Tài liệu acidvalue part - Pdf 85


TIGERWERK
Lack- und Farbenfabrik
Prüfanweisung

"Allgemeine" (=Partielle) Säurezahl
PA 44

Qualitätswesen Zugelassen von:
DI. Reich
Ausgabedatum
August 99
Änderungsstand
00
Ordner - Nummer
HQ 03 – 18
Seite
1/2 Bestimmung der "Allgemeinen" (=Partiellen) Säurezahl von Polyesterharzen für
Pulverlacke •


Analysenwaage

Heizvorrichtung •
Reagenzien:


Kaliumhydroxidlösung 0,1 mol/l in Ethanol

Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (Im Zuge der Titereinstellung wird zugleich
auch eine allfällige Abweichung der verwendeten Motorkolbenbürette kompensiert, dabei
ergibt sich Faktor f)

Lösemittel zum Lösen der Probe ( Sofern nicht anders vereinbart oder festgelegt, wird
folgendes "Lösegemisch" verwendet):

35 g Pyridin p.A.
2,4 g 1% Phenolphthalein in Ethanol
ad 1000 ml Aceton technisch


Destilliertes Wasser

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Lack- und Farbenfabrik
Prüfanweisung


E) und in ca. 50 ml des unmittelbar zuvor mit 0,1 mol /l ethanolischer Kaliumhydroxidlösung
bis zur gleichen Rosafärbung wie bei der eigentlichen Titration (siehe dort) versetzten (=
neutralisierten) "Lösegemisches" gegebenenfalls bei leicht erhöhter Temperatur unter
gelegentlichem Umschwenken aufgelöst. Ist die Probe in diesem Gemisch nicht vollkommen
löslich, was gelegentlich vorkommt, bewährt es sich, diese in ca. 2 g Pyridin p.A. unter
Erwärmen aufzulösen (Abzug!!!) und nach dem Wiedererkalten in der zuvor beschriebenen
Weise mit neutralisiertem "Lösegemisch" zu verdünnen.

Die solcherart hergestellte, kalte Probenlösung wird nun unter ständigem Umschwenken des
Titriergefäßes solange mit portionsweise zugesetztem destilliertem Wasser versetzt, bis die
Probenlösung ein opaliszierendes Aussehen annimmt. Unmittelbar anschließend wird die
Lösung unter ständigem Umschwenken mit 0,1 normaler ethanolischer Kalilauge rasch
titriert, bis die auftretende Rosafärbung etwa 5 bis 10 s bestehen bleibt (Verbrauch a). •
Auswertung:

Die Säurezahl wird nach folgender Gleichung berechnet: Säurezahl =
a f
E
⋅⋅5 611,
Hierin bedeuten:


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Ordner - Nummer
HQ 03 – 18
Seite
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of saeureanhydriden this only partly, so that the determined acid number corresponds
then to a partial acid number. With presence of saeureanhydriden it is more meaningful
to determine the total acid number as well as the partial acid number. * Term
(definition): The acid number indicates that quantity potassium hydroxide in mg, which
is necessary under the determined conditions, in order to neutralize 1 g of the examined
sample. * Note: According to whether the entire neutralizable acid including the
saeureanhydride is entered or whether the saeureanhydride are only partly entered, one
differentiates between total acid number and partial acid number. * Devices: *
Erlenmeyer flask of suitable size * 10 or 20-ml-Motorkolbenbuerette, e.g.. Metrohm
multi - Dosimat E 415 * analytical balance * heating device * reagents: * Potassium
hydroxide solution 0.1 mol/l in ethanol * Kaliumhydrogenhphthalat Urtitersubstanz (in
the course of the titer adjustment also a possible deviation of the used engine piston
burette is compensated at the same time, factor f results) * solvents for the loosening of
the sample (if differently not agreed or determined, the following " solve mixture "
used): 35 g Pyridin p.A. 2.4 g 1% phenolphthalein in ethanol ad 1000 ml acetone
technically * distilled water * execution: The originally weighted-in quantity of the
sample depends on the acid number which can be expected; it should with acid numbers


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