tCvn

T i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a mTCVN 4836 : 1989 Thị t và sản phẩm thị t
Phơng pháp xác đị nh hàm lợng clorua


TCVN 4836 : 1989
3
T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 4836 : 1989
ISO 1941 - 1981

Thị t và sản phẩm thị t. Phơng pháp xác đị nh
hàm lợng clorua
Meat and meat products. Determination of cloride content

Tiêu chuẩn này quy đ ị nh phơ ng pháp chuẩn đ ể xác đ ị nh hàm lợng clorua của thị t và sản phẩm thị t
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 1941 - 1981.

1 Đị nh nghĩ a
Hàm lợng clorua của thị t và sản phẩm thị t là hàm lợng clorua toàn phần đ ợc xác đ ị nh theo
phơ ng pháp quy đ ị nh trong tiêu chuẩn này và đ ợc biểu thị bằng phần trăm khối lợng theo natri
clorua.
2 Nguyên lý của phơ ng pháp

O] vào nớc và thêm 30 ml axit axetic băng. Chuyển toàn
bộ khối lợng đ ó sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 100 ml và thêm nớc đ ến vạch mức.
3.4 Bạc nitrat (AgNO
3
) dung dị ch thể tí ch chuẩn.
c(AgNO
3
) = 0,1 mol/1 (có thể coi là dung dị ch chuẩn 0,1 N)
Hoà vào nớc 16.989 g AgNO
3
trớc đó đã đợc sấy khô 2 giờ ở nhiệt đ ộ 150
0
C và đ ể nguội trong
bì nh hút ẩm. Chuyển toàn bộ sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 1000 ml và thêm nớc đ ến vạch mức.
3.5 Dung dị ch thể tí ch chuẩn kali thioxianat
c (KSCN) = 0,1 mol/l ( có thể coi là dung dị ch chuẩn 0,1N)
Hoà vào nớc khoảng 9,7 g KSCN. Chuyển toàn bộ khối lợng sang bì nh đ ị nh mức dung tí ch 1000
ml và thêm nớc đ ến vạch mức. Chuẩn dung dị ch chí nh xác đ ến 0,0001 mol/l với dung dị ch AgNO
3

( 3.4) dùng dung dị ch sắ t (III) amoni sunfat làm chất chỉ thị ( 3.7).
3.6 Dung dị ch natri hiđ roxit 1 mol/l (có thể coi là dung dị ch 1N)
3.7 Sắ t (III) amoni sunfat [(NH
4
Fe(SO
4
)
2
. 12 H
2

6.3 Tách protein
Thêm lần lợt 0,5 g than hoạt tí nh (3.8) và 100 ml nớc nóng vào lợng mẫu câ n (6.2). Đun nóng
bì nh và phần mẫu chứa trong bì nh 15 phút trong nồi đ un cách thuỷ (4.7) và thỉ nh thoảng lắ c bì nh.
Để bì nh chứa mẫu nguội đ ến nhiệt đ ộ phòng rồi lần lợt thêm vào 2 ml thuốc thử 1 (3.3.1) và 2 ml
thuốc 2 (3.3.2), trộn kỹ sau mỗi lần thêm. Dùng dung dị ch natri hidroxit (3.6) đ iề u chỉ nh pH đ ến
khoảng 7,5 đ ến 8,3 kiểm tra đ ộ pH bằng máy đ o pH (4.6). Để yên bì nh (có chứa mẫu) trong 30 phút
ở nhiệt đ ộ phòng, sau đ ó chuyển toàn bộ khối lợng mẫu trong bì nh sang bì nh đ ị nh mức (4.2) và pha
loãng với nớc đ ến vạch mức. Trộn kỹ và lọc qua giấy đ ã gấp nếp.
Chú thí ch:
Dị ch lọc có thể đ ợc sử dụng đ ể xác đ ị nh hàm lợng nitrat và nitrit. Nếu exit ascobic có mặ t trong
mẫu thử với nồng đ ộ dới 0.1%, hoặ c nếu phần chiết là chỉ sử dụng đ ể xác đ ị nh clorua thì không cần
thiết thêm than hoạt tí nh vào quá trì nh chuẩn bị nớc lọc. Hơ n nữa, việc đ iề u chỉ nh đ ộ pH là không
cần thiết nếu chỉ đ ể thực hiện việc xác đ ị nh clorua.
6.4 Tiến hành xác đ ị nh
Cho 20 ml dị ch lọc vào bì nh nón (4.3) bằng pipet và thêm vào đ ó 5ml dung dị ch axit nitric từ ống
đ ong chia đ ộ ( 3.2) và 1 ml dung dị ch sắ t ( III) amoni sunfat ( 3.7) làm chất chỉ thị .
Dùng pipet lấy 20 ml dung dị ch bạc nitrat ( 3.4) cho vào bì nh nón. Thêm vào 3ml nitro benzen ( 3.1)
lấy từ ống đ ong chia đ ộ và trộn kỹ. Lắ c mạnh đ ể làm đ ông kết tủa. Chuẩn đ ộ dung dị ch trong bì nh
nón với dung dị ch kali thioxi anat (3.5) cho đ ến khi xuất hiện màu hồng bề n vững. Chi lại thể tí ch
dung dị ch kali thioxi anat đ ã dùng đ ể chuẩn đ ộ, chí nh xác tới 0.05 ml.
6.5 Thử trắ ng
Tiến hành phé p thử trắ ng bắ t đ ầu từ mục 6.3 sử dụng cùng thể tí ch dung dị ch bạc nitrat ( 3.4).