tài liệu thực hành hóa phân tích - Pdf 13

1
BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION 2
BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC 4
1. Lý thuyết 4
2. Dụng cụ và thiết bị 4
3. Hóa chất 4
4. Tiến hành 4
4.1. Pha dung dịch 4
4.2. Xác định độ cứng tạm thời 5
4.3. Xác định độ cứng tổng cộng 5
5. Câu hỏi chuẩn bị 5
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA OXALAT 6
1. Giới thiệu 6
2. Các phương pháp xác định canxi 6
BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NaCl TRONG NƯỚC MẮM 9
1. Nguyên tắc phương pháp 9
2. Những điều kiện chính 9
3. Dụng cụ và hóa chất 10
4. Quá trình xác định 10
BÀI 3. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG SỮA 12
1. Phạm vi áp dụng 12
2. Dụng cụ 12
3. Hoá chất 12
4.Tiến hành 12

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 2

- Nhúng giấy nghệ vàng (giấy có tẩm thuốc thử curcumin) vào ống nghiệm;
- Để khô tự nhiên trong tủ hút;
- Quan sát của giấy, nếu có màu hồng xuất hiện, tức là có mặt borat
4. Thí nghiệm 4: Định tính ion NO
3
-
bằng thuốc thử Diphenylamim
- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Diphenylamine;
- Thêm 5ml H
2
SO
4
đậm đặc;
- Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NO
3
-
;
- Quan sát hiện tượng.
5. Thí nghiệm 5: Định tính Formaldehyde
- Cho vào ống nghiệm 3 ml dung dịch thuốc thử;
- Thêm 1ml Formaldehyde 1%;
- Pha loãng với 5ml nước cất, đun nóng;
- Quan sát hiện tượng.
6. Thí nghiệm 6: Định tính ion Cu
2+
bằng thuốc thử NH
3

- Cho vào ống nghiệm 3ml dung dịch Cu
2+

- 5 giọt dung dịch Ag
2
SO
4
20%;
- Pha loãng với 3ml nước cất, đun nóng;
- Quan sát hiện tượng.
Trả lời câu hỏi:
1. Viết phản ứng xảy ra cho từng thí nghiệm?
2. Giải thích hiện tượng xãy ra?
3. Nêu ảnh hưởng của các chất trong từng thí nghiệm đến sức khỏe con người?
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 4
BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC
1. Lý thuyết
Tìm hiểu về độ cứng của nước: Ca
2+
, Mg
2+
ảnh hưởng gì đến chất lượng của nước.
Nước có các ion này sẽ ảnh hưởng đến hệ thống thiết bị dùng trong sản xuất và ảnh hưởng
đến chất lượng thực phẩm như thế nào?
Nguyên lý của phương pháp kiểm:
- Độ cứng tạm thời: Độ cứng tạm thời là số mdlgCanxi và Magie ở dạng Bicacbonat có trong
một lít nước. Dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp mẫu nước có chứa độ cứng
cabonat (mẫu trước và sau khi đun sôi) với chỉ thị MO. Điểm tương đương nhận được khi

1 phễu, ống nhỏ giọt
1 đ
ũa thủy tinh 1 cân phân tích
1 bếp điện, lưới amiang
1 pipet 25mL
1 pipet 10mL
1 bình
đ
ịnh mức 100mL

3. Hóa chất
Dung dịch chuẩn HCl 0.05N
Dung dịch chuẩn HCl 0.01N
Chỉ thị MO 1% trong cồn.
1,179 g EDTA.2H2O
7.8g MgSO
4
.7H2O
16.9 g NH4Cl
143mL NH
3
đđ
Dung dịch EDTA 0.01M.
Giấy lọc băng xanh
1g Eriocrom black T
100g NaCl
KCN 3%

1
mL)
Lấy 250mL mẫu nước chuyển vào beaker 250mL loại chịu nhiệt, đun sôi mẫu nước 10 phút,
để nguội, lọc qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất để tráng rửa cặn trên giấy và định mức
thành 250mL, lắc đều.
Lấy chính xác 100mL dung dịch sau khi định mức chuyển vào erlen 250mL, thêm 3 – 4 giọt
MO 1% và chuẩn bằng dung dịch HCl 0.01N tới khi có sự chuyển màu như trên. Ghi thể tích
của HCl 0.01N tiêu tốn (V
2
mL).
Độ cứng tạm thời được tính theo công thức sau:
Độ cứng tạm thời (mdg/l) =
1000
2211




m
V
VCVC

Trong đó:
C
1
, V
1
là nồng độ và thể tích HCl sử dụng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi.
C
2

: Thể tích của dung dịch EDTA
N
EDTA
: Nồng độ của dung dịch EDTA sử dụng (0.05N)
V
m
: Thể tích mẫu chuẩn độ (50mL)
mdlg CaCO
3
= 100/2 = 50mg
5. Câu hỏi chuẩn bị
Trình bày tác động của Mg
2
và Ca
2+
đối với thực phẩm?
Viết các phương trình phản ứng xảy ra?
Ý nghĩa của các phương pháp kiểm nghiệm trên trong thực tế?
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 6
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA
OXALAT
1. Giới thiệu
Canxi là nguyên tố có nhiều nhất trong cơ thể của chúng ta, 98 – 99% canxi tập trung ở
xương và răng, chiếm 1,6% trọng lượng của mỗi người.
Tác dụng của canxi đối với cơ thể người:

2+
, Mg
2+
, thí dụ:
Eriocrom den T cho màu đỏ khi có Ca
2+
, Mg
2+
tự do, và màu lơ khi những ion ấy ở dạng
phức chất.
Murexid cho màu đỏ khi có Ca
2+
tự do và màu lơ khi ion ấy ở dạng phức chất.
Phương pháp này có độ chính xác không cao do EDTA kết tủa không chọn lọc. Do đó khi
kiểm tra hàm lượng canxi trong thức ăn gia súc người ta dùng phương pháp định lượng dưới
dạng oxalat.
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 7
2.2. Phương pháp định lượng dưới dạng oxalat
Đặc trưng của phương pháp pemanganat xác định canxi:
Hàm lượng Canxi sẽ được xác định thông qua quá trình chuẩn độ ion oxalat, được hòa
tan từ kết tủa canxioxalat với thuốc thử pemanganat theo kỹ thuật chuẩn độ thay thế.
Người ta cho vào dung dịch canxi cần phân tích một thuốc thử như amoni oxalat. Khi
đó có một lượng tương đương kết tủa canxi oxalat bằng pemanganat. Biết lượng
oxalat có thể dễ dàng tính được hàm lượng canxi.
Nguyên lý:

SO
4
→ CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4
5H
2
C
2
O
4
+ 2KMnO
4
+ 4H
2
SO
4
→ 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 10CO
2

- KMnO
4
0.1N
- Chỉ thị metyl red: hòa tan 1g metyl red trong 100 mL metanol
Tiến hành thử
Tiến hành thử nghiệm hai lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:
- Cân khoảng 2.5 g mẫu (đã được trộn và nghiền mịn) chính xác đến 0.0001g vào
chén nung.
- Nung ở nhiệt độ 600
0
C trong 2 giờ. Lấy chén ra để nguội
- Thêm 40 mL HCl (1+3) và vài giọt HNO
3
. Đun sôi.
- Chuyển toàn bộ mẫu trong chén vào bình định mức 250 mL, để nguội. Định mức
đến vạch.
- Lắc đều và lọc.
- Tuỳ lượng canxi dự đoán có trong mẫu lấy 1 thể tích dịch lọc phù hợp vào cốc dung
tích 250 mL.Thêm nước đến khoảng vừa đủ 100 mL.Thêm 2 giọt chỉ thị metyl red.
- Thêm tiếp dung dịch NH
4
OH từng giọt cho đến pH = 5,6 (dung dịch có màu cam
nâu nhạt)
- Khi có lượng thừa NH
4
OH thêm tiếp dung dịch HCl (1 + 3) cho đến khi dung dịch
có màu hồng. Thêm 4 giọt HCl (1+3) thừa, mẫu phải có màu hồng nhạt, không được
màu cam.
- Pha loãng dung dịch mẫu đến khoảng 150 mL. Đun sôi.
- Thêm thật chậm (vừa thêm vừa khuấy đều) dung dịch (NH

- Chuẩn độ dung dịch bằng mẫu KMnO
4
0.1N đến màu hồng nhạt (thêm giấy lọc vào
tiếp tục chuẩn độ nếu cần).
- Thực hiện mẫu trắng với lượng thuốc thử và trình tự như trên nhưng thay mẫu thử
bằng nước cất
Tính kết quả
Hàm lượng canxi được tính theo công thức:


* * *2
S B
V V N k
X
M



Trong đó:
N: Nồng độ dung dịch KMnO
4
, N
V
B:
Thể tích dung dịch KMnO
4
chuẩn mẫu trắng, mL
V
S:
Thể tích dung dịch KMnO

- Do chuẩn độ
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 9
BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NACL TRONG NƯỚC
MẮM
Trong muối ăn, thành phần chủ yếu là NaCl chiếm 89-90 %, một lượng tạp
chất không tan và một lượng nhỏ muối CaCl
2
, MgCl
2
,… thường dùng phương pháp
Mohn để định lượng các muối Clorua trong muối ăn
1. Nguyên tắc phương pháp
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng dung dịch AgNO
3

tiêu chuẩn trực tiếp xuống mẫu muối ăn có chứa Cl
-
, phản ứng thực hiện trong môi
trường trung tính (pH = 6,5 – 7,2).
AgNO
3
+ NaCl = AgCl + NaNO

b- Điều kiện môi trường chuẩn độ:
Chuẩn trong môi trường sát trung tính (pH = 6-5 – 7,2) vẫn đảm bảo AgCl hình
thành hoàn toàn trước, tại điểm tương đương, Ag
2
CrO
4
hình thành rõ rệt, ít gây sai số.
Nếu môi trường axit thì Ag
2
CrO
4
dễ tan, độ nhạy của chỉ thị giảm. Còn môi
trường kiềm sẽ tiêu tốn AgNO
3
nhiều do sinh ra AgOH và AgOH thủy phân thành
Ag
2
O

kết tủa đen, kết quả chuẩn độ sẽ sai
c- Liều lượng và nồng độ chỉ thị
Theo tính toán mỗi lần chuẩn với 25ml dung dịch, cần cho 4 – 5 giọt K
2
CrO
4

5% là thích hợp, ít gây sai số.
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn

Sinh viên tính cân chính xác một lượng cân KCl để pha 250 ml KCl 0,05N
dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO
3
0,05N
Hút chính xác 10-25 ml dung dịch KCl vừa pha, chuyển vào bình nón 250ml,
thêm 4 – 5 giọt chỉ thị K
2
CrO
4
5%, đun sôi rồi chuẩn dung dịch bằng AgNO
3
0,05N
tới khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag
2
CrO
4

Cần thí nghiệm 3 lần, sai lệch giữa ba lần chuẩn  0,1ml
3
3
)(
AgNO
KCl
AgNO
V
NV
N 

2. Quá trình xác định
Cân chính xác 1,0  0,0002g mẫu muối ăn (đã đuợc sấy kỹ ở 105

3. So sánh với phương pháp Vohlhard?
4. Tại sao phải đun sôi trước khi chuẩn độ?
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn 12

BÀI 3. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG SỮA
1. Phạm vi áp dụng
Áp dụng kiểm tra sữa tươi nguyên liệu và thành phẩm
2. Dụng cụ
Pipet 10 mL có vạch chia 0,1 mL.
Pipet hay Buret 10 – 25 mL có vạch chia 0,1 mL.
Cốc thuỷ tinh 250 mL
3. Hoá chất
Dung dịch Phenolphtalêin 1%.
Dung dịch NaOH 0,1 N
4.Tiến hành
 Xác định theo đơn vị % acid lactic:
Trộn đều mẫu, dùng Pipet chuyển 17,6 mL sữa tươi vào cốc thuỷ tinh. Thêm vào 3 – 5 giọt
dung dịch Phenolphtalein, lắc đều. Định phân với dung dịch NaOH 0,1 N cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Đọc thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn,
mL
Hàm lượng acid trong sữa tươi (% acid lactid) được tính thheo công thức: % Acid = V/20
 Xác định theo đơn vị độ T:
Trộn đều mẫu, dùng Pipet chuyển 10 mL sữa tươi vào cốc thuỷ tinh. Thêm vào 3 – 5 giọt
dung dịch Phenolphtalein, lắc đều. Định phân với dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Đọc thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn,


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status