1
LỜI MỞ ĐẦU
Lý do chọn đề tài: Khuôn gốm thường được dùng để đúc những vật
đúc có hình dạng phức tạp, cần độ chính xác cao, giảm thiểu tối đa gia
lượng công cơ tiếp theo. Trên thế giới, phương pháp đúc sử dụng khuôn
gốm đã và đang được nghiên cứu với mục đích tạo ra các vật đúc có độ
chính xác cao về hình dạng và kích thước nhằm tiết kiệm vật liệu, giảm gia
công cơ khí, mang lại hiệu quả kinh tế cao.
Nhìn chung, công nghệ khuôn gốm đúc chính xác chưa nhận được
nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học trong nước cũng như các nhà máy
sản xuất. Bởi vì nền công nghiệp chế tạo ô tô, hàng không vũ trụ, công
nghiệp năng lượng chưa được phát triển ở nước ta trước đây. Tuy nhiên,
cùng với sự phát triển chung trên thế giới, nền công nghiệp chế tạo ở Việt
Nam đang có những bước chuyển mình mạnh mẽ. Các công ty sản xuất ô
tô và xe máy hàng đầu thế giới đã có ở Việt Nam như: Toyota, Ford,
Honda, Piagio, Yamaha có nhu cầu về các sản phẩm đúc chính xác ngày
càng cao trong công nghiệp lẫn đời sống xã hội. Công nghệ khuôn gốm đúc
đã được ứng dụng song chưa đáp ứng về chất lượng, nên vẫn chưa phát
triển rộng rãi, cũng như chưa đáp ứng được đòi hỏi chất lượng sản phẩm
của xã hội. Chính vì vậy việc nghiên cứu công nghệ đúc khuôn gốm sẽ có ý
nghĩa không chỉ trong khoa học tạo vật liệu mới thay thế mà còn có ý nghĩa
thực tiễn cao.
Mục đích của luận án: Từ những phân tích khoa học trên, đã chọn đề
tài nghiên cứu là: “Nghiên cứu khuôn gốm trên cơ sở vật liệu trong
nước”. Luận án đã tập trung vào việc nghiên cứu nâng cao chất lượng của
khuôn gốm theo phương pháp khuôn khối một lớp (khuôn shaw một lớp),
với mục đích cụ thể là cải thiện độ xốp, độ bền cho khuôn gốm, giảm
thiểu khả năng nứt khuôn sau khi thoát sáp và sau nung

C) đã xác định quy luật giảm độ bền uốn (σ
u
), độ
bền nén (σ
n
), độ co (dΦ) và tỷ trọng của khuôn gốm (ρ
k
), còn độ xốp của
nó (γ
k
) tăng tỷ lệ thuận với chiều tăng của M
t.t.l
và giảm khi nhiệt độ nung
tăng. Độ bền, độ co, độ xốp và tỷ trọng của khuôn gốm tăng theo chiều
tăng của hàm lượng bột ZrSiO
4
có trong hỗn hợp bột chịu lửa. Khi tỷ trọng
của thủy tinh lỏng tăng thì độ xốp của khuôn gốm giảm, còn độ bền và độ
co của nó tăng. Độ bền của khuôn gốm đạt giá trị cao nhất khi hàm lượng
chất dính thủy tinh lỏng bằng 24 – 25% khối lượng bột chịu lửa và hàm
lượng mật mía bằng 3% khối lượng chất dính. Nước mật mía đưa thêm vào
không ảnh hưởng nhiều tới độ xốp (độ thông khí) của khuôn gốm. Hơn
nữa, luận án đã xây dựng các mô hình toán học thực nghiệm với hàm mục
tiêu đã chọn phụ thuộc vào các thông số khảo sát của luận án ở dạng mô
hình tuyến tính.
Luận án đã áp dụng kết quả nghiên cứu để đúc thử nghiệm một loại sản
phẩm đúc điển hình theo bản vẽ thiết kế của công ty Monarch Industries
Limited (USA) đạt yêu cầu kỹ thuật về kích thước hình học và độ nhám bề
mặt đạt 2,54 – 3,05µm.
Đóng góp mới của luận án: Luận án cũng đã nghiên cứu sự giãn nở

lỏng mô đun cao.
Luận án được chia làm 4 chương chính và kết luận chung luận án như
sau:
- Chương 1: Tổng quan về công nghệ khuôn gốm: Chương này tập trung
phân tích tình hình nghiên cứu về công nghệ khuôn gốm trên thế giới
và ở Việt Nam từ đó xác định được mục đích nghiên cứu của luận án
- Chương 2: Đặc tính của vật liệu chế tạo khuôn gốm: Chương này phân
tích cơ sở lý thuyết về vật liệu chế tạo khuôn gốm từ đó xác định được
phạm vi nghiên cứu của luận án
- Chương 3: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Chương này trình
bày kết quả phân tích đối tượng nghiên cứu, từ đó lựa chọn ra được
thiết bị và phương pháp nghiên cứu phù hợp. Cách thức chế tạo mẫu
thí nghiệm và kiểm tra, đánh giá mẫu thí nghiệm
- Chương 4: Kết quả và thảo luận: Chương này trình bày kết quả nghiên
cứu của luận án và những phân tích đánh giá về kết quả của luận án
- Kết luận chung luận án

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ KHUÔN GỐM
1.1. Tình hình công nghệ khuôn gốm trên thế giới
Chất dính dùng trong khuôn khối phổ biến là keo silic và ethyl silicát.
Ngoài ra còn có chất dính thủy tinh lỏng, chất lượng khuôn sử dụng chất
dính này không cao so với hai loại chất dính trên nên hiện nay ít được sử
dụng trên thế giới. Trong thời gần đây, thế giới đang có xu thế thay thế chất
dính hòa tan trong cồn bằng chất dính hòa tan trong nước ở công nghệ
khuôn khối, đại diện tiêu biểu cho chất dính tan trong nước là keo silic.
Tuy nhiên vì là chất dính dựa trên cơ sở nước nên có nhược điểm chính
là thời gian đóng rắn dài. Chính điều này làm giảm khả năng ứng dụng của
keo silic trong công nghệ khuôn gốm ngày nay vì nó sẽ làm tăng thời gian
làm khuôn gốm. Ngoài ra, keo silic sử dụng trong công nghệ khuôn khối có
độ bền tươi khá thấp và thường xuyên bị nứt trước và sau nung. Để giải

2
làm chất tạo
gel cho khuôn khối sử dụng chất dính ethyl silicát còn Ming Zeng dùng
NH
4
Cl cho khuôn khối sử dụng chất dính keo silic, lượng dùng chất tạo gel
là 10% khối lượng chất dính.
Tóm lại, hướng nghiên cứu chính hiện nay trong công nghệ khuôn khối
vẫn là tập trung vào việc nghiên cứu để giảm thời gian chế tạo khuôn, nâng
cao độ bền khuôn để giảm khuyết tật và giảm tối thiểu phản ứng giữa kim
loại đúc và khuôn khối để nâng cao chất lượng bề mặt vật đúc hơn nữa.
1.2. Tình hình công nghệ khuôn gốm ở Việt Nam
Ở Việt Nam hiện nay, khuôn gốm đúc chủ yếu là được làm theo công
nghệ khuôn vỏ gốm sử dụng vật liệu chịu lửa là bột thạch anh có kích
thước hạt khoảng 100µm, chất dính là thủy tinh lỏng có mô đun lớn nhất
bằng 3 và chất tạo gel là NH
4
Cl. Việc sử dụng hỗn hợp làm khuôn này có
ưu điểm là rẻ tiền và sẵn có ở Việt Nam. Tuy nhiên khuôn vỏ gốm hay bị
nứt sau nung, độ thông khí thấp, độ co lớn, vật liệu khuôn dễ cháy dính vào
bề mặt vật đúc thép (bảng 1.5). Đặc biệt, khuôn gốm có khả năng hút ẩm
rất lớn do sử dụng chất dính thủy tinh lỏng có mô đun thấp nên trong quá
trình chế tạo khuôn phải nhanh, không lưu trữ khuôn lâu ngày được. Để cải
5
thiện chất lượng của khuôn vỏ, các nhà nghiên cứu trong nước đã nghiên
cứu theo hướng tăng mô đun của thủy tinh lỏng bằng cách sử dụng NH
4

chất dính phụ để nhằm mục đích cải thiện tính chất của khuôn gốm.

CHƢƠNG 2: ĐẶC TÍNH CỦA VẬT LIỆU CHẾ TẠO KHUÔN GỐM
2.1. Chất dính thủy tinh lỏng dùng trong ngành đúc
Trình bày tính chất hóa lý, cấu trúc, giản đồ trạng thái 2 pha và 3 pha
của thủy tinh lỏng. Đặc biệt quá trình polyme hóa của thủy tinh lỏng và các
yếu tố ảnh hưởng được nghiên cứu và phân tích để từ đó xác định cơ chế
đóng rắn của thủy chất dính thủy tinh lỏng dùng trong ngành đúc. Bên cạnh
đó, vai trò của độ ẩm ảnh hưởng tới độ bền của khuôn ruột sử dụng chất
dính thủy tinh lỏng cũng đã được nghiên cứu và phân tích từ đó xác định
được khả năng hút ẩm của chất dính thủy tinh lỏng giảm đi khi mô đun của
nó tăng.

6
2.2. Keo silic dùng trong ngành đúc
Trình bày cơ chế đóng rắn của chất dính keo silic dùng trong công
nghệ khuôn gốm, các yếu tố ảnh hưởng tới chất lượng khuôn như cơ và lý
tính của khuôn gốm cũng đã được nghiên cứu và phân tích. Để keo silic có
thể thay thế ethyl silicát được tốt hơn trong công nghệ khuôn gốm thì cần
phải giảm thời gian tạo gel hơn nữa, bên cạnh đó cũng cần giảm số lượng
các vết nứt trên bề mặt khuôn gốm. Có như vậy thì việc ứng dụng keo silic
trong ngành đúc sẽ nhiều hơn nữa.
2.3. Thủy tinh lỏng mô đun cao và nguyên lý hòa trộn thủy tinh lỏng
với keo silic
Trình bày nguyên lý hòa trộn thủy tinh lỏng với keo silic để chế tạo
thủy tinh lỏng mô đun cao. Về cơ bản, phương pháp chế tạo này dựa theo
một phát minh của Mỹ. Phương pháp này có thể nâng mô đun thủy tinh

khuôn khối một lớp.
2.5. Vật liệu chịu lửa và chất phụ
Trình bày ảnh hưởng các tính chất lý hóa của vật liệu chịu lửa sử dụng
trong nghiên cứu là ZrSiO
4
và SiO
2
. Đặc biệt sự ảnh hưởng của nhiệt độ tới
SiO
2
và ZrSiO
4
đã được nghiên cứu và đánh giá. Từ đó xác định được vật
liệu làm khuôn khối trên cơ sở hỗn hợp của thạch anh và ziếc côn chính là
sự chuyển biến thù hình của thạch anh. Sự chuyển biến thù hình của thạch
anh ảnh hưởng mạnh mẽ tới chất lượng khuôn khối đúc, chuyển biến thù
hình ở thạch anh kéo theo sự thay đổi thể tích của nó. Khi sự giãn nở này
vượt quá giới hạn cho phép thì nó sẽ gây ra nứt khuôn và làm giảm độ bền
của khuôn khối.
Trong điều kiện hiện nay ở nước ta, các sản phẩm từ mía đường
(đường tinh luyện và mật mía) là khá phổ biến và có giá thành rẻ, chất phụ
này có tính dẻo cao (có cấu trúc mạch thẳng) có thể bổ trợ cho tính cứng và
ròn của chất dính thủy tinh lỏng (đặc biệt là thủy tinh lỏng mô đun cao) nên
có thể cải thiện độ bền cho hỗn hợp khuôn khối. Đặc biệt, các sản phẩm từ
mía đường có khả năng hòa tan rất tốt trong môi trường nước nên chúng có
khả năng hòa tan vào thủy tinh lỏng. Hơn nữa, đây là chất phụ hữu cơ nên
chúng dễ dàng bị phân hủy sau khi nung khuôn mà không để lại những “tạp
chất” gây hại cho khuôn khối. Do vậy, luận án sẽ sử dụng nước mật mía
như một chất dính phụ nhằm cải thiện độ bền cho khuôn khối một lớp.
2.6. Thông số nhiệt lý và hệ số giãn nở nhiệt

3.3.1. Chế tạo thủy tinh lỏng mô đun cao
Quá trình chế tạo thủy tinh lỏng mô đun cao được thực hiện theo sơ đồ
thực nghiệm ở hình 3.10

Hình 3.10: Sơ đồ thực nghiệm chế tạo thủy tinh lỏng mô đun cao
3.3.2. Chế tạo mẫu khuôn gốm
Quy trình chế tạo chung của mẫu khuôn gốm như sau: hỗn hợp bột
chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
được trộn đều với chất tạo gel NH
4
Cl 25% (chiếm
10% khối lượng chất dính) trong vòng khoảng 2 – 3 phút. Sau đó hỗn hợp
sẽ được trộn đều với chất dính thủy tinh lỏng trong vòng 2 – 3 phút. Trộn
xong, hỗn hợp được đổ vào khuôn mẫu dạng trụ và khuôn mẫu dạng thanh,
sau khoảng 30 phút để phản ứng tạo gel diễn ra hoàn toàn thì lấy mẫu ra
khỏi khuôn và cho vào lò sấy ở 80
o
C trong vòng 12 giờ. Tiếp đó, mẫu được
9
cho vào lò nung với tốc độ nâng nhiệt trung bình là 4
o
C/phút, thời gian giữ
nhiệt là 2 giờ.
3.3.3. Xác định hệ số khuếch tán nhiệt độ và độ dẫn nhiệt của khuôn







L
tTtL )//()/(


(3.6) 10
CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. Xác định cơ chế hình thành độ bền của chất dính thủy tinh lỏng
mô đun cao bằng thực nghiệm
4.1.1. Kết quả và thảo luận

Hình 4.1: Ảnh SEM của khuôn cát – thủy tinh lỏng có mô đun bằng 3: độ
phóng đại thấp, x197 (a) và độ phóng đại cao, x10590 (b)
Hình 4.1 trình bày ảnh SEM của hỗn hợp khuôn cát thạch anh –
thủy tinh lỏng có mô đun bằng 3, ở độ phóng đại thấp (hình 4.1a) cho thấy
màng chất dính bao quanh các hạt cát khá trơn bóng và mịn, màng chất
dính không xuất hiện các vết nứt. Ở độ phóng đại cao (hình 4.1b), quan sát
được rất nhiều các hạt nhỏ li ti phân bố đều trên bề mặt màng chất dính,
kích thước các hạt nằm trong khoảng 100 – 200 nm. Kết quả phân tích

Tỷ trọng của mẫu khuôn gốm phụ thuộc vào các tham số vật liệu đầu
vào khác nhau như: mô đun thủy tinh lỏng, nhiệt độ nung, tỷ lệ pha trộn
bột ziếc côn và thạch anh, tỷ trọng thủy tinh lỏng và hàm lượng nước mật
mía đã được nghiên cứu và phân tích.
Nhìn chung, ảnh hưởng của các tham số vật liệu đầu vào và các tham
số công nghệ tới tỷ trọng của mẫu khuôn gốm là không nhiều, tỷ trọng của
mẫu khuôn gốm nằm trong khoảng từ 2,2 – 2,5 g/cm
3
.
4.2.2. Độ co của khuôn gốm
Độ co của mẫu khuôn gốm giảm dần theo sự tăng mô đun thủy tinh
lỏng và giảm dần của nhiệt độ nung. Độ co tăng dần theo sự tăng của tỷ
trọng thủy tinh lỏng và sự tăng hàm lượng ziếc côn trong hỗn hợp bột chịu
lửa. Trong khi đó, độ co của mẫu khuôn gốm chỉ tăng nhẹ khi hàm lượng
chất dính tăng. Căn cứ vào dữ liệu thực nghiệm được trình bày ở phụ lục,
luận án đã xây dựng phương trình hồi quy xác định độ co phụ thuộc vào
các tham số mô đun thủy tinh lỏng, tỷ trọng thủy tinh lỏng, tỷ lệ pha trộn
bột chịu lửa và nhiệt độ nung.
dΦ = -4,47902 – 0,285M
t.t.l
+ 0,002919T + 3,092561ρ
t.t.l
+ 0,676691462C
Trong đó: dΦ: Độ co của khuôn gốm; M
t.t.l
: Mô đun của thủy tinh lỏng; T:
Nhiệt độ nung; ρ
t.t.l
: Tỷ trọng thủy tinh lỏng và C: Tỷ lệ pha trộn
ZrSiO

2
tăng lên. Ở mức tỷ lệ 30/70 được cho là có sự pha trộn hợp lý
giữa các hạt chịu lửa to và hạt chịu lửa nhỏ trong vùng khảo sát nên có độ
xốp thấp nhất. Khi tăng tỷ lệ pha trộn bột chịu lửa thì lượng hạt chịu lửa có
kích thước siêu mịn (bột ziếc côn) tăng lên, điều này làm cho số lượng lỗ
xốp nhỏ li ti trong mẫu khuôn gốm tăng lên và làm tăng độ xốp. Trong khi
đó, hàm lượng chất dính ảnh hưởng không nhiều tới độ xốp của mẫu khuôn
gốm. Khi hàm lượng chất dính thay đổi từ 23 – 27% khối lượng bột chịu
lửa thì độ xốp của nó thay đổi không nhiều, từ 39,88% giảm xuống còn
38,95%.

Hình 4.19: Ảnh hưởng của hàm lượng nước mật mía tới độ xốp của mẫu
khuôn gốm
Độ xốp của các mẫu cũng giảm dần và đạt giá trị thấp nhất trong vùng
khảo sát khi hàm lượng nước mật mía tăng tới 3%. Sau khi đạt giá trị nhỏ
nhất, độ xốp của mẫu khuôn gốm tăng trở lại theo sự tăng của hàm lượng
nước mật mía. Ở mẫu sử dụng mô đun bằng 3, độ xốp tăng trở lại tương
đương với độ xốp của mẫu không sử dụng nước mật mía. Thậm trí khi hàm
lượng nước mật mía lớn hơn 7% thì độ xốp của nó còn lớn hơn độ xốp của
mẫu không sử dụng nước mật mía, như được trình bày ở hình 4.19. Nhìn
chung, do bản thân nước mật mía có tính axit nhẹ (độ pH = 5,7) nên khi
tăng hàm lượng nước mật mía thì nó sẽ thúc đẩy quá trình tạo gel xảy ra
nhanh hơn và các gel này cũng xốp hơn.
13
Tương tự như cách xác định phương trình hồi quy cho độ co, phương
trình hồi quy của độ xốp là:
γ

Hình 4.21: Ảnh hưởng của mô đun
thủy tinh lỏng và nhiệt độ nung tới
độ bền uốn của mẫu khuôn gốm
Cơ tính của mẫu khuôn gốm tăng khi tỷ trọng thủy tinh lỏng tăng và tỷ
lệ bột chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
tăng. Đặc biệt, độ bền nén và độ bền uốn tăng
khá cao khi tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
lớn hơn 50/50 và tỷ trọng của
thủy tinh lỏng lớn hơn 1,33 g/cm
3
. Độ bền nén và độ bền uốn của mẫu
khuôn gốm đạt giá trị lớn nhất ở tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
cao nhất
trong vùng khảo sát (70/30) và tỷ trọng thủy tinh lỏng bằng 1,38 g/cm
3
lần
lượt là 29 MPa và 17 MPa. Độ bền nén và uốn của mẫu khuôn gốm tăng
dần khi hàm lượng chất dính tăng và đạt giá trị cực đại ở 24%, sau đó độ
14
đáng kể và nó tác động mạnh hơn tới mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh
lỏng có mô đun bằng 3. Độ bền uốn của mẫu khuôn gốm đạt giá trị lớn
nhất khi hàm lượng mật mía thêm vào bằng 3%, sau đó giảm dần. Mẫu
khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng 3, nung ở 950
o
C có
lượng giảm lớn nhất từ 21 MPa (ở 3% nước mật mía) giảm xuống còn 12
MPa (ở 9% nước mật mía).
- Phương trình hồi quy cho độ bền uốn:
σ
u
= -64,5666 – 5,2825M
t.t.l
+ 0,038703T + 35,26325ρ
t.t.l
+ 20,19854C
- Phương trình hồi quy cho độ bền nén:
σ
n
= -126,057 – 9,6835M
t.t.l
+ 0,069369T + 75,32468ρ
t.t.l
+ 26,22925C
Từ các phương trình hồi quy ở trên, kết hợp với các điều kiện lý thuyết
về các tính chất của khuôn gốm sử dụng các chất dính cao cấp như keo silic
hay ethyl silicát đã được trình bày phần tổng quan làm cơ sở để xác định
15
4.4. Cấu trúc và tổ chức tế vi của mẫu khuôn gốm
4.4.1. Cấu trúc của mẫu khuôn gốm

Hình 4.27: Ảnh XRD của mẫu khuôn gốm sau khi đóng rắn (chưa nung)
Hình 4.27 và hình 4.28 trình bảy ảnh XRD của mẫu khuôn gốm sử
dụng chất dính thủy tinh lỏng có mô-đun bằng 4 sau khi đóng rắn và sau
khi nung ở 950
o
C, kết quả phân tích cho thấy không có sự tạo thành pha
mới khi thay đổi nhiệt độ nung mà chỉ có sự chuyển biến thù hình của cát
thạch anh. Ở mẫu chưa nung, cát thạch anh (SiO
2
) tồn tại ở dạng Quartz
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau M4 chua nung
00-004-0551 (D) - Rutile - TiO2 - Y: 2.12 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.59400 - b 4.59400 - c 2.95800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 62.4281 - F3
03-065-0466 (C) - Quartz low, syn - SiO2 - Y: 33.83 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91410 - b 4.91410 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 1
01-071-0991 (C) - Zircon - ZrSiO4 - Y: 28.78 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 6.61200 - b 6.61200 - c 5.99400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 4 - 2
File: Minh BK mau M=4.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000

d=1.817
d=1.752
d=1.713
d=1.651
d=1.541
d=1.477
d=1.451
d=1.380
d=1.363
16
thấp chuyển thành các dạng alpha ở nhiệt độ nung 850
o
C, dạng Quartz ở
900
o
C và cuối cùng tồn tại ở dạng Quartz thấp alpha ở nhiệt độ 950
o
C và
1000
o
C. Mặt khác, ảnh XRD của mẫu khuôn gốm có mô đun bằng 4, nung
ở 950
o
C và bổ sung thêm 3% nước mật mía cho kết quả tương tự như mẫu
không bổ sung thêm nước mật mía

Hình 4.28: Ảnh XRD của mẫu khuôn gốm sau khi nung ở 950

1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
2100
2200
2300
2400
2500
2600
2700
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=4.246
d=4.420
d=3.330
d=3.291
d=3.242
d=2.645
d=2.516
d=2.453
d=2.331
d=2.278
d=2.214
d=2.184

khuôn gốm sử dụng 24% chất dính

Hình 4.37: Ảnh SEM lớp vỏ mẫu
khuôn gốm sử dụng 27% chất dính

Hình 4.38: Ảnh SEM của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng
4, nung ở 950
o
C, tỷ lệ ZrSiO
4
/SiO
2
= 60/40 và hàm lượng nước mật mía 1%: bề
mặt mẫu (a) và mặt gãy cắt ngang mẫu (b)
Bề mặt của mẫu khuôn gốm sử dụng 24% chất dính thủy tinh lỏng khá
mịn và hầu như không có vết nứt nào được quan sát thấy như được trình
bày ở hình 4.35. Tuy nhiên, khi hàm lượng chất dính tăng lên, các vết nứt
trên bề mặt mẫu khuôn gốm dần xuất hiện với mật độ ngày càng tăng theo
hàm lượng chất dính. Đặc biệt các vết nứt này cũng to hơn theo hàm lượng
chất dính thủy tinh lỏng tăng như được trình bày ở hình 4.37 (27% chất
18
dính). Sự xuất hiện các vết nứt này được lý giải là do sử dụng hàm lượng
thủy tinh lỏng lớn sẽ kéo theo lượng nước trong chất dính cần giải phóng ra
lớn, chính sự mất nước này làm tăng độ co của mẫu khuôn gốm, tăng khả
năng nứt khuôn và làm giảm độ bền của mẫu khuôn gốm.

Hình 4.39: Ảnh SEM của mẫu khuôn gốm sử dụng thủy tinh lỏng có mô đun bằng

hiện trở lại (hình 4.40b)
4.5. Tính chất nhiệt lý của khuôn gốm
4.5.1. Hệ số khuếch tán nhiệt độ và độ dẫn nhiệt của khuôn gốm bằng
mô phỏng và thực nghiệm
Hình 4.45 trình bày đường cong nguội của vật đúc (can nhiệt số 1),
biên giới giữa khuôn - vật đúc (can nhiệt số 2) và của khuôn (can nhiệt số
4) bằng thực nghiệm. Kết quả cho thấy, tốc độ nguội ở ba vị trí là khá
tương đồng được thể hiện bằng ba đường cong nguội gần như song song
với nhau.

Hình 4.45: Đường cong nguội của vật đúc và khuôn gốm bằng thực nghiệm
Ở khoảng nhiệt độ thấp, nhỏ hơn 545
o
C, thì hệ số khuếch tán nhiệt độ
giữa mô phỏng và thực nghiệm là khá tương đồng. Tuy nhiên, khi nhiệt độ
tăng lên trên 545
o
C thì hệ số khuếch tán nhiệt độ bằng thực nghiệm có xu
hướng giảm nhẹ còn hệ số khuếch tán nhiệt độ bằng mô phỏng hầu như
không thay đổi. Hệ số khuếch tán nhiệt độ trung bình của khuôn gốm bằng
mô phỏng và thực nghiệm là (32±0,5)x10
-6
(m
2
/s) và (31±0,5)x10
-6
(m
2
/s).
Tương tự như hệ số khuếch tán nhiệt độ, ở khoảng nhiệt độ nhỏ hơn

Hình 4.49: Sự thay đổi kích thước mẫu khuôn gốm sử dụng bột chịu lửa
ZrSiO
4
/SiO
2
= 30/70 theo nhiệt độ
Hình 4.49 trình bày sự thay đổi kích thước của mẫu khuôn gốm sử
dụng bột chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
bằng 30/70 (% thể tích) trong quá trình
nung. Kết quả phân tích cho thấy khi nhiệt độ tăng thì kích thước của mẫu
giảm dần và kích thước mẫu đạt giá trị nhỏ nhất trong khoảng nghiên cứu ở
khoảng nhiệt độ 175
o
C, giá trị dL/L
o
bằng khoảng -3,16x10
-3
mm. Sự giảm
kích thước ở khoảng nhiệt độ này được lý giải chủ yếu là do sự mất nước
của thủy tinh lỏng tạo nên. Trong khoảng nhiệt độ này cũng có sự chuyển
biến pha của thạch anh từ γ
tridimit
thành β
tridimit
ở 117
o
C, sự chuyển biến pha

-3
-0.5
0.0
0.5
1.0
1.5
dL/dt *10
-3
/(1/min)dL/dt *10
-3
/(1/min)
[1] mau 30-70.sl4
dL
dL/dt
Peak: 175.2 °C, -3.1609E-03
Temp./°C
32.0, 665.6 :
T. Alpha/(1/K)
10.5019E-06
Temp./°C
665.6, 894.3 :
T. Alpha/(1/K)
-12.8688E-06
[1]
[1]
21
đạt giá trị nhỏ nhất trong bằng khoảng (-31±0,5)x10

o
C) ở lần chuyển pha thứ hai khi hàm
lượng ziếc côn tăng lên 60% và luôn mang giá trị âm khi hàm lượng ziếc
côn tăng lên 70% (hình 4.52).

Hình 4.52: Sự thay đổi kích thước mẫu khuôn gốm sử dụng bột chịu lửa
ZrSiO
4
/SiO
2
= 70/30 theo nhiệt độ
Như vậy, mẫu khuôn gốm có xu hướng co hơn và sự thay đổi kích
thước cũng ít hơn khi hàm lượng ziếc côn tăng và điều này sẽ làm giảm
khả năng nứt khuôn khi nung, điều này khá phù hợp với nghiên cứu thực
nghiệm được trình bày phía trên. Nghiên cứu thực nghiệm của luận án đã
chỉ rõ độ bền của khuôn gốm tăng dần theo sự tăng của hàm lượng ziếc côn
trong hỗn hợp khuôn gốm.
4.6. Đúc thử nghiệm
Độ co của khuôn và vật đúc của mẫu có sự dao động nhẹ theo kích
thước, có thể là do sai số của quá trình đo. Nhìn chung, độ co trong lòng
khuôn bằng khoảng 1,7 – 1,9% và độ co của vật đúc khoảng 3,8 – 4,0%
(bao gồm cả độ co của kim loại đúc C40).
100 200 300 400 500 600 700 800
Temperature /°C
-5
-4
-3
-2
-1
0

Temp./°C
36.0, 321.0 :
T. Alpha/(1/K)
-18.8206E-06
[2]
[2]
22
Hình 4.57: Sản phẩm đúc thử
Sản phẩm đúc ra được làm sạch sơ bộ (chưa qua phun bi) và được trình
bày ở hình 4.57. Số lượng sản phẩm đúc thử là 5 sản phẩm, nhân viên đại
diện của công ty Monarch đánh giá sơ bộ về ngoại quan và kích thước của
5 sản phẩm đều đạt tiêu chuẩn nhập hàng của công ty Monarch Industries
Limited, Hoa Kỳ. Cụ thể các tiêu chuẩn kiểm tra là dung sai kích thước đúc
(cụ thể theo dung sai kích thước ghi trên bản vẽ) và độ nhám bề mặt bằng
2,54 – 3,05µm

KẾT LUẬN CHUNG LUẬN ÁN
1. Luận án đã nghiên cứu ảnh hưởng của các tham số công nghệ tới
các tính chất của khuôn gốm, tập trung vào hai đối tượng nghiên cứu chính
là vật liệu chịu lửa và chất dính. Trong đó, tỷ lệ pha trộn bột chịu lửa giữa
ZrSiO
4
/SiO
2

của khuôn gốm tăng khi tỷ trọng thủy tinh lỏng tăng. Đặc biệt, luận án đã
xây dựng phương trình hồi quy cho các giá trị độ co (1), độ xốp (2), độ bền
uốn (3) và độ bền nén (4). Từ đó tìm ra thành phần tối ưu của khuôn gốm
gồm: mô đun thủy tinh lỏng bằng 4, nhiệt độ nung bằng 950
o
C, tỷ trọng
thủy tinh lỏng mô đun 4 bằng 1,36 và tỷ lệ ZrSiO
4
/SiO
2
= 70/30. Với thành
phần này, giá trị độ co, độ xốp, độ bền uốn và độ bền nén tương đương với
khuôn gốm sử dụng chất dính cao cấp như keo silic hay ethyl silicát, các
giá trị này lần lượt bằng 1,8%; 39,4%; 12,7 MPa và 21,1 MPa.
dΦ = -4,47902 – 0,285M
t.t.l
+ 0,002919T + 3,092561ρ
t.t.l
+ 0,6766914C (1)
γ
k
= 81,72691 + 4,145 M
t.t.l
– 0,03752T – 24,893ρ
t.t.l
+ 14,52164C (2)
σ
u
= -64,5666 – 5,2825M
t.t.l

chuyển pha diễn ra hoàn toàn, như vậy sẽ giảm khả năng nứt khuôn tới
24
mức cao nhất có thể. Nhiệt độ nung khuôn phù hợp là 950
o
C, với tốc độ
nâng nhiệt khoảng 5
o
C/phút. Nghiên cứu này cũng đã chỉ ra được khi hàm
lượng thạch anh trong hỗn hợp càng tăng thì sự thay đổi kích thước của
khuôn gốm khi nung càng lớn và làm tăng khả năng nứt khuôn. Bên cạnh
đó sự giãn nở của khuôn gốm càng lớn cũng sẽ ảnh hưởng tới độ chính xác
của kích thước vật đúc. Độ giãn nở nhiệt trung bình của khuôn gốm trong
khoảng nhiệt độ từ 30 – 900
o
C ứng với tỷ lệ bột chịu lửa ZrSiO
4
/SiO
2
=
30/70 ; 60/40 và 70/30 lần lượt là (-2,976±0,5)x10
-6
/
o
C; (-6,02±0,5)x10
-
6
/

-1
)).
6. Đặc biệt, luận án đã xác định được cơ chế đóng rắn của thủy tinh
lỏng mô đun cao. Tổ chức màng chất dính bao gồm gel silisic và silicát
natri, thủy tinh lỏng mô đun càng cao thì thời gian tạo gel càng ngắn và
kích thước các hạt silicate natri càng to. Đây là nguyên nhân chính làm
giảm độ bền và tăng độ xốp của hỗn hợp khuôn sử dụng chất dính thủy tinh
lỏng mô đun cao. Các nghiên cứu trước đó đều cho rằng thủy tinh lỏng
dính kết các hạt cát có thể được đóng rắn bằng sự thay đổi pH hoặc bằng sự
khử nước vật lý hoặc bằng sự kết hợp của cả 2 cơ chế trên và sản phẩm
cuối cùng sau đóng rắn đều là gel silisic. Do đó, kết quả nghiên cứu của
luận án có thể coi là một phát hiện mới về cơ chế đóng rắn của thủy tinh
lỏng, đặc biệt là đối với thủy tinh lỏng mô đun cao trong điều kiện ở nước
ta hiện nay.
7. Đã tiến hành đúc thử sản phẩm xuất khẩu của công ty Monarch
Industries Limited, Hoa Kỳ theo thành phần phần khuôn và chế độ công
nghệ ở trên. Kết luận ban đầu là 100% sản phẩm đúc thử đạt yêu cầu về
dung sai kích thước đúc (cụ thể theo dung sai kích thước ghi trên bản vẽ)
và độ nhám bề mặt bằng 2,54 – 3,05µm, đạt tiêu chuẩn của công ty
Monarch Industries Limited, Hoa Kỳ.