Giáo trinh : Phân tích cấu trúc hợp chất hữu cơ part 6 - Pdf 19

Khi ta cho bốc hơi chất cần nghiên cứu M vo hỗn hợp ion ny, ta sẽ có :
54
MCH MH CH
++
++
Phơng pháp CI có thể đo đợc các ion phân tử v do đó xác định đợc trọng lợng
phân tử.
Đầu tiên, một chất khí (ví dụ hydrocacbon, H
2
, H
2
O, NH
3
, alcol, khí trơ) qua va
chạm với electron sẽ bị ion hoá (áp suất khí 1 kPa).
Trong trờng hợp l khí metan sẽ xuất hiện [CH
4
]
+
, còn dùng khí isobutan hoặc
NH
3
sẽ có [C
4
H
9
]
+
, [NH
4
]


Phổ khối CI của lysin metyl ester
(Khí isopropan)
6.3. Ion hoá bụi điện tử (electrospray ionization ESI)
Dung dịch chất cần đo đợc phun qua một capila với tốc độ 1 20 l/phút vo
một buồng trong thiết bị.

4
1
Sẽ xuất hiện những giọt nhỏ tích điện, khi dung môi (MeOH/H
2
O ; CH
3
CN/H
2
O)
bốc hơi, các giọt sẽ nhỏ hơn nữa v đợc đa vo bộ phận phân tích trong một capila.

Sơ đồ ion hoá bụi điện tử (máy điện tử , ESI)
Hệ
q
uan
g
điện t


Ka
p
ila
Dòng chất lỏng

H, OPO
3
H) v muối,
polypeptit, oligosaclarit, nucleotit, phổ thờng cho ion phân tử dơng (positive ion) : MH
+

; hoặc ion phân tử âm (negative ion) : [M
+H]

. Thỉnh thoảng cũng thấy ion [M+Na]
+
,
[M+( glycerin)]
+

6.5. Giải hấp từ trờng (Field-Desorption FD) :

4
2
Một sợi kim loại mảnh (5 m) sẽ đợc cấy với một kim nhỏ. Một lợng nhỏ chất (~ 1
g) đợc ho trong dung môi v đa lên sợi kim loại. Sợi kim loại đặt trong điện kế 8 kV
v bị đốt nóng. Vì kim nhỏ đợc cấy vo l rất nhọn nên ở đầu kim sẽ có mật độ điện thế
lên đến 10
8
Vcm

1
, điều ny dẫn tới : 1 e

của chất cần đo đợc chuyển vo orbital d

Sơ đồ của phơng pháp giải hấp từ trờng (FD)

*/ Californium (
252
C
f
)-Plasma desorption :
Đồng vị phóng xạ
252
C
f
phân rã thnh 2 phần chạy ngợc chiều nhau với động năngl
79 v 104 MeV, khi gặp chất nghiên cứu ở trên tấm Ni sẽ lm tăng nhiệt độ 10.000
o
K,
phân tử chất ở dạng plasma sẽ đợc giải hấp ở dạng + v
v tăng tốc vo buồng phân
tích. Thiết bị MS ny dùng kỹ thuật thời gian bay (time of flight TOF). Phơng pháp ny
có thể xác định đợc chất có phân tử lợng từ 10.000 20.000 Dalton với độ chính xác
10 20 đơn vị khối.

4
3Các phơng pháp ion hoá hay đợc dùng
ion hoá Phơng
pháp
Hạt ion hoá Loại ion Tín hiệu phụ khoảng PTL Phản ứng phân
huỷ nhiệt

hợp

3
,
500 có
(FAB) z.B.Ar
o
, năng
lợng cao
z.B. [M+H]
+

[M+Na]
+
[M+K]
+

Cluster
z.B. [M+H]
+Cộng chát mang
z.B. [2glycerin+H]
3
,
500 Rất hiếm
(ESI) Keine
( elektrostatisch)


4
6.6. Kết nối các thiết bị khác với máy khối phổ
GC/MS
Ion hoá v thu gom
ion trong chân
Khí man
g

Phân tích
khối
Hệ thốn
g

detectơ
nguồn
ion
SKK
M
S
FID- detectơ
v máy ghi
t
s
MS bốn cấu t


t
s
SKK cho bốn cấu tử v
pic dung môi (LM)


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status