II. Chuyờn Thớ nghim thc hnh Hoỏ hc:
GII THIU V PHNG PHP SC Kí
TS. Vi Anh Tun
Trng THPT Chuyờn KHTN- HKHTN HQG H NI
Sc ký l quỏ trỡnh tỏch da trờn s phõn b liờn tc cỏc cu t cht phõn tớch lờn hai
pha. Mt pha ng yờn, cú kh nng hp thu cht phõn tớch c gi l pha tnh, mt pha di
chuyn qua pha tnh gi l pha ng. Do cỏc cu t cht phõn tớch cú ỏi lc khỏc nhau vi pha
tnh nờn chỳng di chuyn vi tc khỏc nhau v tỏch ra khi nhau.
Vớ d thớ nghim ca Txvet c tin hnh nh sau: Ho tan cỏc sc t thc vt trong ete
du ha, sau ú np mt lng nh vo ct ó nhi bt CaCO
3
. Tip theo, cho liờn tc ete du ha
tinh khit i qua ct, sau mt thi gian nht nh sc t thc vt ó tỏch thnh cỏc gii riờng bit.
Sau ny, ngi ta bit c ú l cỏc -Clorophyl, -Clorophyl, -Xantophyl, - Xantophyl ,
chỳng l cỏc cht mu nờn khi tỏch chỳng to thnh cỏc gii mu khỏc nhau, vỡ vy, Txvet gi nú l
"Chromatography". Theo ting Hy Lp, "Chroma" cú ngha l mu, cũn "Graphy" l cú ngha l
ghi, danh t ú c s dng cho ti ngy nay ch phng phỏp sc ký.
1 Phõn loi cỏc phng phỏp sc ký
Cú nhiu tiờu chớ phõn loi cỏc phng phỏp sc ký, trong ú tiờu chớ c s dng
nhiu nht l phõn loi theo h pha, tc l cht phõn tớch phõn b gia hai pha gỡ?
PHƯƠNG PHáP SắC Ký
Sắc kí khí
Sắc kí lỏng
SK khí- rắn
SK khí-lỏng
HPLC
SK phẳng
SK điện di mao quản
SK phân bố lỏng- lỏng
SK lớp mỏng
SK giấy
Thí dụ: các chất đồng phân o-, m- và p-cresol chỉ khác nhau về vị trí của nhóm CH
3
-
trong phân tử. Chính nhờ sự khác nhau về vị trí này làm cho mật độ electron trong phân tử của
các cresol khác nhau tạo nên một sự khác biệt nhỏ về độ phân cực, từ đó lực liên kết phân cực
với pha tĩnh khác nhau, là nguyên nhân chênh lệch về thời gian lưu trong quá trình sắc ký.
c) Lực phân tán (lực Van-de-van)
Lực này có bản chất điện, tuy nhiên không hề có cực điện trong mạng lưới phân tử,
cũng không liên quan tới phân tử lưỡng cực cảm ứng hay cố định. Tương tác phân tán điển
hình là giữa các mạch hyđrô cacbon, nó là tương tác phân tử.
Thí dụ: n-heptan là chất lỏng chứ không phải khí vì sự tương tác giữa các phân tử n-
heptan là lực phân tán đủ lớn để giữ chất này ở trạng thái lỏng. Để tách các hyđrô cac bon
người ta có thể dùng hyđrô cacbon khác làm pha tĩnh.
d) Lực tương tác đặc biệt
Lực tương tác đặc biệt là lực tạo thành do các liên kết hydro, liên kết cho nhận mà có.
Sự hình thành liên kết giữa các nguyên tử hydro và các nguyên tử có độ âm điện cao
như O, N, F tạo thành liên kết hidro. Khi tham gia liên kết, các electron còn gọi là "đám mây
electron" chuyển dịch sang nguyên tử có độ âm điện cao. Như vậy các nguyên tử của nguyên
tố có độ âm điện càng cao, liên kết hydro càng bền chặt. Người ta nhận thấy năng lượng liên
kết giảm theo dãy sau đây:
FH
F > OH
O > NH
N > CH
C
Như vậy lực tương tác của các phân tử trong hệ sắc ký gồm: lực ion, lực phân cực, lực
=
sè mmol chÊt A trong pha ®éng
sè mmol chÊt A trong toµn cét
ttđđ
đđ
VAVA
VA
][][
][
+
=
Chia cả tử số và mẫu số cho [A]
đ
V
đ
ta có:
188
'
1
1
1
1
A
đ
t
D
A
k
V
V
A
’
càng lớn, thời gian chất phân tích ở trong pha động càng ít, nói một cách khác là chất phân tích
di chuyển càng chậm, ngược lại khi k' càng nhỏ, chất phân tích di chuyển càng nhanh.
3.3 Thời gian lưu t
R
, thời gian lưu hiệu chỉnh t'
R
Thời gian lưu t
R
là thời gian tính từ lúc bắt đầu bơm mẫu vào đầu cột tới khi pic đạt giá
trị cực đại.
u
kL
u
L
t
A
A
RA
)1(
'
+
==
(4)
t
m
= L/u là thời gian cấu tử không lưu giữ trên cột, hay còn gọi là thời gian chết.
(4) =>
k
k
K
K
==
α
(7)
3.6 Sắc đồ
Sắc đồ là đường biểu diễn sự phụ thuộc diện tích (S) hoặc chiều cao (h) tín hiệu đo
được có thể là độ hấp thụ quang, cũng có thể là độ dẫn điện, hoặc tần số xung điện… liên quan
chặt chẽ tới nồng độ chất phân tích có trong mẫu vào thời gian. Các tín hiệu này được gọi là
"pic"sắc ký. Để tính toán hàm lượng chất phân tích, tính diện tích píc sắc ký là chính xác nhất.
Ngày nay, hầu hết các máy hiện đại đều được trang bị các thiết bị tính diện tích của píc sắc ký
một cách tự động.
3.7 Đĩa lý thuyết và xác định số đĩa lý thuyết bằng thực nghiệm
Đĩa lý thuyết là phần nào đó của cột mà ở đó cân bằng được thiết lập.
Gọi n là số đĩa lý thuyết, σ là độ lệch chuẩn; σ ∼
n
. Đối với cột sắc ký thì n càng
lớn thì pic càng hẹp. Thời gian lưu tỷ lệ với n : t
R
∼ n, nên ta có thể viết:
n
n
t
R
=
σ
hay n = (t
R
=
(8)
3.8 Độ phân giải, cách làm tăng độ phân giải
Độ phân giải (R) nói lên mức độ tách các cấu tử khỏi nhau trong một phép tách sắc ký.
Hai cấu tử A và B được tách khỏi nhau càng triệt để, độ phân giải càng cao. Độ phân giải được
đánh giá qua các đại lượng đặc trưng riêng là: thời gian lưu, t
RA
, t
RB
, độ rộng pic W
A
,W
B
.
BA
RARB
WW
)t2(t
R
+
−
=
(9)
Trong đó: t
RB
- t
RA
Hình 3: Sắc kí giấy
190
Giấy là một vật liệu đặc biệt bao gồm những sợi xenlulozơ trên đó có những nhóm -OH
phân cực cho nên nó là vật liệu ưa nước. Khi tẩm bằng nước, trên bề mặt giấy có một lớp nước
mỏng, phân cực làm pha tĩnh cũn pha động là dung môi không phân cực. Đây là loại sắc kí
phân bố L-L. Theo quan niệm thông thường pha tĩnh phân cực cũn pha động không phân cực là
sắc kí pha thường
Nếu tẩm ướt giấy bằng dung môi hữu cơ ít phân cực cũn pha động là dung môi phân
cực Thí dụ H
2
O thỡ trong trường hợp này là sắc kí pha ngược.
4.2 Sắc kí lớp mỏng
Sắc kí lớp mỏng là khái niệm đưa ra phương pháp sử dụng lớp mỏng pha tĩnh phủ trên
một bản mỏng bằng thuỷ tinh hay plastic. Pha động là các dung môi khác nhau có thể là phân
cực hoặc không phân cực hoặc dung dịch đệm.
Trong sắc kí lớp mỏng pha tĩnh rất đa dạng: chất hấp phụ, trao đổi ion, chất rây phân tử
và ngoài ra người ta cũn tẩm các dung mụi khỏc nhau trờn chất mang rắn. Do đó cơ chế tách
cũng có thể là hấp phụ, trao đổi ion, rây phân tử hoặc phân bố. Nói cách khác, sắc ký lớp mỏng
có đầy đủ 4 cơ chế tách tuỳ thuộc vào pha tĩnh sử dụng.
Sau khi phủ lớp pha tĩnh lên bản mỏng, nạp chất phân tích vào một phía của bản mỏng
sau đó cho bản mỏng tiếp xúc với pha động ở phía gần mẫu nhất, tốt nhất là thực hiện trong hệ
kín, không khí bóo hoà pha động. Sau một thời gian nhất định, lấy bản mỏng ra cho hiện chất
phân tích. Tiến hành định tính và định lượng chất phân tích. Đại lượng đánh giá sự di chuyển
của chất tan trong sắc kí lớp mỏng cũng tương tự như trong sắc kí giấy.
4.3 Phát hiện các chất phân tích trên bản mỏng và giấy
Các chất phân tích đôi khi không có màu, và nếu có màu thường rất nhạt và không rừ.
Để thể hiện được mẫu trên giấy hoặc bản mỏng, ta áp dụng một vài nguyên tắc sau:
- Tận dụng tính chất của các chất có khả năng phát huỳnh quang, xác định trực tiếp chất sau
khi dùng ánh sáng kích thích.
- Đưa thêm các chất chỉ thị huỳnh quang và dùng ánh sáng tử ngoại (UV) chiếu vào để ghi
2+
-Pha động: axeton 5%, HCl 8% trong nước; thuốc hiện: 8-oxiquynolin.
-Phân tĩnh: Glucozơ.
b) Tách các amin
-Pha động: Butanol: CH
3
COOH : H
2
O = 4:1:5; Thuốc hiện: Ninhydrin 0,2% trong axeton
khan.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Douglas A. Skoog, F.James Holler, Stanley R. Crouch, Principles of Instrumental
Analysis, six edition, Canada, 2007.
191
GIẢNG DẠY THỰC HÀNH VỀ CHUẨN ĐỘ GIÁN TIẾP
(CHUẨN ĐỘ NGƯỢC)
Trường THPT chuyên Lê Hồng Phong TP Hồ Chí Minh
LỜI NGỎ
Hoá học phân tích là một ngành học rất quan trọng của bộ môn trong hoá học. Dựa vào
hoá phân tích người ta có thể xác định được thành phần và hàm lượng các nguyên tố có trong
mẫu vật cần nghiên cứu.
Hoá học phân tích được chia làm 2 phần chính:
- Phân tích định tính: tìm xem có bao nhiêu cấu tử (nguyên tố, phân tử hoặc ion) trong
mẫu nghiên cứu.
- Phân tích định lượng: xác định chính xác hàm lượng của các cấu tử có trong mẫu
nghiên cứu.
Để xác định hàm lượng của các cấu tử trong mẫu nghiên cứu có thể sử dụng nhiều
phương pháp khác nhau, trong đó có phương pháp phân tích thể tích.
Trong chương trình phổ thông có đề cập đến chuẩn độ axit – bazơ nhưng chưa cho học
sinh biết cách thiết lập phương trình đường chuẩn độ, cách xây dựng đường chuẩn độ dựa trên
- Điểm tương đương là thời điểm lượng thuốc thử R cho vào vừa đủ phản ứng với toàn bộ
cấu tử X trong dung dịch chất cần chuẩn.
- Điểm cuối chuẩn độ (điểm kết thúc chuẩn độ) là thời điểm ngừng chuẩn độ.
192
Lưu ý: kết quả chuẩn độ sẽ chính xác khi dừng chuẩn độ ngay tại điểm tương đương nhưng
thường kết thúc chuẩn độ ở gần điểm tương đương và đó là nguyên nhân gây sai số hệ thống
trong phương pháp chuẩn độ.
- Đường chuẩn độ là đường biểu diễn nồng độ của cấu tử X trong quá trình chuẩn độ theo thể
tích thuốc thử cho vào.
- Bước nhảy của đường chuẩn độ là đoạn có sự biến thiên lớn nhất theo thể tích thuốc thử
cho vào tương ứng nhỏ nhất. (Điểm tương đương nằm trong vùng bước nhảy chuẩn độ).
II. Phân loại các phương pháp phân tích thể tích.
- Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ.
- Phương pháp chuẩn độ tạo phức.
- Phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử.
- Phương pháp kết tủa.
III. Một số cách chuẩn độ và tính kết quả trong phương pháp phân tích thể tích.
1. Chuẩn độ trực tiếp.
Dung dịch chuẩn R từ buret được cho dần vào V
X
(mL) dung dịch cần chuẩn X có chứa chất
chỉ thị thích hợp cho đến khi phản ứng xảy ra hoàn toàn. Ghi thể tích dung dịch R tiêu tốn (V
R
mL).
Từ V
X
, V
R
, C
M(R)
O
4
+ 2H
2
O
Theo phương trình phản ứng: n
NaOH
= 2n
2 2 4
H C O
⇒
C
M(NaOH)
V
NaOH
= 2C
M(
2 2 4
H C O
)
V
2 2 4
H C O
⇒
C
M(NaOH)
x 12,58.10
-3
mL dung dịch cần
chuẩn X. Sau đó chuẩn độ lượng thuốc thử R dư bằng dung dịch chuẩn R’ thích hợp thì cần V
R’
mL.
Từ V
X
, V
R
, C
M(R)
, V
R’
, C
M(R’)
đã biết và phương trình phản ứng tính C
M(X)
.
Cách chuẩn độ nay được dùng khi phản ứng giữa R và X xảy ra chậm hoặc không có chất
chỉ thị thích hợp để chuẩn độ trực tiếp X bằng dung dịch chuẩn R.
Ví dụ : Thêm 25,00 mL dung dịch AgNO
3
0,1248M vào 20,00 mL dung dịch NaCl. Chuẩn độ
dung dịch AgNO
3
dư thì hết 11,54 mL dung dịch NH
4
SCN 0,0875M. Tính nồng độ mol/ lít của
dung dịch NaCl.
Phương trình phản ứng:
AgNO
)
(AgNO )
4 4
3
3
M(AgNO M(NaCl) (NaCl) M(NH SCN) (NH SCN)
. .V V = C + C .VC
⇒
)
(AgNO )
4 4
3
3
(NaCl)
M(AgNO M(NH SCN) (NH SCN)
M(NaCl)
.V _
=
V
C .V
C
C
193
⇒
M(NaCl)
=
25,00.0,1248 11,54.0,0875
C
20,00
O
3
0,0950 M. Tính %Cu có trong
quặng.
Phương trình phản ứng:
2Cu
2+
+ 5I
-
→
2CuI
↓
+
-
3
I
(1)
Phương trình chuẩn độ:
2-
2 3
2S O
+
-
3
I
→
Cu
= m
15,65 . 0,0950
. 64
1000
= 0,0952 (g)
⇒
%Cu =
0,0952
.100%
1,080
= 8,81%
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ
I. Đặc điểm.
- Dùng phương pháp này để xác định nồng độ axit, bazơ.
- Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng chuẩn độ:
H
+
+ OH
-
→ H
2
O
- Trong quá trình chuẩn độ nồng độ ion H
+
và ion OH
-
luôn thay đổi nghĩa là pH dung dịch
thay đổi.
- Nếu nồng độ của chúng hơn kém nhau không quá 10 lần ⇒ mắt ta thấy sự tồn tại của cả 2
dạng màu.
194
- Nếu nồng độ của chúng hơn nhau từ 10 lần trở lên, mắt ta nhìn thấy màu của dạng có
nồng độ lớn hơn.
Ví dụ: chỉ thị metyldacam là axit yếu (HInd) trong dung dịch tồn tại cân bằng phân ly
HInd
→
¬
H
+
+ Ind
-
Đỏ Vàng
- Khi pH giảm (nghĩa là nồng độ H+ tăng):cân bằng chuyển dịch về phía trái ⇒ nồng độ
HInd tăng đến khi
-
HInd
Ind
C
C
≥
10, dung dịch có màu đỏ.
- Khi pH tăng (nghĩa là nồng độ H+ giảm):cân bằng chuyển dịch về phía phải ⇒ nồng độ
Ind- tăng đến khi
-
Ind
HInd
(M) bằng dung dịch
bazơ mạnh BOH có nồng độ C (M), giả sử thể tích BOH tiêu thụ trong quá trình chuẩn độ là
V (mL).
* Phản ứng chuẩn độ: H
+
+ OH
-
→
H
2
O
* Phương trình đường chuẩn độ:
- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch axit mạnh HA có nồng độ C
0
(M).
pH = - lg[H+] = - lgC
0
- Trước điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm axit mạnh HA dư và muối của nó với
bazơ mạnh BA.
pH = - lg[H+] = - lg
- Tại điểm tương đương: dung dịch là dung dịch muối BA (muối được tạo bởi axit mạnh
HA và bazơ mạnh BOH).
pH = - lg[H+] = - lg 10
-7
= 7
- Sau điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm BA và BOH dư.
pH = 14 - pOH = 14 + lg
0
0 0
b. Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 19,98mL (trước điểm tương đương): dung dịch
gồm NaCl và HCl dư.
pH = - lg[H+] = - lg
0,1.20 - 0,1.19,98
20 + 19,98
= 4,3
c. Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 20mL (tại điểm tương đương): dung dịch chỉ chứa
NaCl. pH = 7
d. Thể tích dung dịch NaOH tiêu thụ là 20,2mL (sau điểm tương đương): dung dịch gồm có
NaCl và NaOH dư.
pH = 14 – pOH = 14 + lg
0,1.20,02 - 0,1.20
20,02 + 20
= 9,7
Để vẽ đường cong chuẩn độ dung dịch HCl 0,1 M bằng dung dịch NaOH 0,1M ta nên tính
pH tại các thời điểm theo bảng 1.
Bảng 1: Đường chuẩn độ HCl 0,1M
bằng NaOH 0,1M
V
NaOH
(mL) %q [H
+
] pH
0,00 -100
10
-1 1
18,00 -10
5.10
-3 2,3
19,80 -1
.
V
NaOH
Đường chuẩn độ HCl bằng NaOH với các nồng độ khác nhau
* Nhận xét:
- Khi chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh với các nồng độ khác nhau thì điểm tương đương
luôn ở pH =7.
- pH phụ thuộc vào nồng độ của các chất phản ứng: nồng độ càng lớn bước nhảy pH càng dài.
Trường hợp dung dịch quá loãng, bước nhảy pH của đường chuẩn độ ngắn độ chính xác chuẩn
độ giảm .
* Cách chọn chất chỉ thị:
Về nguyên tắc, ta chỉ chọn chất chỉ thị thay đổi màu đúng điểm tương đương (pH = 7)
như Bromthymol xanh (6,2 – 7,6), phenol đỏ (6,4 - 8), nhưng nếu chấp nhận sai số chuẩn
độ ± 0,1% ta có thể chọn các chất chỉ thị có khoảng đổi màu pH nằm trong bước nhảy pH.
b. Chuẩn độ đơn bazơ mạnh bằng đơn axit mạnh:
Khảo sát sự chuẩn độ V
0
(mL) dung dịch bazơ mạnh BOH có nồng độ C
0
(M) bằng dung
dịch axit mạnh HA có nồng độ C (M), giả sử thể tích HA tiêu thụ trong quá trình chuẩn độ là V
(mL).
* Phản ứng chuẩn độ: H
+
+ OH
-
→
H
2
V
0
– CV
V
0
+ V
0.01M
7
Điểm tương đương
Đường chuẩn độ NaOH 0,1M bằng HCl 0,1M
Chú ý:
- Trong khoảng đổi màu của chất chỉ thị có một giá trị màu tại đó màu của chất chỉ thị thay đổi
rõ nhất, giá trị này gọi là chỉ số chuẩn độ (pT) của chất chỉ thị. Vì vậy quá trình chuẩn độ kết
thúc tại pH = pT.
- Giá trị pT phụ thuộc vào bản chất chất chỉ thị và chất chuẩn độ. pT càng gần pH điểm tương
đương thì càng chính xác.
Ví dụ: dùng phênolphtalein làm chất chỉ thị khi chuẩn độ axit bằng kiềm pT = 9, ngược lại,
kiềm bằng axit pT = 8. Nếu dùng metyldacam chuẩn độ axit bằng kiềm pT =4,4, ngược lại,
kiềm bằng axit pT = 4.
2. Chuẩn độ đơn axit yếu bằng đơn bazơ mạnh và ngược lại
a. Chuẩn độ đơn axit yếu bằng đơn bazơ mạnh
Khảo sát sự chuẩn độ V
0
(mL) dung dịch axit HA có nồng độ C
0
(M) và hằng số axit K
a
bằng
dung dịch bazơ mạnh BOH có nồng độ C (M), giả sử thể tích BOH tiêu thụ trong quá trình
chuẩn độ là V (mL).
C
C
A
=
0 0
0
C V - CV
V + V
C
B
=
0
CV
V + V
- Tại điểm tương đương: dung dịch là dung dịch của muối được tạo bởi axit yếu và bazơ
mạnh BA nên có tính bazơ. pH của dung dịch được xác định theo công thức tính pH của dung
dịch bazơ yếu A
-
có hằng số bazơ K
b
=
-14
a
10
K
.
pH = 14 - pOH = 14 - ½ (pK
b
– lgC
B
COOH 0,1M;
hằng số axit K
a
= 10
-4,75
bằng dung dịch NaOH 0,1M.
Bảng 2: Đường chuẩn độ CH
3
COOH
0,1M
bằng NaOH 0,1M
V
NaOH
(mL) %q [H
+
] pH
0,00 -100 1,33.10
-3
2,9
18,00 -10 1,98.10
-6
5,7
19,80 -1 1,80.10
-7
6.7
19,98 -0,1 1,78.10
-8
7,7
20,00 0 1,88.10
-9
+ H
2
O
* Phương trình đường chuẩn độ:
- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch bazơ yếu BOH có C
0
(M) và hằng số bazơ K
b
.
pH = 14 – ½ (pK
b
– lgC
0
)
- Trước điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm bazơ yếu và muối của nó với axit mạnh
nên dung dịch là dung dịch đệm pH.
pH = 14 - pOH = 14 – (pK
b
– lg
B
A
C
C
)
C
B
=
0 0
0
C V - CV
=
0
CV
V + V
- Sau điểm tương đương: dung dịch hỗn hợp gồm axit mạnh HA và axit yếu B
+
nên pH của
dung dịch có thể tính gần đúng theo công thức tính pH của dung dịch bazơ mạnh .
pH = -lg[H
+
] = - lg C
A
199
Điểm tương đương
C
A
=
0 0
0
CV - C V
V + V
Ví dụ: Vẽ đường chuẩn độ trong trường hợp chuẩn độ 20 mL dung dịch NH
3
0,1M; hằng
số bazơ K
b
= 10
-4,75
bằng dung dịch HCl 0,1M
Đường chuẩn độ NH
Để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ biết chính xác, người ta phải dùng các chất gốc.
Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:
- Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt
quá 0,01 – 0,02%)
- Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.
- Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.
Một số chất gốc thường gặp như borax Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O, axit oxalic H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, axit benzoic
C
6
H
5
COOH, AgNO
3
, K
O cần thiết trong quá trình điều chế:
4
2 2
H C O
m
= 0,5 . 0,1 . 126 = 6,3 (gam)
- Dùng cân phân tích cân chính xác 6,3 gam chất rắn H
2
C
2
O
4
.2H
2
O
- Hoà tan lượng H
2
C
2
O
4
.2H
2
O vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 500
mL rồi thêm nước cho tới vạch.
2. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải là chất gốc.
Quá trình điều chế gồm 2 giai đoạn như sau:
- Giai đoạn 1: Điều chế dung dịch có nồng độ gần đúng, cách làm tương tự như điều chế
dung dịch chuẩn từ chất gốc.
- Giai đoạn 2: Xác định chính xác nồng độ dung dịch được điều chế ở trên, bằng cách
- Cho lượng thể tích trên vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn cần
điều chế rồi thêm dung môi cho tới vạch.
Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch HCl 0,1M từ dung dịch HCl 1M, ta tiến hành như sau:
- Tính lượng dung dịch HCl 1M cần cho quá trình điều chế:
V =
1 . 0,1
1
= 0,1 (lít)
- Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác 100 mL dung dịch HCl 1M.
- Cho 100 mL dung dịch HCl 1M vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta
được 1 lít dung dịch HCl 0,1M.
CHUẨN ĐỘ AXIT MẠNH BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ NGƯỢC LẠI
I. Dụng cụ - hoá chất:
1. Dụng cụ: - Burette
- Pipette
- 3 bình erlen 250mL
- 3 cốc thuỷ tinh 250mL
201
2. Hoá chất:
- Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch NaOH chưa biết nồng độ
- Dung dịch HCl chưa biết nồng độ
- Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P
II. Nguyên tắc:
Dựa vào phản ứng chuẩn độ: H
+
+ OH
-
Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn.
Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Tính nồng độ dung dịch NaOH.
Nhận xét.
CHUẨN ĐỘ AXIT YẾU BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ
CHUẨN ĐỘ BAZƠ YẾU BẰNG AXIT MẠNH
I. Dụng cụ - hoá chất:
1. Dụng cụ:
- Burette
- Pipette
- 3 bình erlen 250mL
- 3 cốc thuỷ tinh 250mL
2. Hoá chất:
- Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch CH
3
COOH chưa biết nồng độ
- Dung dịch NH
3
chưa biết nồng độ
- Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P
II. Cách tiến hành:
1. Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh:
202
Dd HCl 20mL
Chất chỉ thị
Dd NaOH 0,1M
Dd HCl 0,1M
Dd NaOH 20mL
nồng độ) cho vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị,
chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte
xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu.
Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam,
Phenolphtalein (PP)
Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn. Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết
quả trung bình. Tính nồng độ dung dịch NH
3
. Nhận xét.
Phần 3: Một số bài tập tham khảo
Hãy vẽ đường cong chuẩn độ bằng cách tình vài điểm đặc trưng
và chọn chất chỉ thị cho phép chuẩn độ 50,00 mL dung dịch
CH
3
COOH 0,1000 M ; K
a
= 10
-4,75
với dung dịch NaOH 0,1000 M.
Có thể tham khảo bảng sau.
Một số chất chỉ thị axit – bazơ
Tên chất chỉ thị Khoảng đổi
màu pH
Độ chuyển màu
Metyl da cam 3,2 – 4,4 Đỏ - Da cam
Metyl đỏ 4,2 – 6,2 Đỏ - Vàng
Brom thymol
xanh
6,0 - 7,6 Vàng – Xanh
3
COOH] =
50,00 . 0,1000 - 10,00 . 0,1000
60
= 0,0667 (M)
[CH
3
COO
-
] =
10,00 . 0,1000
60
= 0,0167(M)
pH = 4,75 - lg
0,0667
0,0167
= 4,15
203
- pH sau khi thêm 49,95 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm CH
3
COOH dư và
CH
3
COONa nên dung dịch là hệ đệm pH.
[CH
3
COOH] =
50,00 . 0,1000 - 49,95 . 0,1000
60
= 8,3333.10
= 10
-9,25
[CH
3
COO
-
] =
50,00 . 0,1
100,00
= 0,0500 (M)
pH = 14 - ½ (9,25 – lg(0,0500)) = 8,72
- pH sau khi thêm 50,05 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm NaOH dư và CH
3
COONa
nên pH của dung dịch có thể tính gần đúng theo công thức tính pH của dung dịch bazơ
mạnh
[OH
-
] =
50,05 . 0,1 - 50,00 . 0,1
100,05
= 4,9975.10
-5
(M)
pH = 14 + lg (4,9975.10
-5
) = 9,7
Từ các điểm pH trên ta vẽ được đường chuẩn độ.
Điểm tương đương có giá trị pH là 8,72 nên dựa trên khoàng đổi màu của các chất chỉ
thị trên ta có thể sử dụng phenolphtalein thì kết quả chính xác nhất.
a
=
+ -
[H ] [X ]
[HX]
-4 2
(4,07.10 )
(0,0466
= 3,56 . 10
-6
6
(7,24.10 )(0,0155)
(0,0311)
−
= 3,62 . 10
-6
6
(1,82.10 )(0,0311)
(0,0155)
−
= 3,64 . 10
-6
c. Tại điểm tương đương dung dịch là dung dịch bazơ yếu CH
3
COO
-
X
-
+ H