GVHD: TS. TRẦN THỊ THANH THÚY
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH 10031951
Lớp: DHPT06 Khóa: 2010 - 2014
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI
Cl-, NO2-, NO3-, SO42- TRONG ĐẤT
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
NỘI DUNG
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
3
1
2
1
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
2
1.1. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ
1.2. TỔNG QUAN VỀ SẮC KÝ ION
1.3. TỔNG QUAN ANION
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06

THEO CÁCH HÌNH
THÀNH SẮC KÝ ĐỒ
PHÂN
LOẠI
4
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION
Sắc ký trao đổi ion (IC) là quá
trình phân tích dựa trên cơ sở của
sự trao đổi thuận nghịch, đúng tỷ
lượng các ion trong dung dịch và
các ion trong ionit.
5
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION

Cấu tạo của hệ thống sắc ký trao đổi ion:
6
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
1.2. TỔNG QUAN SẮC KÝ ION
Sử dụng suppressor

chức axit được
kí hiệu là
R(-)H(+) trong
đó R là gốc
nhựa, vậy bộ
khung của
cationit có nhóm
chứa điện âm.
Anionit có
dạng R+X- với
nhóm hoạt động
R+ thường là
nhóm amin. Do
có nhóm amin
gắn trên mạng
lưới cao phân tử
nên anionit
mang tính bazơ.
Trên mạng
lưới không gian
của ionit lưỡng
tính vừa chứa
nhóm chức acid
vừa chứa nhóm
chức bazơ nên
có khả năng
trao đổi cả
cation lẫn anion.
Là các dung
dịch rửa giải (H+,

BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06

Các phương pháp xác định anion
1.2. TỔNG QUAN ANION
Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm
Phương pháp
sắc ký ion
- Có thể xác định một vài anion trong cùng một phép
phân tích.
- Phân biệt được các halogen (Br-, Cl-, …) và các
anion ở trạng thái oxi hóa khác nhau (NO2-, NO3-,
SO42-, SO32-, …)
- Đơn giản và nhanh chóng.
- Độ nhạy phát hiện cao.
- Thiết bị hiện đại đắt tiền.
- Người phân tích cần phải có kinh nghiệm sử dụng.
- Hóa chất sử dụng phải là hóa chất tinh khiết phân
tích.
Phương pháp
trắc quang
- Thời gian phân tích nhanh.
- Một đường chuẩn có thể đo được nhiều mẫu.
- Giới hạn định lượng thấp.
- Thiết bị hiện đại tốn kém.
- Không thể phân tích đồng thời nhiều anion cùng
một lúc.
Phương pháp
AAS
- Có độ chọn lọc cao và độ nhạy cao.

XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
2.4.
KHẢO SÁT LOD VÀ LOQ
2.5.
KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA PHƯƠNG PHÁP
2.6.
KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI CỦA QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU
2.7.
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH MẪU ĐẤT
2.8.
12
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
2. THỰC NGHIỆM

Thiết bị, dụng cụ
•
Máy Compac IC 761.
•
Cột Metrosep Anion Dual 2 (75 mm × 4.6 mm),
kích thước hạt 6 μm với pha tĩnh là
polymerthacrylate liên kết với nhóm anion bậc 4.
•
Detector IC Conductivity.
•
Cân phân tích và các dụng cụ thủy tinh cần thiết
trong phòng thí nghiệm.


Vbđm
(mL)
pH
1
NaHCO3 2.0 0.0426
250
6,23
Na2CO3 1.5 0.0398
2
NaHCO3 2.0 0.0426
6,16
Na2CO3 1.3 0.0345
3
NaHCO3 1.7 0.0358
6,37
Na2CO3 1.8 0.0478
4
NaHCO3 1.5 0.0316
6,47
Na2CO3 2.0 0.0530
14
Chuẩn có nồng độ 2 ppm
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
Pha động tối ưu cho quá trình chạy máy sắc ký là hỗn hợp 1.5 mmol/L
NaHCO3/2.0 mmol/L Na2CO3.
Pha động 1 Pha động 2 Pha động 3 Pha động 4
15

SO42- được tính từ LOQ đến nồng độ lớn nhất sao cho
phương trình tuyến tính theo hàm bậc nhất có

18
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
2.3. KHẢO SÁT KHOẢNG NỒNG ĐỘ
TUYẾN TÍNH
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
0
10
20
30
40
50
60
70
f(x) = 2.67x - 13.12
R² = 0.56
f(x) = 2.67x - 13.12
R² = 0.56
f(x) = 2.67x - 13.12
R² = 0.56
f(x) = 2.67x - 13.12
R² = 0.56
Chloride
Linear (Chloride)
Nitrite

2
2.5
3
3.5
4
4.5
f(x) = 0.8x - 0.72
R² = 0.81
f(x) = 0.8x - 0.72
R² = 0.81
f(x) = 0.8x - 0.72
R² = 0.81
f(x) = 0.8x - 0.72
R² = 0.81
Chloride
Linear (Chloride)
Nitrite
Linear (Nitrite)
Nitrate
Linear (Nitrate)
Sulfate
Linear (Sulfate)
Diện tích peak (uS/cm.sec)
Nồng độ (ppm)
21
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
2.5. KHẢO SÁT LOD VÀ LOQ

định
lượng
(LOQ)
Cl- 0.0057 0.04
0.01
4.28 ppb 14.25 ppb
NO2- 0.0018 0.016
3.38 ppb 11.25 ppb
NO3- 0.0035 0.03 0.04
13.80 ppb 46.00 ppb
SO42- 0.0007 0.004 0.02
9.75 ppb 32.50 ppb
23
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
XÁC ĐỊNH Cl-, NO2-, NO3-, SO42-
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION
SVTH: PHẠM THỊ NGỌC MINH – DHPT06
2.6. KHẢO SÁT HIỆU SUẤT THU HỒI
CỦA PHƯƠNG PHÁP
Trong đó: H: hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích mẫu (%).
Ctt: hàm lượng anion thực tế tính từ đường chuẩn (mg/L).
Clt: hàm lường anion chuẩn có trong bình định mức (mg/L).
Hút mẫu vào bình định
mức 25 mL sao cho nồng
độ các anion vẫn nằm
trong đường chuẩn

24
Chuẩn có nồng độ
0.8 và 2 ppm