TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỒ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MÔN HỌC
PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
ĐỀ TÀI
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT
TRONG SỮA BỘT
PHƯƠNG PHÁP KHỬ BẮNG CADIMI VÀ
ĐO PHỔ
GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH : TRẦN THỊ YẾN NHI
MSSV :10058791
GIỚI THIỆU CHUNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NITRAT
NỘI DUNG
TỔNG QUAN VỀ NITRAT
TÁC ĐỘNG CÓ HẠI ĐỐI VỚI CƠ THỂ NGƯỜI
HÀM LƯỢNG CHO PHÉP TRONG THỰC PHẨM
GIỚI THIỆU CHUNG

Trên thị trường có 4 dạng muối nitrit, nitrat dùng trong bảo quản thực phẩm như sau :
KNO2 , NaNO2 , KNO3 , NaNO3 . Trong dân gian gọi là muối diêm

Trong lĩnh vực thực phẩm , muối diêm được dùng bảo quản và chế biến thịt . Trong
Quy Định các chất phụ gia được cho phép sử dụng trong thực phẩm của Bộ Y Tế Việt
Nam , natri nitrat và kali nitrat được xếp vào nhóm chất bảo quản có chức năng ổn
định màu , được dùng sữa , phomat , nước giải khát , các loại thịt , thịt gia cầm , thủy
sản chế biến…

Trong chức năng làm phụ gia thực phẩm , các muối nitrat có hai công dụng :tạo màu

PHƯƠNG
PHÁP XÁC
ĐỊNH NITRAT
XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG
NITRAT BẰNG
PHƯƠNG
PHÁP TRẮC
QUANG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 )
TRỘN
CHIẾT VÀ KHỬ
PROTEIN
KHỬ
NITRAT VỀ
NITRIT
CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )
TRỘN
MẪU
THÔ
SỤC
KHUẤY
Đồng nhất
MẪU THỬ
LƯU Ý

Trộn nhẹ để tránh tạo bọt

Cường độ khuấy phụ thuộc vào độ đặc của sữa



Dung dịch lọc phải trong suốt và do đó có thể cần phải để dung dịch một lúc để thỏa
mãn yêu cầu này

CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN
CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )
KHỬ NITRAT VỀ NITRIT
20 ml
Dịch Lọc
0,5 ml
[(CH3COO2)Cd.2H2
O]
0,5 ml huyền
phù kẽm
xoay ống ,
5 phút lại lộn
ngược ống
Dung dịch thử
LƯU Ý
tránh để lẫn không khí vào trong ống
Nếu cần, ly tâm ống trong 5 min ở gia tốc tương đối ít nhất là 200g.
CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

Phương Pháp So Màu
Khi sử dụng thuốc thử axit phenol 2,4 đisunfonic, ion NO3- phản ứng với axit này tạo
thành axit nitro phenol đisunfonic. Trong môi trường kiềm, axit nitro phenol đisunfonic
tạo thành một muối có màu vàng cho độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng
410nm . Hiện nay, ở châu Âu người ta chú ý nhiều đến thuốc thử natri salixylat. Với sự cú
mặt của natri salixylat, nitrat tạo thành hợp chất có màu vàng dạng p - nitrosalixylat cho độ

Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lượng nitrat.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

Phương Pháp Phát Hiện Nhanh Nitrat
Trong môi trường axit axêtic có mặt của Kẽm (Zn) và Kali Iôđua (KI), Nitrat sẽ bị khử
thành NO2 và Kali Iôđua sẽ bị oxi hoá để giải phóng Iôt tự do. Iôt giải phóng được phát
hiện bằng màu xanh tím nhờ chỉ thị hồ tinh bột. Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có trong sản
phẩm nhiều hay ít, Iôt giải phóng cũng sẽ nhiều hay ít, nhanh hay chậm.
CH3COOH + Zn → CH3COOH2 Zn + H2
H2 + KI → HI + K
HNO3 + HI → NO2 + 4H2O + 1/2 I2
NO2 + H2O → HNO2
HNO2 + HI → NO + H2O + H2O + I2 (tinh bột)
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

Phương pháp khử enzyme và đo phổ hấp thụ phân tử sau phản ứng griess

phương pháp cực phổ xung vi phân dưới dạng Nitrophenoldisulfonic

Phương pháp xác định tổng NO3- và NO2-
Người ta có thể xác định tổng NO3- và NO2- trong cùng một mẫu bằng phương pháp khá đơn
giản là sử dụng hỗn hợp Cd-Cu
Nguyên tắc của phương pháp như sau:
Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với sự có mặt của Cd.Ion NO2- được xác định nhờ phản ứng
tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic và α-naphtylamin. Phức tạo thành có cường độ màu lớn.
Cực đại hấp thụ ở bước sóng 520nm.
Phương pháp này được dùng để phân tích NO3- với nồng độ nhở hơn 1ppm mà các phương
pháp khác không đủ nhạy để phát hiện
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 )


Cho vào mỗi bình tương ứng 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml và 20 ml dung dịch kali nitrat

Dựng đồ thị của các độ hấp thụ đo được theo khối lượng của nitrat đã bổ sung vào,
tính bằng microgam (0 µg; 150 µg; 300 µg; 450 µg và 600 µg tương ứng).
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 )
MẪU TRẮNG
5 ML DUNG DỊCH I,
5 ML DUNG DỊCH II
Trộn , để yên
dung dịch 5 phút
2 ml dung dịch III
Trộn , để yên dung dịch 5 phút ,
định mức đến vạch
MẪU TRẮNG
Đo phổ
bước sóng
538 nm
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 )
MẪU THỬ
10 ML DUNG
DỊCH THỬ
5 ml dung dịch I,
5 ml dung dịch II
Trộn , để yên
dung dịch 5 phút
2
ml
du
ng

Dùng nước để pha loãng 450 ml axit clohidric đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml) đến 1 000 ml.

Dung dịch II
Hòa tan trong hỗn hợp của 75 ml nước và 5 ml axit clohidric đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml)
0,5 g sunfanilamit (NH2C6H4SO2NH2) bằng cách đun nóng trên nồi cách thủy. Làm
nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến 100 ml. Lọc, nếu cần.

Dung dịch III
Hòa tan trong nước 0,1 g N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua
(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl). Pha loãng bằng nước đến 100 ml. Lọc, nếu cần, dung
dịch này có thể bảo quản được đến 1 tuần trong chai màu nâu đậy kín để trong tủ lạnh.
Tài liệu tham khảo

TCVN 6839 : 2001 SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG
PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC)

TCVN 6400 : 2010 SỮA – SẢN PHẨM CỦA SỮA HƯỚNG DẪN LẤY MẪU
QUYẾT ĐỊNH SỐ 867 / 1998 QĐ – BYT DANH MỤC TIÊU CHUẨN VỆ SINH ĐỐI VỚI
LƯƠNG THỰC, THỰC PHẨM