1
Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối
lượng
2
Các bước tiến hành và kỹ thuật
3
Định lượng một số mẫu
PHẦN THỨ HAI - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Chương 1: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
1.1. Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng
 PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định khối
lượng của chất cần xác định hoặc những hợp chất của nó
 Có hai nhóm các phương pháp phân tích khối lượng:
 Nhóm các phương pháp kết tủa
 Nhóm các phương pháp chưng cất.
 Đối với nhóm các phương pháp kết tủa:
 Đối với nhóm các phương pháp chưng cất
Cấu tử cần xác định được tách ra khỏi mẫu ở dạng khí.
Trong trường hợp này, phép phân tích hoặc là dựa trên
phép xác định khối lượng chất đã được cất ra, hoặc là dựa
trên phép xác định chất còn lại.
1.2. Các bước tiến hành và kỹ thuật phương
pháp kết tủa

Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng
dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn sau:
 Bước 1: Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp
chất thích hợp
 Bước 2: Lọc và rửa tủa
 Bước 3: Chuyển dạng tủa sang dạng cân
 Bước 4: Cân

 Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li mạnh để
phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông
tụ
 Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi lọc để tách
tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu tử lạ
 Tủa được lọc ngay
 Nếu kết tủa vô định hình:
 Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc
Bước 2: Lọc và rửa tủa
 Lọc:
Giấy lọc
Phễu lọc thủy tinh
 Rửa tủa: dd rửa:
 Nóng (tăng quá trình giải hấp)
 Chứa ion chung với kết tủa
 Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm sự thủy
phân
 Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng pepti hóa
Bước 3: Chuyển tủa sang dạng cân
 Sấy ở nhiệt độ dưới 250
0
C (nếu chỉ cần loại nước)
 Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 1200
0
C:
BaSO
4
: 700 – 800
0
C

Bước 4: Cân
Sử dụng cân phân tích
 Yêu cầu của dạng kết tủa:
 Phải là dạng ít tan, tích số tan phải đủ nhỏ để phản ứng
kết tủa xảy ra một cách định lượng
 Dạng kết tủa phải dễ lọc và sau khi rửa phải tinh khiết.
Tuy nhiên dạng kết tủa có thể chứa các chất khác mà
chúng bay hơi khi xử lý nhiệt.
 Yêu cầu đối với dạng cân:
 Phải là chất hầu như không hút ẩm trong điều kiện môi
trường phòng thí nghiệm
 Có thành phần hóa học đúng với công thức hóa học
 Mong muốn có phân tử lượng càng lớn càng tốt để
nâng cao độ chính xác của phương pháp phân tích khối
lượng
 Công thức tính hàm lượng % của X
• G: lượng cân của mẫu phân tích (g)
• a: khối lượng của dạng cân (g)
• F: hệ số chuyển để tính ra X
VD:
1 0 0
a F
x
G
 
2 3
2 2 26.98154
0.5293
101.961
Al

56.1
0.5
CaCO CaO
CaCO
CaO
M M
M
a g
M
a g



  

Ví dụ 2: Kết tủa vô định hình: lượng cân thực tế
tiện lợi để kết tủa=0.1g
2Fe(NO
3
)
3
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
6OH
-
t


VD 3: xác định hàm lượng phần trăm của Fe trong
mẫu Fe(NO
3
)
3
.9H
2
O theo khối lượng dạng cân
Fe
2
O
3
được tách ra
2 3 2 3 2 3
3 3 2
2 3 2 3
3 3 2 3 3 2
A1 2 / 2 /
( ) .9
2 /
( ) .9 ( ) .9
; 0.6994
100
100
% %
100
A B Fe Fe O Fe Fe O Fe Fe O
Fe NO H O
Fe O Fe Fe O

v i SiO
SiO SiO
v i v i
a g
g a
x
a a
x

 
 

100 100
% %
A A
g a
x
a a
 
 
1.3. Định lượng một số mẫu
Định lượng Al
3+
trong quặng Boxit
Định lượng Fe
3+
trong dung dịch Fe
2
(SO)
3

dung dịch
 Kỹ thuật phân tích
M (g)
quặng
V (ml) dd
Al
3+
V
’
(ml)
Al
3+
Đun gần sôi,
thêm 2 giọt MR
Dd màu
hồng
Thêm từng
giọt NH
3 đđ
Dd vàng, kết
tủa trắng
Rửa tủa bằng
NH
3
nóng, lọc
Kết tủa trắng
Nung ở 800
0
C, 20-30 phút
m

, thêm HNO
3
F
e
3
+
+3NH
3
+3HOH
Fe(OH)
3
+3NH
4
+
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
+3HOH
6
F
e
2
O
3
4
F
e

N
O
2
F
e
C
l
3
+
2
H
O
H
Fe(OH)
2
Cl+2HCl
Fe(OH)
2
Cl+2H
+
2HOH+Fe
3+
+Cl
-
3Fe
3+
+4HNO
3
3Fe
3+

3
 Loại các anion: silicat, photphat (che Fe
3+
)
 Chỉ kết tủa khi không có lượng lớn các cation gây ra sự
cộng kết cùng với Fe(OH)
3
F
e
(
O
H
)
3
+
3
N
H
4
C
l
F
e
C
l
3
+
3
H
O