Cadmi bền với nƣớc vì có màng oxit bảo vệ, nhƣng ở
nhiệt độ cao Cadmi khử hơi nƣớc biến thành oxit:
Cd + H2O = CdO + H2 ↑
Cd tác dụng dễ dàng với axit không phải là chất oxi hóa, giải phóng khí
hidro:

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

4


đặc biệt là từ luyện kim và tinh chế các kim loại không phải là sắt, sự đốt cháy dầu
thô và đốt cháy rác thải thành thị. Nguồn khí thải cadmi vào môi trƣờng là từ các

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

5


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
hoạt động núi lửa. Tổng khối lƣợng khí thải có chứa cadmi vào không khí tại Tây
Âu đƣợc ƣớc tính vào khoảng 1144 tấn/năm (1982). Nếu ứng dụng các khoa học kỹ
thuật công nghệ hiện đại có thể giảm lƣợng khí thải từ các nhà máy luyện kim
xuống còn 34% vào những năm 90 của thế kỷ XX. Theo Hội đồng khối Liên hiệp
các nƣớc Châu Âu, khí thải có chứa cadmi vào năm 1990 đƣợc ghi nhận là 158
tấn/năm với thành phần phân bố nhƣ sau: 9,3% nguồn gốc từ thiên nhiên; 20,4%
công nghiệp luyện kim không phải sắt; 17,9% đốt dầu; 17,5% đốt rác; 15,3% công
nghệ sắt thép; 13,4% đốt than; 4,4% sản xuất ximăng và các ngành khác là 1,8%.
Cadmi có thể xâm nhập vào cơ thể qua nhiều con đƣờng:
 Qua không khí: trong môi trƣờng ô nhiễm, cadmi xâm nhập vào cơ thể
ngƣời qua con đƣờng hô hấp. Phổi có thể hấp thụ cadmi tùy thuộc vào tính chất hóa
học của các phần tử lắng đọng dùng để vận chuyển cadmi.
 Qua nƣớc: nƣớc uống chứa một lƣợng rất ít cadmi. Vì vậy, cadmi xâm
nhập qua con đƣờng này là không đáng kể.
 Qua thực phẩm: các loại thức ăn, thực phẩm có thế tích trữ một lƣợng
đáng kể cadmi. Sự hấp thụ cadmi của dạ dày ngƣời vào khoảng 5% nhƣng nó tăng
lên bởi các yếu tố dinh dƣỡng (tới 15% trong trƣờng hợp thiếu sắt).
1.2.1.4. Tác dụng sinh hóa của Cadmi [4, 11, 9, 23]
Năm 1972, ủy ban hỗn hợp FAO-OMS đã ấn định liều lƣợng hang tuần đƣợc
chấp nhận tạm thời đối với ngƣời lớn là 400-500μg cadmi. Liều lƣợng này rất thấp
so với liều lƣợng của chì, điều này cho thấy rõ cadmi có đặc tính tích lũy hơn (lúc

thải, còn một phần ít (khoảng 1%) đƣợc giữ lại ở trong thận, do Cd liên kết với
protein tạo thành metallotionnein có ở trong thận. Phần còn lại đƣợc giữ lại trong cơ
thể và dần dần đƣợc tích lũy cùng với tuổi tác. Khi lƣợng Cd đƣợc tích lũy lớn, nó
có thể thế chỗ ion Zn2+ trong các enzim quan trọng và gây rối loạn tiêu hóa và các
chứng bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá hủy tủy sống và
gây ung thƣ.
1.2.1.5. Các ứng dụng của Cd [23, 24]
Mạ điện (chiếm7%): Cadmi đƣợc mạ lên bề mặt chất điện phân hoặc máy
móc để tạo ra bề mặt sáng bóng và chống ăn mòn. Các sản phẩm chính bao gồm:
các bộ phận và phần cuối trong công nghiệp ô tô, máy bay, phần cứng trong công
nghiệp và xây dựng, đồ ngũ kim từ biển, các bộ phận trong đài, tivi và các trang
thiết bị gia đình. Cd cũng đƣợc sử dụng trong công nghiệp bao gói trừ bao gói thực
phẩm.

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

7


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
Các chất màu (chiếm 15%): Cadmi sunfua (CdS) cho màu từ vàng tới cam
và cadmisunfoseleit cho màu từ hồng tới đỏ và nâu sẫm. Tất cả các chất màu này
đều đƣợc dùng trong công nghiệp nhựa gốm sứ, sơn và các chất phủ ngoài. Các chất
màu Cd đƣợc dùng trong sơn giao thông, các sản phẩm công nghiệp hoàn thiện chất
lƣợng cao và men thủy tinh có màu đỏ trong các chai Coca- cola.
Các chất phụ gia ổn định nhựa ( chiếm 10%): Cadmi stearat đƣợc sử dụng
nhƣ một chất ổn định trong quá trình sản xuất nhựa polyvinyl clorua (PVC). Chúng
ổn định các liên kết đôi trong polime bằng cách thế chỗ các nhóm allyl đƣợc đánh
dấu trên nguyên tử clorua không bền. Thêm các muối bari (hoặc các muối kẽm), các
hợp chất epoxy, các este photphat hữu cơ để bảo vệ polime khỏi clo thừa hoặc các

Bán kính nguyên tử: 146pm
Cấu hình electron: [Xe]4f145d106s26p2
Trạng thái oxy hóa: phổ biến nhất là +2
Năng lƣợng ion hóa thứ nhất: 7,415 eV
Chì trong tự nhiên chiếm khoảng 0,0016% khối lƣợng vỏ trái đất. Khoáng
vật chính của Pb là galen( PbS). Ngoài ra chì còn có trong một số quặng của nguyên
tố khác nhƣ nguyên tố đất hiếm, đồng, kẽm…[10]
1.2.2.2. Tính chất của Pb
Tính chất vật lý:
Chì là kim loại nặng, có ánh kim và có cấu trúc lập phƣơng tâm diện điển
hình. Chì kim loại có màu xám xanh, mềm và dễ dát mỏng, bề mặt Pb thƣờng mờ
đục do bị oxi hóa.
Một số hằng số vật lý quan trọng của Pb:
Khối lƣợng nguyên tử: 207,21đvC
Nhiệt độ nóng chảy (Tnc): 327,420C
Nhiệt độ sôi (Ts): 17250C
Tỉ trọng (200C): 11,34g/cm3.
Tính chất hóa học:
Chì là kim loại tƣơng đối hoạt động về mặt hóa học. Ở điều kiện thƣờng, Chì
bị oxi hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh bao bọc bên trên mặt bảo vệ cho chì
không tiếp xúc với không khí và không bị oxi hóa nữa:
2Pb + O2 = 2PbO
Tuy nhiên lớp màng oxit này sẽ tách dần khi tiếp xúc với nƣớc.
Là một kim loại, về nguyên tắc chì tan đƣợc trong các axit. Nhƣng thực tế
chì chỉ tƣơng tác ở trên bề mặt với dung dịch axit clohidric loãng và axit sunfuric

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

9


đến 0,0050 mg/kg thể trọng

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

10


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
Một số triệu trứng gặp phải khi nhiễm độc chì:
 Ngộ độc cấp tính: ngộ độc xảy ra do ăn phải thức ăn có chứa một lƣợng
chì, tuy ít nhƣng liên tục hàng ngày. Chỉ cần hàng ngày cơ thể hấp thụ 1 mg Pb trở
lên, sau một vài năm, có các triệu chứng nhƣ sƣng lợi, da vàng, đau bụng, đau khớp
xƣơng, bại liệt tay, mạch yếu, phụ nữ dễ bị xảy thai…
Khi bị nhiễm chì trong máu với nồng độ cao hơn 800 mg/l thì có thể xảy
ra các bệnh về não, làm tổn thƣơng các tiểu động mạch và mao mạch, dẫn tới phù
não, tăng áp suất dịch não tủy, thoái hóa các notron thần kinh dẫn đến mất điều hòa,
vận động khó khăn, giảm ý thức, hôn mê, co giật. Ở trẻ em, các triệu chứng này có
thể xảy ra với nồng độ Pb trong máu là 700 mg/l. Với nồng độ thấp hơn, trẻ em có
thể có các triệu chứng nhƣ mất tập trung và có sự giảm nhẹ chỉ số IQ của trẻ giảm
từ 1 đến 3 điểm.
Các thành phần của thực phẩm có khả năng làm hạn chế tác động của chì:
Canxi: vì canxi có một vài tính chất giống chì nên có thể cạnh tranh với
chì trong sự kết hợp với một số protein trong màng nhầy ruột vốn có vai trò tích
cực trong hấp thụ chì, do đó làm giảm đƣợc sự nhiễm độc bởi chì.
Ion PO43- cũng làm giảm đáng kể sự hấp thụ chì nhờ tính không hòa tan
của nó.
Một số thành phần của thực phẩm làm tăng khả năng hấp phụ chì vào cơ thể:
Lactose: Bushneli và Deluce (1981) đã chứng minh rằng lactose làm tăng
đáng kể sự hấp thụ chì của ruột.
Vitamin D có lợi cho việc hấp thụ Pb qua đƣờng ruột nhƣng cơ chế tác

1.3.1. các phƣơng pháp chiết tách cation kim loại[23].
1.3.1.1. Phƣơng pháp chiết
Phương pháp chiết lỏng- lỏng [27]
Các hệ chiết thƣờng dùng là:


Một phƣơng pháp chuẩn bị mẫu cadmi cho phƣơng pháp phân tích phổ

hấp thụ nguyên tử là dùng MIBK (4-metyl-2-pentanon hay Metyl-izo-butyl-ketone)
để chiết phức Cd-APDC ra khỏi mẫu.
-Giáo sƣ Liberman trƣờng ĐHTH Jersey (Mỹ) [29] đã xác định cadmi trong
các mẫu sinh học bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử sau khi tạo ra chelat
Cd-APDC và chiết chelat ra khỏi mẫu bằng MIBK.


Cũng có thể chiết phức Cd-APDC bằng chloroform.

-Chiết phức cadmi dithizonat vào CH3Cl hoặc CCl4. Đây là cơ sở cho việc
xác định Cadmi bằng phƣơng pháp chắc quang.
-Ngoài ra có thể chiết các phức halogenua hoặc thioxianat cadmi vào nhiều
dung môi khác nhau nhƣ: đietyl ete, tributylphosphat, xiclohexanol, MIBK,…

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

12


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
1.3.1.2. Phƣơng pháp chiết pha rắn [11], [5], [33], [26]
Kiểu chiết pha thường (NP-SPE)

Phƣơng pháp này đƣợc áp dụng rộng rãi để tách loại các ion kim loại nặng
độc hại có trong nguồn nƣớc, tuy nhiên giá thành khá cao.

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

13


Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa
Giáo sƣ Yongwen Liu và cộng sự (Trung Quốc, 2004) cũng đã sử dụng cột
chiết pha rắn để làm giầu cadmi từ dung dịch nƣớc.
Các tác giả Joseph J. Topping and Wiliam A. MacCrehan (Mỹ, 1974) đã làm
giầu và xác định cadmi trong nƣớc bằng cột sắc ký pha đảo và phổ hấp thụ nguyên tử.
1.4. Các phƣơng pháp xác định
1.4.1. Phƣơng pháp phân tích hóa học
Nhóm các phƣơng pháp này dùng để xác định hàm lƣợng lớn (đa lƣợng) của
các chất, thông thƣờng lớn hơn 0,05%, tức là nồng độ miligram. Các trang thiết bị
và dụng cụ cho các phƣơng pháp này là đơn giản và không đắt tiền.
1.4.2. Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng
Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng có độ chính xác tới 0,1%. Phƣơng pháp
này dựa trên cơ sở hòa tan mẫu chứa nguyên tố cần xác định trong dung môi thích
hợp, thêm lƣợng thuốc thử gấp 1,5 lần để kết tủa nguyên tố cần xác định, sau đó lọc
rửa rồi sấy, nung đến khối lƣợng không đổi. Từ lƣợng cân kết tủa thu đƣợc sẽ tính
đƣợc hàm lƣợng của chất phân tích.
Ví dụ nhƣ Pb có thể đƣợc xác định bằng phƣơng pháp phân tích khối
lƣợng dựa trên sự kết tủa chì dƣới dạng PbSO4, PbCrO4, hay PbMoO4.
1.4.3. Phƣơng pháp phân tích thể tích
Phân tích thể tích là phƣơng pháp phân tích định lƣợng dựa trên việc đo thể
tích dung dịch chuẩn (đƣợc biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ
với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích.

thiết bị cực phổ gồm hai phần chính là máy cực phổ và hệ điện cực bao gồm điện
cực giọt thủy ngân và điện cực so sánh . Dòng giới hạn Igh ở điều kiện xác định tỷ lệ
thuận với nồng độ ion kim loại theo phƣơng trình:
I = k.C
Phƣơng pháp này có khá nhiều ƣu điểm: cho phép xác định cả chất vô cơ và
hữu cơ với nồng độ 10-5- 10-6M, tùy thuộc vào cƣờng độ và độ lặp lại của dòng dƣ.
Sai số của phƣơng pháp này thƣơng là 2- 3% với nồng độ 10-3- 10-4M, là 5% với
nồng độ )-5M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi).
Ví dụ: bằng phƣơng pháp cực phổ có thể xác định Cd trong nền điện ly
NH4Cl + NH3 0,1M với độ nhạy 10-5M.
Giáo sƣ Petrovic và cộng sự (1998) dùng phƣơng pháp Von-ampe hòa tan
xung vi phân để xác định đồng thời Cd, Pb trong nƣớc sau khi tách nó từ axit humic
bằng phƣơng pháp sắc kí bản mỏng. Giới hạn của phƣơng pháp này đối với Cd là
0,1ppm.

Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN

15