Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
VŨ HOÀNG ANH
NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH
MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG SẢN PHẨM CHÈ
PHÚ LƢƠNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON - AMPE HOÀ TAN
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60.44.29
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS. LÊ LAN ANH
Thái Nguyên - Năm 2011 ii
LỜI CAM ĐOAN
LỜI CẢM ƠN
Luận văn này được hoàn thành tại Trường Đại học Sư phạm - Đại học
Thái Nguyên.
Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn
PGS.TS. Lê Lan Anh đã trực tiếp hướng dẫn tận tình và giúp đỡ em trong suốt
quá trình học tập và nghiên cứu.
Em xin chân thành cảm ơn TS. Vũ Đức Lợi, thầy Bùi Đức Hưng, cô Ngô
Thị Vân cùng các cô, chú, anh, chị cán bộ phòng Hóa Phân tích, viện Hóa
học thuộc viện Khoa học và công nghệ Việt Nam đã giúp đỡ và tạo mọi điều
kiện thuận lợi cho em trong quá trình hoàn thành luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy, các cô trong tổ Hóa phân tích, Ban
chủ nhiệm và các thầy cô khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm Thái
Nguyên đã giúp đỡ và cho em những ý kiến đóng góp quý báu.
Cuối cùng cho tôi gửi lời cảm ơn các anh, chị, các bạn học viên lớp cao
học K17, gia đình, người thân đã động viên, giúp đỡ về vật chất và tinh thần
để tôi hoàn thành luận văn này.
Thái Nguyên, tháng 8 năm 2011
Tác giả luận văn
Vũ Hoàng Anh
v
2.2.2. Khảo sát tìm các điều kiện tối ưu 27
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU 28
3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của môi trường phân tích 28
3.1.1.1. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu 28
3.1.1.2. Khảo sát tìm nồng độ nền tối ưu 35
3.1.1.3. Khảo sát chọn pH tối ưu 37
3.1.2. Khảo sát các điều kiện kỹ thuật đo tối ưu 41
3.1.2.1 Khảo sát thế điện phân làm giầu 41
3.1.2.2 Khảo sát thời gian điện phân làm giầu 43
3.2. KHẢO SÁT ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC ION ĐI KÈM 46
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng qua lại giữa các ion phân tích 46
3.2.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Zn
2+
47
3.2.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cd
2+
49
3.2.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Pb
2+
51
3.2.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu
2+
53
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số cation (Fe
3+
, Mn
2+
3.5.2. Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn xác định hàm lượng Zn, Cd,
Pb, Cu trong mẫu chè khô 76
3.5.2.1. Xác định đồng thời hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu 78
3.5.2.2. Xác định hàm lượng Zn 79
3.5.2.3. Xác định hàm lượng Cu 82
3.5.2.4. Xác định hàm lượng Pb 85
3.5.2.5. Xác định hàm lượng Cd 89
3.5.3. Kết quả đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) của một số mẫu
chè khô 92
3.5.4. Tổng hợp kết quả phân tích xác định hàm lượng ( Zn, Cd, Pb, Cu)
của một số mẫu chè khô và so sánh với TCVN 94
KẾT LUẬN 95
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
vii
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt
Tiếng Anh
Tiếng Việt
AE
Auxililary Electrode
Điện cực phù trợ
ASV
Anodic Strinping
Voltammetry
Von – Ampe hòa tan anot
CSV
Cathodic Strinpping
Ip
Peak current
Dòng đỉnh pic
KĐLĐ
Not Quantitative
Không định lượng được
KPHĐ
Not Detected
Không phát hiện được
MFE
Mercury Film Electrode
Điện cực màng thủy ngân
NPP
Normal Pulse Polarography
Phương pháp cực phổ xung biến
đổi đều
ppb
Part per billion
Phần tỷ
ppm
Part per million
Phần triệu
R
Coefficient of corelation
Hệ số tương quan
RDE
Rotating Disk Electrode
Điện cực đĩa quay
RE
Reference Electrode
p
cho nền điện li tối ưu 34
Bảng 3.5. Kết quả đo khảo sát nồng độ nền điện li tối ưu 37
Bảng 3.6. Kết quả đo khảo sát tìm pH tối ưu 40
Bảng 3.7. Các thông số kỹ thuật ghi đo thế điện phân làm giàu 42
Bảng 3.8. Kết quả đo khảo sát thế điện phân làm giàu 43
Bảng 3.9. Các thông số kỹ thuật ghi đo khảo sát thời gian điện phân 45
Bảng 3.10. Kết quả đo khảo sát thời gian điện phân làm giàu 46
Bảng 3.11. Các thông số kỹ thuật ghi đo khảo sát ảnh hưởng của các ion 47
Bảng 3.12. Kết quả ghi đo khảo sát sự ảnh hưởng của Zn
2+
48
Bảng 3.13. Kết quả ghi đo khảo sát sự ảnh hưởng của Cd
2+
50
Bảng 3.14. Kết quả ghi đo khảo sát sự ảnh hưởng của Pb
2+
52
Bảng 3.15. Kết quả ghi đo khảo sát sự ảnh hưởng của Cu
2+
đối với Zn
2+
54
Bảng 3.16. Kết quả ghi đo khảo sát sự ảnh hưởng của Cu
2+
đối với Pb
2+
và
Cd
2+
Bảng 3.32. Hàm lượng Zn trong chè 82
Bảng 3.33. Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Cu 83
Bảng 3.34. Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với Cu 84
Bảng 3.35. Hàm lượng Cu trong chè 85
Bảng 3.36. Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Pb 86
Bảng 3.37. Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với Pb 87
Bảng 3.38. Hàm lượng Pb trong chè 88
Bảng 3.39. Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Cd 89
Bảng 3.40. Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với Cd 90
Bảng 3.41. Hàm lượng Cd trong chè 91
Bảng 3.42. Kết quả đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định Zn,
Cu của một số mẫu chè, so sánh với phương pháp Von – Ampe
hòa tan 92
Bảng 3.43. Kết quả đo quang phổ phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định
Pb, Cd của một số mẫu chè, so sánh với phương pháp Von –
Ampe hòa tan 93
Bảng 3.44. Kết quả hàm lượng các kim loại Zn, Cd, Pb, Cu trong 6 mẫu chè khô 94
Bảng 3.45. Hàm lượng kim loại nặng cho phép trong chè theo TCVN
(Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT ngày 04/04/1998) 94
x
DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1. Máy cực phổ đa chức năng CCM-HH2 sản xuất tại Viện Hóa học-
Viện KH&CN Việt Nam 24
Hình 3.1. Phổ đồ khảo sát nền điện li KCl 0,05M 30
Hình 3.2. Phổ đồ khảo sát nền điện li HCl 0,05M 31
Hình 3.3. Phổ đồ khảo sát nền điện li NaAc + HAc 0,05M ( pH = 4,5) 32
Hình 3.4. Phổ đồ khảo sát nền điện li NH
Hình 3.21. Sự phụ thuộc của Ip vào tỉ lệ giữa nồng độ (mg/l) của Pb
2+
và M
2+
. 52
Hình 3.22. Phổ đồ khảo sát ảnh hưởng của Cu
2+
53
Hình 3.23. Sự phụ thuộc của Ip vào tỉ lệ giữa nồng độ (mg/l) của Cu
2+
và Zn
2+
54
Hình 3.24. Sự phụ thuộc của Ip vào tỉ lệ giữa nồng độ Cu
2+
và ( Cd
2+
, Pb
2+
) (mg/l)
55
Hình 3.25. Phổ đồ khảo sát ảnh hưởng của Fe
3+
57
Hình 3.26. Sự phụ thuộc của Ip vào tỉ lệ giữa nồng độ (mg/l) của Fe
3+
và M
2+
. 58
Hình 3.27. Phổ đồ khảo sát ảnh hưởng của Mn
Hình 3.36. Sự phụ thuộc của I
pic
vào nồng độ Pb
2+
68
Hình 3.37. Đường chuẩn xác định Pb
2+
trong khoảng 0,00125 † 0,05 (mg/l).68
Hình 3.38. Phổ đồ khảo sát xây dựng đường chuẩn của Cu 69
Hình 3.39. Sự phụ thuộc của I
pic
vào nồng độ Pb
2+
70
Hình 3.40. Đường chuẩn xác định Cu
2+
trong khoảng 0,025 † 0.3 (mg/l) 70
Hình 3.41. Phổ đồ khảo sát độ lặp lại của phép đo 71
Hình 3.42. Phổ đồ xác định đồng thời Zn, Cd, Pb, Cu trong mẫu 3 78
Hình 3.43. Phổ đồ thêm chuẩn xác định Zn trong mẫu 3 81
Hình (3.44-3.46). Đồ thị thêm chuẩn xác định Zn trong mẫu 1 ; 2 ; 3 81-82
Hình 3.47. Phổ đồ thêm chuẩn xác định Cu trong mẫu 3 83
Hình (3.48-3.50). Đồ thị thêm chuẩn xác định Cu trong mẫu 1 ; 2 ; 3 84-85
Hình 3.51. Phổ đồ thêm chuẩn xác định Pb trong mẫu 3 86
Hình (3.52-3.54). Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb trong mẫu 1 ; 2 ; 3 87-88
Hình 3.55. Phổ đồ thêm chuẩn xác định Cd trong mẫu 3 90
Hình (3.56-3.58). Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd trong mẫu 1 ; 2 ; 3 90-91
thiết bị phân tích hiện đại, cho phép chúng ta phân tích xác định được chính
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
xác hàm lượng các chất độc hại nêu trên, đặc biệt là kim loại nặng với nồng
độ rất nhỏ trong các mẫu nghiên cứu.
Để đạt được chất lượng cao của sản phẩm chè Phú Lương góp phần vào
sự phong phú của các mặt hàng xuất khẩu của Thái nguyên nên chúng tôi
chọn nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu phân tích một số kim loại nặng trong
sản phẩm chè Phú Lƣơng bằng phƣơng pháp Von – Ampe hòa tan.
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi đặt ra các nhiệm vụ chính sau:
1. Nghiên cứu, xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng các kim
loại kẽm, cađimi, đồng, chì trong sản phẩm chè bằng phương pháp Von-
Ampe hòa tan trên điện cực màng thủy ngân.
2. Khảo sát chọn nền điện li tối ưu cho các kim loại phân tích.
3. Khảo sát chọn nồng độ nền điện li tối ưu.
4. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép đo VAHT của các kim loại
nghiên cứu.
5. Khảo sát sự ảnh hưởng của các cation đi kèm đến quá trình định lượng
Cu, Pb, Cd và Zn
6. Khảo sát khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn của kẽm, cađimi,
đồng, chì trong phương pháp phân tích Von – Ampe hòa tan.
7. Đánh giá độ lặp, tìm giới hạn phát hiện ( GHPH) và giới hạn định
lượng ( GHĐL) của phương pháp.
8. Phân tích mẫu thực bằng phương pháp đường chuẩn và phương pháp
thêm tiêu chuẩn.
9. Xác định hàm lượng của các kim loại kẽm, cađimi, đồng, chì trong
mẫu sản phẩm chè Phú Lương – Thái Nguyên.
10. Đánh giá và so sánh kết quả thu được với những nghiên cứu trước đã
Zn(0,62%).[17], [24]
Từ xa xưa, con người đã làm quen với quặng kẽm: ngay từ thời cổ đại,
hơn ba ngàn năm về trước, nhiều dân tộc đã biết nấu luyện đồng thau là hợp
kim của đồng với kẽm. Trong nước, kẽm tích tụ ở phần chất sa lắng, chiếm
45% đến 60%, nhưng nếu ở dạng phức chất thì có thể tan trở lại và phân bố
đều trong nước. Trong nước máy nồng độ kẽm có thể cao do sự hòa tan từ các
đường ống dẫn và thiết bị bằng kẽm. Kẽm oxit, kẽm cacbonat hầu như không
tan trong nước, trong khi đó kẽm clorua rất dễ tan.
Trong sản xuất, kẽm chủ yếu dùng để làm lớp phủ bảo vệ sắt, thép và
chế tạo hợp kim, sản suất pin, tấm in, chất khử trong tinh chế vàng, bạc. Hợp
chất của kẽm được dùng trong y học như thuốc gây nôn, giảm đau, chữa
ngứa, thuốc sát trùng.
Kẽm là nguyên tố dinh dưỡng thiết yếu và nó sẽ gây ra các chứng bệnh
nếu thiếu hụt cũng như dư thừa. Trong cơ thể con người, Zn thường tích tụ
trong gan, là bộ phận tích tụ chính của các nguyên tố vi lượng trong cơ thể.
Trong máu, 2/3 Zn được kết nối với Abumin và hầu hết các phần còn lại được
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
tạo phức với λ – macroglobin. Zn còn khả năng gây ung thư đột biến, gây ngộ
độc hệ thần kinh, sự nhạy cảm, sự sinh sản, gây độc đến hệ miễn dịch. Sự
thiếu hụt Zn trong cơ thể gây ra các triệu chứng như bệnh liệt dương, teo tinh
hoàn, mù màu, viêm da, bệnh về gan và một số triệu chứng khác .[17],[24]
Có khoảng 100 loại enzim cần có kẽm để hình thành các phản ứng hóa
học trong tế bào. Trong cơ thể con người có khoảng 2 gam đến 3 gam kẽm,
hiện diện trong hầu hết các loại tế bào và các bộ phận của cơ thể, nhưng nhiều
nhất tại gan, thận, lách, xương, ngọc hành, tinh hoàn, da, tóc, móng. Mất đi
một lượng nhỏ kẽm có thể làm đàn ông sụt cân, và có thể mắc bệnh vô sinh.
Phụ nữ có thai nếu thiếu kẽm có thể sinh con thiếu cân, thậm chí có thể bị lưu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
5
110
Cd (12,39 %), và
100
Cd: T
1/2
= 11280 (giờ) là đồng vị phóng xạ bền nhất.
Cađimi trong tự nhiên tồn tại trong các khoáng vật như Grenokit (CdS), lượng
nhỏ trong quặng Blend kẽm và Balamin có chứa khoảng 3% cađimi, hoặc
trong quặng thủy ngân là Xinaba thần sa, hoặc tồn tại trong quặng đa kim với
chì và đồng [17].
Trong nước, cađimi tồn tại chủ yếu ở dạng Cd
2+
và rất dễ bị thủy phân
trong môi trường kiềm. Ngoài dạng hợp chất vô cơ, nó có liên kết với các chất
hữu cơ, đặc biệt là axit humic tạo thành phức chất và phức chất này có khả
năng hấp phụ tốt trên các hạt sa lắng. Với nồng độ 0,1mg/l, cađimi sẽ kìm
hãm quá trình tự làm sạch của nước và với nồng độ 0,2µg/l, nó đã có tác dụng
tiêu cực lên các sinh vật bậc thấp sống trong nước. Cá và các loài thủy sinh rất
nhậy cảm với cađimi tuy vậy cađimi cũng được nhắc đến với vai trò cố định
CO
2
cho quá trình quang hợp thay thế kẽm trong một số loài tảo biển.
Cađimi được sử dụng trong sản xuất dùng chế biến sơn, phẩm màu công
nghiệp, mạ điện, là chất chống ăn mòn. Ngoài ra, người ta còn có thể dùng
cađimi làm vật liệu mạ đánh bóng, do đó cađimi có thể nhiễm vào sản phẩm
và các loại nước thải của ngành công nghiệp này.
Cađimi là một chất gây độc đối với con người. Nếu tiếp xúc với lượng
2
), cancozin
(CuS
2
), borit (Cu
5
FeS
4
) và không sunfua như malachit [Cu(OH)
2
CO
3
], cuprit
(Cu
2
O), fenozit (CuO), tetrahedrit (Cu
8
Sb
2
O
7
) .[17], [24]
Trong đời sống, đồng có ứng dụng rất quan trọng và phổ biến. Khoảng
50% lượng đồng được sử dụng trong công nghiệp điện, điện tử và khoảng
40% dùng để chế tạo hợp kim [17]. Một số hợp chất của đồng được dùng để
sản xuất chất màu trang trí, chất diệt trừ nấm mốc. Trong nước sinh hoạt thì
đồng có nguồn gốc từ đường ống dẫn nước làm bằng hợp kim và các thiết bị
nội thất khác, nồng độ của đồng trong nước có thể đạt tới vài mg/l nếu nước
tiếp xúc lâu dài với các thiết bị bằng đồng. Trong nước tự nhiên, đồng tồn tại
ở trạng thái hóa trị +1, +2 và đồng tích tụ trong các hạt sa lắng và phân bố lại
4
có khả năng gây tử vong với người. Nồng độ an
toàn của đồng trong nước uống đối với con người dao động theo từng nguồn,
khoảng 1mg/l đến 2mg/l.
1.1.4. Chì trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của chì
Chì chiếm khoảng 1,6.10
-3
% khối lượng vỏ trái đất tương ứng với
1,6.10
-4
% tổng số nguyên tử. Chì trong tự nhiên tồn tại trong 170 khoáng vật
nhưng chủ yếu là: Galen (PbS), Cerndute (PbCO
3
), Anglesite (PbSO
4
) và
Pyromophite [Pb
5
Cl(PO
4
)
3
]. Chì có 18 đồng vị trong đó có 4 đồng vị bền
208
Pb (52,3%),
207
Pb (22,6%),
206
Pb (23,6%),
204
loạn chức năng của thận và phá hủy não. [17], [24]
Xương là nơi tàng trữ, tích lũy chì trong cơ thể, ở đó chì tương tác với
photphat trong xương rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể rồi thể hiện độc
tính của nó Tác dụng hóa sinh chủ yếu của chì là ảnh hưởng tới quá trình
tổng hợp máu dẫn đến phá vỡ hồng cầu, ức chế mọi hoạt động của các enzym.
Chì cản trở việc sử dụng oxi và glucoza để sản xuất năng lượng cho quá trình sống.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
9
Dấu hiệu của ngộ độc chì thường thường xuất hiện rất âm thầm, khó sớm
phát hiện chỉ khi nào chì tích tụ tới mức độ cao, bệnh mới rõ rệt nhưng các
triệu chứng cũng không có gì đặc biệt. Ở trẻ em, nhiễm độc cấp tính khiến
cho các em trở nên cáu kỉnh, kém tập trung, ói mửa, dáng đi không vững, lên
cơn kinh phong. Trường hợp mãn tính, các em có dấu hiệu chậm trí, hay gây
gổ, lên kinh thường xuyên, đau bụng, thiếu máu, suy nhược cơ bắp, suy thận,
đôi khi có thể đưa tới tử vong.
Thường thường, trẻ em bị tác hại của chì trầm trọng hơn ở người trưởng
thành, đặc biệt là dưới 6 tuổi vì hệ thần kinh còn non yếu và khả năng thải độc
chất của cơ thể chưa hoàn chỉnh. Một số em có thể bị nhiễm ngay từ khi còn ở
trong lòng mẹ hoặc bú sữa mẹ có hàm lượng chì cao. Tới khi lớn, các em tiêu
thụ thực phẩm có chì, nuốt chì lẫn trong đất, bụi khi bò chơi trên mặt đất hoặc
ăn các mảnh vụn sơn tường nhà cũ.
Khi ngộ độc chì, người lớn hay than phiền đau tê ở đầu ngón chân, tay;
bắp thịt mỏi yếu; nhức đầu, đau bụng, tăng huyết áp, thiếu máu, giảm trí nhớ,
thay đổi tâm trạng, sẩy thai, kém sản xuất tinh trùng…Lâu ngày, bệnh trở
thành mãn tính, đưa tới suy thận, tổn thương thần kinh ngoại vi, giảm chức
năng não bộ [7], [13].
1.1.5. Đặc tính điện hóa của Cu, Zn, Cd và Pb [6], [9], [19], [22]
Bảng 1.1. Thế bán sóng ( E
- 0,29
HCl 0,05M
- 1,1
- 0,75
- 0,54
- 0,2
NaAc + HAc 0,05M
- 1,19
- 0,74
- 0,56
- 0,095
NH
4
Ac + HAc 0,05M
- 1,17
- 0,75
- 0,56
- 0,087
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
Từ bảng số liệu trên ta thấy thế bán sóng của Cu
2+
, Zn
2+
, Cd
2+
, Pb
2+
11
Kết quả của quá trình này làm cho cường độ dòng điện tăng lên, khi đó
nồng độ ion kim loại ở lớp dung dịch sát bề mặt giọt thủy ngân giảm dần, tuy
nhiên do hiện tượng khuếch tán, các ion ở sâu trong dung dịch sẽ tiến đến lớp
dung dịch ở sát bề mặt điện cực vì vậy cường độ dòng điện phụ thuộc vào tốc
độ khuếch tán, mà tốc độ khuếch tán ion lại phụ thuộc vào hiệu số nồng độ
chất điện hoạt ở sâu trong lòng chất lỏng với nồng độ chất điện hoạt ở lớp
dung dịch sát bề mặt điện cực. Khi biến thiên điện thế đến một giá trị đủ lớn
thì vận tốc quá trình khử ion kim loại sẽ bằng vận tốc khuếch tán và nồng độ
chất điện hoạt ở lớp dung dịch sát bề mặt điện cực bằng không. Quá trình điện
phân thường xảy ra với cường độ dòng điện bé, nên nồng độ ion kim loại ở
sâu bên trong khối dung dịch thực tế là không đổi. Và cường độ dòng điện
chạy qua bình điện phân khi đó đạt tới giá trị không đổi cho dù có tiếp tục
tăng điện thế đặt vào bình điện phân, dòng điện khi đó được gọi là dòng
khuếch tán giới hạn với nồng độ các chất điện hoạt trong dung dịch được biểu
diễn bằng phương trình Ilkovich:
I
d
= 605.n.D
1/2
.m
2/3
.t
1/6
.C (1.2)
I
d
: Cường độ dòng khuếch tán giới hạn.
n: Số electron tham gia phản ứng điện cực.
2/1
)/log(DD
Fn
TR
EE
R
(1.4)
Trong đó D
R
, D
0
lần lượt là hệ số khuếch tán của dạng khử và dạng oxi
hóa của chất điện hoạt. Do đó thế bán sóng của mỗi chất điện hoạt trong một
dung dịch điện li cho trước không phụ thuộc vào nồng độ của chất điện hoạt.
Như vậy vị trí thế bán sóng có thể cho ta biết sự tồn tại của chất điện
hoạt trong dung dịch khi xem xét một sóng cực phổ. Đây chính là cơ sở của
phép phân tích định tính trong phân tích cực phổ.
Trong quá trình điện phân xảy ra trong bình phân tích cực phổ thì cường
độ dòng điện đo được ngoài thành phần là dòng khuếch tán liên quan đến quá
trình oxi hóa – khử của chất điện hoạt, còn có các thành phần khác không liên
quan đến quá trình điện cực được gọi là dòng không Faraday. Dòng không
Faraday có thể sinh ra bởi các nguyên nhân:
Khi nhúng điện cực vào dung dịch, trên bề mặt điện cực sẽ suất hiện lớp
điện kép. Lớp điện kép có thể coi như một tụ điện, khi tăng điện thế đặt vào
hai cực, điện dung của tụ này sẽ tăng lên, sự phóng điện của tụ điện này tạo
nên một thành phần của dòng không Faraday gọi là dòng tụ điện.
nhau để tăng độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp, chủ yếu là các hướng
sau.
Tận dụng tối đa kỹ thuật điện tử, tin học và tự động hóa để loại trừ giá trị
của dòng tụ điện trong phép đo. Như vậy sẽ nâng cao được tỉ số giữa tín hiệu
đo và tín hiệu nhiễu. Bằng cách này có thể tăng được độ nhạy và độ chọn lọc
của phương pháp.
Làm tăng nồng độ chất điện hoạt trong lớp phản ứng điện cực bằng các
phản ứng xúc tác hoặc hấp phụ.
Làm giàu chất phân tích trên bề mặt điện cực bằng phản ứng khử hoặc
oxi hóa kết tủa chất, sau đó hòa tan sản phẩm và ghi tín hiệu hòa tan đó.
Copyright: Tài liệu đại học ©