Họ và tên : Phạm Minh Tiến MSSV: 1014220
Họ và tên : Nguyễn Thị Thư MSSV: 1014212
Mã số thực tập : T3 - 17
Thứ ba, ngày 06 tháng 03 năm 2012
BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH
PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE
Dung dịch chuẩn gốc sử dụng:
- Acid oxalic (H
2
C
2
O
4
) C
N
= (0,100000 ± 0,000035) N
pK
a1
= 1,25 pK
a2
= 4,27
- Borax (Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O C
N

 C
2
O
4
2-
+ 2H
2
O
- Vì hai giá trị pK
a
của H
2
C
2
O
4
quá gần nhau nên ta tiến hành chuẩn độ luôn cả 2 nấc.
F = 1,999 : dung dịch chứa 99,9% C
2
O
4
-
và 0,1% HC
2
O
4
-
pH = pK
2
+ lg = 4,14 + 3 = 7,14

- Chỉ thị chuẩn độ kết thúc sau điểm tương đương, kết thúc lúc có màu trung gian , nên chỉ
cần chuẩn độ đến lúc có màu hồng nhạt, để sai số nhỏ.
3. Kết quả:
Chỉ thị phenolphthalein 0,1% (pT = 9)
V
1
(ml) V
2
(ml) V
3
(ml) V
tb
(ml)
Acid oxalic 10,00 10,00 10,00 10,00
NaOH 9,80 9,90 9,85 9,85
V
(H2C2O4)
= 10,00± 0,02 mL
V
(NaOH)
= 9,85 + 0,02 =9,87 mL
Nồng độ đương lượng của NaOH:
( ) ( )
2 2 4 N 2 2 4
N
V H C O * C H C O
10,00 * 0,100000
C (NaOH) 0,101317N
V(NaOH) 9,87
= = =

   
 
   
= ±
2 2
2
1,96*0,05 1,96*0,020 0,000035
0,101317* 0,00063N
0,100000
9,87* 3 10,00* 3
   
 
+ + =
   
 
 
   
C
N
(NaOH) = (0,10132
±
0,00063) N
Độ chính xác:
( )
P
N
0,00063
1 1 0,994(99,4%)
C NaOH 0,10132
ε

2
trong không khí làm giảm nồng độ NaOH trong dung dịch, sẽ làm kết quả chuẩn độ không
được chính xác.
II. Xác định nồng độ H
2
SO
4
bằng NaOH.
1. Mục đích:
- Xác định chính xác nồng độ của H
2
SO
4
.
- Quá trình phân ly của H
2
SO
4
:
H
2
SO
4
+ 2OH
-
 SO
4
2-
+ H
2

V
1
(mL) V
2
(mL) V
3
(mL) V
tb
(mL)
H
2
SO
4
5,00 5,00 5,00 5,00
NaOH 9,10 9,15 9,20 9,15
V(H
2
SO
4
) = (5,00 ± 0,01) mL
V(NaOH) = 9,15 + 0,02 = 9,17 mL
( )
( ) ( )
( )
N
N 2 4
2 4
C NaOH *V NaOH
0,10132*9,17
C H SO 0,18582N

   
 
 
   
 
   
= ±
2 2
2
4,30*0,05013 1,96*0,020 0,00063
0,18582* 0,0029N
0,10132
9,17* 3 5,00* 3
   
 
+ + = ±
   
 
 
   
C
N
(H
2
SO
4
) = (0,1858
±
0,0029) N
3. Nhậnxét:

+ OH
-
→ H
2
PO
4
-
+ H
2
O
H
2
PO
4
-
+ OH
-
→ HPO
4
2-
+ H
2
O
HPO
4
2-
+ OH
-
→ PO
4

Nấc 2: chỉ thị hỗn hợp có pT = 10,2
V
1
(mL) V
2
(mL) V
3
(mL) V
tb
(mL)
H
3
PO
4
10,00 10,00 10,00 10,00
NaOH
Nấc 1 7,80 7,85 7,83 7,83
Nấc 2 15,80 15,83 15,75 15,78
 Nấc 1:
V(H3PO4) = (10,00 ± 0,02) mL
V(NaOH) = 7,83 + 0,01 = 7,84 mL
Nồng độ mol của H
3
PO
4
:
( )
( ) ( )
( )
N

C H PO *
C NaOH
V * n V * n
 
 
 
σ
ε
 
 
+ +
 
 
 
 
 
 
 
= ±
2 2
2
4,30*0,025 1,96*0,02 0,00063
0,07943* 0,00082M
0,10132
7,84* 3 10,00* 3
   
 
+ + = ±
   
 

3 4
0,95;C H PO
−
ε =
( )
( )
( )
( )
3 4
2
2
2
pipet
0,95;f n,V2
N
M 3 4
N
H PO
NaOH
1,96*
t *s
NaOH
C H PO *
C NaOH
V * n V * n
 
 
 
σ
ε

) = (0,08004
±
0,00073) M
4. Nhậnxét:
- Khi chuẩn độ acid H
3
PO
4
bằng NaOH, ta dùng chất chỉ thị hỗn hợp pT=5,1 cho nấc 1
và pT = 10,2 cho nấc 2, nhờ vào sự chuyển màu rõ rệt (đột ngột từ đỏ nho sang xanh
lục cho trường hợp pT = 5,1, không đợi đến lúc màu lục thật đậm mới kết thúc chuẩn
độ vì như vậy chắc chắn pH cuối đã vượt qua điểm tương đương, khi vừa mới quan
sát thấy sự chuyển màu (màu đỏ đột ngột chuyển sang 1 màu khác hẳn màu đỏ thì
dừng chuẩn độ). Với chỉ thị hỗn hợp pT = 10,2, khi màu vàng chuyển sang màu ánh
tím thì ta kết thúc chuẩn độ.
- Ta dùng chỉ thị hỗn hợp mà không dùng chỉ thị đơn là vì việc quan sát màu trung gian
sẽ rất khó bởi việc chuẩn độ H
3
PO
4
riêng từng nấc chỉ đạt độ chính xác 99% mà
khoảng bước nhảy lại hẹp.
IV. Xác định nồng độ hỗn hợp H
2
SO
4
+ H
3
PO
4

-
 SO
4
2-
+ 2H
2
O
- H
3
PO
4
là acid tương đối yếu nên ta có thể chuẩn độ từng nấc:
Nấc 1: H
3
PO
4
+ OH
-
 H
2
PO
4
-
+ H
2
O
Nấc 2: H
2
PO
4

NaOH
Nấc 1 11,40 11,30 11,35 11,35
Nấc 2 15,90 15,93 16,00 15,94
V
(hỗn hợp)
= (10,00 ± 0,02) mL
V
NaOH-I
= 11,35 + 0,02 = 11,37 mL
V
NaOH-II
= 15,94 + 0,02 = 15,96 mL
 Nồng độ acid H2SO4 :
( )
( ) ( ) ( )
M I II
M 2 4
hh
C NaOH * 2V V 0,10132* 2 * 11,37 15,96
C H SO 0,03435M
2V 2*10,00
− −
= = =
Đặt: W
I
= 2*11,37
−
15,96 = 6,78 mL
I II
2 2

hh
1,96*
NaOH
C
V NaOH C NaOH
V * 3
    
σ
ε
ε
+ +
   
 
 
   
 
   
=
2
2 2
0,278 1,96*0,02 0,00063
0,03435* 0,0014M
6,78 0,10132
10,00* 3
 
   
± + + = ±
 
   
   

0,176
3 3 3 3
   
   
ε = ± + = + = ±
   
   
   
   
3 4
0,95;C H PO
−
ε =
±
( )
( )
( )
( )
2 2
2
pipet
N
buret
M 3 4
N
hh
1,96*
NaOH
C H PO
V NaOH C NaOH

3
PO
4
) = (0,0465
±
0,0018) M
3. Nhậnxét:
- Do nấc thứ nhất của H
3
PO
4
yếu hơn nấc thứ hai của H
2
SO
4
nên độ chính xác của mỗi
phép chuẩn độ ở mỗi nấc trong thí nghiệm này đều bị lệ thuộc vào H
3
PO
4
với độ
chính xác 99%.
- Lần đầu tiến hành chuẩn độ cho nhanh từng giọt NaOH, tay phải lắc mạnh và đều
erlen sao cho dung dịch trong erlen xoay xoáy tròn đều. Chuẩn cho tới khi dung dịch
trong erlen chuyển từ màu đỏ nho nhạt sang có màu lục thì ghi nhận thể tích V
0
NaOH. Lần chuẩn thứ hai xả nhanh NaOH xuống gần V
0
, sau đó cho từ từ cẩn thận
thật chậm từng giọt NaOH xuống, vừa lắc đều, vừa quan sát kĩ erlen, đến khi cho

- Phương trình chuẩn độ:
- Khoảng bước nhảy của quá trình chuẩn độ tính gần đúng là 7,13 ÷ 11 hoặc 8,13 ÷
10,0. Do đó, ta chọn chỉ thị phenolphthalein 0,1% (pT = 9) là phù hợp nhất.
2. Kết quả:
Chỉ thị phenolphthalein 0,1% (pT = 9)
V
1
(mL) V
2
(mL) V
3
(mL) V
tb
(mL)
16,60 16,70 16,50 16,50
V (NH
4
Cl) = (10,00 ± 0,02) mL
V (NaOH) = (16,50 + 0,05) = 16,55 mL
Tính T
NaOH/N
:
T
NaOH/N
= NnaOH * 14,0067 / 1000 = 0,10132*14,0067/1000 = 0,001419.
Tính %N:

NaOH/N NaOH binhmuc
pipet
T *V *V

 
 
 
 
= ±
2 2
2
4,30*0,05101 1,96*0,02 0,00063
23,48412* 0,00010
0,10132
16,55* 3 10,00* 3
   
 
+ + = ±
   
 
 
   
%N = (23,48412 ± 0,00010)%.
3. Nhậnxét:
- Có bước chuẩn độ lại HCHO trước bằng dung dịch NaOH với chỉ thị là phenolphtalein,
nhưng đây chỉ tiến hành chuẩn độ một lần, nên phải tiến hành cẩn thận cho vừa đủ lượng
NaOH làm dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt bền, không để dư NaOH nhiều vì sẽ
ảnh hưởng đến kết quả lúc chuẩn độ sau.
- Phép chuẩn độ này chỉ đạt được độ chính xác 96,4% vì ngoài sai số hệ thống, có thể do 1
số trường hợp như sau:
• Lượng HCHO cho vào chưa đủ để chuyển hóa hoàn toàn ion NH4
+
• Lượng NaOH cho vào để trung hòa HCOOH quá nhiều, nên lượng dư NaOH đó,
tham gia trực tiếp vào quá trình chuẩn độ, làm quá trình chuẩn độ bị mắc sai số .

-
bằng đơn acid mạnh HCl. Acid boric H
3
BO
3
có pKa= 9,24 nên đơn baz yếu H
2
BO
3
-
có
pKb=4,76 nên ta có thể chuẩn độ dung dịch HCl.
2. Kết quả:
Chỉ thị hỗn hợp có pT = 5,4
V
1
(mL) V
2
(mL) V
3
(mL) V
tb
(mL)
Borax 10,00 10,00 10,00 10,00
HCl 10,20 10,25 10,20 10,22
V
borax
= ( 10,00 ± 0,02) mL
V
HCl

C
V * 3 V * 3
−
−
   
σ
 
ε
+ +
   
 
   
 
   
= ±
2 2
2
4,30*0,02892 1,96*0,02 0,000015
0,097656* 0,00072N
0,100000
10,24* 3 10,00* 3
   
 
+ + = ±
   
 
 
   
C
N

2
O.
 Do đây là phép chuẩn độ để lấy HCl làm chất chuẩn nên ta phải làm thật cẩn thận để
tránh gây sai số cho các phép chuẩn về sau. Ngoài ra, với khoảng bước nhảy pH như trên
ta có 3 chỉ thị để chọn đó là metyl da cam với pT= 4,0, chỉ thị hỗn hợp pT= 5,1, và chỉ
thị Tashiro pT=5,4, trong 3 chỉ thị này ta không nên chọn metyl da cam vì nó sẽ gây ra sai
số thừa lớn.
VII. Xác định nồng độ Na
2
CO
3
bằng HCl.
1. Mục đích:
- Xác định chính xác nồng độ Na
2
CO
3
bằng dung dịch HCl vừa xác định.
- Phương trình chuẩn độ:
CO
3
2-
+ 2H
+
 CO
2
+ H
2
O
- Khoảng bước nhảy pH của phép chuẩn đầu tiên sẽ là 8,61 ÷ 8,04 nên ta sẽ chọn chỉ

= 11,43 + 0,02 = 11,45 mL
Nồng độ mol của Na
2
CO
3
:
( )
( ) ( )
( )
N
M 2 3
2 3
C HCl *V HCl
0,09766*11,45
C Na CO 0,11182M
V Na CO 10,00
= = =
( )
N 2 3
Na COε
=±
( )
( )
( )
( )
I
2 3
2
2
2

4,30*0,02892 1,96*0,02 0,00072
0,11182* 0,0012M
0,09766
10,24* 3 10,00* 3
   
 
+ + =
   
 
 
   
C
N
(Na
2
CO
3
) = (0,1118
±
0,0012) M
 Nấc 2 :
V (Na2CO3) = ( 10,00 ± 0,02 ) mL
V
HCl
= 20,63 + 0,04 = 20,67 mL
Nồng độ mol của Na
2
CO
3
:

Na CO
t *s
1,96*
HCl
C Na CO *
C HCl
V HCl * 3 V * 3
 
 
 
σ
ε
 
+ +
 
 
 
 
 
 
 
 
= ±
2 2
2
4,30*0,05731 1,96*0,02 0,00072
0,10093* 0,0010M
0,09766
20,67* 3 10,00* 3
   

, làm cho pH ~ 8,32 trong khi đó chỉ thị có pT = 8,3 nằm ngoài
khoảng bước nhảy. Khi đó dung dịch trở lại màu tím chứ không ở màu vàng
nữa.
• Ở nấc 2, cần lắc mạnh để đuổi bới khí CO
2
không tan trong dung dịch đi, tránh
làm ảnh hưởng đến độ pH của dung dịch.
VIII. Xác định nồng độ hỗn hợp NaHCO
3
+ Na
2
CO
3
bằng HCl.
1. Nguyên tắc:
- Chuẩn độ 1 thể tích chính xác của dung dịch hỗn hợp này bằng dung dịch HCl đến nấc I
để xác định riêng Na
2
CO
3
- Lấy 1 thể tích tương tự khác của dung dịch hỗn hợp này đem chuẩn độ bằng dung dịch
chuẩn HCl đến nấc II để xác định tổng NaHCO
3
+ Na
2
CO
3
- Nấc I: Chỉ chuẩn độ CO
3
2-

3
-
+ H
+
= H
2
CO
3
- H
2
CO
3
là 1 acid yếu có pKa
1
= 6,35 và pKa
2
= 10,30. Vì 2 giá trị pKa khác nhau chưa
tới 4 đơn vị nên phép chuẩn độ ở nấc I chỉ chính xác đến độ chính xác 95%. Khoảng
bước nhảy khá hẹp, ứng với pH nằm giữa 8,30 và 8,35 cho nên chất chỉ thị thích hợp
cho chuẩn độ nấc 1 là chỉ thị hỗn hợp pT= 8,3
- Đối với nấc 2, cuối phản ứng tạo ra H
2
CO
3
. Nếu không đun để đuổi H
2
CO
3
thì khoảng
bước nhảy pH tính gần đúng là 4,35 – 3,0, nên chỉ thị thích hợp nhất để chuẩn ở nấc 2

( ) ( )
N
N 2 3
hh
C HCl * V HCl
0,09766 * 5,46
C Na CO 0,05332N
V 10,00
= = =
( )
N 2 3
Na CO
ε
= ±
( )
( )
( )
( )
( )
I
2
2
2
0,95;2 3,V
pipet
N
N 2 3
N
2 3
HCl

+ + = ±
   
 
 
   
C
N
(Na
2
CO
3
) = (0,0533
±
0,0013) N
 Tổng 2 nấc :
V
hỗn hợp
= (10,00± 0,02) mL
V
HCl
= 13,45 + 0,02 = 13,47 mL
Nồng độ đương lượng của NaHCO
3
:
( )
( ) ( ) ( )
N II I
N 3
hh
C HCl * V 2V 0,09766 * 13,47 2 * 5,46

   
   
( )
N 3
NaHCO
ε
= ±
( )
( )
( )
( )
a
2
2
2
V
pipet
N
N 3
a N
3
1,96*
HCl
C NaHCO
V C HCl
V NaHCO * 3
 
ε  
σ
ε 

3. Nhậnxét:
Để giảm thiểu sai số nên chuẩn độ nhanh và không lắc mạnh vì dung dịch của ta đồng thể, mặt
khác hạn chế CO
2
hòa tan, dễ quan sát màu dung dịch thay đổi để điều chỉnh việc chuẩn độ
tránh mắc sai số.
NHẬN XÉT CHUNG:
 Trong quá trình việc chọn chỉ thị phải thích hợp để đảm bảo việc nhận ra điểm tương
đương phải rõ ràng. Lựa chọn chỉ thị phải có màu tương phản với màu của dung dịch.
Lượng chỉ thị cho vào tùy theo khả năng quan sát màu người chuẩn độ, tuy nhiên không
nên cho quá nhiều, sẽ ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ vì các chất chỉ thị cũng là acid
yếu.
 Với những chuẩn độ có các chất dễ bay hơi hay phản ứng với các chất trong không khí
thì không nên lắc nhiều, mạnh mà nên thao tác nhanh, chính xác để hạn chế ảnh hưởng
đến kết quả chuẩn độ.
 Đối với các chất chỉ thị hỗn hợp, có khoảng đổi màu hẹp, màu sắc thay đổi tương phản
có thể nhận biết rõ ràng, gần với điểm tương đương hơn nên thường được dùng thay
chất chỉ thị đơn.
 Theo lý thuyết phương pháp chuẩn độ đều có độ chính xác >99%, tuy nhiên về mặt thực
nghiệm thi độ chính xác đó khó đạt được, vì nhiều nguyên nhân:
o Do nồng độ của dung dịch chuẩn không chính xác như lý thuyết, do bị ảnh
hưởng của không khí trong quá trình bảo quản.
o Do tay nghề của người làm thí nghiệm chưa cao.
o Do sai số của dụng cụ.
Do cho thiếu hay dư chỉ thị tạo nên sai số thiếu hay sai số dư.
TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: So sánh độ chính xác của các kết quả phân tích sau đây và sắp xếp thứ tự theo độ
chính xác:
C
NaOH

Trả lời: Phương trình chuẩn độ đối với chỉ thị pT= 5.1 phản ứng chuẩn độ
H
+
+ OH
-
= H
2
O Tiêu tốn V
a
mL dung dịch NaOH
H
3
PO
4
+ OH
-
= H
2
PO
4
-
+ H
2
O Tiêu tốn V
b
dung dịch NaOH
V
I
= V
a

+ 2V
b
Khi đó:
C
HCl
=
*
2*
a NaOH
hh
V N
V
=
( )
2* *
2*
I II NaOH
hh
V V N
V
−
C
H3PO4
=
*
b NaOH
hh
V N
V
=

V
HCl I Binhmuc pipet
N V V V
σ
σ σσ
 
    
+ + +
 
   
 
 
 
   
 
Đặt W= V
II
– 2V
I
ε
0.95
(NaHCO
3
) = m(NaHCO
3
)1.96
2
2 2
2
Vpipet

V (H
2
C
2
O
4
) = (10,00 ± 0,02) mL
V
(NaOH)
= 10,23 + 0,02 = 10,25 mL
Nồng độ đượng lượng của NaOH:
( ) ( )
2 2 4 N 2 2 4
N
V H C O * C H C O
10,00 * 0,100000
C (NaOH) 0,097656N
V(NaOH) 10,25
= = =
( )
N
NaOH
ε
= ±
( )
( ) ( )
( )
( )
2 2
2

   
 
+ + =
   
 
 
   
C
N
(NaOH) = (0,09756
±
0,00066) N
Họ và tên: Phạm Minh Tiến
Mssv: 1014220
Mã số dung dịch kiểm tra : 24
V
1
(mL) V
2
(mL) V
3
(mL) V
tb
(mL)
H
3
PO
4
+ H
2

C H SO 0,033951M
2V 2 * 10,00
− −
= = =
Đặt: W
I
= 2* 10,55 – 14,14 = 6,96 mL
2 2
0,95;f 3;V I 0,95;f 3;V II
W1 0,95
2 2
t *s t *s
2*
n n
4,30*0,02887 4,30*0,02887
2* 0,1603
3 3
− −
−
   
ε = ± +
   
   
   
= ± + = ±
   
   
2 4
0,95;N H SO−
ε

2
2 2
0,1603 1,96*0,02 0,00066
0,03395* 0,00082M
6,96 0,09756
10,00* 3
 
   
+ + = ±
 
   
   
 
C
N
(H
2
SO
4
) = (0,03395
±
0,00082) M

Nồng độ H
3
PO
4
sau khi đã định mức thành 100mL:
( ) ( ) ( )
II I M

3 4
0,95;N H PO−
ε
= ±
( )
( )
( )
( )
2 2
2
pipet
W1 0,95
N
M 3 4
N
hh
1,96*
NaOH
C H PO
V NaOH C NaOH
V * 3
−
   
 
σ
ε
ε
+ +
    
    

SO
4
nên việc chuẩn độ diễn ra diễn ra
chậm, tỉ lệ thể tích không phải 1 : 2 nữa, và việc xác định màu trung gian (xám ánh xanh) để
tránh sai số quá lớn gặp khó khăn.
- Phần thí nghiệm này dựa vào thí nghiệm trên lúc chuẩn độ H
3
PO
4
với cùng chất chỉ
thị và cùng cách tiến hành, do lúc chuẩn độ H
3
PO
4
thì sai lệch nồng độ của dung dịch
khi chuẩn độ bằng 2 phương pháp với 2 chỉ thị khác nhau cũng không đáng kể nên áp
dụng để kết hợp chuẩn độ xác định nồng độ trong hỗn hợp 2 acid, đồng thời do pKa
2
của H
2
SO
4
xấp xỉ pKa
1
của H
3
PO
4
nên có thể chuẩn độ cùng lúc nấc 2 của H
2

4
+ H
2
SO
4
10,00 10,00 10,00 10,00
NaOH
Nấc 1 10,40 10,35 10,40 10,38
Nấc 2 14,10 14,10 14,20 14,13
V
hỗn hợp
= ( 10,00
±
0,02 ) mL
V
NaOH-I
= 10,38 + 0,02 = 10,40 mL
V
NaOH-II
= 14,13 + 0,02 = 14,15 mL
Nồng độ H
2
SO
4
sau khi đã định mức thành 100mL :
( )
( ) ( ) ( )
M I II
M 2 4
hh

ε
= ±
( )
( )
( )
( )
2 22
pipet
W1 0,95
N
M 2 4
N
hh
1,96*
NaOH
C H SO
V NaOH C NaOH
V * 3
−
    
σ
ε
ε
+ +
   
 
 
   
 
   