1
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
KHOA HÓA
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH
PHẦN HÓA HỌC TRONG RỄ CAU CHÌM
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Diệu Ny
Lớp : 08 – CHD
Giáo viên hƣớng dẫn : Th.S Phan Thảo thơ 2
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự do –Hạnh phúc
KHOA HÓA
NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Diệu Ny
Xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa, thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm khoa
Hóa, Ban giám hiệu Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng đã tận tình giảng dạy, giúp đỡ và tạo mọi điều
kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình học tập và làm khóa luận.
Em cũng xin chân thành cảm ơn các cán bộ công tác tại Đài Khí tƣợng Thủy văn
khu vực Trung Trung Bộ, Trung tâm Kỹ Thuật Tiêu chuẩn Đo lƣờng Chất lƣợng 2, đã
tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành khóa luận này.
Bƣớc đầu làm quen với nghiên cứu khoa học, mặc dù có nhiều cố gắng xong khó
có thể tránh khỏi những hạn chế và thiếu sót. Vì vậy em rất mong nhận đƣợc sự đóng
góp ý kiến của thầy cô và các bạn.
Đà Nẵng, ngày 14 tháng 5 năm 2012
Sinh viên thực hiện
Nguyễn Thị Diệu Ny
4
MỤC LỤC
1.2.6. Phương pháp cất quay chân không Error! Bookmark not defined.
1.2.7. Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS)Error! Bookmark not
defined.
CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Error! Bookmark not defined.
6
2.1. Sơ đồ nghiên cứu Error! Bookmark not defined.
2.2. Nguyên liệu Error! Bookmark not defined.
2.2.1. Thu gom nguyên liệu Error! Bookmark not defined.
2.2.2. Xử lý nguyên liệu Error! Bookmark not defined.
2.3. Hóa chất và các thiết bị thí nghiệm Error! Bookmark not defined.
2.3.1. Hoá chất Error! Bookmark not defined.
2.3.2. Thiết bị thí nghiệm Error! Bookmark not defined.
2.4. Xác định chỉ tiêu hóa lí Error! Bookmark not defined.
2.4.1. Xác định độ ẩm Error! Bookmark not defined.
2.4.2. Xác định hàm lượng hữu cơ Error! Bookmark not defined.
2.4.3. Xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong rễ cau bằng phương
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. Error! Bookmark not defined.
2.5. Khảo sát các điều kiện chiết tối ưu Error! Bookmark not defined.
2.5.1. Khảo sát dung môi chiết Error! Bookmark not defined.
2.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian Error! Bookmark not defined.
2.5.3. Khảo sát tỷ lệ dung môi Error! Bookmark not defined.
2.5.4. Khảo sát tỷ lệ rắn - lỏng (R/L) Error! Bookmark not defined.
2.6. Xác định thành phần các hợp chất hóa học từ rễ cau chìm bằng phương pháp sắc ký khí ghép
khối phổ (GC – MS) Error! Bookmark not defined.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Error! Bookmark not defined.
3.1. Xác định một số chỉ số vật lý của rễ cau chìm. Error! Bookmark not defined.
3.1.1. Độ ẩm (W %) của rễ cau chìm Error! Bookmark not defined.
7
Hình 1.1. Cây cau 4
Hình 1.2. Quả cau 5
Hình 1.3. Rễ cau nổi 5
Hình 1.4. Rễ cau chìm 5
Hình 1.5. Cây cau vua 6
Hình 1.6. Cây cau cảnh 6
Hình 1.7. Cây cau trắng 7
Hình 1.8. Cây cau vàng 8
Hình 1.9. Cây cau vườn 8
Hình 1.10. Cây cau rừng 9
Hình 1.11. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 16
Hình 1.12. Bộ dụng cụ soxhlet 16
Hình 1.13. Máy đo UV-VIS 17
Hình 1.14. Máy cất quay chân không 18
Hình 3.4. Bộ chiết soxlet rễ cau với dung môi
C
2
H
5
OH 96
0
+ HCl 2%
9
Hình 1.15. Máy GC – MS 19
Hình 2.1. Cây cau và rễ cau chìm ở Phú Lộc, T-T-Huế 21
Hình 2.2. Rễ cau phơi khô 21
Hình 2.3. Bột rễ cau khô 21
Hình 3.1. Rễ cau sau khi nung 26
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Xã hội ngày càng phát triển, đời sống con ngƣời không ngừng nâng cao, vấn đề
sức khỏe đang đƣợc mọi ngƣời hết sức quan tâm. Vì vậy, hiện nay con ngƣời có xu
hƣớng quay về với thiên nhiên, ƣa dùng những sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên
hơn bằng con đƣờng tổng hợp. Ở nƣớc ta thuốc y học cổ truyền và kinh nghiệm dân
gian đƣợc ngƣời dân ƣa dùng bởi lý do vừa ít độc, vừa rẻ tiền và chữa đƣợc nhiều
bệnh. Trong đó, có nhiều loại cây đƣợc dùng làm thuốc nhƣ cây cau, cây dừa cạn, cây
nghệ, Nhiều công trình khoa học ở Việt Nam cũng nhƣ trên thế giới đã nghiên cứu
về thành phần hóa học của một số cây thuốc.
Cây cau cũng đã có nhiều công trình nghiên cứu về tác dụng chữa bệnh rất tốt.
Hạt cau là một trong những vị thuốc đã đƣợc sử dụng từ rất lâu trong dân gian nhƣ trị
bệnh giun sán, tả lỵ, chữa bỏng, hoa cau tác dụng bổ tim, gan, dạ dày, trị ho, thanh
nhiệt. Rễ cau thƣờng là rễ cau nổi có tác dụng chữa căn bệnh phổ biến ở đàn ông đó là
bệnh yếu sinh lý, chữa hen suyễn, chữa phù thũng. Ngoài ra, trồng cây cau trong nhà sẽ
loại bỏ đƣợc tất cả các độc tố. Quả cau thƣờng kết hợp với lá trầu, vôi làm món nhai
miệng đó là nét đẹp văn hóa của ngƣời Việt Nam.
Hiện nay, các thông tin khoa học về rễ cây cau chìm vẫn chƣa đầy đủ, các công
trình nghiên cứu khoa học ở nƣớc ta về rễ loài cây này còn ít. Đó là hạn chế lớn cho
việc khai thác và sử dụng rễ cây cau chìm trong việc chữa bệnh. Trên tinh thần mong
muốn góp phần tìm hiểu mối quan hệ giữa thành phần hóa học của cây với công dụng
11
dƣợc tính đã đƣợc sử dụng, tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu chiết tách và xác định
thành phần hóa học trong rễ cau chìm” giúp góp phần cung cấp thêm thông tin về rễ
cây cau.
2. Mục tiêu nghiên cứu
- Xây dựng quy trình chiết tách một số hợp chất hữu cơ trong rễ cây cau chìm.
- Xác định thành phần hóa học, công thức cấu tạo của một số hợp chất hữu cơ
Khóa luận gồm 42 trang trong đó có 10 bảng và 31 hình. Phần mở đầu 3 trang,
kết luận và kiến nghị 1 trang, tài liệu tham khảo 1 trang. Nội dung của đề tài chia làm 3
chƣơng:
Chƣơng 1- Tổng quan tài liệu 16 trang.
Chƣơng 2- Nguyên liệu và phƣơng pháp nghiên cứu 7 trang.
Chƣơng 3- Kết quả và bàn luận 16 trang.
13
Hình 1.1. Cây cau
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Giới thiệu về cây cau
1.1.1. Sơ lược về nguồn gốc của cây cau trong giới thực vật
Cây cau là một cây thuộc họ Cọ mọc ở vùng nhiệt đới Thái bình Dƣơng, Châu Á
và trong một vài vùng ở Đông Phi. Những cây cọ này có nguồn gốc từ Malaysia hoặc
từ Philippines. Cau bắt nguồn từ tên địa phƣơng Malabar của Ấn Độ. Ngày nay cau
đƣợc trồng rất nhiều nơi. Ở Việt Nam, cau đƣợc trồng là nhiều ở các tỉnh Nghệ An, Hà
Tỉnh, Thừa Thiên - Huế, Tiền Giang, Bến Tre, Cần Thơ, Kiên Giang, diện tích khoảng
5 - 6 nghìn ha để lấy quả ăn trầu, làm lễ vật trong nhà để thờ cúng và cƣới xin. Cau còn
là cây trang trí bao quanh các vƣờn cảnh, trồng ở sân nhà, sân chùa.
1.1.2. Cây cau
Cây cau (hình 1.1) thuộc họ Cọ, họ Cau
dừa hoặc họ Dừa là một họ trong thực vật có
hoa, thuộc về lớp thực vật một lá mầm và
nằm trong bộ Cau. Hiện nay, ngƣời ta biết
khoảng 202 chi với khoảng 2.600 loài, phần
lớn sinh sống ở vùng nhiệt đới hoặc cận nhiệt
các thùy ở phía trên dính nhau.
Cụm hoa là bông mo phân nhánh có mo
sớm rụng. Trong cụm hoa, hoa đực thƣờng ở
trên, hoa cái ở dƣới.
Quả cau hình cầu hay gần hình cầu, dài
4 - 5cm, có vỏ quả ngoài hóa xơ và hơi nạc,
màu vàng và đỏ. (Hình 1.2). Cây cau đƣợc
trồng bằng quả vào mùa xuân, sau 5 - 6 năm đã cho quả, mỗi buồng cau có tới 200 -
300 quả.
Hạt có phôi nhũ xếp cuốn, có hình hơi nón cụt, đầu tròn giữa đáy hơi lõm, màu
nâu nhạt, vị chát.
Rễ cau có hai loại:
Rễ nổi và rễ chìm. Rễ
cau nổi to hơn rễ cau
chìm, có màu vàng hơi
nâu tùy theo mùa, rễ
cau chìm nhỏ, dài,
cứng, có màu đen.
(Hình 1.3 và hình 1.4).
Ngày nay, có rất nhiều loại cau đƣợc trồng để làm cảnh và có giá trị cao nhƣ cây
cau vua, cây cau cảnh, cây cau trắng, cây cau vàng.
Cây cau vua có nguồn gốc từ Trung Mỹ (Cuba). Cây thân cột to cao 8 – 15m,
mọc đơn độc. Thân cây thuôn thẳng nhƣng tới phần bụng thì phình to ra, chỗ phình lớn
có đƣờng kính 40 – 60cm. Thân cây màu nâu, mo màu xanh bóng và láng. Lá cây dài 3
– 4m, màu xanh, dạng kép lông chim. Cụm hoa có mo, mọc ở thân mang hoa cái và
15
đực, màu trắng. Hoa đực có bầu lép và hoa cái không có vòi. Quả nhỏ (1 – 2cm) màu
xanh lúc non. (Hình 1.5). Thích hợp dùng trang trí cảnh quan, trồng dọc theo lối đi rất
đẹp.
hay tách ra cây con từ các bụi lớn. Cây mọc khỏe, chịu đƣợc đất xấu, nên trồng ở chậu
Hình 1.7. Cây cau trắng
17
cây vẫn đẻ nhánh và sống lâu năm. Ƣơm gieo hạt (quả) nhƣ cau nhà, trong các túi bầu,
cây cao 50cm đem trồng nơi cố định. Mùa mƣa, chọn các bụi dày, dùng dao sắc bén
thẳng để tách các bụi nhỏ có đủ rễ đem trồng ngay.
Cau có 2 loại chính: Cau vƣờn và cau rừng.
Cau vƣờn cao độ 10 ÷ 20 m, đƣờng kính khoảng 10 ÷ 15 cm, lá có bẹ to dài từ
1,5 m đến 2 m, hình lông chim. Hoa nhỏ, màu trắng ngà, thơm. Quả hạch hình trứng, to
gần bằng quả trứng gà, lúc non xanh, vỏ bóng nhẵn, khi già thành màu vàng đỏ .Quả bì
có sợi, hạt có nội nhũ xếp cuốn. Hạt hơi hình nón cụt, đầu tròn, màu nâu nhạt, vị chát.
Cau đƣợc trồng bằng quả, sau 5 – 6 năm mới thu hoạch. (Hình 1.9).
Hình 1.9. Cây cau vườn
Hình 1.8. Cây cau vàng
18
Cau rừng (Areca laosensis O.Becc): Cây bé, thân trụ mọc thẳng đứng đơn độc,
cao 2 – 6 m, có đốt đều đặn, cách xa nhau 8 – 10 cm, lá dài khoảng 1 m, dạng kép lông
chim, các lá chét xếp vào rất sát nhau, không đều, hình cong liềm, mép hơi có răng, lá
tập trung ở ngọn, hoa vàng nhạt. Quả nhỏ, nhọn, chắc, hình trứng, khi chín có màu
vàng cam. (Hình 1.10). Nƣớc ta, vùng núi Nghệ An, Thanh Hóa có nhiều cau rừng.
1.1.3. Một số nghiên cứu về thành phần hóa học của cây cau
1.1.3.1. Thành phần chính trong hạt cau
Theo kết quả nghiên cứu trƣớc đây, hoạt chất chính trong hạt cau gồm: arecolin,
arecaidin, guvacolin, guvaxin. Đây là những ancaloit có nhân piridin và piperidin.
2
N
CH
3
C
O
O
CH
3
N
CH
3
C
O
OH
N
H
C
O
O
CH
3
N
H
C
O
OH
C
O
O
CH
3
+ Công thức phân tử: C
8
H
13
NO
2
+ Tên gọi khác: Nicotinic acid, 1,2,5,6-tetrahydro-1methyl-methyl ester.
+ Trọng lƣợng phân tử: 155,22
+ Điểm sôi: 209
0
C, điểm nóng chảy: 81,1
0
C, mật độ: 1,059g/cm
3
.
20
+ Không tan trong nƣớc nhƣng tan nhiều trong các dung môi hữu cơ.
- m-pyrol
+ Công thức cấu tạo N
CH
+ Điểm sôi: 215°C ở 15 mmHg, điểm nóng chảy: 62,9°C, mật độ: 0,853
g/cm
3
ở 62°C/cm
3
.
+ Không tan đƣợc trong nƣớc.
- Axit oleic
+ Công thức cấu tạo
+ Công thức phân tử: C
18
H
34
O
2
21
+ Tên gọi khác: Cis-octadec-9-enoic axit
+ Trọng lƣợng phân tử: 282,26 g/mol
+ Điểm sôi: 360°C, điểm nóng chảy: 13,4°C, mật độ: 0,8935 g/cm
3
.
+ Không tan đƣợc trong nƣớc.
- 9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)
+ Công thức cấu tạo
+ Công thức phân tử: C
18
* Chữa phù thũng: Rễ cau non 4 g, rễ dứa dại 8 g, nƣớng, vỏ cây đại 8 g, sao
vàng, hƣơng phụ 8 g, hoắc hƣơng 8 g, tía tô 8 g, hậu phác 8 g, rễ si 8 g, sắc uống trong
ngày (kinh nghiệm của nhân dân ở các tỉnh phía Nam).
* Chữa hen suyễn: Rễ cau 30 g, mốc cây cau 20 g, sắc uống trong ngày.
1.1.4.2. Nhiều bộ phận khác của cây cau cũng có tác dụng trị một số bệnh
* Lá cau: Phối hợp với vỏ núc nác, mỗi thứ 20-30g, thái nhỏ, sắc uống; kết hợp
lấy lá đinh lăng lót giƣờng nằm, chữa kinh giật ở trẻ em.
* Vỏ quả cau: Lấy lớp vỏ dày trắng bên trong phơi khô, dƣợc liệu có vị cay, tính
hơi ôn, có tác dụng hạ khí, tiêu thũng chữa phù toàn thân, bụng đầy trƣớng, đại tiện
không thông, tiểu tiện khó khăn.
* Hạt cau: Có vị đắng, chát, tính ôn, có tác dụng diệt trùng, tiêu tích, hành khí,
lợi tiểu. Tẩy giun sán, chữa kiết lỵ, viêm ruột.
* Buồng cau: Đang ra hoa và hình thành quả non không phát triển, tự khô héo,
màu vàng xám, gọi là buồng cau điếc chữa hen suyễn, chữa khí hƣ và chữa băng huyết.
* Phấn cau: Chữa băng huyết, nôn ra máu.
1.1.5. Những công dụng của các chất chính có trong rễ cau
Các ankaloit có trong rễ cau có hoạt tính sinh học cao, tác dụng vào hệ thần
kinh.
Tác dụng của arecolin gần giống các chất pelletierin, pilocarpin, muscarin.
Arecolin gây chảy nƣớc bọt, bài tiết dịch vị, dịch tràm, làm co đồng tử, thích thần kinh
phó giao cảm, tăng nhu động ruột. Ngoài ra nó làm cho chậm nhịp đập của tim. Với
hàm lƣợng cao tác dụng gây liệt hệ thần kinh, độc với hệ thần kinh giun sán, làm sán tê
liệt. Giảm hạ đƣờng trong máu thỏ đã bị alloxan gây bệnh đái tháo đƣờng.
Trong một cuộc khảo cứu rộng lớn trên 100 thảo mộc ở Á Đông, hãng
COREANA COSMETICS đã tìm ra cau cùng với riềng, nghệ, cải, đinh hƣơng, đơn bì,
đại hoàng, trong số những cây đó có thể dùng để chiết xuất chất kháng oxi hóa. Một
23
ứng dụng đƣợc thực hiện dựa trên tính chất này là trộn cau với dƣơng mai hay riềng,
đinh hƣơng, mộc hƣơng làm thuốc bảo vệ da. Có mỹ phẩm dựa trên tính chất khử
hữu cơ bằng H
2
SO
4
đặc, hỗn hợp H
2
SO
4
+ HNO
3
, hoặc thêm KMO
4
để tăng nhanh
quá trình phân hủy. Sau đó, đem nung trong chén platin hay thạch anh ở nhiệt độ 500-
550
0
C, các chất hữu cơ bị đốt cháy trong tro còn lại các chất vô cơ khó bay hơi. Khối
lƣợng tro chính là chất còn lại sau khi nung.
Tro toàn phần: Là khối lƣợng cắn còn lại sau khi nung cháy hoàn toàn một mẫu
thử trong điều kiện nhất định.
1.2.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Sử dụng phƣơng pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử AAS để xác định hàm
lƣợng kim loại. Cở sở lý thuyết của phép đo là sự hấp thụ năng lƣợng ánh sáng (bức xạ
đơn sắc) của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi
của nguyên tố ấy và môi trƣờng hấp thụ theo định luật hấp thụ ánh sáng Lambert-Beer.
Mẫu đƣợc nguyên tử hóa bằng phƣơng pháp ngọn lửa với hỗn hợp khí đốt là C
2
H
2
-
nghiên cứu hoặc hòa tan chất phụ rồi qua ống sinh hàn chảy ngƣợc lại bình cầu. Nếu
dung môi hòa tan chất phụ thì chất hữu cơ rắn còn lại trên bình chiết lấy ra làm khô.
Nếu dung môi hòa tan chất hữu cơ nghiên cứu thì thu đƣợc chất hữu cơ trong bình cầu
và tinh chế theo phƣơng pháp thƣờng. (Hình 1.12).
Hình 1.11. Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử AAS
Hình 1.12. Bộ dụng cụ Soxhlet