ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC
KHOA HỌC TỰ NHIÊN
VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
VIỆN HOÁ HỌC
TRẦN MẠNH HÙNG
NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN, TÍNH CHẤT CỦA BÙN ĐỎ
VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG TRONG LĨNH VỰC
MÔI TRƢỜNG
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học:
TS. VŨ ĐỨC LỢI
HÀ NỘI - 2012 MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1 Tình hình khai thác và chế biến bauxit ở Việt Nam và Thế giới 3
1.1.1 Tình hình khai thác và chế biến bauxit trên Thế giới 3
1.1.2 Tình hình khai thác và chế biến bauxit ở Việt Nam 5
1.2 Công nghệ thải bùn đỏ và đặc tính của bùn đỏ 7
1.2.1 Công nghệ thải bùn đỏ 7
1.2.2 Thành phần và tính chất của bùn đỏ 8
1.2.3 Định hướng xử lý bùn đỏ 9
1.3 Các phương pháp phân tích xác định thành phần và tính chất bùn đỏ 11
1.3.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X 11
1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 14
1.3.3 Các phương pháp phân tích hóa học 18
3.4 Kết quả hấp phụ phosphate với bùn đỏ 38
3.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ phosphate bằng phương pháp
đo quang 38
3.4.2 Nghiên cứu lựa chọn phương pháp hoạt hoá bùn đỏ 39
3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ 43
3.4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ban đầu của dung dịch phosphate hấp
phụ 44
3.4.5 Khảo sát ảnh hưởng của pH ban đầu của dung dịch phosphate hấp
phụ 46
3.4.6 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ 47
3.4.7 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ 49
3.5 Nghiên cứu khảo sát hấp phụ asen của bùn đỏ hoạt hóa bằng axit 51
3.5.1 Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định asen 51
3.5.2 Nghiên cứu khảo sát các điều kiện hấp phụ asen 58
KẾT LUẬN 70
TÀI LIỆU THAM KHẢO 72
Tiếng Việt 72
Tiếng Anh 74
PHỤ LỤC 77
DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1: Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 17
Hình 3.1: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn đỏ thô 33
Hình 3.2: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn đỏ biến tính ở 200
o
C 34
Hình 3.3: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn đỏ biến tính ở 400
o
Hình 3.13: Ảnh hưởng của thời gian khuấy và lắc đến hiệu suất hấp phụ PO
4
3-
50
Hình 3.14: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu bùn đỏ biến tính ở 800
o
C sau hấp phụ 51
Hình 3.15: Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy khô đến độ hấp thụ của asen 53
Hình 3.16: Ảnh hưởng của nhiệt độ tro hóa luyện mẫu 54
Hình 3.17: Ảnh hưởng của nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 56
Hình 3.18: Đường chuẩn xác định asen 57
Hình 3.19: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 0.25M tại các pH khác nhau 60
Hình 3.20: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 0.5M tại các pH khác nhau61
Hình 3.21: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1M tại các pH khác nhau….62
Hình 3.22: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1.5M tại các pH khác nhau 63
Hình 3.23: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 2M tại các pH khác nhau 64
Hình 3.24: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong dung dịch HCl 64
Hình 3.25: Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ 66
Hình 3.26: Hấp phụ As (V) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1M tại các pH khác nhau 67
Hình 3.27: Ảnh hưởng của thời gian đến hấp phụ As (V) 69
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Phân bố các trữ lượng ở các Châu lục 3
Bảng 1.2: Các nước có tiềm năng lớn hàng đầu về bauxit 3
Bảng 1.3: Các công ty sản xuất alumin chủ yếu trên thế giới 4
Bảng 1.4: Thành phần hóa học của các loại bùn đỏ khác nhau 8
Bảng 1.5: Thành phần hóa học của bùn đỏ theo phương pháp thải ướt 9
Bảng 1.6: Giá trị giới hạn nồng độ các chất ô nhiễm trong nước ăn, uống 20
Bảng 1.7: Giá trị giới hạn nồng độ các chất ô nhiễm trong nước thải 21
4
3-
ban đầu khác nhau… 45
Bảng 3.12: Hiệu suất hấp phụ photphat với pH ban đầu khác nhau 46
Bảng 3.13: Hiệu suất hấp phụ photphat bằng mẫu bùn đỏ được biến tính theo nhiệt độ….48
Bảng 3.14: Hiệu suất hấp phụ photphat bằng mẫu bùn đỏ được biến tính theo thời gian 49
Bảng 3.15: Các điều kiện đo phổ GF-AAS của As 52
Bảng 3.16: Chương trình hóa nhiệt độ cho lò graphit 52
Bảng 3.17: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy khô 53
Bảng 3.18: Ảnh hưởng của nhiệt độ tro hóa luyện mẫu 54
Bảng 3.19: Ảnh hưởng của nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu 55
Bảng 3.20: Chương trình hóa nhiệt độ tối ưu cho lò graphit 56
Bảng 3.21: Kết quả phân tích mẫu asen 1g/l 58
Bảng 3.22: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 0.25M tại các pH khác nhau
59
Bảng 3.23: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 0.5M tại các pH khác nhau…
60
Bảng 3.24: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1M tại các pH khác nhau
61
Bảng 3.25: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1.5M tại các pH khác nhau…
62
Bảng 3.26: Hấp phụ As (III) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 2M tại các pH khác nhau
63
Bảng 3.27: Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình hấp phụ 65
Bảng 3.28: Hấp phụ As (V) bằng bùn đỏ hoạt hóa trong HCl 1M tại các pH khác nhau 67
Bảng 3.29: Ảnh hưởng của thời gian đến hấp phụ As (V) 68
thải ra môi trường 10 triệu tấn bùn đỏ. Đến năm 2025 là 15 triệu tấn alumin tương
2
đương với 23 triệu tấn bùn đỏ. Cứ như thế sau 10 năm sẽ có 230 triệu tấn và sau 50
năm sẽ có 1,15 tỷ tấn bùn đỏ tồn đọng trên vùng Tây Nguyên.
Tuy nhiên, do thành phần và tính chất của quặng bauxit khác nhau dẫn đến
thành phần và tính chất của bùn đỏ cũng khác nhau, cho đến thời điểm hiện nay,
chưa có cơ quan nào nghiên cứu về thành phần và tính chất của bùn đỏ trong quá
trình sản xuất alumin tại Việt Nam.
Thành phần các nguyên tố kim loại trong bùn đỏ cũng giao động lớn tùy
thuộc vào thành phần và tính chất của quặng như hàm lượng Fe
2
O
3
giao động từ 30-
60%, hàm lượng nhôm oxit còn dư từ 10-20%, hàm lượng TiO
2
giao động khá lớn
từ hàm lượng vết cho đến 25%, tùy theo thành phần và tính chất của bùn đỏ mà
chúng ta đưa ra các công nghệ phù hợp để sản xuất các vật liệu hữu ích khác nhau
như: Vật liệu xử lý nước ở các dạng hợp chất như phèn nhôm, sắt hoặc chế tạo ra
các vật liệu hấp phụ làm sạch nước và không khí.
Do vậy, việc nghiên cứu thành phần và tính chất của bùn đỏ nhằm định
hướng ứng dụng trong xử lý môi trường là việc làm cần thiết và cấp bách. 3
CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1 Tình hình khai thác và chế biến bauxit ở Việt Nam và Thế giới.
1.1.1 Tình hình khai thác và chế biến bauxit trên Thế giới.
9
tấn)
1
Guinea
8,6
2
Australia
7,8
3
Việt Nam
5,5
4
Brazil
2,5
5
Jamaica
2,5
6
Trung Quốc
2,3
7
Ấn Độ
1,4
Hầu hết các nước có nguồn bauxit lớn đều khai thác để chế biến trong nước
hoặc xuất khẩu. Hiện nay trên thế giới có khoảng 20 nước khai thác bauxit, 33 nước
sản xuất alumin và 45 nước điện phân nhôm [29].
4
Khai thác bauxit và sản xuất alumin phụ thuộc chủ yếu vào nhu cầu nhôm
của thế giới. Từ những năm 1990, tốc độ sản xuất nhôm cao hơn sản xuất bauxit-
3.957.000
6
Comalco
3.381.000
3.381.000
7
Rusal
3.359.000
2.944.000
8
Sual
2.071.000
2.071.000
9
Nalco
1.580.000
1.580.000
10
Hydro
1.389.000
1.363.000
11
Khác
17.673.000
15.668.000
Tổng
64.342.000
61.678.000
Từ khi được phát minh đến nay, công nghệ Bayer vẫn chiếm chủ đạo trong
3
.H
2
O, diaspor -
Al
2
O
3
.H
2
O); Các mỏ phong hoá laterit phát triển chủ yếu ở miền Nam và thành
phần chính là tri-hydrat (ôxyt nhôm ngậm 3 nước: gipxit -Al
2
O
3
.3H
2
O).
Căn cứ điều kiện thành tạo và thành phần vật chất, quặng bauxit trầm tích
được phân làm 2 loại quặng gốc và sa khoáng.
Các thân quặng gốc thường nằm trong tầng bauxit gồm có bauxit, alit, đá
phiến sét, phiến sét than và phiến silic (Mỏ Táp Ná – Cao Bằng, Tam Lung – Lạng
Sơn), quặng gồm diaspor, bơmit, hydrohematit, kaolinit…Chất lượng quặng tùy
thuộc vào từng mỏ: Al
2
O
3
41-47%; SiO
2
5,5-14% (mỏ Táp Ná); Al
tạp chất – chủ yếu là sét kaolinit. Để nâng cao chất lượng người ta phải qua tuyển
đãi bằng phương pháp thông thường – tuyển rửa. Quặng gồm diaspor và bơmit
Các mỏ bauxit nguồn gốc phong hoá laterit chiếm ưu thế tuyệt đối về quy mô trữ
lượng. Ở miền Bắc thành tạo bauxit laterit được phát hiện ở Điện Biên Phủ, bauxit
hình thành trong vỏ phong hóa đá bazan, thành phần khoáng vật chủ yếu là gipxit,
hàm lượng Al
2
O
3
43,13-47,37%; SiO
2
1,64-9,66%; Fe
2
O
3
17,83-19,61%; TiO
2
4,1-
4,15%; Ngoài ra, ở Phủ Quỳ-Nghệ An, Tân Phủ - Tuyên Quang với trữ lượng nhỏ.
Ở miền Nam trữ lượng bauxit laterit thuộc loại tầm cỡ thế giới có hầu hết ở
các tỉnh Tây Nguyên, tại vùng Đăk Nông bao gồm các mỏ 1-5, Quảng sơn, Nhân
cơ, Gia Nghĩa, Bắc Gia Nghĩa, Đăk Song, Tuy Đức, tại vùng Bảo Lộc-Di Linh bao
gồm các mỏ Bảo Lộc, Tân Rai, Đồi Nam Phương , tại vùng Congplông – Kanac
bao gồm các mỏ Công Hà Nừng, Măng đen, tại vùng duyên hải bao gồm các mỏ
Quảng Ngãi, Vân Hòa-Phú Yên.
Công nghiệp khai thác bauxit ở nước ta còn mới và rất nhỏ bé. Trong các
năm 1937-1943, Pháp đã khai thác ở mỏ Lỗ Sơn (Hải Dương) khoảng 36.000 tấn
và 160 tấn bauxit ở mỏ Bản Láng-Lạng Sơn để sản xuất đá mài. Sau hòa bình lập
lại, hàng năm quặng bauxit ở mỏ Lỗ Sơn vẫn tiếp tục được khai thác với sản lượng
rất nhỏ.
áp dụng thải ướt, chủ yếu tập trung ở Trung Quốc, Ấn Độ và các nước đang phát
triển trong đó có cả dự án đang được tiến hành tại Việt Nam.
Thải bùn đỏ trên đất có 2 phương pháp là thải khô hoặc thải ướt:
- Thải khô là bơm bùn ra bãi thải với hàm lượng chất rắn rất cao, tiết kiệm
diện tích nhưng tốn kém và phức tạp hơn, thích hợp với những vùng có lượng bốc
hơi lớn hơn so với lượng mưa.
8
- Thải ƣớt là bơm bùn ra bãi thải với hàm lượng chất rắn thấp hơn, đỡ tốn
kém, thích hợp với các vùng có các thung lũng dễ tạo thành hồ chứa.
Theo tính toán của nhà thầu Chalieco-Trung Quốc: Với Dự án Nhân Cơ công
suất 600.000 tấn alumin/năm, lượng bùn đỏ khô sẽ là 566.000 tấn/năm, dung dịch
bám theo bùn đỏ (được bơm tuần hoàn về nhà máy khoảng 70%) là 610.000
tấn/năm. Với Dự án Lâm Đồng công suất 600.000 tấn alumin/năm, lượng bùn đỏ
khô sẽ là 636.720 tấn/năm, dung dịch bám theo bùn đỏ (được bơm tuần hoàn về
nhà máy khoảng 70%) là 687.720 tấn/năm. Cả 2 nhà máy Nhân Cơ và Lâm Đồng
lượng bùn đỏ thải ra khoảng 1,2- 1,3 triệu tấn/năm.
1.2.2 Thành phần và tính chất của bùn đỏ.
Theo tính toán, hàng năm có khoảng 50 đến 80 triệu tấn bùn đỏ được thải ra
trên toàn cầu. Như đã biết, các loại bauxit khác nhau thì thành phần hóa học của
chúng khác nhau và công nghệ để sản xuất ra alumin cũng khác nhau và dẫn đến
thành phần hóa học cũng như đặc tính vật lý của bùn đỏ khác nhau. Bảng 1.4 nêu
thành phần hóa học của bùn đỏ từ một số nhà máy luyện alumin trên thế giới [25].
Bảng 1.4. Thành phần hóa học của các loại bùn đỏ khác nhau
Thành
phần
Boke
Guine
Weipa Úc
Trombeta
14,0
7,0
32,1
27,4
10,0
4,0
3,2
2,3
17,2
15,0
36,0
12,0
7,3
9,0
-
3,5
13,0
12,9
52,1
4,2
6,4
9,0
1,4
1,0
10,7
3,0
61,9
8,1
8,4
2,3
không như bùn đất thông thường. Mặt khác khi thải bùn đỏ ở dạng ướt sẽ có 54,4%
chất thải ở dạng lỏng, chủ yếu là NaOH còn dư, muối Aluminat và nước. Pha rắn
chiếm 45,6% có thành phần chủ yếu là oxit kim loại.
Bùn đỏ của Công nghệ Bayer, theo phương pháp thải ướt sẽ có thành phần
chính như sau [25]:
Bảng 1.5. Thành phần hóa học của bùn đỏ theo phƣơng pháp thải ƣớt
Thành phần bùn đỏ (%)
Thành phần dung dịch bám theo bùn đỏ (g/l)
Fe
2
O
3
25-60
NaOH tổng 0,6 – 8,0
Al
2
O
3
5-25
Al
2
O
3
0,5 – 3,0
SiO
2
1-20
TiO
2
trên 10%, còn đối với quặng Bauxit Việt nam, hàm lượng TiO
2
chỉ khoảng 7% do đó
phương án này không thể áp dụng được.
Các nghiên cứu của các nhà Khoa học Séc [29], cũng đưa ra để sản xuất gạch
không nung, bằng cách trộn bùn đỏ với xi măng và đá vôi theo tỷ lệ thích hợp, tính
chất cơ lý của gạch được chế tạo từ bùn đỏ tương đương với gạch Block M100 theo
tiêu chuẩn của Việt Nam, đây là phương án khả thi có thể áp dụng được cho Việt
nam.
Các kết quả nghiên cứu của các nhà Khoa học Hy Lạp đã đưa ra phương án
sử dụng bùn đỏ thành vật liệu làm đường, kết quả cho thấy khi sử dụng tỷ lệ 60%
bùn đỏ và 40% đất cấp phối thì khả năng chịu lực của nền đường là tương đương
với nền đất tự nhiên, đây cũng là phương án cần được quan tâm khi sử dụng tái chế
bùn đỏ ở Việt Nam [34].
Việc sử dụng bùn đỏ thành các vật liệu hấp phụ các chất màu, Asen, Flo,
Photpho, Sắt, Mangan cũng được các nhà khoa học trên thế giới đưa ra, tuy nhiên
11
bùn đỏ cần được biến tính và hoạt hóa trước khi sử dụng [27,47,50]. Đây là hướng
nghiên cứu cần được áp dụng tại Việt Nam.
1.3 Các phƣơng pháp phân tích xác định thành phần và tính chất bùn đỏ.
1.3.1 Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X:[ 3,4,6, 7, 8, 9,16].
1.3.1.1 Nguyên tắc của phương pháp.
Nguồn gốc tia X: Tia X lần đầu tiên được phát hiện vào năm 1895 bởi nhà
khoa học Wilhelm Conrad Rơntgen khi ông làm thí nghiệm về các chùm hạt
electron. Chính bởi phát hiện này mà ông trở nên nổi tiếng trên toàn thế giới, và tên
của ông được đặt tên cho một nguyên tố trong bảng Hệ thống tuần hoàn các nguyên
tố hóa học.
Tia X là một bức xạ điện từ năng lượng cao, chúng có năng lượng từ 200 eV
đến 1MeV, nằm giữa tia gamma và bức xạ tia cực tím trong phổ điện từ. Như vậy,
Phương pháp đơn giản nhất để nhận được các tia đơn sắc đơn là lọc các tia X qua
các lá kim loại thích hợp, ví dụ sử dụng là Ni cho tia X của điện cực Cu, do ngưỡng
hấp thụ các vạch tia X của nó nằm giữa thành phần Kα, Kβ của phổ. Ngoài ra,
người ta còn lựa chọn các tia X của mỗi loại bia anot có bước sóng phù hợp trong
đó KαCu được sử dụng rộng rãi nhất. Bức xạ quan trọng trong nhiễu xạ là bức xạ
liên quan đến sự lấp đầy lớp trong cùng K bởi các lớp kế cận để cho các vạch Kα, Kβ.
Ngoài ra cũng có sự lấp đầy các lớp bên ngoài để tạo ra tia X nhưng không được chú
trọng do không có nhiều ứng dụng.
- Nguyên tắc của phƣơng pháp:
Việc xác định cấu trúc pha của các vật liệu dựa theo lý thuyết nhiễu xạ Bragg.
Khi chiếu chùm tia X có bước sóng lên một tinh thể, mỗi nút mạng của
mạng tinh thể trở thành một tâm nhiễu xạ. Sự phản xạ xảy ra theo mọi phương
nhưng theo phương phản xạ gương là mạnh nhất.
Hiệu quang lộ sẽ tuân theo định luật Bragg. Sóng phản xạ từ các mặt kế tiếp nhau
sẽ được tăng cường khi hiệu quang lộ bằng một số nguyên lần bước sóng .
n. = 2dsin
Công thức Bragg đúng với mọi loại sóng truyền trong môi trường tuần hoàn
nên có thể dùng chùm điện tử hay nơtron có năng lượng thích hợp để phân tích cấu
trúc tinh thể [10].
13
Công thức Bragg là hệ quả của tính chất cơ bản của tinh thể (tính tuần hoàn)
mà không liên quan đến thành phần hóa học của tinh thể cũng như cách sắp xếp của
các nguyên tử trong những mặt phẳng phản xạ. Các yếu tố đó có ảnh hưởng đến
cường độ của chùm tia nhiễu xạ, một trong những thông số quan trọng khi phân tích
định lượng.
Hơn thế nữa, từ phương trình Bragg, ứng với giá trị bước sóng tia X nhất
định, đối với một họ mặt mạng tinh thể sẽ có một giá trị tương ứng thỏa mãn điều
kiện nhiễu xạ. Nghĩa là, bằng cách đo phổ nhiễu xạ tia X, chúng ta sẽ nhận được tổ
hợp các giá trị d
pháp bột để phân tích pha định lượng.
Khoảng cách d giữa các mặt mạng tinh thể liên hệ với góc nhiễu xạ cực đại
và chiều dài bước sóng tia X theo phương trình Vulff – Bragg:
nλ = 2d.sin θ
Trong đó: - n: bậc nhiễu xạ, n có giá trị nguyên n = 1, 2, 3
- λ: chiều dài bước sóng tia X
- d: khoảng cách giữa hai mặt tinh thể
Ngoài ra bằng phương pháp nhiễu xạ tia X còn có thể định lượng pha tinh thể
và kích thước tinh thể với độ tin cậy cao.
Từ giản đồ XRD có thể xác định được kích thước tinh thể qua độ rộng của
vạch nhiễu xạ. Một cách định tính, mẫu có các tinh thể với kích thước hạt lớn thì độ
rộng vạch nhiễu xạ càng bé và ngược lại. Để định lượng có thể tính toán kích thước
hạt trung bình của tinh thể theo phương trình Scherrer:
.tb
k
D
Bcos
D
t.b
là kích thước hạt tinh thể, θ là góc nhiễu xạ (độ), B là độ rộng vạch đặc
trưng (radian) ở độ cao bằng nửa cường độ cực đại, λ = 1,5406 Å là bước sóng của
tia tới, k là hằng số Scherrer phụ thuộc vào hình dạng của hạt và chỉ số Miller của
vạch nhiễu xạ.
1.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử [2,3,4,6,7,8, 9 ].
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là kỹ thuật phân tích hóa lý đã và đang được
nguyên tử tự do vừa được tạo ra ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định
trong đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
16
3. Tiếp đó, nhờ một hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân
ly và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cường độ của
nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ. Trong một giới hạn nồng độ nhất định
của nồng độ C, giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của
nguyên tố ở trong mẫu phân tích theo phương trình:
A
= k.C
b
(*)
Trong đó:
A
: Cường độ của vạch phổ hấp thụ
k : Hằng số thực nghiệm
C : Nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu đo phổ
b : Hằng số bản chất (0 < b 1)
Hằng số thực nghiệm k phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi và nguyên
tử hoá mẫu nhất định đối với một hệ thống máy AAS và với các điều kiện đã chọn
cho mỗi phép đo; b là hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng
nguyên tố. Giá trị b=1 khi nồng độ C nhỏ, khi C tăng thì b nhỏ xa dần giá trị 1.
Như vậy, mối quan hệ giữa A
và C là tuyến tính trong một khoảng nồng độ
nhất định. Khoảng nồng độ này được gọi là khoảng tuyến tính của phép đo. Trong
phép đo AAS, phương trình (*) ở trên chính là phương trình cơ sở để định lượng
- Điện kế chỉ thị tín hiệu AAS
- Bộ tự ghi để ghi các pic hấp thụ
- Bộ chỉ thị hiện số
- Bộ máy in
- Máy tính với màn hình để hiển thị dữ liệu, phần mềm xử lý số liệu và điều khiển
toàn bộ hệ thống máy đo.
Hình 1.1: Sơ đồ nguyên tắc cấu tạo của máy quang phổ
hấp thụ nguyên tử
Trong ba kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu thì kĩ thuật F-AAS ra đời sớm hơn.
Theo kỹ thuật này người ta dùng nhiệt ngọn lửa đèn khí để nguyên tử hóa mẫu. Do
đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa mẫu đều phụ thuộc vào đặc tính
của ngọn lửa và nhiệt độ là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích 18
Kỹ thuật ngọn lửa:
Theo kĩ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hóa hơi
và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Vì thế mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử
hóa mẫu phụ thuộc vào các đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhưng chủ
yếu là nhiệt độ của ngọn lửa. Đó là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hóa mẫu
phân tích, và mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh
hưởng đến kết quả.
Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa:
Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hóa
tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn và
trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp
nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là
làm sạch cuvet. Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa
để đạt kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự