MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU
1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về Niken …………………………………………………. 2
1.1.1. Lịch sử về Niken …………………………………………………. 2
1.1.2. Vài nét chung và ứng dụng của Niken ……………………………. 2
1.1.3. Tính chất hoá học của Niken ……………………………………. 4
1.2. Giới thiệu về Coban ................................................................................. 5
1.2.1. Tính chất chung của Coban .................................................................. 5
1.2.2. Trạng thái tồn tại của Coban ................................................... 6
1.3. Giới thiệu về Nhôm oxit ......................................................................... 6
1.4. Lý thuyết về công nghệ mạ điện ……………………………………. 7
1.4.1.Sự hình thành lớp mạ điện …………………………………………. 7
1.4.2. Cơ chế tạo thành lớp mạ điện …………………………………. 9
1.4.2.1. Điều kiện xuất hiện tinh thể …………………………………….. 9
1.4.2.2. Quá trình hình thành và tổ chức tinh thể …………………… 10
1.4.2.3. Sơ đồ nguyên lý mạ điện …………………………………… 12
1.4.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điện cực ……………….. 12
1.4.3.1. Điều kiện phóng điện đồng thời của các ion kim loại ……… 12
1.4.3.2. Ảnh hưởng của chế độ mạ ………………………………….. 13
1.4.3.3. Thành phần chất điện giải ………………………………….. 14
1.4.3.4. Chất dẫn điện ……………………………………………….. 14
1.4.3.5. Chất đệm ……………………………………………………. 14
1.5. Mạ Niken – Coban ……………………………………………… 14
1.5.1. Mạ Niken ……………………………………………………... 14
1.5.2. Mạ Coban …………………………………………………….. 19
1.6. Mạ composite …………………………………………………… 20
1
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.3. Lớp phủ composite Niken – Coban ……………………………….. 39
3.3.1.Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ composite
….
39
3.3.1.1. Đánh giá ảnh hưởng của Al
2
O
3
đến thành phần lớp phủ
composite
39
2
3.3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ composite ……. 42
3.3.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ composite Ni-Co-Al
2
O
3
…………..
44
3.3.2.1. Đánh giá khả năng dẫn điện trong dung dịch Feroferi kalixyanua. 44
3.3.2.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ composite trong môi trường
kiềm.
45
3.3.2.3. Đánh giá độ bền của lớp phủ composite trong môi trường NaCl 47
3.4. Đánh giá từ tính của lớp phủ hợp kim và lớp phủ composite ………. 50
3.5. Khả năng xúc tác oxi hóa điện hóa etanol trong môi trường kiềm của
lớp phủ composite Ni-Co-Al
2
O
3

liệu. Thêm vào đó lớp mạ Niken thường không được cứng nên người ta
thường mạ hợp kim Niken cũng với một số kim loại khác như Cu, Cr, Co ….
hoặc mạ composite với các hạt trơ nhằm tăng khả năng chống ăn mòn cũng
như tính chất lí hóa của lớp mạ
Các hợp kim Niken – Coban có các đặc tính lí hóa quan trọng khiến
chúng được sử dụng rộng rãi trong hàng loạt các ứng dụng khác nhau. Hiện
nay với sự phát triển của ngành vật lí và mạ điện hóa, vật liệu Niken – Coban
có nhiều ứng dụng mới như làm băng thu âm từ, lớp mạ composite, khả năng
chống ăn mòn.
Ở Việt Nam hiện nay chưa có tác giả nào nghiên cứu về hợp kim cũng
như composite Niken-Coban, mặt khác các tác giả chỉ quan tam đến các tính
chất vật lí của loại vật liệu này mà chưa chú trọng đến tính chất điện hóa, đặc
biệt là khả năng xúc tác cho một số phản ứng hữu cơ. Trên cơ sở đó, để nâng
cao những hiểu biết cũng như các tính chất của loại vật liệu này, chúng tôi
tiến hành nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp
phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa.
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về Niken [1, 5, 6, 8, 9, 10]
1.1.1. Lịch sử về Niken
Niken là kim loại đã được sử dụng từ rất lâu, có thể từ năm 3500 trước
Công nguyên. Quặng đồng được tìm thấy ở Syria có chứa niken đến 2%.
Ngoài ra có nhiều văn bản cổ của Trung Quốc nói rằng loại "đồng trắng" này
đã được sử dụng ở phương Đông từ những năm 1700 đến 1400 trước Công
nguyên. Tuy nhiên, vì quặng niken dễ bị nhầm lẫn với quặng bạc nên bất kỳ
4
những hiểu biết về kim loại này hay thời gian sử dụng chúng cũng có thể chưa
được chính xác.
Năm 1751, Baron Axel Frederik Cronstedt cố gắng tách đồng từ
kupfernickel (hiện nay gọi là niccolit), nhưng thu được một kim loại trắng mà
nhờ đó ông đã tìm ra Niken. Tiền xu đầu tiên bằng niken nguyên chất được

bị đo điện. Inva chứa 64% Fe, 36% Ni, thực tế không giãn nở khi đun nóng
đến 100
oC
, được dùng chủ yếu trong kỹ thuật điện, vô tuyến và chế tạo máy
hoá chất. Hợp kim Platinit của Fe và Ni có hệ số giãn nở giống thuỷ tinh nên
được dùng hàn đầu tiếp xúc giữa kim loại và thuỷ tinh.
Ngoài ra phụ gia Niken trong thép làm tăng độ dai và độ bền cho thép.
Ni còn được dùng làm pin sạc, pin niken kim loại hidrua (Ni-MH), pin Ni-Cd.
Đặc biệt Ni còn được dùng làm xúc tác cho quá trinh hiđro hóa (no hóa) trong
các phản ứng hữu cơ.
Bảng 1: Các hằng số vật lí đặc trưng của Niken
1 Bán kính nguyên tử (A
o
) 1,24
2 Năng lượng ion hoá E  E
+
(eV) 7,63
3 Năng lượng ion hoá E
+
 E
2+
(eV) 18,15
4 Năng lượng ion hoá E
2+
 E
3+
(eV) 35,16
5 Bán kính ion Ni
2+
(A

Niken có độ bền cao trong môi trường kiềm bởi khả năng thụ động hoá
của nó. Ở điều kiện thường, ta không thể thấy được phản ứng của niken với
kiềm nhưng trên thực tế thì niken tác dụng ngay với OH
-
theo phản ứng:
Ni(OH)
2
+ 2e Ni + 2OH
-
E
o
= -0,69V
Màng Ni(OH)
2
tạo ra phủ trên bề mặt niken kim loại ngăn cản không
cho niken kim loại tiếp tục phản ứng với OH
-
nên chúng ta không thể quan sát
được phản ứng. Ta thường nói niken kim loại bị thụ động trong môi trường
kiềm.
Khi phân cực anốt niken trong môi trường kiềm với dòng áp vào đủ lớn
thì niken vượt qua trạng thái thụ động và Ni(OH)
2
chuyển thành NiOOH theo
phản ứng:
NiOOH + H
2
O + 1e Ni(OH)
2
+ OH

+ 2e Ni + 6NH
3
E
o
= -0,48V
NiCO
3
+ 2e Ni + CO
3
2-
E
o
= -0,45V
1.2. Giới thiệu về Coban [5, 8, 10]
1.2.1. Tính chất chung của Coban
Coban là kim loại màu trắng xám, cứng, có nhiệt độ nóng chảy t
nc
=
1495
o
C, và nhiệt độ sôi t
s
= 2900
o
C. Cũng như sắt, coban là kim loại hoạt
7
động bình thường, thể hiện nhiều mức oxi hóa, trong đó mức oxi hóa đặc
trưng là Co
+2
và Co

8 Độ dẫn nhiệt (Hg=1) 8
9 Độ âm điện (theo Pauling) 1,7
10 Cấu hình electron [Ar]3d
7
4s
2
Coban là vật liệu sắt từ, nhiều hợp kim của coban cũng có tính sắt từ.
Hợp chất giữa các kim loại của coban và samari (SmCo
5
) và một số kim loại
đất hiếm khác được dùng làm vật liệu chế tạo nam châm vĩnh cửu mạnh.
1.2.2. Trạng thái tồn tại của Coban
Coban có hai dạng thù hình, ở điều kiện thường đến 417
o
C tồn tại ở
dạng α - Co, dạng α có mạng tinh thể lục phương ( a = 2,5063 A
o
, c= 4,0795
A
o
); còn ở khoảng 480
o
C tồn tại ở dạng β - Co, dạng β có mạng lập phương
tâm diện (a=3,5441 A
o
).
Hàm lượng coban trong vỏ trái đất tương đối ít. Khoáng vật quan trọng
của coban là quặng cobantin (CoAsS). Coban tồn tại lẫn với các kim loại khác
8
như Cu, Ni, Ag, Fe, Mn trong các quặng đa kim. Trong đá thiên thạch, hàm

3
, β- Al
2
O
3
, γ- Al
2
O
3
, nhôm oxit có cấu trúc tinh thể khác nhau và phụ
thuộc vào điều kiện điều chế, trong đó dạng α -Al
2
O
3
là bền nhất.
α-Al
2
O
3
là chất rắn tinh thể hình mặt thoi (tức hình romboet thuộc hệ
lục phương). Có thể xem mạng tinh thể α-Al
2
O
3
là mạng tinh thể phân tử, tại
mắt mạng lưới là những phân tử Al
2
O
3
. Trong mạng tinh thể mỗi nguyên tử

3+
. Hiện nay các
loại hồng ngọc đó đã được điều chế nhân tạo bằng cách nấu chảy Al
2
O
3
rồi
9
cho thêm tạp chất thích hợp, sau đó cho kết tinh thành đơn tinh thể. Loại ngọc
được điều chế bằng cách nhân tạo này có tính chất tốt hơn ngọc thiên nhiên.
Loại corundum thiên nhiên có nhiệt độ nóng chảy cao (2050
o
C) và rất
cứng, nên được dùng làm đá mài. Ở dạng bột tán nhỏ gọi là bột nhám, dùng
đánh sạch bề mặt kim loại, làm chân kính đồng hồ, làm trục quay trong một
số máy chính xác.
Corundom rất trơ về mặt hóa học, không tan trong nước, trong axit và
trong kiềm. Khi nung đến 1000
o
C, α-Al
2
O
3
phản ứng mạnh với hidroxit,
cacbonat, hidrosunfat … của các kim loại kiềm nóng chảy.
Một số dạng thù hình khác của nhôm oxit có dạng tinh thể lập phương
là γ- Al
2
O
3

Trong thực tế, quá trình kết tủa kim loại từ dung dịch nước thường
được tiến hành trong các dung dịch muối đơn hoặc phức và nói chung bao
gồm các giai đoạn sau :
[Me(H
2
O)
x
]
+z
dich dung
[Me(H
2
O)
x
]
+z
kep lop
[Me(H
2
O)
x
]
+z
dich dung
[Me(H
2
O)
x
]
+z

Tại anốt (+) : Me – ne Me
n+
Tại catốt (-) : Me
n+
+ ne Me
Đồng thời, điện thế catốt (cực âm) trở nên âm hơn, điện thế anốt (cực
dương) trở nên dương hơn. Hiện tượng điện thế điện cực bị dịch chuyển khỏi
giá trị cân bằng như thế gọi là sự phân cực điện cực, gọi tắt là sự phân cực, và
được biểu diễn như sau :
η = φ
i
- φ
cb
trong đó φ
i
, φ
cb
là điện thế điện cực khi có dòng điện i đi qua mạch điện hóa
và khi cân bằng.
Ta có sự phân cực catốt nếu điện thế điện cực dịch chuyển về phía âm
hơn so với điện thế cân bằng và ta có phân cực anốt nếu điện thế điện cực
dịch chuyển về phía dương hơn so với điện thế cân bằng, khi có dòng điện
chạy trong mạch điện hóa.
11
Nếu sự phân cực điện cực luôn kèm theo phản ứng xảy ra trên bề mặt
điện cực thì độ phân cực đó được gọi là quá thế.
Quá thế có quan hệ mật thiết với mạ và quyết định :
+ Được lớp mạ kết tinh mịn
+ Khả năng phân bố tốt, lớp mạ phân bố đồng đều
+ Làm cho hiđrô thoát ra mạnh, làm giảm hiệu suất dòng điện và độ

= const, nếu
tăng mật độ dòng catốt trong một giới hạn nào đó ta cũng thu được tinh thể
nhỏ mịn.
12
1.4.2.2. Quá trình hình thành và tổ chức tinh thể
* Hình thành tinh thể:
Không phải mọi mầm tinh thể sinh ra đều được phát triển thành tinh
thể, chỉ những mầm có kích thước lớn đến một ngưỡng nào đó mới có khả
năng phát triển tiếp thành tinh thể. Để đạt hoặc vượt ngưỡng đó cần phải có
quá thế bổ sung, khi tinh thể lớn lên không cần quá thế bổ sung nữa vì bề mặt
ở trạng thái hoạt động.
Quá trình phát triển mầm tinh thể diễn ra như sau: Giả sử tinh thể có
dạng khối đơn giản như Hình 1:
Hình 1 : Lớp mạng tinh thể
Các cation kim loại phóng điện thành nguyên tử và tham gia vào mạng
lưới tinh thể tại những vị trí có lợi nhất về năng lượng. Đó chính là những
điểm tập trung nhiều nguyên tử láng giềng nhất vì ở đó năng lượng bề mặt lớn
nhất. Trên hình vẽ ta thấy ion kim loại sẽ ưu tiên vào vị trí I nhất rồi đến vị trí
số II và cuối cùng là vị trí số III.
Tổ chức tinh thể: Lớp mạ do vô vàn các tinh thể hợp thành, kích thước
tinh thể và cách sắp xếp của chũng sẽ quyết định chất lượng lớp mạ.
Kích thước tinh thể: Ta biết để có tinh thể nhỏ mịn phải tạo được điều
kiện điện phân có phân cực catốt đủ lớn. Chất hoạt động bề mặt là một trong
13
những biện pháp thường dùng làm tăng phân cực catốt. Nếu nồng độ chất
hoạt động bề mặt thích hợp và mật độ dòng đủ lớn, kết tủa sẽ gồm các tinh thể
nhỏ mịn, chất lượng lớp mạ sẽ tốt.
Ví dụ trong mạ niken chất hoạt động bề mặt thường dùng là keo da,
axit boric …
Cách sắp xếp tinh thể: Nếu tinh thể sinh ra và sắp xếp bố trí hỗn độn

– M
2
. Hợp kim
này có thể là dung dịch rắn, hợp chất hóa học, hỗn hợp cơ học …và thành
phần tỉ lệ của nó có thể thay đổi nếu điều kiện điện phân biến động. Như vậy
khi mạ điện hợp kim, các ion kim loại M
1
(hoặc M
2
) không phóng điện trên
nền kim loại M
1
(hoặc M
2
) mà là trên nền hợp kim M
1
– M
2
(luôn có khả năng
biến động về thành phần).
Do bản chất nền thay đổi và trạng thái bề mặt thay đổi khi mạ hợp kim
có thể làm thay đổi quá thế và tốc độ phóng điện tương đối của các cấu tử so
với khi mạ kim loại.
Điều kiện điện hóa cơ bản để hai hay nhiều ion kim loại cùng phóng
điện đồng thời trên catốt và tạo thành hợp kim là điện thế phóng điện E
p
của
chúng phải bằng nhau:
E
p1

0
2
E
+
RT
nF
ln a
2
- ∆E
2
(*)
Trong đó:
E
p
: Điện thế phóng điện (hay phân cực) E
cb
: Điện thế cân bằng
0
E
: Điện thế tiêu chuẩn
∆
E: Quá thế điện hóa
a: Hoạt độ của ion kim loại n: Số electron trao đổi
15
T: Nhiệt độ tuyệt đối Kelvin (K) R: Hằng số khí(8,314kJ/mol.K)
F: Hằng số Faraday (96500 c)
Muốn điều chỉnh thế phóng điện E
p
của hai hay nhiều ion kim loại trở
lên bằng nhau phải thay đổi cả điện thế cân bằng E

biệt là chất lượng lớp mạ. Chất điện giải dùng trong mạ điện thường là dung
dịch nước của muối đơn hay muối phức. Thành phần của nó còn có thêm chất
dẫn điện, phụ gia, tạo bóng…
1.4.3.4. Chất dẫn điện
Để tăng độ dẫn điện cho chất điện giải, người ta thường pha thêm vào
các chất dẫn điện. Các chất này không tham gia vào quá trình catốt mà chỉ
đóng vai trò chuyển điện tích trong dung dịch, làm giảm điện trở bể mạ, do đó
giảm nhiệt thoát ra, cho phép dùng dòng điện mạ cao hơn.
1.4.3.5. Chất đệm
Nhiều dung dịch mạ chỉ làm việc được trong một khoảng pH nhất định,
nên phải dùng chất đệm thích hợp để khống chế pH. Các chất đệm thường
dùng là axit yếu như boric, acetic, citric… hoặc các muối như amoni, acetate,
Al
2
(SO
4
)
3
… Mỗi chất đệm có tác dụng ổn định pH trong một khoảng nhất
định. Đệm tốt sẽ tránh được dung dịch bị đục do sinh ra hiđroxit khi pH lên
quá cao hoặc thoát nhiều khí H
2
ở catốt khi pH xuống quá thấp. Các hiđroxit
hoặc khí hiđro sinh ra lẫn vào lớp mạ, làm giảm chất lượng của nó.
1.5. Mạ Niken – Coban [2, 3, 4]
1.5.1. Mạ Niken
Mạ niken hoá học thường cho lớp mạ dày và đều ngay cả trên những
hình thù phức tạp. So với lớp mạ niken điện hoá, lớp mạ niken hóa học có độ
cứng, độ chịu mài mòn cao hơn, vì vậy nó thường được ứng dụng để mạ cho
những vật làm việc trong những điều kiện khắc liệt.

floborat trong đó dung dịch sunfat dùng phổ biến nhất.
Mạ Niken từ dung dịch sunfat:
Dung dịch cơ bản để mạ Ni gồm có Niken sunfat, một ít Niken clorua
và chất đệm. Dung dịch nổi tiếng do Watts đề nghị và được dùng rộng rãi là:
NiSO
4
.7H
2
O 250 g/l
NiCl
2
.6H
2
O 10 g/l
H
3
BO
3
30 g/l
Niken sunfat là cấu tử chính, là nguồn cung cấp Ni
2+
cho phản ứng
catốt. Nó có độ hoà tan lớn (579g/l) ở 25
o
C, ổn định, anion không bị khử trên
catốt, hoặc oxi hoá trên anốt, không bay hơi, không chảy nước, tương đối rẻ,
ít ăn mòn thiết bị. Nồng độ của nó trong dung dịch mạ cho phép dao động khá
rộng vẫn thu được lớp mạ tốt như nhau. Nhưng vì J
gh
catốt tỉ lệ thuận với hoạt

, nên J
gh
được tăng lên. Ion clorua đưa vào bể dưới dạng NiCl
2
, hoặc
NaCl. Dùng muối ăn rẻ và sẵn hơn NiCl
2
mà

vẫn thoả mãn hầu hết các yêu cầu
nói trên. Tuy nhiên cũng có ý kiến cho rằng ion Na
+
có tác hại đến các phụ gia
hữu cơ trong dung dịch. Thực ra ý kiến này chưa thực sự xác đáng lắm, vì rất
nhiều hợp chất hữu cơ được dùng làm phụ gia cũng có chứa natri trong phân
tử của chúng.
Axit boric: Ta biết rằng điện thế tiêu chuẩn của Niken E
o
= -0.25V, của
hydro E
o
= 0.00V, nên về mặt nhiệt động học hydro sẽ ưu tiên phóng điện trên
catốt hơn Niken, nếu hoạt độ của chúng đều bằng 1. Thế nhưng hiệu suất
dòng điện mạ Ni từ dung dịch Watts thường vẫn đạt khoảng 95%, đó là vì
dung dịch này đã dùng hoạt độ của Ni
2+
(~1 ion-g/l) lớn hơn hoạt độ của H
+
( 10
-3

Có thể dùng các chất đệm khác như axetat, format … nhưng dung dịch Watts
cho H
3
BO
3
vì ngoài những ưu điển trên nó cũng là một hoá chất ổn định,
không bay hơi, không chảy nước, dễ làm tinh khiết và tương đối rẻ …
Chất chống rỗ: Tuy hiệu suất dòng điện mà Ni khá cao ( ~95%), nhưng
hydro vẫn còn cơ hội được giải phóng (~5%), Khi các bọt hydro hình thành
và bám lên catốt trong thời gian mạ sẽ cản trở quá trình kết tủa tại đó, làm cho
lớp mạ bị thủng và rỗ. Muốn chống rỗ cho lớp mạ cần đưa vào dung dịch chất
thấm ướt loại anion, không ảnh hưởng gì đến độ dẻo và ứng suất nội của lớp
mạ, ví dụ như natri laurylsunfat …
Để chống rỗ cho lớp mạ Ni mờ thường dùng H
2
O
2
vì nó có tác dụng
tăng phân cực catốt nên bọt hydro dễ bong ra, đồng thời nó còn oxi hoá các
tạp chất hữu cơ trong dung dịch, cho nên nếu dùng đúng quy cách sẽ được lớp
mạ Ni mờ rất dẻo. Hằng ngày bổ sung 0,5 ml H
2
O
2
30% cho mỗi lít dung dịch
mạ là tốt nhất. Nếu dùng dư nhiều H
2
O
2
lớp mạ dễ bị dòn, ứng suất nội tăng

và lớp sát catốt, tránh hiện tượng kiềm hóa xẩy ra ở đấy, tạo
khả năng dùng J
c
lớn hơn. Khuấy cũng là để đảm bảo cung cấp đều đặn các
phụ gia vi lượng vào sát catốt một cách thường xuyên nên hiệu quả của chúng
tăng lên rõ rệt hơn.
Hạ thấp pH: ngoài những ảnh hưởng đã xét còn có tác dụng mở rộng
phạm vi làm việc của J
c
cho lớp mạ nhẵn, mịn. Các bể mạ Ni lót có thể dùng
pH từ 1,5 đến 2 để mạ lớp Ni dày 2-3 micromet nhẵn, sáng và bám chắc trên
nền thép; còn bể mạ Ni trang sức khác cũng chỉ nên giữ pH<4,5.
21
Hình 3: Sơ đồ bể điện phân
1,7. Anốt Ni 2. Catốt đồng 3.Nguồn một chiều.
4. Von kế 5. Biến trở 6. Ampe kế
Phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình điện phân :
Điện phân dung dịch NiSO
4
với anốt tan Niken
E
o
(Ni
2+/
Ni)= -0,25V ( >-0,41V) nhưng kém hơn thế oxi hóa của nước nhiều:
2H
2
O – 4e 4H
+
+ O

dụng phổ biến trong thực tế đời sống cũng như trong khoa học kĩ thuật.
Trong dung dịch muối đơn Ni và Co có thế điện cực tương đối gần nhau,
nên hai kim loại này dễ dàng kết tủa đồng thời tạo thành hợp kim Ni-Co.
Coban cũng tạo hợp kim dễ dàng với wonfram bằng con đường điện phân.
Lớp mạ W-Co có độ cứng cao và chịu nhiệt tốt, bền trong nhiều môi trường. Hợp
kim W-Co được ứng dụng nhiều trong kỹ thuật quân sự.
Mạ Coban từ dung dịch sunfat:
CoSO
4
.7H
2
O 300 g/l
NaCl 17 g/l
H
3
BO
3
45 g/l
Lớp mạ thu được dẻo, bám tốt. Thép bền axit có thể làm anot trong quá
trình mạ coban, không dùng kim loại coban làm anot vì nó dễ thụ động trong dung
dịch mạ. Trong thực tế có thể sử dụng dung dịch floborat để mạ coban với thành
phần tương tự như thành phần dung dịch floborat dùng mạ niken. Pha chế và điều
chỉnh dung dịch mạ coban tương tự như dung dịch mạ niken.
1.6. Mạ composite [2, 3]
Mạ composite (hay còn gọi là mạ phức hợp) là công nghệ mạ khi cho
các hạt rắn kích thước nhỏ, không hoà tan trong nước vào dung dịch điện
phân làm cho nó kết tủa trên bề mặt kim loại nền cùng với kim loại mạ, kết
23
quả thu được lớp mạ kim loại có lẫn các hạt rắn giống như vật liệu composite.
Kích thước các hạt độn rắn này thường dao động trong khoảng 0,01 - 50 µm,

Phương pháp dòng - thế tuần hoàn (cyclic voltammetry – CV) còn gọi là
phương pháp đo phân cực vòng hay phương pháp vol-ampe vòng quét xung
tam giác, được sử dụng để nghiên cứu tính chất điện hoá cũng như động học
và cơ chế phản ứng của chất nghiên cứu trên các điện cực khác nhau. Phương
pháp này cho phép áp đặt lên điện cực nghiên cứu điện thế có dạng xác định
được quét theo hướng anot hay catôt để quan sát dòng tương ứng. Trong
phương pháp đo này, bề mặt điện cực nghiên cứu phải được phục hồi trước
mỗi thí nghiệm, dung dịch không có khuấy trộn, sự chuyển khối được thực
hiện bằng khuyếch tán đặc biệt. Phạm vi điện áp phụ thuộc vào việc lựa chọn
dung môi , chất điện ly nền và bản chất điện cực.
Dạng của đường phân cực vòng:
i(mA/cm
2
)

25
E
a
E
c
i
c
i
a
V
Hình 4: Dạng đường phân cực vòng