1
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
KHOA HÓA
   NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMIN

TRONG CỦ NGHỆ VÀNG

Ở HUYỆN KRÔNG BÔNG, TỈNH ĐĂK LĂK

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC
Sinh viên thực hiện : Trần Quang Huy
Lớp : 08 – CHD
Giáo viên hướng dẫn : GS.TS Đào Hùng Cường
Đà Nẵng – 2012

phát triển loại cây lấy củ như: gừng, nghệ, tỏi, hành,… Nước ta nói chung và tỉnh Đăk

3
Lăk nói riêng thì cây nghệ được trồng rất phổ biến với nhiều chủng loại đa dạng và
phong phú.
Và cùng với những thao tác thí nghiệm đã được học trong các môn thực
nghiệm hoá học, chúng tôi muốn một lần đặt bút thử sức tiến hành trích ly curcumin
từ củ nghệ vàng. Nhằm góp phần vào vấn đề chiết tách curcumin một cách hiệu quả
để có thể đáp ứng được nhu cầu sử dụng của hợp chất này, chúng tôi đã tiến hành thực
hiện đề tài: “Nghiên cứu trích ly hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện
Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk”.
2. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu
2.1. Đối tượng nghiên cứu
Củ nghệ thu được từ cây nghệ vàng trồng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk.
2.2. Phạm vi nghiên cứu
 Tìm hiểu thành phần, ứng dụng của củ nghệ và hoạt chất curcumin.
 Lựa chọn dung môi chiết.
 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết: thời gian, tỉ lệ nguyên
liệu và dung môi chiết.
 Tìm hiểu về HPLC.
 Nghiên cứu ly trích curcumin, từ đó thiết lập quy trình chiết tách Curcumin
trong củ nghệ vàng.
 Tách Curcumin ra khỏi các tạp chất trong dung dịch chiết để được Curcumin
tinh khiết.
 Định danh bằng các phương pháp phổ hồng ngoại, UV-VIS, sắc ký bản mỏng.
 Định lượng curcumin bằng HPLC.
3. Mục tiêu nghiên cứu
Nghiên cứu ly trích hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện Krông
Bông, tỉnh Đăk Lăk.


5
6. Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực tiển của đề tài
6.1. Ý nghĩa khoa học
 Cung cấp những thông tin khoa học về quy trình chiết tách Curcumin trong cây
nghệ vàng ở Đăk Lăk.
 Cung cấp những thông tin, tư liệu làm cơ sở cho việc nghiên cứu sau này.
6.2. Ý nghĩa thực tiễn
 Nhằm giúp cho việc ứng dụng cây nghệ vàng ở phạm vi rộng một cách khoa
học hơn.
 Giải thích một cách khoa học một số kinh nghiệm dân gian về ứng dụng của
cây nghệ.
 Tổng hợp kiến thức về hợp chất thiên nhiên để giảng dạy bộ môn hóa trong
nhà trường phổ thông được tốt hơn. 6
PHẦN NỘI DUNG

CHƢƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Tìm hiểu về phân lớp một lá mầm:
1. Tên gọi của phân lớp một lá mầm:
Tên gọi khoa học của thực vật một lá mầm là monocotyledons có nguồn gốc từ
tên gọi thực vật học truyền thống Monocotyledones (mono = một, cotyledon = lá
mầm), do thực tế là phần lớn các thành viên của nhóm này có một lá mầm, hay lá phôi
mầm trong hạt của chúng. Tuy nhiên, việc xem xét số lượng lá mầm không phải là
đặc điểm đáng tin cậy.
Thực vật một lá mầm là một nhóm riêng biệt. Một trong các đặc điểm đáng tin
cậy nhất là hoa của thực vật một lá mầm thuộc dạng ba đoạn, với các phần hoa được
chia thành ba hay bội số của ba.
Ví dụ, hoa của thực vật một lá mầm có thể có 3, 6 hay 9 cánh hoa. Rất nhiều

của thực vật hai lá mầm có hai lá mầm.
 Thân cây: Ở thực vật một lá mầm, các bó mạch trong thân cây là phân
tán, trong khi ở thực vật hai lá mầm thì chúng phân bổ thành vòng.
 Rễ: Ở thực vật một lá mầm rễ mọc ngẫu nhiên trong khi ở thực vật hai
lá mầm các rễ phát triển từ rễ mầm.
 Lá: Ở thực vật một lá mầm, các gân lá chính là song song, trong khi ở
thực vật hai lá mầm thì chúng có dạng mắt lưới.
Tuy nhiên, các khác biệt này không phải là chính xác và không đổi: Ở một số loài
thực vật một lá mầm vẫn có những đặc trưng điển hình của thực vật hai lá mầm hay
ngược lại. Có điều này là do "thực vật hai lá mầm" là một nhóm đa ngành đối với thực
vật một lá mầm, và một số loài thực vật hai lá mầm có thể có quan hệ họ hàng gần với
thực vật một lá mầm hơn là với các loài thực vật hai lá mầm khác. Cụ thể, một vài
dòng dõi phân nhánh sớm của "thực vật hai lá mầm" chia sẻ các đặc trưng của "thực
vật một lá mầm", cho thấy các đặc điểm đó không phải là đặc điểm chỉ của thực vật

8
một lá mầm. Khi thực vật một lá mầm được so sánh với thực vật hai lá mầm thật sự
thì các khác biệt sẽ cụ thể hơn.
2. Tầm quan trọng của phân lớp một lá mầm:
Thực vật một lá mầm là một nhóm các thực vật có hoa có tầm quan trọng bậc
nhất, chiếm phần lớn trên Trái Đất. Tầm quan trọng kinh tế của chúng không phải là
sự đánh giá quá cao. Hiện nay, người ta ước tính có khoảng 50.000-60.000 loài trong
nhóm này
[1]
.
Họ lớn nhất trong nhóm này cũng là họ lớn nhất trong thực vật có hoa là họ
Orchidaceae (Phong lan), nhưng họ này đôi khi được coi như một bộ, với khoảng trên
20.000 loài. Chúng có hoa rất phức tạp và nổi bật, đặc biệt thích hợp với việc thụ
phấn nhờ côn trùng.
Họ có tầm quan trọng kinh tế lớn nhất trong nhóm này và trong thực vật có hoa

gần 100 loài, trong đó nhiều cây có giá trị.
Một số cây trồng như:
 Riềng ( Alpinia officinarum ): thân rễ khỏe, phủ nhiều vảy, khi già có nhiều xơ,
dùng làm gia vị và làm thuốc.
 Nghệ ( Curcuma domestica ): thân rễ làm gia vị, làm thuốc chữa bệnh dạ dày,
bệnh vàng da, dùng cho phụ nữ sau khi sinh đẻ.
 Gừng ( Zingiber officinale ): thân rễ thơm cay, dùng làm gia vị, làm mứt và
làm thuốc, có tác dụng hưng phấn, dễ tiêu.
 Gừng gió ( Zingiber zerumbet ): là loài mọc dại gặp nhiều trong rừng thứ sinh,
có hoa màu trắng, cánh môi màu vàng nhạt, thân rễ vị đắng và cay, cũng được
dùng làm thuốc.
Ở rừng Việt Nam, còn gặp một số cây mọc ở tầng thấp như:
 Ré ( Alpinia speciosa ): cánh môi vàng có viền đỏ, quả mọng hình cầu, cây
dùng lấy sợi.
 Thảo quả ( Amomum tsaoko ) và sa nhân ( Amomum villosum ): là 2 loại cây
dùng làm thuốc, được khai thác nhiều để xuất khẩu (quả thảo quả còn dùng làm
gia vị), gặp nhiều ở các rừng miền bắc Việt Nam.

10
1.1.3. Tìm hiểu về cây nghệ vàng.
- Nghệ còn có tên là uất kim, khương hoàng, safran des Indes.
- Tên khoa học Curcuma longa L. (Curcuma domestica Lour).
- Thuộc họ Gừng Zingiberaceae.
- Ta dùng thân rể gọi là khương hoàng (Rhizoma Curcumae longae) và rể củ gọi là uất
kim (Radix Curcumae longae).
1.1.3.1. Vị trí và phân loại:
Bảng 1.1 Vị trí phân loại chi Curcuma trong giới thực vật
Giới
Plantae
Ngành

Nghệ là cây trồng chủ yếu để lấy củ (thân ngầm), vì vậy nghệ cần đất tơi xốp
hơn là đất nặng. Cần nơi thoát nước. Người ta thường thấy nghệ phần lớn được trồng
quanh nhà để lấy củ và lá dùng hàng ngày. Nhưng nếu trồng trên diện tích rộng để
bán thì cấn những lô đất cao, thoát nước.
Đất được cày bừa kỹ, phơi ải, làm sạch cỏ, lên luống cao 20 - 25 cm, rộng 1,0 -
1,2 m. Bón 20 - 25 tấn phân chuồng, 300 - 400 kg super lân cho 1 ha. Lượng phân này
có thể bón rải, trộn đều vào đất, nhưng cũng có thể bón vào rãnh cho tiết kiệm.
2. Trồng nghệ:
Trồng nghệ cũng giống trồng gừng. Ta chọn các củ nghệ tốt không bị bệnh,
không thối. Nếu củ có nhiều nhánh, ta tách các nhánh ra, mỗi nhánh trồng 1 hốc. Đất
xẻ rãnh, bón phân theo rãnh nếu đủ công lao động, lấp một lớp đất 2 - 5 cm, đặt củ
nghệ lên trên với khoảng cách 20 - 25 cm một củ, hàng cách hàng 30 - 35 cm, nếu đất
tốt có thể trồng thưa hơn một chút. Lấp đất xong, phủ luống bằng rơm rạ, tưới nước
cho đủ ẩm. Sau 5 - 7 ngày mầm nghệ sẽ mọc lên. Mầm nghệ mọc khoẻ nên không cần
lấy lớp rơm rạ phủ luống đi. Kiểm tra, nếu hốc nào nghệ không lên nên trồng dặm cho
kịp để nghệ phát triển đồng đều.
3. Chăm sóc:
Nghệ trồng để lấy củ, không cần lấy lá. Vì vậy chú ý không để lá phát triển quá
tốt. Nếu nghệ trồng một vài luống nhỏ quanh nhà thì cây tốt lá là bình thường, nếu
nghệ trồng trên diện tích rộng, cây tốt lá sẽ cho củ nhỏ. Vì vậy, sau khi nghệ mọc, lá
phát triển vàng nhạt, lá mượt thì không cần bón thúc đạm. Nhưng sau 20 - 25 ngày,

12
nghệ đã được 5 - 6 lá thì cần bón thúc kali, (tro bếp), bánh dầu và vun gốc để củ phát
triển được thuận lợi. trong trường hợp nghệ tốt lá sớm, cần hãm lại bằng cách ngắt bớt
một số lá gốc, chỉ bón thúc tro bếp hay kali, giảm bớt số lần tưới để cho đất đủ ẩm
thôi, cây sẽ đanh lại. Sau đó tưới nước đủ ẩm rồi vun gốc, xới xáo cho tơi xốp.
4. Thu hoạch và bảo quản:
Thường nghệ trồng vào vụ Đông - Xuân, tháng 11 - 12 (miền Nam), ở miền
Bắc có thể trồng muộn hơn, và sẽ thu hoạch rải rác từ tháng 10 đến tháng 3 năm sau,

C. Nếu
chọn củ nghệ thu vào tháng 1, tháng 2 có thể đạt tới 1,5% curcumin.
 Tinh dầu 1 – 5% có màu vàng nhạt, thơm. Trong tinh dầu gồm có 25% cacbua
tecpenic, chủ yếu là zingiberen và 65% xeton sespuitecpenic, các chất
tumeron, curcumen C
15
H
24
một cacbon không no.
 Ngoài ra còn tinh bột, canxi oxalat, chất béo. Củ nghệ chứa 8 – 10% nước, 6 –
8% chất vô cơ, 40 – 50% tinh bột nhựa.
1.1.3.6. Dược tính.
Củ nghệ được biết đến với nhiều công dụng khác nhau, đặc biệt nước Ấn Độ
và nhiều nước, cả phương Đông lẫn phương Tây, sử dụng như một loại dược liệu trị
bách bệnh.
Theo hội đồng nghiên cứu Trung ương, củ nghệ có thể chửa được nhiều bệnh.
Củ nghệ có thể chửa bệnh hen suyển, ho, trị cãm, nghiện rượu, mụn và các bệnh ngoài
da, củ nghệ có thể giãm viêm nhiễm, trị to gan và nhiễm trùng bàng quang, rối loạn
kinh nguyệt, tăng cường sức khỏe cho tim. Củ nghệ ngâm với nước và mật ong giúp
lợi tiểu, hoặc nghiền nghệ với bơ đã qua lọc sạch có thể chữa hiệu quả bệnh tiểu
đường.
Ngoài ra củ nghệ còn giúp trị đau răng và ngừa sâu răng, giãm đau bao tử, giúp
tiêu hóa và tạo cảm giác thèm ăn. Nhỏ nước nghệ đã đun sôi vào mũi giúp chữa đau
đầu và chứng mất ngủ.
Củ nghệ không chỉ có công dụng giúp liền sẹo như nhiều người đã
biết, mà còn mang lại rất nhiều tác dụng hữu ích, đặc biết đối với sức khỏe con
người.

14
Giúp giãm cân, lưu thông và lọc máu; giúp cơ thể chống lại các vi khuẩn sống

nghệ cũng là một loại chống oxi hóa cực mạnh rất công hiệu để chống lại sự phá hoại
của các gốc tự do và giúp tăng cường hệ thống miễn nhiễm cho nên các bác sĩ đã
khuyên bệnh nhân ung thư nên dùng nghệ hằng ngày.
Tuy nhiên, không nên xem đây là thần dược, vì nó chỉ có tác dụng khi uống
đều đặn và vừa phải trong một thời gian dài.
1.2. Tìm hiểu về curcumin.
- Tên IUPAC: (1E, 6E) -1,7-bis (4-hydroxy-3 metoxyphenyl) -
1,6-heptadien- 3,5-dion.
- Công thức phân tử: C
21
H
20
O
6
.
- Phân tử khối: 368,38 g / mol.
- Nhiệt độ nóng chảy: 183°C (361 K).
- Curcumin là tinh thể màu nâu đỏ, là hoạt chất được chiết ra từ củ nghệ
vàng thuộc họ gừng. Hiện nay người ta tìm thấy curcumin tồn tại ở 4 dạng hợp chất.
Curcumin là hợp chất chính chiếm 60%:

Demetoxy-curcumin chiếm 24% có công thức cấu tạo sau:

Demetoxy curcumin

Curcumin là chất hủy diệt ung thư vào loại mạnh nhất theo cơ chế hủy diệt
từng bước các tế bào ác tính. Chúng làm vô hiệu hóa tế bào ung thư và ngăn chặn
không cho hình thành các tế bào ung thư mới. Trong khi đó, các tế bào lành tính
không bị ảnh hưởng. Curcumin được coi là chất tiêu biểu nhất cho thế hệ mới các chất
chống ung thư và rất hiệu lực, an toàn và không gây tác dụng phụ. Curcumin có khả
năng loại bỏ các loại men gây ung thư như COX-1, COX-2 có trong thức ăn, nước
uống, vô hiệu hóa các gốc tự do hình thành trong quá trình tự vệ của cơ thể, do bức xạ
độc hại cũng như do các loại sốc thần kinh, thể lực…, các độc tố hóa học (dioxin,
furan…).
Curcumin có khả năng mạnh mẽ giải độc và bảo vệ gan, bảo vệ và làm tăng
hồng cầu, loại bỏ cholesterol trong máu, điều hòa huyết áp, hạ mỡ máu, ngăn chặn
béo phì, xóa bỏ tàn nhang, đồi mồi, trứng cá chống rụng tóc giúp mau chóng mọc tóc,
làm cho da hồng hào, tăng cường sắc đẹp, sức lực và cả tuổi thọ…
O
HO
OCH
3
OCH
3
OH

17
Curcumin là một trong những chất chống viêm, chống ôxi hóa
điển hình. Nó không chỉ điều trị đắc lực cho các bệnh ung thư, loét dạ dày, hành tá
tràng, đại tràng, yếu gan mật, viêm gan B, C, sơ gan cổ chướng…mà còn điều trị và
nhẹ nhàng vừa hiệu quả cao các bệnh rối loạn hệ miễn dịch như viêm toàn thân, viêm
đa khớp, viêm lõi cầu khớp, bệnh đa sơ cứng, bệnh cứng bì, loãng xương, viêm cơ,
vảy nến, ban đỏ hệ thống, đau hệ tiêu hóa, rối loạn tuyến giáp, u máu, suy giãm trí
nhớ,…hỗ trợ điều trị bệnh pakinson.
Curcumin có khả năng kháng nấm, kháng khuẩn như virút HP, viêm

S
1
, S
2
là độ tan của hai cấu tử.

K càng lớn khi càng lớn thì việc lấy chất rắn ra rất khó khăn,
phải dùng dung môi chiết nhiều lần.
S
1
S
2

18
Cùng một lượng dung môi để chiết, cần phải chia nhiều lần chiết. Có thể tính
được lượng chất còn lại sau lần chiết thứ n dựa vào hằng số Nernst:
G
n
= G
0
kV
kV+S
n

Trong đó: G
n
là lượng chất còn lại sau n lần chiết.
G
0
là lượng chất ban đầu có trong thế tích V.

tỉ khối của dung dịch. Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phểu,
nếu lấy lớp trên thì cho chảy quá một ít chất lỏng.
Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương phải chú ý lắc nhẹ. Nếu nhũ tương
tạo thành do một lượng kết tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai pha lỏng thì phải
lọc, nêu do sức căng bề mặt thì thường thêm rượu etylic để phá sức căng bề mặt phân
chia giữa hai pha.
Nếu do sự khác nhau về tỉ khối của hai chất lỏng không lớn lắm thì thường thêm
dung dịch NaCl bão hòa để tăng tỉ khối của dung dịch nước.
Tốt nhất là để yên lặng trong một thời gian lâu.
Khi chiết những chất tan trong nước nhiều hơn tan trong dung môi hữu cơ có thể
dùng chiết liên tục trên dụng cụ chiết chất với tỉ khối khác nhau so với nước.
Nếu chiết với chất rất ít, có thể dùng ống nghiệm hơi nhọn đầu rồi thêm dung
môi vào bằng một pipet nhỏ. Để yên cho tách lớp, dùng pipet sạch để tách lấy lớp
dung dịch đã hòa tan chất định chiết.
4. Chiết các chất rắn.
Phương pháp đơn giản là ngâm chiết chất rắn trong dung môi hoặc hòa tan
trong dung môi ở nhiệt độ thường hay nhiệt độ sôi của dung môi, sau đó lọc hoặc gạn
lấy dung dịch. Muốn lấy chất từ dung dịch thì cất đuổi dung môi bằng máy cô quay
chân không hoặc bằng các phương pháp thông thường. Sự chiết chất trong hỗn hợp
rắn phụ thuộc nhiều vào độ hòa tan của các chất vào dung môi lựa chọn và bề mặt tiếp
xúc của chất rắn với dung môi và nhiệt độ. Để tăng khả năng chiết, người ta thường
phải nghiền nhỏ chất rắn rồi ngâm chiết ở nhiệt độ thường hoặc nhiệt độ sôi của dung
môi.
Trong phòng thí nghiệm thường chiết bằng bộ chiết Soklet để chiết liên tục.
Chất rắn định chiết đã nghiền nhỏ được gói trong giấy lọc (túi vải) đặt vào phần hình

20
trụ trên bình cầu của máy chiết. Cho dung môi vào bình cầu (tùy thuộc vào lượng chất
chiết mà cho lượng dung môi khoảng 1/2 thể tích bình cầu), lắp ống sinh hàn hồi lưu
ở trên rồi đun cho sôi dung môi. Hơi dung môi bay lên và hòa tan chất rắn trong bọc

một cách tự động. Kĩ thuật này chủ yếu sử dụng để chiết tách chất hữu cơ nằm trong
pha rắn hay bột hay mảnh nhỏ, hay các vật liệu khô (lá cây). Vì thế nên nó là hệ chiết
dị thể.
Kĩ thuật này có ưu điểm là chiết triệt để nhưng những điều kiện chiết phải
nghiêm ngặt thì mới có kết quả tốt. Vì thế hệ thống vận hành chiết tự động cho kết
quả tốt hơn nhưng phải có hệ thống trang bị hoàn chỉnh. Nó thích hợp chiết các chất
hữu cơ từ các đối tượng mẫu khác nhau. Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, mẫu
xốp khô (lá cây)… kĩ thuật này được ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ
từ mẫu lá cây, rau quả hoặc mẫu đất.
1.3.1.2. Phương pháp kết tinh lại.
1.Định nghĩa.
Đây là phương pháp quan trọng nhất để tinh chế các chất rắn. Cơ sở lí
thuyết của phương pháp là dựa vào sự khác nhau về độ tan của các chất trong một
dung môi hay hệ dung môi ở các nhiệt độ khác nhau, cũng như sự khác nhau về độ tan
vào dung môi của chất tinh chế và chất bẩn ở cùng một nhiệt độ. Quá trình chung là
hòa tan chất rắn thành dung dịch bão hòa ở nhiệt độ sôi của dung môi và khi để lạnh
thì chất rắn kết tinh lại dưới dạng tinh khiết.
2. Chọn dung môi.
Người ta phải chọn dung môi hay hệ dung môi thích hợp để hòa tan chất tinh
chế ở nhiệt độ sôi và không hòa tan hoặc hòa tan ít ở nhiệt độ lạnh, còn tạp chất thì có
hiện tượng ngược lại. Sau khi lọc nóng loại bỏ tạp chất thì chất rắn sẽ kết tinh lại sạch
hơn.

22
Việc lựa chọn dung môi kết tinh rất quan trọng. Dung môi kết tinh phải không
tương tác hóa học với chất kết tinh ở nhiệt độ thường cũng như nhiệt độ sôi. Dung
môi phải có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất tinh chế ít nhất là 10
0
C
và lại phải giải phóng khi lọc cũng như khi rữa. Việc lựa chọn dung môi hay hệ dung

rồi cho dung môi vào ít hơn một lượng ít theo lượng tính toán, đun sôi. Nếu sôi mà
chưa tan hết thì thêm một ít dung môi vào cho đến khi chất tan hoàn toàn, chất bẩn sẽ
không tan.
Nếu dùng hỗn hợp dung môi thì cho dung môi tan tốt vào trước cho đến khi chất
rắn tan hoàn toàn rồi thêm dần dung môi hòa tan kém vào cho đến khi chất rắn kết tủa
rồi tan ở nhiệt độ sôi. Nếu dung dịch có màu, phải thêm chất tẩy màu như than hoạt
tính, than xương hay silicagel với tỉ lệ 1/20 hay 1/50. Khi cho chất khử màu phải để
dung dịch lạnh, không được thêm chất khủ màu khi dung dịch đang nóng để tránh
dung dịch bị trào ra ngoài. Sau đó, đun sôi lại dung dịch trong 2 – 3 phút.
- Lọc nóng dung dịch.
Lọc dung dịch đang nóng để loại bỏ chất bẩn, chất phụ không tan ra khỏi dung
dịch. Cắn lọc nóng bằng phểu lọc nóng, lọc nhanh để tránh chất kết tinh trên phểu.
- Thực hiện kết tinh chất.
Dung dịch nước cái được đậy miệng không nút chặt, để nguội hay làm lạnh bằng
nước lạnh hay nước đá thì tinh thể chất sẽ kết tinh.
Chú ý: Nếu dung dịch chưa kết tinh, chưa đạt đến bão hòa thì phải cô đuổi bớt
dung môi rồi mới làm lạnh. Kích thước của tinh thế phụ thuộc vào tốc độ kết tinh và
làm lạnh. Nếu làm lạnh nhanh thì thu được tinh thể nhỏ sẽ hấp thụ dung môi và chất
bẩn. Tinh thể càng lớn khi làm lạnh để kết tinh chậm.
Nếu không thấy kết tinh thì có thể gây mầm kết tinh bằng cách cho vào dung
dịch một vài tinh thể của chất tinh chế hoặc lấy đũa thủy tinh cọ vào thành bình.
Những chất có nhiệt độ nóng chảy thấp thường tách ra ở dạng dầu nên phải làm
lạnh chậm và sâu để tinh thể kết tinh chậm.
- Tách lọc tinh thể.

24
Tinh thể tinh khiết được lọc nhanh trên phểu Bucsne dưới áp suất thấp. Khi lọc
cần rữa lại khi kết tủa bằng dung môi lạnh. Một số trường hợp người ta sẽ gạn, lắng.
Trong trường hợp chất háo nước và dễ bị oxi hóa thì dùng phương pháp riêng.
- Làm khô tinh thể.

25
1.3.2.2. Phân loại các phương pháp phân tích trọng lượng
 Phƣơng pháp đẩy
Dựa vào việc tách thành phần cần xác định ở dạng đơn chất rồi cân.
 Phƣơng pháp kết tủa
Trong phương pháp này ta dùng phản ứng kết tủa để tách chất nghiên cứu ra khỏi
dung dịch phân tích. Các kết tủa tách ra có thành phần hóa học nghiêm ngặt được rửa,
sấy hoặc đem nung. Khi đó kết tủa thường được chuyển thành một chất mới có thành
phần biết chính xác rồi đem cân trên cân phân tích.
 Phƣơng pháp điện phân:
Người ta dùng điện phân để tách kim loại cần xác định trên catot bạch kim. Sau khi
kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy ra lượng kim loại đã thoát trên
điện cực. Phương pháp này thường dùng để xác định các kim loại trong môi trường
đệm pH=7.
 Phƣơng pháp chƣng cất
Trong phương pháp này chất đem phân tích được chưng cất trực tiếp hay gián tiếp.
Trong phương pháp chưng cất trực tiếp chất phân tích được chuyển sang dạng bay hơi
rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ thích hợp. Khối lượng của chất hấp thụ tăng lên một
lượng ứng với lượng chất đã hấp thụ vào.
1.3.2.3. Một số kĩ thuật của phương pháp phân tích trọng lượng
 Lấy và hòa tan mẫu cân
Độ lớn của lượng cân chất lấy để nghiên cứu ảnh hưởng đến độ chính xác của sự
phân tích. Lượng cân của chất phân tích càng lớn, độ chính xác tương đối của kết quả
phân tích càng cao. Để tính lượng cân, cần biết hàm lượng gần đúng của các cấu tử
trong mẫu nghiên cứu của chất đem phân tích hoặc biết được công thức của nó.
Các kết tủa tinh thể có thể tích nhỏ, các kết tủa vô định hình có thể tích lớn vì vậy
lượng cân của chất cần phải khác nhau. Kết tủa thu được không nên quá lớn vì vậy
các khó khăn về thực nghiệm sẽ tăng lên. Đồng thời lượng kết tủa cần phải đủ để tiện
thao tác và xử lý nó. Ngoài ra việc dùng những lượng cân quá nhỏ có thể là nguyên
nhân của những sai số tương đối rất lớn khi cân. Trong phân tích trọng lượng, sai số