I HC BÀ R CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA HÓA HỌC & CNTP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
o0o
NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP
H tên sinh viên: Nguyễn Thị Thu Hiền MSSV: 1052010073
01/12/1992 : Bình Định
Ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học
TÀI: Biến tính than hoạt tính bằng phương pháp phủ các oxit kim loại
chuyển tiếp MeOx
II. NHIM V VÀ NI DUNG:
Bin tính than hot tính nhc sn phm có tính cht t ng dng trong
các lnh vc hp ph mt s hp ch
Tin hành ph Fe
2
O
3
và CuO lên than ho thu c cht hp ph - xúc tác.
Kho sát kh p ph ca cht hp ph - xúc tác u ch i vi
mt s ch
III. NGÀY GIAO NHIM V ÁN:
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIM V:
V. H TÊN CÁN B NG DN: PGS. TS. Nguyễn Văn Thông
KS. Dương Khắc Hồng
Bà Ra
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ h tên) (Ký và ghi rõ h tên)
LỜI CẢM ƠN
Vi lòng kính trng và bi c, tôi xin chân thành c
PGS.TS. Nguyễn Văn Thông và KS. Dương Khắc Hồng i trc ti tài
và tng dn tôi trong sut thi gian làm tài tt nghip. Th ra
ng gii quyp tài li c bn báo cáo này.
tôi y Cô trong Khoa Hoá Hc Và
Công Ngh Thc Phi Hc Bà Ra cho tôi kin
thc trong nhc tp t hôm nay tôi có th hoàn thành bn
tài tt nghip cng thi, tôi xin chân thành cn và
anh Nguyn Chí Thun trong phòng thí nghim cng cùng tôi óng góp
ý ki tôi tài.
Trong quá trình nghiên c tài này, chc chn không tránh
c nhng sai sót và khuym, rt mong s góp ý ca th tôi nm vng
n thc v tài ca mình.
Mt ln na tôi xin chân thành c
Sinh viên Nguyễn Thị Thu Hiền iii
MỤC LỤC
TRANG
DANH MỤC BẢNG vi
DANH MỤC HÌNH viii
2.2. Phương pháp trắc quang 25
c 25
a min quang ph 25
c pháp trc quang 26
ng chu nh n các cht 27
2.3. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ của các chất 28
2.3.1. Xây dng chunh n ca mt s cht cn thit 28
2.3.2. Metylen xanh 29
2.3.3. Phenol 31
2.3.4. NiCl2.6H
2
O (Nickel chloride herahydrate M=237,59g/mol) 33
2.3.5. CoCl
2
.6H
2
O (Cobalt chloride herahydrate M=237,93g/mol) 35
2.3.6. FeCl
3
.6H
2
O 36
2.3.7. CuCl
2
.6H
2
O 37
2.4. Khảo sát phương pháp tẩm trên than hoạt tính 38
2.4.1. Tm dung dch FeCl
2
O
3
và CuO lên than hot tính ti kh
p ph ca than hot tính sau khi ph: 51
v
3.1.2. ng ca nhi và thn kh p ph ca than
hot tính sau khi tm 53
3.2. Đặc tính của chất hấp phụ - xúc tác điều chế 58
c tính vt lý ca cht hp ph - u ch 58
3.2.2. Xây dng nhit hp ph 65
3.2.3. ng ca pH lên kh p ph ca cht hp ph - xúc tác : 74
3.2.4. ng ca thi gian hp ph n kh p ph ca cht hp ph -
xúc tác 76
3.2.5. ng ca t l rn lng lên kh p ph ca than 78
CHƯƠNG IV. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 81
Kết luận 81 4.1.
4.1.1. Quá trình to thành cht hp ph - xúc tác 81
4.1.2. Kh p ph ca cht hp ph - xúc tác vi mt s ch81
Kiến nghị 83 4.2.
TÀI LIỆU THAM KHẢO 84
PHỤ LỤC 86 vi
DANH MỤC BẢNG
TRANG
41
Bng 2.11. Ch s a dung dch CoCl
2
.6H
2
c hp ph bi than
ho Fe
2
O
3
42
Bng 2.12. Ch s a dung dch NiCl
2
.6H
2
O c hp ph bi than
ho Fe
2
O
3
43
Bng 2.13. N dung dch Cu
2+
lt tm lên tng mu 44
Bng 2.14. N Cu
2+
còn tha trong dung dch sau khi tm ln 3. 45
Bng 2.15. Dung dch metylen xanh c hp ph bng than ho Fe
2
O
vii
Bng 2.19. Dung dch NiCl
2
.6H
2
O c hp ph bng than ho Fe
2
O
3
và
CuO 47
Bng 2.20. Ch s a dung dch NiCl
2
.6H
2
O c hp ph bi than
ho Fe
2
O
3
và CuO 47
Bng 2.21. Kho sát tc hp ph metylen xanh ca Mu 5 và 6 48
Bng 3.1. Kh p ph ca 0,2gam than hoc ph oxit Fe
2
O
3
i vi
các mu 51
Bng 3.2. Kh p ph ca 0,2g than hoc ph oxit Fe
Bng 3.13. ng ca pH lên kh p ph ca cht hp ph - xúc tác 74
Bng 3.14. ng ca thi gian hp ph n kh p ph ca cht cht hp
ph - xúc tác 77
Bng 3.15. ng ca t l rn lng lên kh p ph ca than 78
viii
DANH MỤC HÌNH
TRANG
Hình 1.1. Cu trúc minh ha ca than hot tính 12
ng hp ph theo Brunauer 15
ng hp ph ng nhit Freundlich 16
ng hp ph ng nhit Langmuir 18
Hình 1.5. D th ng nhit hp ph BET 19
khm oxit kim loi lên than hot tính 23
h thng nung than 24
ng chunh n metylen xanh. 30
Hình 2.4. Các mu chun ca phenol 32
ng chunh n phenol 33
ng chunh n NiCl
2
.6H
2
O 34
ng chunh n CoCl
2
.6H
42
Hình 2.13. Dung dch NiCl
2
.6H
2
O c hp ph bng than ho Fe
2
O
3
43
Hình 2.14. Dung dch Cu
2+
còn tha sau ln tm 3 45
Hình 2.15. Kho sát t hp ph metylen xanh ca Mi giây th 610
48
Hình 3.1. Kh p ph metylen xanh ca cht hp ph - xúc tác 55
Hình 3.2. Kh p ph phenol ca cht cht hp ph - xúc tác 56
ix
Hình 3.3. Kt qu a mu than hou (Mu 0) 58
Hình 3.4. Kt qu 300
o
C trong 2,5h (Mu A) 59
Hình 3.5. Kt qu 350
o
C mu trong 2,5h (Mu B) 60
Hình 3.6. Kt qu u 400
o
C trong 2h30ph (Mu C) 61
Hình 3.28. ng ca t l rn-l hp ph i ca cht hp ph -
xúc tác 79
Hình 3.29. ng ca t l rn-l hp ph tuyi ca cht hp ph -
xúc tác 79
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 1 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
LỜI MỞ ĐẦU
a Ngân hàng th gii ti Vit Nam, v m
trong bng xp hng ch s hiu qu hong, Ving v trí
c xp hng. Còn theo kt qu nghiên cu khác va qua ti
Di th gii Davos, Vit Nam nm trong s 10 quc gia có chng
khôn khí thp và ng nhiu nhn sc khe.[15]
Nhng dòng sông các thành ph l i hay thành ph H Chí
Minh b ô nhim nng n. Nh c hi, làm hy hoi
ngun thy sn và ng trc tip t ng sng, sc kho ca cng
ng.[15]
Ti thành ph ô nhim nguc vt v nan
gii. Nguyên nhân khin nhiu khu vc sông này tr t ch
c thi t ch bin hi sn và t các công ty dt nhum xung quanh x
trc tip t Trên thc t c h thng x c
tht chun thì không ph kh c lén lút x ra
ng.
Vì vy vic tìm kim vt liu hp ph ng hp ph ln, tính chn
lc cao, kh tt và có giá thành thu
s quan tâm nghiên cu ca các nhà khoa hc. Than hot tính là vt liu hp ph
c các nhu cu trên và hic áp dng rng rãi.
Có rt nhi than hot tính, có th nói chung rng than
hot tính là mt dng ca c x mang li mt cu trúc rt xp, do
n tích b mt rt ln và kh p ph t
.6H
2
c than hot tính có tính cht phù hp. Bn c chia làm 4
ng quan
c nghim
t qu và tho lun
t lun và kin ngh án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 3 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
CHƯƠNG I
TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về than hoạt tính
1.1.1. Gii thiu chung
Than hot tính có thành phn ch yu là cacbon, chim t n 95% khi
ng. Phn còn li là các nguyên t nh, oxi, có sn
trong nguyên liu hoc mi liên kt vi cacbon trong quá trình hot hóa.
Thành phn ca than hong là: 88% C; 0.5% H; 0.5% N; 1% S và
6-ng oxi có th i t n 20% tùy thuc vào nguyên liu và
u ch than hot tính.[5]
Than hot tính có din tích b mt khong 800 - 1500 m
2
/g ch yu là do các
l nh i 2nm to ra, th tích mao qun t 0.2 - 0.6 cm
3
/g.[5]
- hing hp ph trên than g.
- -tan- vào ng chc
trên thy ngân và nhn thy phn ln khí trong ng b than hút mt.
- c dung d--y than g có th ty
màu nhiu dung dch.
- -y than g ty màu tt các dung dng
-li- ty màu trong công nghip
ng.
- Sang u th k -si mi thành công trong vic ch to
than tc ch to bng cách trn than máu vi potdineeg ra
và sy.
- -u kh da hp th N2, H2,NH3
và HCN khong nhi t 0-70°C thy c hp th t
N2, H2.
- c ta t nhp k u mt s than hot
tính dùng cho mt n c và phc v nhu cu phát tri
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 5 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
1.1.3. Phân loi [14]
a) Phân loi theo Misec
Có nhi phân loi than hoin nht theo Misec là
phân loi theo hình dáng bên ngoài ca nó. Theo cách này than hoc phân
thành hai nhóm:
* Than bt:
Nhóm này gm than t khuch tán trong dung dch
nh nên quá trình hp ph xy ra trong dung dch rt ch thit
lp cân bng hp ph c nghin thành bt mn.
* Than ht:
Than ht ch yc dùng trong hp ph y còn có tên gi là
ng lc bi lc
mng kính t 2 - 8mm, chiu dài khong 1.5 lng kính.
- Than xúc tác: t d xp ln, có th dùng làm
cht xúc tác trong tng hp nhiu ch
- Than khí: Than có kh p ph chn lc khí dùng than
tách các hi hn hp ca chúng. Than có ng
dng rng rãi trong công ngh dâu m làm sch các ch
làm sc sn xui dng mnh hay hnh
hình vi kc tùy thuc vào m dng.
c) Phân lo-bi-nin
-bi-a vào cu trúc x phân loi than hot tính. Chia than hot
tính thành dng thu hi và d u trúc. Theo
ông chia than thành ba dng p lý:
* Than hot tính hp ph khí:
Dùng cho hp ph t d ng than này thuc cht
hp ph có cu trúc xp nh lou trúc ca d
th tích hp ph trong l xp nh làm d dàng cho s hp ph ng nhit
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 7 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
* Than hot tính thu hi:
Dùng hp ph p nhm thu h
li chu trình sn xut. Dng than này thuc cht hp ph có cu trúc hn tp. Dung
tích hp ph l cht b hp ph thp, nhu
kin kh hp ph bt.
* Than ty màu:
Than t ty màu và lc sch dung dch, cht lng. Than ch yu
thuc cht hp ph có cu trúc loi II. Than cha t l ln l ln
hp ph các phân t màu và các tp cht khác có mt trong pha lng. Khi cn
hp ph các cht có phân t nh khi dung dch thì dùng tan có cu trúc loi I.
S phân loi than hong d dàng trong sn
m quan trng và thú v nht ca than hot tính là b mt có th bin
tính thích h tm hp ph và làm cho than tr nên thích h
trong các ng dc bit. S bin tính b mt than hot tính có th c thc
hin bng s to thành các dng nhóm chc b mt khác nhau. Các nhóm chc này
bao gm các nhóm chc oxy - cacbon c to thành khi oxy hóa b mt than vi
các khí hoc các dung dch oxy hóa. Nhóm chc b mt cacbon - hydro to thành
bng quá trình x lý than hot tính vi khí hydro nhi cao. Nhóm chc cacbon
- nh bng quá trình x lý than hot tính vi nh nguyên t, CS
2
, H
2
S,
SO
2
. Cacbon - lý than hot tính vi amoniac. Cacbon -
c to thành bng quá trình x lý than hot tính vi halogen trong pha
khí hoc dung dch. Vì các nhóm chc liên kc gi cnh và góc
ca li vì thành phn các cnh và góc này ch yu là b mt hp
phi ta hi vng khi bin tính than hot tính s ng hp ph
p ph ca các than ho bin tính b mt
c thc hin bng quá trình kh khí và bng vic mang kim loi lên b
mt.
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 9 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
1.2.1. Bin tính than hot tính bng N
2
Than hot tính ch nhóm chn
ng pha khí vi dimethylamin 150°C trong 1h, hoc vi NH
3
than. Ví d, s c nh Clo hoc Brom có th to ra s phân ci
là liên k vi liên kt ph bin trên than là liên kt vi nhóm
oxi b mt. Liên kt C-Cl hoc C-Br có th i vi các nhóm chc khác to ra
loi hp cht b mt mi.
m mt ca than
ng, than gáo dc bin tính vi halogen. T khi cn tính
ng clo c axit b mt ca than còn li
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 10 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
nhiu hoi ta thy rng s c nh clo dn nhiu dng cu
trúc l xp và s phân b c mao qun, hoc s i v trí hoc m
tâm hong.
1.2.3. Bin tính b mt than bng s nh hóa
Các hp cht cacbon- nh trên b m c nghiên cu rng rãi trên
than g, than hot tính, mui than. Các hp chc to thành trong sut hoc
sau quá trình tng hp ca cacbon hot tính, chúng thông
c to thành b có mnh nguyên t hoc
các ch
2
, và SO
2
. Nhng hp chnh trên b mt
này không hp thc trong khong rng v thành phn ph thuc vào bn cht than,
u kin thc nghi ln ca b mt than. Nhng hp chng
cha m nh, có th lên ti 40-50%. Nhng hp ch
hunh trên b mt này không th chit vi các dung môi hoc b phân hy mt cách
hoàn toàn bng x lý nhi b loi b
hc x lý trong khong 500-700°C vi H
2
.
hp ph Clo-Xianua là thun ngh ng hp ca than ho
thành không thun nghch sau khi tm mc dù kh p ph i.
ng thái hp ph ca than hot tính c và sau
khi tm vi Cu(II), CrO
4
-
, và Ag(I) cho clorofor, cynogen chlorua, phosgen và
c ty c kh p ph hóa hc và
kh p ph vt lý, kh p ph hóa hc gi
phosgen, cynogen clorua và hygro xyanua. Tt c c c tu gi li
ba chc mang lên sau khi qua sy chân không 150°C. S hp
ph c mà hn hc vi ln so vi than hot
ng.
Vu kin phòng thí nghim tng, tôi chn pn tính
than hot tính bt sau:
- c hin.
- Than hoc tm kim loi và các oxit c dng
các ht nh c s dng rng rãi trong mt vài phn ng pha khí
c trong công nghi bo v i chng lc.[5]
án tt nghii hc Khóa 2010 2014
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 12 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
- Sn phm ca quá trình tm các oxit kim loi lên than hot tính gi là cht
hp ph - xúc tác. Cht hp ph - xúc tác có th hoàn nguyên nhi 400-
500
o
C, thp u so vi nhi hoàn nguyên ca than hou.
u này giúp chúng ta d c thu hi nhng sn phm lng
d t hp ph - xúc tác hp ph c.
- c hi n, d dàng phân tích, so sánh kt qu ti
phòng thí nghim.
Ngành Công ngh k thut Hóa hc 13 Khoa Hóa hc và Công ngh thc phm
hot tính tùy thuc vào kt cc, m khe hng, din tích tip xúc
ca than, tính cht ca các loi tp cht cn loi b và c công ngh ca các nhà sn
xut.[5]
1.4. Hấp phụ
1.4.1. Khái nim và phân loi hp ph
a) Khái nim
Hing hp ph là hi cht tan trên b mt phân chia
gia hai pha. Hp ph có th din ra b mt biên gii gia hai pha rn và lng, rn
ng và lng.[2]
Trong s hp ph i ta phân bit:
- Vt hp ph: là vt có b mt thc hin s hp ph.
- Cht b hp ph: là cht b thu hút lên b mt vt hp ph.
ng cht b hp ph i hoc a:
- là s mol cht b hp ph trên 1 cm
2
b mt vt hp ph.
- a là mol cht b hp ph trên 1 gam vt hp ph ng hp ph tuyi)
Hp ph là mt quá trình t din bin nên th ng áp hp th
<
vy (
) < 0. Mà
< 0 do s hp ph làm gi t do ca h,
h tr nên trt t p ph là hiu ng nhit khi mt mol chc
chuyn t trng thái khí vào trng thái hp ph âm (
[10,tr. 14]
K
hp
- hng s t hp ph hóa hc.
K
o
- h s t hình hc.
E
a
- nng hot hóa.
Z - s va chm ca phân t b hp ph trên m b mt trong
m thi gian (Z t l vi áp sut)
* mao qun:
Không phi là s hp ph c bi a cht b hp
ph trong các mao qun ca vt hp ph din ra tip sau s hp ph.
Mt quá trình hp ph có bn cht vt lý hoc hóa hc tùy thuc vào bn cht
vt b hp ph, vt hp ph và dung môi. S phân bit hp ph vt lý hay hóa hc
ch i, không có mt biên gii rõ rt gia hai loi hp ph này.