nghiên cứu khả năng xác định ion nitrit bằng các thuốc thử i - và griess-ilosvay - Pdf 24


- 1 -
MỞ ðẦU

1.1. Lí do chọn ñề tài:
Như chúng ta ñã biết NO
2
-
là chất gây ñộc nhất do tác dụng chuyển từ NO
3
-
sang
NO
2
-
của vi khuẩn. Một liều nhỏ muối NaNO
2
cũng có thể gây tử vong trong vài phút do
trụy tim mạch, có thể có các triệu chứng kèm theo khác như: ñau bụng, ói mửa, tím tái.
NO
3
-
vào cơ thể sẽ tham gia phản ứng ở dạ dày và ñường ruột do tác dụng cuả các men
tiêu hoá sinh ra NO
2
-
, NO
2
-
sinh ra phản ứng với hemoglobin tạo thành methemoglobin
làm mất khả năng vận chuyển oxi cuả hemoglobin. Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước

- Nghiên cứu bằng phương pháp trắc quang
- Kết hợp với một số phương pháp khác như: phương pháp oxi hoá –khử
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 3 -
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

mẫu thử nhỏ của hỗn hợp phản ứng, nếu không có mùi anilin chứng tỏ phản ứng
kết thúc.
Sau khi làm lạnh, rót khối phản ứng ra cốc 100ml nước, axit sunfanilic tách
ra dưới dạng kết tủa không màu.
1.1.2.
α
-naphtylamin:
1.1.2.1.Tính chất:
Là amin thơm ñiển hình, nhiệt ñộ nóng chảy 50
0
C. Tinh thể không màu ñể lâu
sẽ bị thẩm màu do bị oxi hóa, ít tan trong nước, tan nhiều trong axit, cất ñược bằng
hơi nước.
1.1.2.2.ðiều chế:
ðiều chế từ naphtalen sau khi nitro hóa và khử hóa bằng sắt trong axit clohiñric.
1.1.3. Các tiêu chuẩn của một thuốc thử hữu cơ dùng trong phân tích trắc quang:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 4 -
- Khoảng cách giữa các cực ñại ε
MR
và ε
H
n
R
càng lớn càng tốt. ðối với thuốc
thử hữu cơ tốt thì ∆λ = λ
MR
– λ
H

-
:
1.2.1.Tính chất của

2
NO
:
AXIT NITRƠ
Axit nitrơ chỉ tồn tại ở trạng thái khí và trong dung dịch nước. Ở trong pha khí có cân bằng:
2 OHNONOHNO
222
++⇔
Dung dịch nước của axit nitrơ không bền, nhanh chóng bị phân huỷ, nhất là khi ñun nóng:
OHNOHNOHNO
232
23 ++=
Bởi vậy khi khí NO
2
tan trong nước thì thực tế tạo nên HNO
3
và NO theo phản ứng:
NOHNOOHNO +=+
322
23
Trong dung dịch nước, axit nitrơ là một axit yếu (K
a
= 4,5.10
-4
), hơi mạnh hơn
axit cacbonic. Do không bền, axit nitrơ rất hoạt ñộng về hoá học. Nó vừa có tính

2
24
352562 ++=++
++
−PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 5 -
MUỐI NITRIT
- Muối nitrit bền hơn axit nitrơ nhiều. Hầu hết muối nitrit dễ tan trong nước,
ña số muối nitrit không màu.
- Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion NO
2
-
có khả năng tạo nên liên kết
cho- nhận với ion kim loại. Một phức chất thường gặp là natri cobantinitrit
Na
3
[Co(NO
2
)
6
]. ðây là thuốc thử dùng ñể phát hiện ion K
+
nhờ tạo thành kết tủa
K
3
[Co(NO

một trong
những chất chuyển biến oxihemoglobin thành methemoglobin làm giảm hô hấp tế
bào, ảnh hưởng ñến họat ñộng tuyến giáp, gây ñột biến và kích thích các khối u phát
triển. NO
2
-
ở nồng ñộ cao có thể gây phản ứng với amin tạo thành chất nitroamin,
tác nhân chính gây bệnh ung thư ở người.
Ngoài ra, cá nước ngọt ñặc biệt là dòng cá trê rất dễ mắc phải bệnh máu nâu,
nguyên nhân do tích lũy quá mức NO
2
-
trong nước.
Bên cạnh ñó NO
2
-
cũng có vai trò là: làm cho thịt có màu bền vững, cung cấp
ñạm cho cây trồng.
1.3. Phương pháp trắc quang:
Phương pháp trắc quang là phương pháp phổ biến, thường ñược sử dụng,
tuy nó chưa là một phương pháp hoàn toàn ưu việt nhưng nó có nhiều ưu ñiểm: ðộ
chính xác, ñộ chọn lọc cao, thực hiện nhanh, thiết bị ñơn giản và tự ñộng hoá.
1.3.1. Phương pháp trắc quang là gì?
Phương pháp trắc quang là các phương pháp phân tích quang học dựa trên việc ño
ñộ hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác ñịnh ở một vùng quang phổ nhất ñịnh.
1.3.2. Chức năng của phương pháp trắc quang:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 6 -
Phương pháp trắc quang dùng ñể xác ñịnh các nguyên tố, các chất và hợp

- 7 -
1.3.5.1. Các ñịnh luật cơ sở
- ðịnh luật Buge-Lambe: “Lượng tương ñối của dòng sáng bị hấp thụ bởi môi
trường mà nó ñi qua không phụ thuộc vào cường ñộ của tia tới. Mỗi một lớp bề dày
như nhau hấp thụ một phần dòng sáng ñơn sắc ñi qua dung dịch như nhau”.
Biểu thức của ñịnh luật:
A = lg(I
o
/I) = k. l
A: là mật ñộ quang của dung dịch
l: Số phần của lớp dung dịch
k: phụ thuộc vào bản chất của chất màu và bước sóng λ của ánh sáng ñi qua dung dịch.
- ðịnh luật Bia : “ðộ hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu (gọi là mật ñộ
quang) tỉ lệ bậc nhất với nồng ñộ của dung dịch chất hấp thụ ánh sáng”.
Biểu thức ñịnh lượng của ñịnh luật Bia :
A = lg(I
o
/I) = K. C
Với K là hệ số tỉ lệ
C là nồng ñộ của hợp chất màu
- ðịnh luật hợp nhất Buge-Lambe-Bia : "Khi chiếu một chùm ánh sáng ñơn sắc
ñi qua dung dịch màu thì mức ñộ hấp thụ của dung dịch màu tỉ lệ thuận với cường
ñộ dòng sáng và nồng ñộ các chất hấp thụ".
Biểu thức của ñịnh luật :
A = ε. l. C

ε
là hệ số hấp thụ phân tử gam (ε

1,2. 10

- ðặc ñiểm của phương pháp:
+ Có thể xác ñịnh ñược ñồng thời một số dung dịch phân tích.
+ Nồng ñộ dung dịch không cần nằm trong khoảng tuân theo ñịnh luật Bia.
+ Nhược ñiểm của phương pháp là dãy dung dịch tiêu chuẩn thường không bền màu.
ðể khắc phục ñiều này ta dùng kính màu hoặc ñiều chế một số chất vô cơ bền màu.
- Nội dung của phương pháp:
+ Chuẩn bị 10 dung dịch chuẩn có nồng ñộ phức màu lần lượt là: C
1
< C
2
<…<
C
10
ở cùng các ñiều kiện như nhau (pH, dung môi, lực ion…)
+ Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích cũng ở cùng ñiều kiện như trên. ðem so
sánh màu của dung dịch mẫu phân tích với màu của dung dịch dãy chuẩn.
+ Nếu dung dịch phân tích có màu bằng với màu của dung dịch thứ i thì C
x
= C
i
.
+ Nếu màu của dung dịch phân tích nằm trung gian giữa màu của hai dung dịch
thứ i và (i+1), tức là C
i
< C
x
< C
i+1
→ C
x

→ C
x
= C
TC
.A
x
/A
TC

PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 9 -
* So sánh với 2 dung dịch tiêu chuẩn:
+ Chuẩn bị 3 dung dịch phức màu: 2 dung dịch tiêu chuẩn (C
1,
C
2
ñã biết) và
dung dịch nghiên cứu (C
1
< C
x
< C
2
) ở các ñiều kiện tối ưu như nhau.
+ ðo mật ñộ quang 3 dung dịch trên → A
1,
A
2
và A

và các ñiều kiện khác như nhau (pH, dung môi, lực ion, bước sóng…). ðo mật
ñộ quang của dãy dung dịch chuẩn và xây dựng phương trình ñường chuẩn A =
f(C) xử lý bằng toán học thống kê, ñường chuẩn thu ñược phải có dạng:
A = (a ± ε
a
) + (b ± ε
b
).C (*)
+ Nếu ñường chuẩn thu ñược có những ñiểm ñầu hoặc ñiểm cuối (nồng ñộ) bị
lệch khỏi ñường thẳng của (*) trên ñồ thị thì phải loại bỏ các giá trị ñó. Tiến
hành xây dựng lại phương trình ñường chuẩn (nếu cần).
+ Pha chế dung dịch phân tích trong các ñiều kiện như trên rồi ñem ño mật ñộ
quang (A
x
). Thay A
x
vào (*) ta sẽ tính ñược C
x
.
- Việc xử lý thống kê có thể ñược thực hiện tính toán bằng tay hoặc sử dụng
các phần mềm chuyên dụng như Origin hay MS-Excel của Microsoft.
d).Phương pháp thêm (phương pháp pha loãng):
- ðặc ñiểm của phương pháp:
+ Phương pháp thêm cho phép xác ñịnh chất phân tích kể cả khi có mặt các ion cản trở.
+ Phương pháp thêm cũng chỉ cho kết quả chính xác trong khoảng nồng ñộ tuân
theo ñịnh luật Bia.
- Nội dung của phương pháp:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 10 -

A A
=
-

e). Phương pháp vi sai:
- ðặc ñiểm của phương pháp:
+ Phương pháp vi sai có thể cho phép xác ñịnh nồng ñộ chất phân tích có nồng ñộ
ngoài vùng ñịnh luật Bia nhưng vẫn cho kết quả chính xác.
+Phương pháp vi sai cũng hạn chế những sai sót gây ra bởi các ion lạ có trong dung dịch
+ Phương pháp vi sai hạn chế ñược sai số gây ra do lượng thuốc thử dư.
- Nội dung của phương pháp:
* Phương pháp vi sai nồng ñộ lớn:
+ Chuẩn bị 3 dung dịch phức màu: 2 dung dịch chuẩn (C
1
< C
2
) và dung dịch
nghiên cứu (C
x
) ở các ñiều kiện tối ưu.
+ ðo mật ñộ quang của dung dịch C
2
so với C
1
→ ∆A = ε.l.(C
2
– C
1
)
+ ðo mật ñộ quang của dung dịch C

C
1
) và dung dịch nghiên cứu (C
x
) ở các ñiều kiện tối ưu
+ ðo mật ñộ quang của dung dịch C
1
so với C
0
→ ∆A = ε.l.(C
1
– C
0
)
+ ðo mật ñộ quang của dung dịch C
1
so với C
x
→ ∆A
x
= ε.l.(C
1
– C
x
)
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 11 -
Từ ñó ta có:
x 1 0

I
2
có thể oxi hóa ñược chất khử trung bình ( H
2
S, H
2
SO
3
, Sn(II),….)
Ion ioñua có thể khử ñược các chất oxi hóa trung bình trở lên (
+3
Fe , H
2
O
2
,

72
OCr ,

4
MnO …)
Iốt ít tan trong nước nhưng dễ dàng tan trong KI do phản ứng tạo phức với ion ioñua:
−−
⇔+
32
)( IIddI
(*)
Thế chuẩn của cặp
−−

- 12 -
- Hồ tinh bột có ít nhất hai hợp chất khác nhau là amilozơ và
amilopectin. Amilozơ tạo phức màu xanh ñậm với

3
I , còn amilopectin tạo
phức màu tím nhạt. Tuỳ theo loại hồ tinh bột mà tỉ lệ giữa hai loại có khác
nhau. Chẳng hạn khoai tây chứa khoảng 20% amilozơ và 80% amilopectin, còn
hồ tinh bột hạt chứa hầu hết là amilopectin.
- ðộ nhạy của chất chỉ thị tăng lên nhanh khi có lượng nhỏ ioñua. ðộ nhạy
giảm khi tăng nhiệt ñộ, ở 50
0
C ñộ nhạy giảm 10 lần so với ñộ nhạy ở 25
0
C. ðộ
nhạy cũng giảm khi có mặt rượu etylic và metylic. Khi tỉ lệ rượu etylic vượt quá
50% thì màu xanh không xuất hiện.
- Dung dịch hồ tinh bột dễ bị vi khuẩn phân hủy, vì vậy chỉ nên pha chế trước khi
dùng. Dung dịch chỉ thị ñã ñể lâu tạo với iốt màu tím hoặc hơi ñỏ, bị mất màu rất chậm
khi tác dụng với Na
2
S
2
O
3
và ñiểm tương ñương xuất hiện không rõ. Người ta thường
thêm vào dung dịch này các chất bảo vệ như HgI
2
, thimol, glixêrin, fomamit.
- Khi chuẩn ñộ iốt chỉ nên cho hồ tinh bột khi gần ñạt ñến ñiểm tương ñương, lúc

.
Các vết NO,

2
NO cản trở phản ứng chuẩn ñộ vì NO
2
-
sẽ oxi hóa ion I
-
thành I
2
.
- Sự mất mát iốt do thăng hoa:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 13 -
Cần chuẩn ñộ khi có lượng dư KI ñể giảm nồng ñộ iốt xuống thấp hơn ñộ tan của nó
trong nước. Không ñược ñun nóng dung dịch khi chuẩn ñộ và phải ñề phòng sự mất
iốt do việc dùng khí trơ ñể ñuổi oxi không khí.
1.4.5. Phản ứng giữa iốt với thiosunfat:
Trong dung dịch trung tính hoặc axit yếu, phản ứng giữa iốt và thiosunfat
(khi có iốt dư) xảy ra nhanh chóng và theo ñúng quan hệ hợp thức tạo thành
tetrathionat
−2
64
OS
−−−−
+⇔+ IOSIOS 32
2
643

2
6432

Khi nồng ñộ ioñua bé (<0,003M) thì có thể tạo thành một số ion
−2
4
SO làm cho quan
hệ hợp thức không còn ñúng nữa:
−−−−
+→++ ISOOHIIOS 10253
2
42332

ðiều này xảy ra ñáng kể lúc gần cuối chuẩn ñộ
Tetrathionat có thể bị iốt dư oxi hoá thành sunfat nhưng tốc ñộ này xảy ra không
ñáng kể trong ñiều kiện phân tích thông thường.
Nguồn gốc của những sai số:
+ Có thể thu ñược kết quả chính xác khi chuẩn ñộ iốt bằng thiosunfat
trong các dung dịch có pH < 5. Trong dung dịch kiềm pH > 8 iốt phản ứng với
ion OH
-
tạo thành axit hopoioñic:
−−
+⇔+ IHOIOHI
2
(
11
10



2
S
2
O
3
+ H
2
CO
3


NaHCO
3
+ NaHSO
3
+ S
+ Khi ñộ axit quá lớn thì thiosunfat bị phân hũy tạo thành axit sufurơ và lưu huỳnh:
S
2
O
3
2-
+ 2H
+


H
2
SO
3

-

trong khi theo (**) thì 1mol S
2
O
3
2-
chỉ khử 0,5mol I
3
-
.
Như vậy, khi 1mol thiosunfat chuyển thành 1mol axit sunfurơ thì phải tiêu tốn thêm
0.5mol iốt. Trong trường hợp phải chuẩn ñộ iốt khi có ñộ axit lớn thì phải nhỏ rất
chậm dung dịch chuẩn thiosunfat và phải khuấy trộn mạnh. Nhưng không ñược
chuẩn ñộ dung dịch thiosunfat trong axit mạnh bằng iốt.
Kết luận: Khi chuẩn ñộ các chất oxi hóa mạnh cần ñể cho phản ứng giữa
chất oxi hóa và ioñua xảy ra hoàn toàn rồi mới chuẩn ñộ bằng dung dịch
thiosunfat, nếu không chất oxi hóa sẽ oxi hóa thiosunfat thành hỗn hợp
tetrathionat, sunfat và lưu huỳnh.
1.4.6. Pha chế dung dịch chuẩn thiosunfat:
Có thể tinh chế dễ dàng natri thiosunfat bằng cách làm kết tinh nhiều lần từ
nước, làm khô ở không khí, nghiền thành bột và cuối cùng sấy khô trên
CaCl
2
.6H
2
O. Tuy vậy natri thiosunfat rắn khi ñể lâu ở không khí thì bị phân hủy
một phần thành S và một chất gần giống như natri sunfit. Các dung dịch natri
thiosunfat khi bảo quản sẽ thay ñổi ñộ chuẩn. Do ñó, cần phải xác ñịnh ñộ chuẩn
sau khi pha chế, cũng như phải kiểm tra ñộ chuẩn trong thời gian sử dụng.

O, rồi hoà
tan trong 1lít nước cất sạch ñã ñược ñun sôi và làm nguội. Thêm 0,1g Na
2
CO
3
, có thể
thêm vài giọt clorofom hoặc HgI
2
(10mg/l). Nên ñể lắng một ngày rồi mới chuẩn hoá.
- Các dung dịch loãng hơn (C < 0,01M) ñược ñiều chế bằng cách pha loãng
các dung dịch ñặc hơn, nhưng cần lưu ý các dung dịch này dễ bị phân hủy hơn và
do ñó chỉ nên dùng trong vài tuần lễ là cùng và phải cho chất bảo vệ.
1.5. So sánh 2 phương pháp xác ñịnh NO
2
-
:
- Phương pháp trắc quang:
+ Ưu ñiểm: thực hiện nhanh, thuận lợi, thiết bị ñơn giản, tự ñộng hoá kết quả
mang tính khả quan cao, ít sai số.
+ Nhược ñiểm: phụ thuộc vào thiết bị máy phân tích.
- Phương pháp iốt:
+ Ưu ñiểm: Dụng cụ, hoá chất ñơn giản, rẻ tiền.
+ Nhược ñiểm: Dung dịch iốt dễ bị ảnh hưởng của các hợp chất vô cơ
Xuất hiện sai số do:
+ Sự oxi hoá bởi không khí
+ Sự mất mát iốt do thăng hoa
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 16 -
CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM

2
SO
4

2.2.2. Pha chế dung dịch:
Tất cả các hoá chất sử dụng trong khoá luận ñều thuộc loại tinh khiết hoá học
hoặc tinh khiết phân tích.
- Dung dịch axit sunfanilic: Hoà tan 0,5g axit sunfanilic trong 100ml dung dịch
axit axetic 12%. Nước cất 1 lần. (dung dịch Griess A)
- α-naphtylamin : Lấy 0,4g α-naphtylamin sạch hoà với vài giọt axit axetic ñặc
rồi trộn với 300ml axit axetic 12%. (dung dịch Griess B)
Hỗn hợp dung dịch A và dung dịch B theo tỉ lệ thể tích 1:1 gọi là thuốc thử
Griess-Ilosvay (gọi tắt là thuốc thử Griess).
- Axit axetic 12%: Lấy 125ml axit ñặc hoà với nước ñến 1000ml.
- Dung dịch gốc KI 10
-2
M: Hoà tan 1,660g KI trong 1000ml nước cất, ñựng trong
dụng cụ sẫm màu. Chuẩn ñộ lại hằng ngày bằng phương pháp chuẩn ñộ Iốt
(chất chuẩn gốc là K
2
Cr
2
O
7
).
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 17 -
- Dung dịch gốc NaNO
2


3.1. Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng thuốc thử Iốt:
3.1.1. Nghiên cứu ñịnh tính NO
2
-
bằng thuốc thử Iốt:
Lấy và 2 ống nghiệm lần lượt cho các hóa chất sau:
- 1ml CH
3
COOH 1M + 1ml KI 10
-3
M. Quan sát không thấy hiện tượng xảy ra,
dung dịch không màu.
- 1ml NaNO
2
10
-3
M + 1ml CH
3
COOH 1M + 1ml KI 10
-3
M. Quan sát thấy
mẫu có màu vàng của I
2
.
3I
-
+ 4H
+
+2NO

10
-4
M (ml) 0,1 0,2 0,50 1,0 1,5
Dung dịch CH
3
COOH 1M (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Dung dịch KI 10
-3
M (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
ðịnh mức bằng nước cất ñến 10ml.
Nồng ñộ NaNO
2
sau khi pha (M) 1,0.10
-6
2,0.10
-6
5,0.10
-6
1,0.10
-5
1,5.10
-5

Quan sát thấy bình thứ 3 mới xuất hiện màu vàng. Vậy nồng ñộ NaNO
2
tối
thiểu tìm thấy với thuốc thử Iốt là 5,0.10
-6
M.
Do I

2,0.10
-6
5,0.10
-6
1,0.10
-5
1,5.10
-5

Quan sát thấy bình thứ 2 xuất hiện màu xanh. Vậy nồng ñộ NaNO
2
tối thiểu
tìm thấy với thuốc thử Iốt khi có thêm hồ tinh bột là 2,0.10
-6
M.
Vậy khi có mặt hồ tinh bột làm tăng ñộ nhạy của phản ứng giữa NO
2
-
với I
-
.
3.2. Nghiên cứu khả năng xác ñịnh ion nitrit bằng thuốc thử Griess- Ilosvay:
3.2.1. Nghiên cứu ñịnh tính NO
2
-
bằng thuốc thử Griess:
Lấy vào 2 ống nghiệm lần lượt cho các hóa chất sau:
- 1ml axit sunfanilic (dung dịch Griess A) + 1ml α- naphtylamin (dung dịch
Griess B). Quan sát không thấy hiện tượng xảy ra, dung dịch không màu.
- 1ml NaNO

STT bình 1 2 3 4 5
Dung dịch NaNO
2
10
-4
M (ml) 0,1 0,2 0,50 1,0 1,5
Dung dịch Griess A (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Dung dịch Griess B (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
ðịnh mức bằng nước cất ñến 10ml.
Nồng ñộ NaNO
2
sau khi pha (M) 1,0.10
-6
2,0.10
-6
5,0.10
-6
1,0.10
-5
1,5.10
-5

Quan sát thấy bình thứ 2 xuất hiện màu hồng. Vậy nồng ñộ NaNO
2
tối thiểu
tìm thấy với thuốc thử Griess – Ilosvay là 2,0.10
-6
M.
b) Sử dụng máy ño quang Motic: Chúng tôi tiến hành ño mật ñộ quang của dãy
dung dịch ở trên. Kết quả thu ñược như bảng 3.4:

kết quả ñược trình bày ở hình 3.1 sau ñây:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 21 -

Hình 3.1. ðồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật ñộ quang vào nồng ñộ nitrit
Từ ñồ thị thu ñược chúng tôi thu ñược phương trình ñường chuẩn:
A = 9440,2.C + 0,0013
→ Hệ số hấp thụ phân tử gam của phức của NO
2
-
với thuốc thử Griess–Ilosvay
là ε = 9440,2 (l.mol
-1
.cm
-1
).
Trong phân tích trắc quang, ñộ nhạy là nồng ñộ thấp nhất của chất ñược phát
hiện khi mật ñộ quang là 0,001. Vậy ta có:
-7
min
min
A 0,001
C = = = 1,059.10 M
ε.l 9440,2

Trong ñó ε là hệ số hấp thụ phân tử gam, l là chiều dày cuvet(1,0cm).
Như vậy ñộ nhạy của phép phân tích NO
2
-

pháp dùng thuốc thử Iốt. Do ñó tôi chọn phương pháp trắc quang.
Tuy nhiên pha chế thuốc thử Griess - Ilosvay phức tạp hơn rất nhiều so với thuốc thử I
-

PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 22 -
3.3. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của một số ion ñến việc xác ñịnh ion nitrit bằng
thuốc thử Griess – Ilosvay theo phương pháp trắc quang:
Các ion gây cản trở phản ứng giữa ion nitrit với thuốc thử Griess là SO
3
2-
, I
-
… làm giảm ñộ nhạy của phản ứng. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát sự ảnh
hưởng của ion SO
3
2-
, I
-
ñến ñộ nhạy của phản ứng giữa NO
2
-
với thuốc thử Griess –
Ilosvay như bảng 3.5 sau:
Bảng 3.5: Khảo sát ảnh hưởng của ion I, SO
3
2-
ñến ñộ nhạy của phản ứng
giữa NO

1,0.10
-5
1,5.10
-5

Quan sát thấy bình thứ 3 mới xuất hiện màu hồng. Vậy nồng ñộ NaNO
2
tối
thiểu tìm thấy là 5,0.10
-6
M.
Vậy khi có mặt các ion I
-
, SO
3
2-
ñã làm ảnh hưởng ñến ñộ nhạy của phản ứng.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 23 -
KẾT LUẬN

Qua nghiên cứu các ñặc ñiểm của phản ứng giữa NO
2
-
với thuốc thử I
-

thuốc thử Griess – Ilosvay chúng tôi có nhận xét như sau:
- Phương pháp xác ñịnh NO

PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com

- 24 -
TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Tinh Dung (2003), Hoá phân tích III, NXBGD.
2. Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV-VIS, NXB ðHQG Hà Nội.
3. Hoàng Nhâm (2004), Hoá vô cơ II, NXBGD.
4. Trần Thị Phụng (2008), Xác ñịnh hàm lượng các anion vô cơ trong nước thải kí
túc xá trường ðHSP ðồng Tháp, Khóa luận tốt nghiệp, ðại học ðồng Tháp.
5. Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học trong hoá học, NXB
ðHQG Hà Nội. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: http://www.docudesk.com


Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status