Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
1ðẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ðẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
LƯƠNG THỊ LOAN
Xây dựng quy trình xác ñịnh ñồng, chì, cadimi trong mẫu huyết thanh bằng
phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS)
Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60 44 29
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô TS. Nguyễn
Thị Huệ ñã giao ñề tài và tận tình hướng dẫn, tạo ñiều kiện cho em hoàn
thành luận văn này.
En xin chân thành cảm ơn PGS.TS Tạ Thị Thảo cùng các thầy cô
trong bộ môn Hóa phân tích ñã luôn tạo ñiều kiện và giúp ñỡ em trong
quá trình học tập và nghiên cứu.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn ñến ThS. Vũ Văn Tú, ThS. Phạm Hải
Long cùng các anh chị trong phòng phân tích chất lượng môi trường –
Viện công nghệ môi trường – Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam, ñã
luôn ñộng viên và giúp ñỡ em trong suốt quá trình làm thực nghiệm .
Hà Nội, ngày 30 tháng 11 năm 2009
Học viên
LƯƠNG THỊ LOAN
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
PHẦN II. THỰC NGHIỆM 36
2.1. ðối tượng nghiên cứu 36
2.2. Phương pháp nghiên cứu 36
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
4
2.2.1. Phương pháp nghiên cứu tài liệu 36
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích ñồng, chì và
cadimi trong huyết thanh trên thiết bị ICP-MS 36
2.2.3. Phương pháp xử lý số liệu 36
2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 36
2.3.1. Hóa chất 36
2.3.2. Dụng cụ 37
2.3.3.Thiết bị phân hủy mẫu và phân tích mẫu 37
2.3.3.1. Thiết bị phân hủy mẫu 37
2.3.3.2. Thiết bị phân tích mẫu 38
2.4. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu huyết thanh 39
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40
3.1. Các phương pháp phân hủy mẫu 40
3.1.1.Phương pháp pha loãng bằng HNO
3
41
3.1.2. Phương pháp pha loãng bằng hỗn hợp HNO
3
(1%) và Triton X-100
3.4.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của cadimi ñến quá trình xác ñịnh ñồng
và chì 60
3.4.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của chì ñến quá trình xác ñịnh ñồng và
cadimi 60
3.5. Xác ñịnh ñộ lặp lại và ñộ chính xác của phương pháp 61
3.6. Xây dựng quy trình phân tích xác ñịnh ñồng, chì và cadimi trong mẫu
huyết thanh 62
3.7. Áp dụng các ñiều kiện tối ưu trong phân tích mẫu thực tế 63
PHẦN IV. KẾT LUẬN 66
TÀI LIỆU THAM KHẢO
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
6
MỞ ðẦU
Cho ñến nay có hàng trăm công trình khoa học trên thế giới ñã công bố
7
Nội dung chính của luận văn gồm những phần sau:
- Nghiên cứu các ñiều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu huyết
thanh nhằm ñưa ra quy trình xử lý mẫu tối ưu nhất ñể ñịnh lượng các kim loại
ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh.
- Nghiên cứu các ñiều kiện tối ưu trong quá trình phân tích các kim
loại ñồng, chì và cadimi trên thiết bị ICP-MS ñể kết quả phân tích ñạt ñộ
chính xác cao.
- Nghiên cứu các ñiều kiện ảnh hưởng ñến quá trình phân tích các
nguyên tố kim loại nói trên.
- Xây dựng quy trình phân tích một số kim loại như ñồng, chì và
cadimi trong mẫu huyết thanh bằng phương pháp ICP-MS.
- Áp dụng phân tích một số mẫu thực tế. WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
lượng. Khoáng vật chủ yếu của cadimi là quặng grinokit (CdS). Trong quặng
blen kẽm và calamine có chứa khoảng 3% cadimi.
Chì ñã ñược con người biết ñến từ thời thượng cổ. Chì trong vỏ trái ñất
ứng với thành phần thạch quyển chiếm 1,6×10
-3
% về khối lượng. Galen
(PbS) là quặng chì quan trọng nhất trong công nghiệp, ngoài ra còn gặp chì
trong quặng xeruzit (PbCO
3
).
1.1.2. Một vài tính chất và ứng dụng của ñồng, chì và cadimi
* Tính chất vật lý
ðồng là kim loại nặng, mềm, màu ánh ñỏ, có ñộ dẫn ñiện và dẫn nhiệt
cao. ðồng có 11 ñồng vị từ
58
Cu ñến
68
Cu, trong ñó có 2 ñồng vị thiên nhiên
là
63
Cu (chiếm 70,13%) và
65
Cu (chiếm 29,87%). Hai ñồng vị phóng xạ bền
nhất của ñồng là
67
Cu (chu kỳ bán hủy là 2,21 ngày-ñêm) và
64
Cu (chu kỳ bán
hủy là 0,541 ngày-ñêm).
Cadimi là kim loại có màu trắng ánh xanh, mềm, dễ uốn, có thể cắt
204
Pb (chiếm 1,48%),
206
Pb
(chiếm 23,6%),
207
Pb (chiếm 22,6%) và
208
Pb (chiếm 52,3%). ðồng vị phóng
xạ bền nhất của chì là
202
Pb có chu kỳ bán hủy là 3.10
5
năm.
Một số tính chất vật lý của ñồng, chì và cadimi ñược tổng kết trong bảng 1
Bảng 1: Một số tính chất vật lý của các nguyên tố ñồng, chì và cadimi
STT Tính chất vật lý ðồng Cadimi Chì
1 STT trong bảng hệ thống tuần hoàn 29 48 82
2 Nguyên tử khối (ñvC) 64 112 208
3 Cấu hình electron [Ar]3d
10
4s
1
[Kr]4d
10
5s
2
[Kr]6s
2
6p
màng ñỏ gồm Cu và Cu
2
O.
2Cu + O
2
+ 2H
2
O → 2Cu(OH)
2
Cu(OH)
2
+ Cu → Cu
2
O + H
2
O
Nếu trong không khí có CO
2
thì ñồng bị bao phủ bởi một lớp màu lục
gồm cacbonat bazơ Cu(OH)
2
CO
3
.
Cadimi bền trong ñiều kiện không khí ẩm và ở nhiệt ñộ thường nhờ có
màng oxit bảo vệ. Nhưng ở nhiệt ñộ cao cadimi cháy mãnh liệt tạo thành oxit,
cho ngọn lửa màu sẫm.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Tác dụng với nước
ðồng, chì và cadimi không tác dụng ñược với nước ở nhiệt ñộ thường.
Nhưng ở nhiệt ñộ cao cadimi khử hơi nước biến thành oxit. Còn chì phản ứng
chậm với nước khi có mặt của oxi tạo ra hidroxit:
2Pb + O
2
+ 2H
2
O → 2Pb(OH)
2
Tác dụng với axit
Với axit không có tính oxi hóa (như HCl, H
2
SO
4
loãng,…) thì ñồng
không tác dụng (trừ HI do tạo thành CuI ít tan và HCN nhờ tạo thành anion
phức bền [Cu(CN)
2
]
-
)
2Cu + 4HCN → 2H[Cu(CN)
2
] + H
2
↑
Nhưng khi có mặt oxi không khí, ñồng có thể tan ñược trong dung dịch HCl
2
+ 2HCl → H
2
[PbCl
4
]
Với các axit có tính oxi hóa (như HNO
3
, H
2
SO
4
ñặc) thì ñồng, cadimi
và chì ñều hoạt ñộng mạnh.
Cd + 2H
2
SO
4
ñ → CdSO
4
+ SO
2
↑ + 2H
2
O
ðồng tan trong H
2
SO
4
ñặc và HNO
SO
4
ñặc chì rất dễ tan do tạo hợp chất dễ tan Pb(HSO
4
)
2
không bảo vệ ñược chì khỏi bị axit tiếp tục tác dụng:
Pb + H
2
SO
4
→ PbSO
4
+ SO
2
↑+ 2H
2
O
PbSO
4
+ H
2
SO
4
→ Pb(HSO
4
)
2
3
COOH + O
2
→ 2Pb(CH
3
COO)
2
+
2H
2
O
ðặc biệt, chì còn có thể tan ñược trong dung dịch kiềm ñặc nóng
Pb + 2KOH + 2H
2
O → K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2
↑
*Ứng dụng của ñồng, chì và cadimi
ðồng, chì và cadimi có rất nhiều ứng dụng quan trọng. Các sản phẩm
ñược chế tạo từ ñơn chất và hợp chất của ba kim loại trên ñóng vai trò không
thể thiếu trong ñời sống con người. ðồng ñược sử dụng ñể sản xuất dây ñiện,
que hàn, nam châm ñiện, mạch IC,.… Các hợp chất của ñồng như dung dịch
Feling có ứng dụng trong phân tích hóa học. Còn ñồng (II) sulfat ñược sử
dụng như là thuốc bảo vệ thực vật và chất làm sạch nước.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
[nền]H
2
+ O
2
= [nền] (1)
OH
OH
[nền]H
2
+ O
2
+ 2e + 2H
+
= [nền] (2)
OH
[nền]H
2
+ O
2
= [nền] + H
2
O
2
(3)
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
13
với nam là 12mg và 10mg ñối với nữ[14].
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
14
ðối với cơ thể con người thì cadimi và các hợp chất của cadimi ñều rất
ñộc. Cadimi có thể xâm nhập vào cơ thể con người bằng nhiều con ñường
khác nhau như tiếp xúc với bụi cadimi, ăn uống các nguồn có sự ô nhiễm
cadimi.
Sự kiện bị ngộ ñộc cadimi trên thế giới là sự kiện xảy ra ở Nhật Bản
với bệnh Itai - là một bệnh có liên quan ñến ô nhiễm nguồn nước bởi cadimi.
Người khi hít phải bụi chứa cadimi có thể bị các bệnh về hô hấp và thận. Nếu
ăn phải một lượng ñáng kể cadimi sẽ bị ngộ ñộc, có thể dẫn ñến tử vong. ðã
có bằng chứng chứng minh rằng cadimi tích tụ trong cơ thể gây nên chứng
bệnh giòn xương. Ở nồng ñộ cao, cadimi gây ñau thận, thiếu máu và phá hủy
tủy xương. Người bị nhiễm ñộc cadimi, tùy theo mức ñộ sẽ bị ung thư phổi,
thủng vách ngăn mũi, ñặc biệt là bị tổn thương thận, ảnh hưởng ñến nội tiết,
máu và tim mạch. Mặt khác, cadimi còn là chất gây ung thư qua ñường hô
hấp. Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy mối quan hệ giữa cadimi với
chứng bệnh loãng xương, nứt xương. Sự hiện diện của cadimi trong cơ thể
khiến cho việc cố ñịnh canxi trở nên khó khăn dẫn ñến những tổn thương về
xương gây ñau ñớn ở vùng xương chậu và hai chân. Ngoài ra, tỷ lệ ung thư
tiền liệt tuyến vú và ung thư phổi cũng khá lớn ở nhóm người thường xuyên
tiếp xúc với chất ñộc này.
Cadimi trong thận chiếm khoảng 1% lượng cadimi trong cơ thể. Các
metallotionetin chỉ có ở thận là do cadimi tạo liên kết với các protein. Phần còn
- CH
2
-C C - CH
2
- CH
2
– COOH
H
2
N - CH
2
- C C – H
N
Chì gây ức chế ALA-dehidraza enzym I, do ñó giai ñoạn tiếp theo hình
thành porphobilinogen II không xảy ra ñược. Tổng quát chung thì chì phá hủy
quá trình tổng hợp hemoglobin và các sắc tố cần thiết cho máu như
cytochoromes. Khi hàm lượng chì trong máu khoảng 0,3ppm thì nó ngăn cản
quá trình sử dụng oxy ñể oxi hóa glucoza tạo năng lượng cho quá trình sống,
do ñó làm cho cơ thể mỏi mệt. Nồng ñộ cao hơn 0,8ppm có thể gây thiếu
hemoglobin, gây rối loạn chức năng thận và phá hủy não[5; 14].
ðối với sức khỏe con người, nhiễm ñộc chì gây ra bệnh về tai, mũi,
họng, phế quản, máu, gan, xương và các bệnh ngoài ra. Khi ngộ ñộc chì,
người lớn hay than phiền, ñau tê ở ñầu ngón chân, tay, bắp thịt mỏi yếu, nhức
ñầu, ñau bụng, tăng huyết áp, thiếu máu, giảm trí nhớ, thay ñổi tâm trạng, sảy
thai, kém sản xuất tinh trùng Lâu ngày, bệnh trở thành mạn tính, ñưa tới suy
thận, tổn thương thần kinh ngoại vi, giảm chức năng não bộ (do chì có khả
năng tạo thành các hợp chất alkyl ái lipit)[9].
Trẻ em thường bị tác hại của chì trầm trọng hơn người trưởng thành,
ñặc biệt là trẻ dưới 6 tuổi vì hệ thần kinh còn non yếu và khả năng thải ñộc
chất của cơ thể chưa hoàn chỉnh. Trong khi trẻ em có mức hấp thụ chì gấp
2
của
xương, tác dụng gây ra vành xám ở lợi răng và hệ thần kinh, các bệnh về
ñường ruột và bệnh thiếu máu. Chì và các hợp chất của chì có thể vào cơ thể
người thông qua việc ăn uống, hô hấp và tích lũy lại, gây ra các bệnh nguy
hiểm ñặc biệt là ung thư và biến ñổi gen rất nguy hiểm.
WHO ñã thiết lập giá trị tạm thời cho hàm lượng chì ñưa vào cơ thể
hàng tuần có thể chịu ñựng ñược ñối với trẻ sơ sinh và thiếu nhi là 25µg/kg
thể trọng[14].
Chính vì vậy, việc kiểm soát và xác ñịnh chính xác hàm lượng kim loại
ñồng, chì và cadimi trong cơ thể con người là rất quan trọng. Kiểm soát ñược
hàm lượng các kim loại này trong cơ thể sẽ giúp chúng ta phòng ngừa bệnh
tật, góp phần bảo vệ sức khỏe cộng ñồng. Xác ñịnh hàm lượng các kim loại
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
17
này trong cơ thể giúp cho y học có thể chuẩn ñoán một số bệnh có liên quan
ñến các kim loại này.
Xuất phát từ ý nghĩa to lớn ñó mà trên thế giới ñã có nhiều công trình
nghiên cứu xác ñịnh hàm lượng các kim loại nặng nói chung, và kim loại
ñồng, chì và cadimi nói riêng trong các ñối tượng mẫu khác nhau (như ñất,
nước, không khí, thực phẩm,…) với nhiều phương pháp khác nhau.
ðể xác ñịnh hàm lượng các kim loại trong cơ thể con người, người ta
thường tiến hành phân tích chúng trong tóc, móng tay, nước tiểu, máu và
huyết thanh.
Trong huyết thanh, các kim loại này chủ yếu tồn tại ở dạng phức protein
sống trong môi trường ñó.
Tuy nhiên, trên thế giới số lượng công trình nghiên cứu xác ñịnh các
kim loại này trong máu tương ñối nhiều, còn trong huyết thanh thì rất hạn chế.
Y.E.R.Von Suhirnding, thuộc tổ chức y tế thế giới (WHO) ñã nghiên
cứu xác ñịnh hàm lượng chì trong máu của trẻ em ở Johanesbus bao gồm các
khu vực nội và ngoại thành của Alexandra và Westbury, phía bắc và phía tây
của trung tâm thành phố. Kết quả chỉ ra rằng hàm lượng chì trung bình ở trẻ
em là 11,9 µg/dL, trong ñó 78% số trẻ có hàm lượng chì bằng hoặc vượt quá
10 µg/dL so với quy ñịnh của quốc tế hiện nay (theo trung tâm phòng chống
ung thư thế giới,1991)[17].
Angela Mathee thuộc ñại học Witwatersrand, Johanesbus, Nam Phi và
các cộng sự nghiên cứu về sự ảnh hưởng lẫn nhau giữa các kim loại chì và
mangan trong máu của trẻ ñang trong ñộ tuổi ñến trường của ba thành phố lớn
ở Nam Phi là Cape Town (11 trường), Johanesbus (10 trường) và Kimberley
(6 trường) với tổng số mẫu máu là 1282 mẫu. Kết quả nghiên cứu ñã rút ra kết
luận không có sự ảnh hưởng ñáng kể của mangan ñến việc xác ñịnh hàm
lượng chì trong máu[26].
Shungin Wang và Jinliang Zhang – Trung tâm khoa học sức khỏe, Bắc
Kinh, Trung Quốc ñã nghiên cứu hàm lượng chì trong máu của trẻ em Trung
Quốc, và ñã ñưa ra giá trị trung bình của hàm lượng chì trong máu trẻ em
Trung Quốc là 92,2 µg/L. Trong ñó có 9 trong số 27 tỉnh và thành phố ñược
chọn ñể nghiên cứu có hàm lượng chì trong máu của trẻ là cao hơn 100 µg/L.
Trong ñó, trẻ em nam có hàm lượng chì cao hơn trẻ em nữ. Trẻ em sống ở ven
vùng công nghiệp có hàm lượng chì cao hơn trẻ ở các vùng khác[40].
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
19
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
20
tháng tuổi ở vùng nông thôn Việt Nam, trong ñó có 137 nam và 106 nữ, bằng
thiết bị ICP-MS. Kết quả chỉ ra ñược hàm lượng trung bình của kẽm, ñồng,
selen, mangan lần lượt là 514 µg/l; 1067 µg/l; 65,3 µg/l và 18 µg/l. ðồng thời
cũng chỉ ra ñược mối quan hệ giữa sự thiếu hụt selen với bệnh thiếu máu[37].
Tiến sĩ Lương Thúy Quỳnh – khoa sinh hóa, viện lão khoa Trung ương
ñã nghiên cứu xác ñịnh hàm lượng ñồng, kẽm trong huyết thanh người có tuổi
ở Việt Nam bằng thiết bị AAS. Kết quả thu ñược cho thấy hàm lượng trung
bình của ñồng và kẽm lần lượt là 1,06 mg/l; 1,05 mg/l. Từ 75 tuổi trở lên hàm
lượng ñồng tăng lên, trong khi hàm lượng kẽm lại giảm. Kẽm huyết thanh ở
nam cao hơn ở nữ. Trong huyết thanh của bệnh nhân ung thư và nhồi máu cơ
tim hàm lượng ñồng tăng còn hàm lượng kẽm giảm[12].
Các nước phát triển từ lâu ñã có chương trình phòng chống nhiễm ñộc
các kim loại nặng nói chung và các kim loại ñồng, chì, cadimi nói riêng. Tổ
chức y tế thế giới (WHO) cũng ñã ñưa ra khoảng nồng ñộ của gần 30 kim loại
trong huyết thanh ñược cho là an toàn với sức khỏe con người, trong ñó ñồng
là 794-2023 µg/l; chì là 0,014-0,25 µg/l; cadimi là 0,01-0,05 µg/l [30]. ðây là
cơ sở khoa học ñể ñánh giá mức ñộ ô nhiễm kim loại nặng nói chung, và ô
nhiễm ñồng, chì, cadimi nói riêng. Còn trong lĩnh vực y tế, hàm lượng kim
loại ñồng, chì và cadimi trong huyết thanh là cơ sở cho việc chuẩn ñoán và
ñiều trị các bệnh có liên quan ñến ô nhiễm bởi các kim loại này.
Trong khi nước ta chưa có một chương trình như vậy và cũng không có
thống kê ñủ tin cậy về tình trạng nhiễm ñộc ñồng, chì và cadimi ở người dân.
Tuy nhiên, không ai dám ñoan chắc tỉ lệ nhiễm ñộc các kim loại này ở người
ñộ chưa biết của một chất thông qua ñộ hấp thụ quang.
Giới han phát hiện của phương pháp cỡ 10
-5
M – 10
-6
M.
1.2.2. Phương pháp chuẩn ñộ[16]
Dựa trên sự tạo phức bền của các ion kim loại với EDTA trong môi
trường pH ổn ñịnh với chỉ thị axit sunfosalixilic. Phương trình phản ứng ñược
mô tả như sau
+−−=
+→+ HMeYYHMn
n
2
22IndHMeYYHMeInd
22
+→+
−−+
1.2.3. Phương pháp cực phổ[6]
Phương pháp cực phổ là phương pháp phân tích ñiện hóa. Phương pháp
này do một nhà bác học người Tiệp Khắc phát minh vào năm 1922.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
nhanh với ñộ nhạy và ñộ chính xác khá cao. Trong nhiều trường hợp có thể xác
ñịnh hỗn hợp các chất vô cơ và hữu cơ mà không cần tách riêng chúng ra. Do ñó
phương pháp này phù hợp ñể phân tích hàm lượng các chất trong mẫu sinh học.
1.2.4. Phương pháp Vôn –Ampe hòa tan[6]
Phương pháp này có thể xác ñịnh ñược gần 30 kim loại trong khoảng
nồng ñộ 10
-6
-10
-9
M với ñộ chính xác khá cao có thể ñịnh lượng ñồng thời 3-4
ion kim loại cùng có trong cùng dung dịch.
Phương pháp này ñược thực hiện qua giai ñoạn
- ðiện phân làm giàu chất cần phân tích lên bề mặt ñiện cực tại thế
không ñổi, ño dưới dạng một kết tủa ( kim loại, hợp chất khó tan ).
- Hòa tan kết tủa ñã ñược làm giàu và ghi ño ñường hòa tan. Nồng ñộ
của chất tương ứng với chiều cao pic hòa tan.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Luận văn thạc sĩ Lương Thị Loan
ðại học Khoa học Tự nhiên Khoa Hóa học
23
*Ưu ñiểm của phương pháp
Phương pháp có ñộ nhạy và ñộ chính xác cao, kỹ thuật phân tích và
trang thiết bị không quá phức tạp, kết quả ổn ñịnh. Chính vì vậy, phạm vi
ứng dụng của phương pháp này rất rộng như phân tích môi trường, xác
ñịnh lượng vết kim loại trong nước biển và các loại nước thiên nhiên.
Ngoài ra phương pháp này còn sử dụng ñể phân tích kim loại trong các
mẫu lâm sàng (máu, tóc, nước tiểu,…) và trong mẫu thực phẩm (sữa, rau
24
phân li và ghi toàn bộ phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu nhờ máy
quang phổ. ðánh giá phổ ñã ghi về mặt ñịnh tính và ñịnh lượng theo những
yêu cầu ñặt ra.
*Giới hạn phát hiện của phương pháp
Gần 60 nguyên tố hóa học có thể ñược xác ñịnh bằng phương pháp với
giới hạn phát hiện thấp 10
-4
ñến 10
-5
ppm . ðặc biệt nếu sử dụng kĩ thuật
không ngọn lửa thì có thể hạ giới hạn phát hiện xuống 10
-7
ppm.
*Ưu nhược ñiểm của phương pháp
Phép ño phổ hấp thụ nguyên tử có ñộ nhạy và ñộ chọn lọc cao, nên
trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác ñịnh trước khi
phân tích. Do ñó tốn ít nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian, không cần phải dùng
nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu, nên cũng tránh ñược sự nhiễm bẩn
khi xử lí mẫu qua các giai ñoạn phức tạp. Kết quả phân tích ổn ñịnh, sai số
nhỏ, có thể lưu lại ñường chuẩn cho các lần sau.
Bên cạnh những ưu ñiểm, phép ño phổ hấp thụ nguyên tử cũng có hạn
chế như trang thiết bị rất ñắt tiền, rất tinh vi, phức tạp nên cần các cán bộ
phân tích có trình ñộ cao ñể vận hành máy. Phương pháp này chỉ cho ta biết
thành phần nguyên tố của chất mà không chỉ ra ñược trạng thái liên kết của
nguyên tố trong mẫu.
*ðối tượng của phương pháp
Phương pháp này thích hợp ñể xác ñịnh lượng vết của kim loại, ñặc biệt
quang phổ phát xạ Plasma (ICP-AES) và ICP – MS. Ưu ñiểm của hai phương
pháp này so với các phương pháp thông thường khác là sử dụng nguồn
plasma có thể tạo ra nhiệt ñộ từ 5000-10000K. Với nhiệt ñộ này có thể
nguyên tử hóa hoàn toàn các nguyên tố các nguyên tố cần phân tích. So với
ICP-AES thì kỹ thuật ICP-MS có khả năng phân tích tốt hơn bởi vì nó có thể
phân tích chính xác các ion khác nhau, xác ñịnh các ñồng vị trong mẫu dựa
trên giá trị tỷ lệ m/z và ñược tính toán theo các ñường chuẩn ñộc lập. Hiệu
quả phân tích của ICP-MS so với các kỹ thuật phân tích khác như quang phổ
hấp thụ nguyên tử (AAS), ICP-OES, … ñã ñược nhiều nhà khoa học nghiên
cứu. Bảng sau cho thấy khả năng phát hiện của ICP-MS hơn so với các kỹ
thuật khác
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
Copyright: Tài liệu đại học ©