Trung tâm KHKT-CN quân sự - Bộ quốc phòng
viện Hoá học-vật liệu
Báo cáo tổng kết Đề tài nhánh kc.10-13.02
Nghiên cứu qui trình, phơng pháp lấy mẫu và
phát hiện nhanh chất độc có khả năng
gây nhiễm độc hàng loạt tại hiện trờng
Chủ nhiệm ĐTN: TS. Nguyễn Hùng Phong thuộc đề tài cấp nhà nớc. M số kc 10.13
xác định nguyên nhân, xây dựng biện pháp dự phòng
và xử trí nhiễm độc hàng loạt
Thạc sỹ
Nghiên cứu viên
nt
3. Vũ Ngọc Toán
Cử nhân nt
4. Nguyễn Hải Triều
Kỹ s nt
6. Bùi Bá Dũng
Kỹ s
Trạm trởng
nt
7. Trần Trọng Sơn
Thạc sỹ
Nghiên cứu viên
nt
8. Bùi Văn Tài
Cử nhân nt bài tóm tắt
Đề tài nhánh KC.10.13. 02 đợc tiến hành với mục tiêu và nội dung sau:
Mục tiêu:
- Nghiên cứu phơng tiện và quy trình lấy mẫu hóa chất độc tại hiện trờng.
- AsH
3
: xác định bằng giấy chỉ thị
- HCN: xác định bằng giấy chỉ thị
- Photgen: xác định bằng giấy chỉ thị
- CO, NO
2
: xác định bằng ống dò độc
Yêu cầu khoa học, kỹ thuật của các sản phẩm:
STT Tên sản phẩm Yêu cầu khoa học
1 Bộ dụng cụ lấy mẫu kèm quy trình lấy
mẫu, bảo quản mẫu
Mẫu các loại dụng cụ lấy mẫu
khí, lỏng, rắn, lơng thực và một
số loại mẫu độc khác cùng quy
trình lấy mẫu, bảo quản mẫu, đạt
tiêu chuẩn quốc tế (Nga)
2 Quy trình, phơng pháp phát hiện nhanh
bằng ống dò độc, test, giấy chỉ thị,
ticket cho hóa chất độc tơng ứng.
Kết quả kiểm tra phơng tiện phát hiện
nhanh
Quy trình, phơng pháp đạt tiêu
chuẩn quốc tế
Độ nhạy, độ chính xác đạt tiêu
chuẩn quốc tế.
Các phơng pháp nghiên cứu đã sử dụng:
1. Phơng pháp tinh chế và tổng hợp các hóa chất độc dùng làm mẫu chuẩn:
Trong 9 loại hóa chất độc:
- Các phơng tiện phát hiện nhanh hóa chất độc:
Tổng quan tài liệu trong và ngoài nớc có liên quan, cập nhật các thông tin mới,
thời sự về các phơng tiện phát hiện nhanh trong quân sự và dân sự, kế thừa các kết
quả nghiên cứu đã có, từ đó lựa chọn phản ứng phân tích phát hiện các hóa chất độc
có tính đặc trng và độ nhậy cao, đáp ứng yêu cầu đòi hỏi, đạt theo tiêu chuẩn quốc tế
quy định.
Tiến hành thử nghiệm kiểm tra tính đặc trng và độ nhạy của các phản ứng phát
hiện đối với các hóa chất độc tơng ứng bằng các hóa chất, thuốc thử trong điều kiện
phòng thí nghiệm của Việt Nam.
Tiếp đó, nghiên cứu đa hệ thuốc thử (gồm một hỗn hợp hóa chất) bằng phơng
pháp thích hợp lên chất mang để chế tạo giấy, ticket và ống dò độc, nghiên cứu đa
thuốc thử vào ống đựng thích hợp để chế tạo test. Đồng thời nghiên cứu thiết kế chế
tạo khung ticket, hộp đựng ticket, ống thuỷ tinh, hộp đựng test và hộp đựng giấy chỉ
thị. Từ đó chế tạo mẫu 4 loại phơng tiện phát hiện, thử nghiệm đánh giá khả năng
phát hiện, độ nhậy, sửa chữa thiết kế hoàn chỉnh mẫu. Thử nghiệm theo dõi tính ổn
định chất lợng sản phẩm theo thời gian bảo quản.
Tiếp theo nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích phát hiện nhanh các hóa chất
độc bằng phơng tiện phân tích tơng ứng. Thử nghiệm để đánh giá tính ổn định, độ
chính xác và tin cậy của quy trình.
Kết quả đã đạt đợc:
1. Đã nghiên cứu chế tạo bộ dụng cụ đa năng dùng lấy mẫu các hóa chất độc có khả
năng gây nhiễm độc hàng loạt tại hiện trờng bao gồm các dụng cụ lấy mẫu chuyên
dụng: dụng cụ lấy mẫu khí; dụng cụ lấy mẫu nớc; dụng cụ lấy mẫu đất; dụng cụ lấy
mẫu lơng thực và dụng cụ lấy một số loại mẫu độc khác nh thực phẩm (rắn, lỏng),
côn trùng, thực vật, sinh phẩm v.v
Bộ dụng cụ lấy mẫu có cấu tạo đơn giản, kết cấu gọn, nhẹ, bền chắc, thuận tiện
trong sử dụng và bảo quản. Sản phẩm chế tạo có chất lợng và các chỉ tiêu kỹ thuật đáp
ứng yêu cầu đa vào sử dụng thực tế phục vụ mục tiêu phòng thủ dân sự phòng chống
các sự cố hóa học.
+ Ticket phát hiện chất độc Lân hữu cơ, số lợng 50 hộp x 01 Ticket
+ Ticket phát hiện chất độc D, số lợng 50 hộp x 01 Ticket
+ Test phát hiện chất độc Wofatox, số lợng 50 test
+ Test phát hiện chất độc B, số lợng 50 test
+ Giấy chỉ thị phát hiện HCN, số lợng 50 hộp x10 tờ
+ Giấy chỉ thị phát hiện COCl
2
, số lợng 50 hộp x10 tờ
+ Giấy chỉ thị phát hiện AsH
3
, số lợng 50 hộp x10 tờ
+ ống dò độc phát hiện CO, số lợng 5 bao x10 ống
+ ống dò độc phát hiện CO, số lợng 5 bao x10 ống
- Qui trình phát hiện 9 loại hoá chất độc tại hiện trờng
Mục lục
Trang
Mở đầu 1
I.3.3. ống dò độc
28
I.3.4. Ticket 31
Chơng II. Đối tợng và phơng pháp nghiên cứu 34
II.1. Đối tợng nghiên cứu 34
II.2. Phơng pháp nghiên cứu 35
II.3. Phơng pháp tiếp cận và thiết kế nghiên cứu 35
II.4. Tính mới, tính sáng tạo và những nét độc đáo của đề tài 37
Chơng III. Kết quả nghiên cứu và thảo luận 38
III.1. Nghiên cứu phơng tiện và xây dựng quy trình lấy mẫu hóa chất độc
tại hiện trờng.
38
III.1.1. Nghiên cứu phơng tiện, dụng cụ lấy mẫu dã ngoại 38
III.1.1.1. Xây dựng phơng án mẫu bộ dụng cụ lấy mẫu dã ngoại 38
III.1.1.2. Gia công bộ dụng cụ lấy mẫu 41
III.1.1.3. Nghiên cứu xây dựng quy trình lấy mẫu tại hiện trờng 51
III.2. Nghiên cứu chế tạo phơng tiện và xây dựng quy trình, phát hiện
nhanh một số hóa chất độc tại hiện trờng.
60
III.2.1. Chuẩn bị mẫu hóa chất độc dùng thử nghiệm 60
III.2.2. Nghiên cứu chế tạo các phơng tiện và xây dựng quy trình, phát hiện
nhanh một số hóa chất độc tại hiện trờng.
63
III.2.2.1. Ticket phát hiện chất độc lân hữu cơ 63
III.2.2. 2. Ticket phát hiện chất độc D 68
III.2.2. 3. Test phát hiện chất độc B 71
III.2.2. 4. Test phát hiện chất độc nhóm Parathion 74
III.2.2. 5. Giấy chỉ thị phát hiện chất độc HCN 75
III.2.2. 6. Giấy chỉ thị phát hiện chất độc Photgen 79
III.2.2. 7. Giấy chỉ thị phát hiện chất độc Asenhydrua 82
tin v.v
Do vậy, từ các nguyên nhân khác nhau, các sự cố hóa chất độc có khả năng
gây nhiễm độc hàng loạt trong phạm vi hẹp hoặc trên diện rộng là một thực tế luôn
có thể xảy ra. Thực tế đó đòi hỏi toàn thế giới trong đó có Việt Nam phải có biện
pháp, phơng tiện phát hiện và phòng chống.
Biện pháp cần thiết và quan trọng đầu tiên là phải phân tích phát hiện nhanh
mang tính định tính loại hóa chất độc đã gây nhiễm độc, lấy mẫu và gửi về tuyến
sau để xác định chính xác và định lợng loại chất độc đó. Các phơng tiện phát
hiện dã ngoại tại chỗ phải có độ nhậy cao, chính xác để tạo điều kiện xử lý tình
huống tại chỗ, quyết định các biện pháp đề phòng, tiêu độc đúng và chính xác.
2
Trên cơ sở khoa học và thực tiễn đó, trong khuôn khổ đề tài cấp Nhà nớc mã
số KC.10.13 thuộc chơng trình khoa học công nghệ trọng điểm cấp Nhà nớc KC
10 giai đoạn 2001 - 2005:
Xác định nguyên nhân, xây dựng biện pháp dự phòng
và xử trí nhiễm độc hàng loạt
đã đặt ra nhiệm vụ giải quyết vấn đề nêu trên cho đề tài nhánh KC.10.13.02:
Nghiên cứu quy trình, phơng tiện lấy mẫu và phát hiện nhanh chất độc
có khả năng gây nhiễm độc hàng loạt tại hiện trờng
Mục tiêu đề tài nhánh:
- Nghiên cứu phơng tiện và quy trình lấy mẫu hóa chất độc tại hiện trờng.
- Nghiên cứu phơng tiện, quy trình phát hiện nhanh chất độc có khả năng
gây nhiễm độc hàng loạt tại hiện trờng.
Để thực hiện mục tiêu trên, đề tài cần giải quyết các nhiệm vụ sau:
1. Tổng quan tài liệu trong và ngoài nớc có liên quan
2. Nghiên cứu phơng tiện và xây dựng quy trình lấy mẫu hóa chất độc tại
hiện trờng.
3. Nghiên cứu chế tạo phơng tiện và xây dựng quy trình phân tích, phát hiện
ng dò độc, giấy chỉ thị, test phân tích, ticket phát hiện cho loại hóa chất độc
cần phát hiện (số lợng: 50 ống dò hoặc 50 bộ test hoặc 50 ticket hoặc 50 hộp giấy
chỉ thị cho hóa chất độc tơng ứng)
- Quy trình lấy mẫu: số lợng 20 bản.
- Quy trình phát hiện 9 loại chất độc bằng một trong các phơng tiện ống dò,
test, giấy, ticket: 9 loại x 20 bản.
C. Yêu cầu khoa học, kỹ thuật của các sản phẩm:
STT Tên sản phẩm Yêu cầu khoa học
1 Bộ dụng cụ lấy mẫu kèm quy trình lấy
mẫu, bảo quản mẫu
Mẫu các loại dụng cụ lấy mẫu
khí, lỏng, rắn, lơng thực và
một số loại mẫu độc khác cùng
quy trình lấy mẫu, bảo quản
mẫu, đạt tiêu chuẩn quốc tế
(Nga)
2 Quy trình, phơng pháp phát hiện nhanh
bằn
g
ốn
g
dò độc, test,
g
iấ
y
chỉ thị, ticket
cho hóa chất độc tơng ứng.
Kết quả kiểm tra phơng tiện phát hiện
nhanh
cạnh đó một số hóa chất độc cơ lân có độc tính cao cũng đợc sử dụng trong nông
nghiệp làm thuốc bảo vệ thực vật, thuốc diệt cỏ nh: Parathion, Metyl Parathion,
Dichlorovos, Dimethoat, Diazinon v.v
Công thức cấu tạo chung của các chất độc cơ lân có dạng:
Trong đó: + R
1
: - Ankyl; - (CH
3
)
2
N; - i - C
3
H
7
O
+ R
2
O : - Nhóm ankoxyl
+ X : - Halogen, gốc thiol hay gốc xyan.
Chất độc cơ lân đặc biệt nguy hiểm cho ngời, động vật vì chúng tác dụng trực
tiếp lên hệ thần kinh trung ơng, ức chế hệ thống men Cholinesteraza, làm cho đối
tợng bị nhiễm nhanh chóng xuất hiện các triệu trứng trúng độc. Đối tợng bị nhiễm
có thể bị tử vong ngay lập tức sau khi tiếp xúc với chất độc ở nồng độ cao do chất
độc làm tê liệt trung tâm hô hấp. Tuỳ theo cách thức và liều lợng nhiễm độc mà
nạn nhân có thể xuất hiện các triệu chứng nhiễm độc cơ bản nh: co giật, nôn mửa,
ho, dãn đồng tử mắt, tức ngực và tử vong.
Các chất độc cơ lân dễ dàng thâm nhập vào cơ thể qua nhiều con đờng nh: qua
50
mg.ph/l
Liều
lợng
gây chết
LD
50
mg/kg
Liều
lợng gây
tác hại
PD
50
mg/kg
Trong
không
khí
mg.ph/l
Giọt
lỏng
rơi
trên da
mg/kg
Nớc
nhiễm
độc.
mg/l
Khi có mặt amoniac, natri hoặc kali hydroxit cũng nh các axit vô cơ, tốc độ
thuỷ phân của chất độc cơ lân đợc tăng lên đáng kể. Tính chất này đợc áp dụng để
tiêu độc chất độc cơ lân, trừ chất độc Vx. Sản phẩm thuỷ phân của Vx là những chất
vẫn còn độc tính.
Chất độc cơ lân dễ bị oxy hóa bởi hydropeoxyt trong môi trờng kiềm P
P
+ HX + H
2
O
R
1
R
1
O
O
R
2
O
OH
R
axit clohydric.
Chất độc cơ lân có khả năng phản ứng với hydroxylamin của phenol, andoxim và
axit hydroxamic cũng nh với một số tâm hoạt động của men cholinesteraza với
tốc độ tơng đối nhanh.
I.1.1.1.2. Chất độc B:
Có thể khẳng định rằng đây là chất độc cơ lân tiêu biểu mà quân đội nhiều nớc
đã và đang nghiên cứu sản xuất, sử dụng. Chúng đợc coi là chất độc chiến lợc, có
trong trang bị của quân đội Mỹ và nhiều nớc đồng minh.
Danh pháp hóa học (UIPAC): o - izopropyl- metylflophotphonat
Công thức hóa học:
M = 140
Các tên gọi và ký hiệu thờng dùng:
+ Sarin, Trilon 144; Trilon 46; T46 - tên gọi của Đức
+ GB - tên gọi của Mỹ.
a) Tác dụng sinh lý và độc tính:
Tác dụng sinh lý, độc tính và triệu chứng trúng độc của chất độc B tơng tự nh
chất độc cơ lân chung đã trình bày ở trên.
Độc tính: chất độc B
là một chất độc tác dụng nhanh chóng lên hệ thống thần
kinh trung ơng với giá trị LCt
50
nằm trong khoảng: 70 ữ100 mg.phút.m
-3
3
PO
4
+ HCN + C
2
H
5
OH +
(
CH
3
)
2
NH.HCl
O
C
2
H
5
0
CN
P
O
F
(CH
3
)
2
2+
, ancol đều có
tác dụng thúc đẩy quá trình thuỷ phân của chất B. Sản phẩm thuỷ phân không triệt
để, vẫn còn độc tính.
I.1.1.1.3. chất độc Wofatox:
Danh pháp hóa học (UIPAC): o,o - dimetyl o - (4- nitrophenyl)- photphorothioat
Công thức tổng quát: C
8
H
10
NO
5
PS M = 263,23.
Tên thờng gọi: metylparathion, metaphos, wofatox, metylthiophos.
Hợp chất này đợc sử dụng làm thuốc bảo vệ thực vật
a) Tác dụng sinh lý và độc tính:
Tác dụng sinh lý, độc tính và triệu chứng trúng độc của wofatox tơng tự
nh chất độc cơ lân đã trình bày ở trên.
Độc tính: Wofatox có giá trị LD
50
đối với ngời khoảng 44 - 67 mg/kg, đối với
chuột giá trị này vào khoảng 3 - 35 mg/kg trọng lợng cơ thể.
b) Tính chất vật lý:
Dạng tinh khiết là chất rắn tinh thể màu trắng hoặc bột màu trắng, nhiệt độ sôi
37-38
0
C, nhiệt độ đông đặc 29
0
C, tỷ trọng d
gây loét da ở thể lỏng. Dạng sol khí hoặc hơi khi hít phải sẽ gây nên hiện tợng
trúng độc đờng hô hấp phía trên và phổi. Khi thâm nhập vào ngời qua con đờng
tiêu hoá gây nên trúng độc nặng ở bộ máy tiêu hoá, thậm chí với liều lợng lớn sẽ
gây nên trúng độc toàn thân.
D có thể gây nhiễm độc qua nhiều con đờng nh: hô hấp, tiêu hoá, qua da, qua
mắt. Tuỳ thuộc từng trờng hợp nhiễm độc mà ngỡng độc rất khác nhau.
b) Tính chất vật lý:
ở dạng tinh khiết D là chất lỏng nhớt không màu, không mùi, do có tạp chất nên
sản phẩm kỹ thuật có màu từ vàng đến nâu tối và có mùi ngọt đặc trng.
Trên thực tế D không hòa tan trong nớc, nhng hòa tan tốt trong hầu hết các
dung môi hữu cơ, đặc biệt chúng có thể hoà tan tốt trong nhiều loại chất độc quân sự
khác. D có áp suất hơi bảo hòa nhỏ, thời gian tồn tại trong môi trờng lâu: ở 15
0
C là
2 ữ 7 ngày; ở nhiệt độ - 10
0
C có thể tồn tại từ 14 ữ 56 ngày. Chất độc D có nhiệt độ
sôi 216 - 218
0
C, nhiệt độ đông đặc 14,55
0
C, tỷ trọng d
20
4
là 1,274, nồng độ hơi bão
hòa ở 25
0
C là 0,958 mg/l.
D có khả năng thẩm thấu nhanh vào các vật liệu, các đồ vật khác nhau, đồng
thời bảo tồn đợc độc tính khi xâm nhập qua các vật liệu. Do khả năng tồn tại lâu
a) Tác dụng sinh lý và độc tính:
HCN là một trong những chất độc có tác dụng độc nhanh chóng. Trong không
khí ở nồng độ 1- 2 mg/l thì ngời nhiễm độc sẽ tử vong sau khi tiếp xúc 10 - 15 giây
nếu không có khí tài đề phòng. Khi thấm vào cơ thể nó gây ức chế quá trình oxi hoá
trong tế bào, làm tê liệt quá trình trao đổi chất của tế bào.
Khả năng gây độc tuỳ thuộc nồng độ mà chất dộc thâm nhập vào cơ thể trong
một đơn vị thời gian. Nếu nồng độ thấp nó hoàn toàn không gây độc. Nồng độ gây
chết ngời LD
50
là 0,3 mg/l.
Trờng hợp nhiễm độc nhẹ, mắt và cơ quan hô hấp của nạn nhân bị kích thích da
hơi đỏ, mồm có mùi tanh của kim loại.
Trờng hợp nhiễm độc nặng ngời trúng độc dần dần mất trí nhớ, co giật, thở
gấp, dãn con ngơi, hệ thần kinh trung ơng bị tê liệt, ngừng thở và chết sau vài
phút.
b) Tính chất vật lý:
HCN tinh khiết là một chất lỏng trong suốt, không màu, không mùi.
ở
nhiệt độ -
13
0
C nó kết tinh ở dạng sợi mảnh, ở nhiệt độ thờng HCN tồn tại ở dạng hơi. Do có
độ bay hơi lớn nên HCN chỉ đợc sử dụng để gây nhiễm độc bầu khí quyển. Sự
nhiễm độc thờng mất đi sau vài phút. HCN tan vô hạn trong nớc, dễ tan trong
dung môi hữu cơ. HCN có nhiệt độ sôi 25,8
0
C, nhiệt độ đông đặc -13
0
C, tỷ trọng
d
C nó ngng tụ thành một chất lỏng không màu dễ bay hơi. Do có áp suất hơi bão
hòa lớn ở nhiệt độ thờng (ở 20
0
C là 1,186mmHg) nên ở nhiệt độ thấp photgen đã
có thể tạo thành nồng độ đủ gây độc trong không khí.
Photgen có thể tồn tại trong môi trờng vào mùa hè là 3 giờ, tại - 20
0
C thời gian
tồn tại là 10 giờ. Photgen ít tan trong nớc, hòa tan trong các dung môi hữu cơ nh
benzen, toluen, xăng, axit axetic. Photgen có nhiệt độ sôi 8,2
0
C, nhiệt độ đông đặc
-118
0
C, tỷ trọng d
2O
4
là 1,42, nồng độ hơi bão hòa ở 20
0
C là 6370 mg/l.
c) Tính chất hóa học:
ở
nhiệt độ thờng, không có mặt của nớc, photgen là một chất bền. Khi đun
nóng nó bị thuỷ phân thành cacbonmono oxit và clo. Photgen có khả năng tham gia
phản ứng thuỷ phân, phản ứng cộng hợp với bazơ chứa nitơ, với các ancol.
I.1.1.5. Chất độc asen hydrua
Công thức hóa học: AsH
3
M = 77,93.
2
O
3
+ 6H
2
Tác dụng với dung dịch kiềm: Asen hydrua tác dụng với dung dịch kiềm tạo
thành muối của axit asenơ.
AsH
3
+ 3NaOH
As (ONa)
3
+ 3H
2
Tác dụng với oxy: Ngoài không khí, AsH
3
cháy với ngọn lửa màu xanh nhạt.
2AsH
3
+ 3O
2
As
2
O
3
C). CO ít tan trong nớc, dễ hoà tan trong
các dung môi hữu cơ. Nó rất bền với nhiệt độ, ở 6000
0
C cha phân huỷ. Trong
không khí CO bị hấp phụ kém bởi các chất hấp phụ thông thờng.
c) Tính chất hóa học
12
ở nhiệt độ thờng CO là chất khí kém hoạt động, nhng ở nhiệt độ cao nó là chất
khử mạnh.
ở
700
0
C, CO cháy trong không khí cho ngọn lửa màu lam, phát nhiệt
mạnh nên hỗn hợp CO, O
2
cũng là hỗn hợp nổ nh hỗn hợp H
2
và O
2
:
2CO + O
2
= 2CO
2
Phản ứng phát ra nhiều nhiệt nên khí CO đợc dùng làm nhiên liệu. Những
nhiên liệu khí thông dụng nh khí than, lò ga và hỗn hợp đều chứa khí CO.
Do là chất khử mạnh ở nhiệt độ cao nên CO có thể phản ứng với các oxit của
một số kim loại, muối của một số kim loại quý (vàng, paladi, platin) ngoài ra nó còn
trạng thái lỏng
N
2
O
4
phân ly một phần.
b) Tính chất hóa học:
Khí NO
2
vừa có tính oxy hóa vừa có tính khử: nó có thể tơng tác với một số phi
kim, hyđro và kim loại, gây nổ với hơi của các hợp chất hữu cơ.
Cl
2
+
2 NO
2
= 2 NO
2
Cl
Trong công nghiệp NO
2
là sản phẩm trung gian để điều chế axit HNO
3
, nó đợc
tạo nên khi cho khí NO tơng tác với oxy.
Trong không khí, cùng với NO, NO
2
gây ô nhiễm môi trờng, chúng cũng có tác
dụng bào mòn tầng ozon, những khí này thờng sinh ra do hoạt động tự nhiên của vi
và Th
4+
với ion flo sinh ra trong quá trình thuỷ phân chất B.
+ Dới sự có mặt của ion flo, phức chất natrializazin sunfonat zeoni màu đỏ
hồng bị phân huỷ ra muối natrializazin sunfonat màu vàng.
- Độ nhậy: phản ứng có độ nhậy 0,008- 0,01 mg/ml, đợc sử dụng để chế tạo
giấy chỉ thị.
4- Phản ứng phát hiện nhóm ankoxy
.
- Nguyên tắc: Vô cơ hóa chất B bằng H
2
SO
4
hoặc HCl đậm đặc tạo ra muối
sunfat. Sau đó dùng thuốc thử p - dimetylaminobenzandehyt để phát hiện muối này.
Sản phẩm thu đợc có màu đỏ gạch. Phản ứng này đợc sử dụng để xác định B trong
mẫu đất - mẫu nớc dới dạng test thử.
- Độ nhậy: phản ứng có độ nhậy 0,003 mg/ml
5- Phát hiện qua axit photphoric
.
- Nguyên tắc: Vô cơ hóa B thành axit photphoric bằng natriperoxit. Axit
photphoric sinh ra tác dụng với amonimolipdat trong môi trờng HNO
3
tạo ra phức
photpho molipdatamon không tan trong nớc có màu vàng.
- Độ nhậy: Phản ứng này không đặc trng cho B, độ nhậy 0,05 mg/ml.
6- Phơng pháp sinh hóa
- Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở quá trình ức chế một cách không thuận nghịch của
chất độc đối với một số men sinh hóa và làm giảm hoạt tính của chúng. Phơng
3
5- Phản ứng khử.
- Nguyên tắc: Dùng bột kẽm để khử hóa nhóm nitro trong phân tử wofatox trong
môi trờng axit tạo amin. Sau đó tiến hành azo hóa amin bằng cách cho tác dụng với
thuốc thử N-1- naphtyletylendiamin tạo ra phức màu.
- Độ nhậy : phản ứng có độ nhậy 5.10
- 3
mg.
6- Xác định qua nitrophenolat
.
- Nguyên tắc: Tiến hành phân huỷ wofatox bằng H
2
SO
4
tạo ra p - nitrophenol.
Trong môi trờng kiềm p-nitrophenol chuyển thành p-nitrophenolat mầu đỏ thẫm.
- Độ nhậy: phản ứng có độ nhậy 2 mg/l.
I.1.2.3. Lân hữu cơ chung
[4,5,15 - 22]:
Có thể sử dụng tất cả các phản ứng phát hiện nh đã trình bày trong hai phần
trên, tuy nhiên trong thực tế, để định tính chất độc lân hữu cơ thờng dùng phản ứng
sinh hóa. Khi phản ứng sinh hóa dơng tính sẽ tiến hành các phản ứng xác định cụ
thể chất độc lân hữu cơ nào.
I.1.2.4. Chất độc D [1,4,5,14,15, 18 - 22]:
1- Phản ứng với thioure và muối niken.
- Nguyên tắc: D trong môi trờng kiềm nóng dễ tác dụng với thioure tạo thành
chất dithiol dimecapto dietylsunfua. Dới tác dụng của muối niken trong môi trờng
và giấy dò độc với độ nhậy 0,05mg/l.
6- Phản ứng tạo phức:
- Nguyên tắc: Khi có mặt của dung dịch rợu của HgCl
2
và tetraetyl-p- diamino
benzophenol, D tham gia phản ứng tạo ra phức chất màu đỏ. Các yếu tố nh hơi axit,
hơi kiềm đều có tác dụng gây nhiễu phản ứng.
+ Độ nhậy: 0,003mg/l, đợc sử dụng để chế tạo giấy chỉ thị.
7- Phản ứng với phức chất tinh thể tím.
- Nguyên tắc: Để phát hiện giọt lỏng D bám dính trên bề mặt vật thể ngời ta sử
dụng phản ứng giữa D với tinh thể tím, với sự có mặt của đồng clorua và thuỷ ngân
clorua. Khi có mặt D màu tím nhạt sẽ chuyển sang màu tím đậm.
- Độ nhậy: Phản ứng đợc sử dụng để chế tạo giấy chỉ thị phát hiện chất D có độ
nhậy: 0,005mg/l.
8- Một số phơng pháp khác:
16
Để phát hiện D ở dạng giọt lỏng, ngời ta còn sử dụng một số loại bột dò độc.
Nguyên tắc là dựa vào tính chất và khả năng của D kết hợp với một số thuốc nhuộm
tan trong mỡ nh xudan và metyl đỏ. Khi có mặt D các thuốc này sẽ tan ra và tạo ra
màu đỏ tơi.
I.1.2.5. Chất độc HCN [1,2,4,5, 9,11 - 15, 18 - 22]:
1- Phơng pháp tạo sắt sunfoxyanua.
- Nguyên tắc: HCN và các xyanua đều có khả năng dễ dàng tham gia phản ứng
với natrithionat trong môi trờng kiềm tạo ra natrisunfoxyanua. Dới tác dụng của
sắt (III) clorua, sunfoxyanua bị chuyển thành sắt (III) sunfoxyanua có màu đỏ. Sử
dụng kỹ thuật so màu để ngoại suy ra hàm lợng xyanua trong mẫu.
NaOH + HCN NaCN + H
2
xyanua tác dụng với ion Fe
2+
tạo ra muối feroxyanua. Sau đó feroxyanua tác dụng
với ion Fe
3+
tạo ra dung dịch (hoặc kết tủa) có màu xanh Beclin.
- Độ nhậy: Phản ứng rất đặc trng để phân tích xyanua, độ nhậy 0,02mg/l
3- Phơng pháp đồng sunfua.
+ Nguyên tắc: CuS trong dung dịch xyanua bị hòa tan tạo thành phức đồng
tetraxiano màu vàng nhạt
CuS + KCN
Cu(CN)
2
+ K
2
S
2Cu(CN)
2
2CuCN + (CN)
2
2Cu(CN)
2
+ 2KCN
K
2
[Cu
2