S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn đại học thái nguyên
Tr-ờng đại học s- phạm


NG THNH IP
NH GI HM LNG MT S CATION KIM LOI NNG
TRONG NC THI V NC SINH HOT KHU VC
X THCH SN - LM THAO - PH TH
BNG PHNG PHP PH HP TH NGUYấN T

Chuyên ngành : Hóa phân tích
Mã số : 60. 44. 29
luận văn thạc sĩ khoa học hoá học Cán bộ h-ớng dẫn khoa học Pgs. Ts. Đặng xuân th-

LỜI CẢM ƠN

Trƣớc hết, tôi xin đƣợc bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Đặng
Xuân Thƣ đã tận tình hƣớng dẫn, định hƣớng và chỉ bảo tôi hoàn thành luận
văn này.
Tôi cũng xin đƣợc cảm ơn NCS. Phạm Thị Kim Giang đã nhiệt tình chỉ
bảo, hƣớng dẫn, giúp đỡ tôi phần khảo sát khu vực nghiên cứu và thực
nghiệm của luận văn này.
Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến thầy giáo Nguyễn Quang Tuyển đã
giúp đỡ, tạo điều kiện trong suốt thời gian tôi nghiên cứu thực nghiệm.
Tôi chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa, các thầy giáo, cô giáo -
khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Sƣ phạm Thái Nguyên, đặc biệt các thầy cô trong
tổ bộ môn Hóa học Phân tích đã dạy dỗ tôi những kiến thức quý báu cũng nhƣ tạo
mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian học tập tại trƣờng.
Tôi xin chân thành cảm ơn sở GD&ĐT Tuyên Quang và đặc biệt là
BGH trƣờngTHPT Hàm Yên. đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cũng nhƣ động
viên tôi rất nhiều trong quá trình tôi học tập và nghiên cứu.
Qua đây cho phép tôi gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè và các đồng
nghiệp đã nhiệt tình giúp đỡ và cổ vũ tôi trong quá trình học tập cũng nhƣ
trong quá trình tôi nghiên cứu để hoàn thành bản luân văn này.
Hà Nội, tháng 5 năm 2012

Đặng Thành Điệp Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn iii
MỤC LỤC


iv
Chƣơng 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN 33
3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực
tiếp (F-AAS) của đồng, chì, cadimi và mangan 33
3.1.1. Khảo sát các thông số của máy 33
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu 37
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng tới phép đo 39
3.2.1. Ảnh hƣởng các loại axit và nồng độ axit 40
3.2.2. Ảnh hƣởng của các cation khác 43
3.3. Phạm vi tuyến tính của nồng độ các ion kim loại 48
3.4. Tổng hợp các điều kiện cơ bản của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
dùng ngọn lửa trực tiếp xác định Cu, Pb, Cd, Mn 50
3.4. Đƣờng chuẩn xác định đồng, chì, cadimi và mangan 51
3.4.1. Chuẩn bị dung dịch xây dựng đƣờng chuẩn 51
3.4.2. Xây dựng đƣờng chuẩn của đồng, chì, cadimi và mangan 52
3.5. Đánh giá sai số và độ lặp của phƣơng pháp 55
3.6. Ứng dụng của phƣơng pháp F-AAS để phân tích mẫu thực 58
3.6.1. Lấy mẫu và xử lí mẫu 58
3.6.2. Phƣơng pháp xử lý kết quả 60
3.6.3. Kết quả phân tích mẫu thực 61
KẾT LUẬN 74
TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn


Cd
Cadmium
Cadimi
Pb
Lead
Chì
Mn
Manganese
Mangan
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn vi
DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 3.1: Vạch đo đặc trƣng của nguyên tố đồng, chì, cadimi và mangan 33
Bảng 3.2: Kết quả khảo sát các bƣớc sóng hấp thụ khác nhau của đồng, chì,
cadim và mangan 34
Bảng 3.3a: Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của đồng vào cƣờng độ dòng đèn
35
Bảng 3.3b: Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của chì vào cƣờng độ dòng đèn 35
Bảng 3.3c: Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của cadimi vào cƣờng độ
dòng đèn 36
Bảng 3.3d: Sự phụ thuộc phổ hấp thụ nguyên tử của mangan

vào cƣờng độ
dòng đèn
36

Bảng 3.23: Kết quả xác định sai số của phƣơng pháp với phép đo chì 56
Bảng 3.24: Kết quả xác định sai số của phƣơng pháp với phép đo cadimi 57
Bảng 3.25: Kết quả xác định sai số của phƣơng pháp với phép đo mangan 57
Bảng 3.26: Một số mẫu nƣớc bề mặt 59
Bảng 3.27: Giá trị giới hạn cho phép của nồng độ các chất ô nhiễm trong
nƣớc mặt và trong nƣớc ngầm 62
Bảng 3.28: Kết quả hàm lƣợng Cd trong mẫu nƣớc sinh hoạt 63
Bảng 3.29: Kết quả hàm lƣợng Cu trong mẫu nƣớc sinh hoạt 64
Bảng 3.30: Kết quả hàm lƣợng Mn trong mẫu nƣớc sinh hoạt 65
Bảng 3.31: Kết quả hàm lƣợng Pb trong mẫu nƣớc sinh hoạt 66
Bảng 3.32: Kết quả hàm lƣợng Cd trong mẫu nƣớc thải 67
Bảng 3.33: Kết quả hàm lƣợng Cu trong mẫu nƣớc thải 68
Bảng 3.34: Kết quả hàm lƣợng Mn trong mẫu nƣớc thải 69
Bảng 3.35: Kết quả hàm lƣợng Pb trong mẫu nƣớc thải 70
Bảng 3.36: Kết quả phân tích chì và đồng, mangan theo phƣơng pháp thêm
chuẩn và phƣơng pháp đƣờng chuẩn 71
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn viii
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1: Sơ đồ địa chất khu Công nghiệp Lâm Thao 4
Hình 1.2: Cá chết do nƣớc thải nhà máy tại làng ung thƣ Thạch Sơn, Phú Thọ 5
Hình 1.3: Khu dân cƣ trù phú trƣớc đây (đã đƣợc di dời), nay thành cánh đồng
ô nhiễm 6
Hình 1.4: Quan hệ I-E trong phƣơng pháp cực phổ 13
Hình 2.1: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ 22

Nƣớc đóng vai trò vô cùng quan trọng trong đời sống của con ngƣời và
động thực vật. Cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật và sự gia tăng dân
số, môi trƣờng nƣớc ngày càng bị ô nhiễm. Một thực tế là khi các nguồn nƣớc
ngầm bị khai thác ngày càng cạn kiệt thì để phục vụ cho sản xuất và sinh hoạt,
con ngƣời đã tìm cách sử dụng nguồn nƣớc bề mặt. Khi nƣớc sinh hoạt và
nƣớc sông hồ bị ô nhiễm thì sự gây hại tới con ngƣời có thể là trực tiếp cũng
có thể là gián tiếp thông qua lƣới thức ăn. Vì vậy, việc điều tra khảo sát hiện
trạng môi trƣờng nƣớc là rất cần thiết, từ đó đƣa ra các giải pháp nhằm nâng
cao chất lƣợng sử dụng, bảo vệ sức khoẻ cộng đồng.
Kim loại nặng có Hg, Cd, Pb, As, Sb, Cr, Cu, Zn, Mn, v.v thƣờng
không tham gia hoặc ít tham gia vào quá trình sinh hoá của các thể sinh vật và
thƣờng tích luỹ trong cơ thể chúng. Vì vậy, chúng là các nguyên tố độc hại
với sinh vật. Ô nhiễm kim loại nặng biểu hiện ở nồng độ cao của các kim loại
nặng trong nƣớc. Đối với con ngƣời, khi đã nhiễm vào cơ thể, kim loại nặng
có thể tích tụ lại trong các mô gây ra nhiều căn bệnh nguy hiểm, nhƣ là bệnh
ung thƣ.
Qua tìm hiểu thực tế, tham khảo một số nghiên cứu có liên quan đến
vấn đề đánh giá chất lƣợng nƣớc sinh hoạt và nƣớc của một số sông, hồ, ao
trên địa bàn xã Thạch Sơn, huyện Lâm Thao, tỉnh Phú Thọ, chúng tôi nhận
thấy nƣớc sinh hoạt và nƣớc của một số sông, hồ, ao đã và đang lâm vào tình
trạng ô nhiễm ở mức độ khác nhau. Theo quy luật, các động vật và thực vật
sống trong nƣớc nhƣ: rong, tảo, rau, cá, tôm, cua…khi sống trong môi trƣờng
ô nhiễm sẽ hấp thụ những chất độc hại và có thể thành nguồn gây độc hại đối
với con ngƣời khi chúng ta sử dụng chúng làm nguồn thức ăn. Để đánh giá
đƣợc mức độ ô nhiễm của nƣớc cần phải khảo sát rất nhiều yếu tố nhƣ pH,
DO, COD, BOD
5
, các chỉ tiêu Nito, Photpho, kim loại nặng, chỉ tiêu vi

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3
Chƣơng 1
TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Một vài nét về khu vực nghiên cứu
1.1.1. Tình hình sử dụng nước sinh hoạt ở Thạch Sơn
Xã Thạch Sơn thuộc huyện Lâm Thao, tỉnh Phú Thọ và nằm ven sông
Hồng, một phần địa phận của xã này tiếp giáp với nhà máy Supe Hóa chất
Lâm Thao. Trên các phƣơng tiện thông tin đại chúng trong mấy năm trở lại
đây, xã Thạch Sơn là một điểm nóng về môi trƣờng.
Ở xã Thạch Sơn có khoảng 50% sử dụng giếng đào nhƣng có nhiều
giếng không sử dụng đƣợc. Hiện tại có hai công trình cấp nƣớc tập trung do
địa phƣơng quản lý và khai thác gồm một công trình tập trung quy mô nhỏ do
UNICEP tài trợ và một công trình cấp nƣớc có quy mô lớn (liên thôn) từ
nguồn vốn chƣơng trình Quốc gia. Công trình cấp nƣớc do UNICEP tài trợ
gồm một giếng khoan sâu 20m đƣợc đầu tƣ năm 1999. Nƣớc từ giếng khoan
bơm thẳng vào mạng lƣới cấp nƣớc không qua xử lý. Hiện trạm này đang cấp
nƣớc cho khoảng 180 hộ dân. Công trình cấp nƣớc tập trung từ nguồn vốn
Quốc gia bàn giao cho xã Thạch Sơn từ tháng 12 năm 2001 đến cuối 2004 đã
giao cho HTX nông nghiệp khai thác và quản lý. Đã có hệ thống xử lý: phun
mƣa - lắng - lọc nổi chủ yếu là sử lý sắt. Tuy vậy do thiết bị cũ kỹ nên chất
lƣợng nƣớc sau xử lý vẫn chƣa đạt tiêu chuẩn nƣớc sinh hoạt. Ngoài ra, có 40
hộ dân đang dùng nƣớc từ hệ thống cung cấp nƣớc của nhà mày Supe
photphat Lâm Thao. Năm 2005, Nhà nƣớc chủ trƣơng dẫn nƣớc máy từ Việt
Trì về cho nhân dân Thạch Sơn nhƣng đến tháng 11 năm 2010, nhân dân bắt
đầu có nƣớc sạch dùng (theo sự khảo sát lại mới đây nhất xã Thạch Sơn có
nƣớc sạch ở hầu khắp các khu dân cƣ, nhƣng còn một số ít hộ không dùng

Hình 1.2: Cá chết do nước thải nhà máy tại làng ung thư Thạch Sơn, Phú Thọ
(Nguồn: Tia sáng, Bộ KH&CN Việt Nam)
1.1.3. Tình hình bệnh ung thư tại Thạch Sơn [2, 3, 4, 5]
Theo kết quả điều tra của Sở Y tế tỉnh Phú Thọ và theo thống kê của
Trạm y tế xã Thạch Sơn, từ năm 2005 đến tháng 4 năm 2009, xã có 162 ngƣời
chết, trong đó có 51 ngƣời chết do bệnh ung thƣ chiếm 31,48%. Các loại bệnh
ung thƣ ở đây có 14 kiểu ung thƣ khác nhau, thƣờng gặp là: ung thƣ gan
(27,4%), phổi (31,1%), dạ dày (10,4%), vòm họng (9,4%), não (7,5%), còn lại
là ung thƣ cổ tử cung, máu, tinh hoàn, bàng quang, xƣơng, khớp, đại tràng
Theo khảo sát mới nhất, từ đầu năm đến tháng 8 năm 2010, xã Thạch
Sơn hiện có 44 ngƣời đang mắc bệnh ung thƣ, trong đó có 10 ngƣời đã chết.
Năm 1990, tại khu 8 (xã Thạch Sơn) đã di dời đi nơi khác vì ô nhiễm
không khí nặng nề khoảng 200 hộ dân, và nơi đây cũng là nơi tỷ lệ ngƣời mắc
bệnh ung thƣ cao nhất. Năm 2009, UBND xã Thạch Sơn sẽ xoá bỏ lò gạch thủ
công và thay đổi dây chuyền công nghệ mới giảm thiểu sự ô nhiễm và di dời dân
ra khỏi khu vực bị ô nhiễm trầm trọng.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 6

Hình 1.3: Khu dân cư trù phú trước đây (đã được di dời),
nay thành cánh đồng ô nhiễm
(Nguồn Báo Pháp luật, Tp HCM)
1.2. Giới thiệu về đồng, mangan, chì và cadimi [7, 13, 14, 19, 23]
1.2.1. Đồng [12, 13, 23]
1.2.1.1. Trạng thái tự nhiên của đồng
Trong tự nhiên, đồng là nguyên tố tƣơng đối phổ biến. Trữ lƣợng đồng
trong vỏ trái đất khá lớn là 0,003%.

không phát triển đƣợc. Đồng có tác dụng giúp cây chống hạn, chịu rét, làm tăng
khả năng giữ nƣớc của mô, bảo vệ diệp lục khỏi bị phá huỷ đồng thời còn có tác
dụng làm tăng quang hợp.
Các nguyên tố vi lƣợng ảnh hƣởng không những đến quá trình phát
triển của thực vật mà còn có tầm quan trọng với hoạt động sống của động vật
và con ngƣời.
Trong các động vật thì một số loài nhuyễn thể (bạch tuộc) có chứa
đồng nhiều nhất. Trong các động vật cao đẳng, đồng tập trung chủ yếu ở gan
và ở các hạch tế bào của những mô khác. Ngƣợc lại các tế bào tại các chỗ
sƣng chứa rất ít đồng. Nếu sinh vật bị thiếu đồng (mỗi ngày cần đến 5mg) thì
việc tái tạo hemoglobin sẽ giảm dần và sinh ra bệnh thiếu máu.
Nguồn các nguyên tố vi lƣợng trong cơ thể con ngƣời thƣờng xuyên đƣợc
bổ sung từ rau, quả, các loại lƣơng thực thực phẩm có trong thức ăn hàng ngày.
Thiếu hoặc mất cân bằng nguyên tố kim loại vi lƣợng trong các bộ phận cơ thể
nhƣ máu, huyết thanh, tóc, gan, mật… là nguyên nhân hay triệu trứng của ốm
đau, bệnh tật hoặc suy dinh dƣỡng. Hàm lƣợng đồng trong toàn bộ cơ thể xấp xỉ
0,1g và nhu cầu hàng ngày của một ngƣời đàn ông có sức khỏe trung bình là
2mg. Ở trẻ sơ sinh và đang bú mẹ, thiếu đồng dẫn đến thiếu máu nặng và thiếu
bạch cầu trung tính. Ở trẻ em mắc bệnh suy nhƣợc nhiệt đới gọi là Kawashiskor
thì biểu hiện thiếu đồng là mất sắc tố ở lông tóc. Qua phân tích ngƣời ta thấy ở
những trẻ mất khả năng đọc và đánh vần hoặc đọc và đánh vần khó nhọc thì
hàm lƣợng đồng và magie trong tóc cao hơn nhiều so với các trẻ đối chứng
(bình thƣờng).

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 8
Nếu hàm lƣợng đồng trong tóc tăng nhiều (quá giới hạn) thì bệnh kéo
theo bao gồm cả thiếu máu, viêm gan, viêm tuyến giáp trạng và suy thận. Nếu ở

. Những nƣớc có nhiều mỏ
quặng mangan là Nga, Nam Phi, Ấn Độ, Gabon, Brazin và Australia. Nƣớc ta
có mỏ Pirolusit lẫn Hemantit ở Yên Cƣ và Thanh Tứ (Nghệ An), mỏ Pirolusit
lẫn Hemantit ở Tốc Tác và Bản Khuôn (Cao Bằng).
Hàm lƣợng mangan tính theo thành phần phần trăm trong thạch quyển
là 0,09%; trong đất là 0,085%; trong chất sống là 0,01%. Trong cơ thể con
ngƣời mangan có khoảng 4.10
-10
% nằm trong tim, gan và tuyến thƣợng
thận, ảnh hƣởng đến sự trƣởng thành của cơ thể và sự tạo máu. Mangan có
nhiều đồng vị từ
49
Mn
đến
55
Mn
trong đó chỉ có
55
Mn
là đồng vị thiên nhiên

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 9
chiếm gần 100%. Đồng vị phóng xạ bền nhất là
53
Mn
có chu kì bán hủy là 140
năm, và kém bền nhất là


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 10
kháng thể nâng cao sức đề kháng của cơ thể. Mangan cần cho quá trình đồng
hóa nitơ của thực vật và quá trình tổng hợp protein. Nhu cầu mangan của
ngƣời lớn là 8 mg mỗi ngày. Thực phẩm chứa nhiều mangan là củ cải đỏ, cà
chua, đậu tƣơng, khoai tây. Mangan làm giảm lƣợng đƣờng trong máu nên
tránh đƣợc bệnh tiểu đƣờng.
1.2.3. Chì [7, 13, 19]
1.2.3.1. Trạng thái tự nhiên của Chì [7, 13, 19]
Chì là một trong bảy kim loại (Au, Ag, Cu, Fe, Sn, Pb, Hg) mà con ngƣời
đã biết từ thời thƣợng cổ. Trong tự nhiên, chì là nguyên tố tƣơng đối phổ biến,
chiếm khoảng 1.10
-4
% tổng số nguyên tử của vỏ trái đất. Có nhiều khoáng vật
chứa chì nhƣ quặng Galenit (PbS), quặng Cerusit (PbCO
3
), quặng Anglesit
(PbSO
4
) Trong khí quyển chì tƣơng đối giàu hơn so với kim loại nặng khác.
Nguồn chính của chì phân tán trong không khí xuất phát từ nguyên liệu xăng
chứa chì. Cùng với các chất gây ô nhiễm khác chì đƣợc loại khỏi khí quyển do
các quá trình sa lắng khô và ƣớt. Kết quả là bụi thành phố và đất bên đƣờng ngày
càng giàu chì với nồng độ điển hình cỡ khoảng 1000 - 4000mg/kg bụi và đất ở
những nơi có phƣơng tiện giao thông cao.
Trong nƣớc, chì tồn tại ở dạng hoá trị II. Chì trong nƣớc máy có nguồn
gốc tự nhiên chiếm tỉ lệ nhỏ, chủ yếu từ đƣờng ống dẫn, các thiết bị tiếp xúc

114
Cd
chiếm 28% và
112
Cd
chiếm 24,2%. Cadimi là nguyên tố có hàm lƣợng thấp trong vỏ trái đất
chiếm khoảng 7,6.10
-6
% tổng số nguyên tử. Cadimi thƣờng có trong các khoáng
vật chứa kẽm và là sản phẩm phụ của quá trình sản xuất kẽm, đồng và chì.
Trong nƣớc Cadimi tồn tại chủ yếu ở dạng hoá trị 2 và rất dễ bị thuỷ phân
trong môi trƣờng kiềm. Trung bình cứ 1 lít nƣớc biển chứa khoảng 1,1.10
-4
mg
Cadimi ở dạng Cd
2+
. Ngoài dạng hợp chất vô cơ, nó còn liên kết với các hợp
chất hữu cơ, đặc biệt là axit humic tạo thành phức chất và phức này có khả năng
hấp phụ tốt trên các hạt sa lắng.
1.2.4.2. Vai trò và tác dụng sinh hoá của Cadimi [7, 13, 19]
Cadimi là kim loại đƣợc sử dụng nhiều trong công nghiệp luyện kim, mạ,
sơn, chế tạo đồ nhựa, chất làm ổn định trong công nghiệp chất dẻo do vậy
Cadimi có nhiều trong các loại nƣớc thải của các ngành công nghiệp trên.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 12
Cadimi xâm nhập vào nƣớc qua con đƣờng tự nhiên và nhân tạo.
Nguồn tự nhiên do bụi núi lửa, bụi vũ trụ, cháy rừng gây ô nhiễm. Nguồn


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 13
các điện cực nhúng trong dung dịch phân tích tạo nên môi trƣờng giữa các
điên cực. Phƣơng pháp này đƣợc chia thành hai nhóm:
Nhóm các phƣơng pháp ứng dụng các tính chất điện hoá của dung dịch
phân tích nhƣ tính dẫn điện, độ trở kháng Nhóm phƣơng pháp này cổ điển,
có độ nhạy và độ chọn lọc thấp.
Nhóm các phƣơng pháp dựa trên phản ứng điện hoá, trong đó phƣơng
pháp von-ampe hoà tan và cực phổ cổ điển đƣợc ứng dụng rộng rãi nhất.
a. Phương pháp cực phổ
Phƣơng pháp cực phổ cũng là phƣơng pháp điện phân, nhƣng ở đây
việc xác định nồng độ thông qua việc nghiên cứu quan hệ giữa điện áp đặt
vào hai điện cực (E) với dòng điện (I) hình thành trong quá trình phân cực.

Hình 1.4: Quan hệ I-E trong phương pháp cực phổ

Trong phân tích, sử dụng dòng giới hạn (I
gh
) để xác định nồng độ theo
phƣơng trình Inkovitch: I
gh
= 605.n.D
1/2
.m
2/3
.t
1/6

tích. Tuy nhiên phƣơng pháp này bị ảnh hƣởng lớn bởi dòng tụ điện nên giới
hạn phát hiện kém, cỡ 10
-5
-10
-6
M.
Nhằm loại trừ ảnh hƣởng trên, đồng thời tăng độ nhạy của phép đo,
hiện nay đã có các phƣơng pháp hiện đại nhƣ cực phổ xung vi phân, cực phổ
sóng vuông.
Ví dụ: Xác định Cu bằng phƣơng pháp này, ngƣời ta có thể dùng nền
NH
3
, pyridin, thioxianat và HCl đặc. Trong môi trƣờng này Cu
2+
bị khử về
Cu
+
. Sự khử Cu
2+
về Cu
0
xảy ra trên điên cực giọt Hg treo. Mỗi bậc khử ứng
với một sóng cực phổ riêng. Để xác định Cu ngƣời ta dùng bƣớc sóng thứ hai.
Trong các mẫu hỗn hợp, bƣớc sóng của quá trình khử Cu bị che phủ bởi bƣớc
sóng của quá trình khử Fe. Để loại đƣợc hiện tƣợng này, cần dùng chất che là
hydroxylamin hoặc chất tạo phức florua để tránh sự khử Fe
3+
về Fe
2+
.

Ƣu điểm nổi bật của phƣơng pháp này là có độ nhạy cao (10
-8
÷ 10
-6
M)
và xác định đƣợc nhiều kim loại. Với kỹ thuật ngày nay có thể phát hiện các
nguyên tố đến 10
-9
M với sai số khoảng 5 ÷ 15%. Nhƣng phƣơng pháp này đòi
hỏi quy trình phân tích rất phức tạp.
Theo các tác giả Lê Lan Anh, Lê Quốc Anh, Từ Vọng Nghi [1] đã điện
phân đồng thời ion: Cu
2+
, Pb
2+
, Cd
2+
(10
-7
÷ 10
-5
M) trong nƣớc tự nhiên bằng
phƣơng pháp von-ampe hoà tan với điện cực màng Hg, nền LiCl hoặc KSCN
và ghi dòng anot hoà tan bằng cực phổ thƣờng ở thế -1,4V.
Hrabancova, Dolezan và Masin đã nghiên cứu làm giàu và xác định Mn
dƣới dạng MnO
2
trong môi trƣờng đệm borat hay amoniac trên điện cực
platin và đã đi đến kết luận là sự khác nhau giữa E
đf

trình chiết tách, chiết làm giàu một cách đơn giản và nhanh chóng, sản phẩm
chiết thƣờng khá sạch. Vì các lý do đó ngày nay phƣơng pháp chiết không chỉ
đƣợc áp dụng trong phân tích mà còn đƣợc sử dụng vào quá trình tách, làm
giàu, làm sạch trong công nghiệp.
Hệ chiết Pb, Cd – dithizonat trong CH
3
Cl hoặc CCl
4
, sau đó xác định
Pb, Cd theo phƣơng pháp trắc quang.
Chiết các phức halogenua hoặc thioxianat – Cd vào nhiều dung môi
hữu cơ khác nhau nhƣ: dietylete, tributylphotphat, xiclohecxanol …
Tạo chelat với APDC (amoni pyrolydin dithio cacbamat) và chiết vào
MIBK (metyl iso butyl xeton) ở pH = 0 ÷ 11.
Các phần chiết thu đƣợc, đem phân tích bằng phƣơng pháp ETA – AAS.
b. Sắc ký
Sắc ký là một trong những phƣơng pháp tách ƣu việt nhất hiện nay.
Nguyên tắc của phƣơng pháp: đƣa mẫu (đã đƣợc hòa tan trong pha động)
chảy qua một cột chứa pha tĩnh…tùy ái lực hấp thu của từng chất đối với pha