1
MỤC LỤC
Trang
Lời cảm ơn
Mục lục
Danh mục các từ viết tắt 2
MỞ ðẦU 3
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 5
1.1. Tìm hiểu sơ lược về nước mắm 5
1.2. Sơ lược về ñạm và ñạm trong nước mắm 8
1.3. Tìm hiểu sơ lược về Urê và Urê trong nước mắm 9
1.4. Cơ sở lý thuyết của phương pháp KJELDAHL 14
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 16
2.1. Thu thập mẫu vật 16
2.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất 16
2.3. Tiến hành ñịnh lượng hàm lượng ñạm toàn phần trong NM 17
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 21
3.1. Kết quả thực nghiệm ñối với mẫu trắng (Mẫu nước cất) 21
3.2. Kết quả thực nghiệm ñối với mẫu NM Chinsu 23
3.3. Kết quả thực nghiệm ñối với mẫu NM Trí Hải 25
3.4. Kết quả thực nghiệm ñối với mẫu NM nhà 26
3.5. Nhận xét chung về kết quả thực nghiệm 28
KẾT LUẬN - KIẾN NGHỊ 32
TÀI LIỆU THAM KHẢO 34
PHỤ LỤC PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
3
MỞ ðẦU
1. Lý do chọn ñề tài
Như chúng ta ñã biết ñối với người dân Việt Nam, thì nước mắm (NM) là
một thứ gia vị hầu như không thể thiếu trong các bữa ăn gia ñình, vì nó không
những mang ñậm bản sắc văn hóa dân tộc mà còn có giá trị dinh dưỡng.
Từ thời xa xưa, ông cha ta ñã biết cách tự làm ra NM ñể sử dụng (bằng PP
thủ công), nhưng vẫn ñảm bảo dinh dưỡng.Và ngày nay, cùng với sự phát triển của
thời ñại thì NM cũng là một trong những mặt hàng thiết yếu, quen thuộc ñược bán
trên thị trường, song về mặt chất lượng dinh dưỡng và ñộ an toàn sức khỏe của các
loại nước mắm này thì vẫn còn nhiều ý kiến khác nhau…
ðể góp phần làm sáng tỏ vấn ñề trên và từ ñó có thể giới thiệu thêm cho
người tiêu dùng một số loại NM không những ngon mà còn an toàn cho sức khỏe.
ðó là lý do mà em chọn ñề tài
:
“Khảo sát hàm lượng ñạm trong một số loại nước
mắm trên thị trường hiện nay.”
2. Mục tiêu nghiên cứu:
Sử dụng PP KJELHAL ñể ño hàm lượng ñạm toàn phần trong một số loại
NM trên thị trường. Từ ñó so sánh và ñưa ra nhận xét chung về ñộ ñạm trong NM.
3. Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Tìm hiểu về cách chế biến NM và thu thập một số mẫu NM ñược bán trên thị
trường và NM do người dân tự ủ nấu.
- Tiến hành ño hàm lượng ñạm trong các mẫu NM bằng PP KJELHAL.
- Tổng hợp, phân tích, so sánh, nhận xét kết quả thực nghiệm.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
5
CHƯƠNG 1
CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Tìm hiểu sơ lược về nước mắm [3], [4], [7], [9].
1.1.1. Nước mắm
NM là dung dịch (DD) ñạm mà chủ yếu là các amino axit ñược tạo thành do
quá trình thủy phân cá, nhờ hệ enzim proteaza có trong cá.
Ngoài ra, NM còn chữa một số bệnh như ñau dạ dày, phỏng, cơ thể suy
nhược, cung cấp năng lượng…
Cách chế biến NM: Cá ở biển ñem về ñược trộn với muối theo tỷ lệ khoảng
ba muối một cá, có ñắp sẵn cụm lọc gọi là “lù”, hỗn hợp (HH) cá và muối gọi là
“chượp”. Sau hai ñến bốn ngày người ta mở nút, tháo cho dịch cá chảy ra, dịch này
gọi là “nước bối”. Sau khi rút nước bối ra cá xẹp xuống người ta cài vỉ tre, rồi dùng
ñá ñè nén lại. Nước bối tùy theo vùng có thể thêm nước muối và ñem phơi nắng,
sau ñó ñược ñổ lại bồn chứa.
Quá trình kéo rút nước bối ra phơi, ñổ lại ñược tiến hành khoảng ba ñến bảy
tháng (tùy theo vùng) khi không còn mùi tanh, màu ñẹp là ñược.
1.1.2. Giá trị dinh dưỡng của nước mắm
* Các chất ñạm: Chiếm chủ yếu và quyết ñịnh giá trị dinh dưỡng của NM
gồm 3 loại ñạm như sau:
- ðạm tổng số (ñạm toàn phần): Là lượng Nitơ có trong NM (g/l) quyết ñịnh
phân hạng của NM.
- ðạm amin: Là tổng lượng ñạm nằm dưới dạng amino axit (g/l), quyết ñịnh
giá trị dinh dưỡng của NM.
- ðạm amoniac (NH
3
): Loại ñạm này càng nhiều thì NM càng bị kém chất
lượng và có ảnh hưởng ñến sức khoẻ.
ðặc biệt là các amino axit không thay thế như: Valin, Leuxin, Metylonin,
Isoleuxin, Phenylalanin, Alanin v v…các thành phần trung gian này làm NM dễ
bị hư hỏng do các vi sinh vật.
Thành phần chủ yếu của NM phụ thuộc vào nguyên liệu ñem ñi chế biến.
* Các chất bay hơi: Rất phức tạp và quyết ñịnh hương vị của NM, hàm lượng
các chất này là (mg/100g NM):
- Các hợp chất Cacbonyl bay hơi: 407 – 512
- Các axít bay hơi: 404 – 533
- Các amin bay hơi: 9,5 -11,3
- Các chất trung tính bay hơi: 5,1 – 3,2
Mùi của NM ñược hình thành chủ yếu do vi sinh vật yếm khí trong quá trình
sản xuất NM tạo ra.
* Các chất khác:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
7
- Các chất vô cơ: NaCl chiếm 250 – 280 g/l, và một số chất khoáng có trong
NM như: S, Ca, Mg, P, I, Br.
- Vitamin: B1, B12, B2.
14
15 Hàm lượng axit ñược tính bằng g/l theo axit
axêtic
12
Hàm lượng muối natriclorua,tính bằng g/l 250-295
Hàm lượng Histamin, tính bằng g/l 200
1.1.4. Các ñặc ñiểm nhận biết nước mắm ñạt chất lượng
ðể có thể nhận biết sơ lược về chất lượng NM bằng cảm quan ta có thể thực
hiện hai cách sau:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
8
- Xem phân hạng theo ñộ ñạm gồm các loại như sau: loại ñặc biệt, loại
thượng hạng, loại hạng 1, loại hạng 2, loại hạng 3.
- Nhận biết bằng cảm quan: NM ngon là loại NM ñể lâu không bị ñóng cặn,
cặn muối xuất hiện sau mỗi năm ñó là hiện tượng tự nhiên.
NM ngon có mùi không quá hắc, mùi thơm dìu dịu, ñộ mặn cao càng làm
cho chất lượng NM càng ñược ñảm bảo. NM ngon thường có màu nâu vàng, nâu
ñỏ, trong, không vẫn ñục, không có tạp chất nhìn thấy bằng mắt thường, mùi thơm
dịu ñặc trưng của NM, không có mùi lạ, vị ngọt của ñạm, hậu vị từ rõ ñến ít.
Theo tiêu chuẩn chất lượng của NM Phú Quốc thì:
Yêu cầu
Chỉ tiêu
ðặc biệt
Thượng
hạng
năng lượng cho mọi hoạt ñộng cơ thể, xây dựng tế bào mới, bổ sung cho tế bào hư
hao, là thành phần cấu tạo huyết cầu, nội tiết tố, enzim. ðạm rất cần thiết
cho sinh sản, ñiều hòa tiến trình sinh hóa (dung hòa nồng ñộ axit, kiềm, hỗ trợ việc
trao ñổi chất giữa các tế bào và huyết quản). Ngoài ra, chất ñạm còn ảnh hưởng ñến
hoạt ñộng của một số loại vitamin trong cơ thể, là thành phần cấu tạo nhiễm sắc thể
và gen di truyền.
Khi thiếu ñạm: Cơ thể sẽ bị suy nhược, gầy yếu, rụng tóc, da mất ñộ ñàn hồi,
cơ và xương kém phát triển, kinh nguyệt và nội tiết tố rối loạn, da xanh xao…ðặc
biệt ñối với trẻ em thì thiếu chất ñạm sẽ gây ra các chứng: teo cơ, teo mỡ, phù nề…
Từ ñó trẻ sẽ có những biểu hiện thiếu các vitamin A, chảy máu răng và xuất huyết
dưới da vì thiếu vitamin C.
Do ñó, ñạm là chất căn bản cho sự sống của mọi tế bào. Nếu thiếu nó các cơ
quan nội tạng không thể hoạt ñộng và tăng trưởng.
Nhu cầu về ñạm thay ñổi theo tuổi tác, giai ñoạn tăng trưởng, tình trạng cơ
thể, hoặc chất lượng chất ñạm. Mỗi ngày người lớn cần ñược cung cấp từ 1 – 1,5g
chất ñạm/ kg cân nặng, trẻ em cần khoảng 2g chất ñạm/ kg cân nặng.
Nguồn cung cấp ñạm chủ yếu:
+ Từ thực vật: ñậu, ngũ cốc, rau cải.
+ Từ ñộng vật: thịt, cá, trứng…
Lượng chất ñạm có thể ñược cung cấp bởi một thực ñơn cân bằng và ña
dạng. Ngay cả với những người ăn chay nếu ăn ñủ ngũ cốc và rau cải sẽ thu nạp ñủ
lượng ñạm cần thiết. Cơ thể phải có ñủ tám loại axít amin mới duy trì ñược sự cân
bằng chất ñạm. Trong khi ñó, các axít amin nay không thể tự tổng hợp ñược mà
phải thông qua thực phẩm, chủ yếu là ñộng vật, do mỗi axít amin có nhiệm vụ
chuyên biệt riêng nếu thiếu cơ thể sẽ lấy nó từ tế bào, dẫn ñến hao mòn cơ thể. Vì
vậy, các bác sĩ khuyên trong khẩu phần ăn nên ña dạng và có sự cân bằng các loại
thực phẩm trong khẩu phần ăn hàng ngày.
1.2.2. ðạm trong nước mắm
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
: Xác ñịnh các chất có nhóm amin –NH
2
(bao gồm các amino
axit, amoniac, Urê) bằng PP Fomon, ñạm amoniac (số gam NH
3
có trong một lít
NM), ñạm amin (số gam amino axit có trong một lít NM).
Quan hệ giữa các chỉ số này như sau:
ðạm amin = ðạm Fomon – ðạm amoniac.
Nếu cá ñem ñi muối bị thối hoặc cho thiếu muối hay khi kiểm soát quá trình
ủ chượp không tốt sẽ làm tăng lượng NH
3
, làm giảm chất lượng NM, mặc dù chỉ số
ñạm tổng quát vẫn cao. Mặt khác, người ta còn cho thêm phân Urê vào trong NM,
ngoài tác dụng trên nó còn làm tăng lượng ñạm amoniac. Vì vậy, khi thu NM người
ta thường quy ñịnh tỷ lệ giữa ñạm amoniac, ñạm tổng quát và ñạm fomon như sau:
NH
3
/N
f
= 35 %; NH
3
/N
f max
= 50 %; N
f
/N
tp
= 70 %.
1.3. Tìm hiểu sơ lược về Urê trong nước mắm [3], [4], [6], [8].
rượu etylic và amoniac vì thế, khi cho phân Urê vào NM nó hòa trộn rất dễ dàng.
Khi thâm nhập vào cơ thể người, amoni ngăn cản quá trình vận chuyển oxi trong
máu, gây ra hiện tượng da và niêm mạc của người bị ngộ ñộc thâm tím, gần như ñen
bầm. Hiện tượng này nhìn thấy rõ nhất ở môi, mũi, tai cùng các ñầu ngón tay, ngón chân.
Riêng nitrat khi vào ruột nó chuyển hóa thành nitrit, gây nhiễm ñộc hệ thần
kinh khiến người bị ngộ ñộc nôn ói, choáng váng, chân tay bủn rủn. Trường hợp
nặng, nitrit gây trụy tim mạch dẫn ñến chết người. Hầu hết các trường hợp chết do
uống rượu pha Urê (nhằm làm tăng nồng ñộ rượu), ñều có những triệu chứng như trên.
Riêng NM vì số lượng ăn vào hằng ngày không nhiều nên không thể nhận ra
hiện tượng ngộ ñộc amoni nitrat, bởi lẽ liều gây ñộc của Urê với cơ thể người khá
cao (8,7g/kg thể trọng). Tuy nhiên, về lâu dài khi amoni nitrat tích lũy trong gan,
trong hệ thần kinh ñến một mức ñộ nào ñó, nó mới gây ra nhiều bệnh nan y.
- Ngoài ra, Urê ñược sử dụng chủ yếu trong các lĩnh vực sau: Trong nông
nghiệp dùng cung cấp Nitơ cho cây, trong công nghiệp dùng tổng hợp Resin, trong
sản xuất giấy, trong y dược…
- Urê không nằm trong danh mục các chất phụ gia ñược phép sử dụng trong
thực phẩm.Và nó không có tác dụng gì trong bảo quản thực phẩm: Không ức chế
ñược vi khuẩn, không chống mốc, không ñiều vị, không oxi hóa.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
12
Tuy nhiên, trong những năm gần ñây Urê ñược sử dụng như một chất bảo
quản hải sản tươi sống. Vì khi Urê hòa tan trong nước, nước sẽ trở nên lạnh do phản
ứng thu nhiệt khi hoà tan. Do ñó, người ta ngộ nhận và sử dụng Urê thay thế một
phần nước ñá ñể ướp hải sản. Hải sản ướp Urê nhìn bề ngoài trông có vẻ tươi lâu
hơn, ngoại hình bắt mắt hơn do Urê làm cho sản phẩm hút và giữ nước nên hải sản
căng mọng như mới vừa ñánh bắt. Trong khi thực chất Urê hoàn toàn không có khả
năng bảo quản không thể ức chế sự phân hủy sinh học của sản phẩm hay ngăn chặn
quá trình hóa học làm biến chất sản phẩm.
Bên cạnh ñó, cũng như NM làm từ PP cổ truyền, NM làm từ PP cô chân không
không có 3MPCD (3- metylclopropanñiol là chất gây ung thư), và hàm lượng Urê
nội sinh cũng nằm trong mức cho phép.
Với việc dùng NM như một chất liệu gia vị và vì hàm lượng Urê qua kết quả
phân tích của viện Pasteur trong thời gian qua, ta thấy lượng Urê trong NM không
ảnh hưởng nhiều ñến sức khoẻ người tiêu dùng. Tuy nhiên, trong quá trình sản xuất
chế biến nếu có sự tham gia của Urê thì khả năng nhiễm các ion kim loại nặng như:
As, Cr, Hg, Ni, Pb…là khó tránh khỏi. Trong khi ñó, người ta chỉ quan tâm ñến
hàm lượng Nitơ trong giao nhận mua bán NM mà không chú ý ñến nồng ñộ chỉ tiêu
giới hạn của các ion kim loại này.
1.3.3. Khó khăn trong việc phát hiện Urê
Tại các phòng thí nghiệm, PP xác ñịnh Nitơ toàn phần là chưng cất và chuẩn
ñộ ñể tính ra tổng lượng Nitơ. Với cách này nếu cho thêm vào mẫu NM một lượng
muối Amoni (sunfat hoặc clorua) có trong phân bón hoá học thì kết quả phân tích
ñạm toàn phần sẽ cao hơn.
Tuy nhiên, việc cho muối Amoni vào NM sẽ dễ bị phát hiện nếu phân tích và
xác ñịnh cả ba thành phần: Nitơ toàn phân, Nitơ fomon và Nitơ Amoniac. ðể ñối
phó với trường hợp nay thay vì người ta cho muối Amoni vào trong NM thì người
ta cho thêm Urê. ðể tăng một ñộ ñạm thì cần thêm tối thiểu 3,3g Urê cho mỗi lít
NM, cách ñánh giá ñịnh lượng như trên sẽ không phát hiện ñược.
Một vấn ñề ñặt ra là ñể kết luận các mẫu NM có bị bỏ thêm Urê vào hay
không, phải biết chính xác quá trình chế biến NM có hình thành Urê một cách tự
nhiên hay không và lượng tối ña là bao nhiêu.
1.3.4. Khử Urê trong nước mắm
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
14
Như chúng ta ñã biết, ñạm NM là ñạm hữu cơ và khó bay hơi còn ñạm Urê
khi cho vào NM sẽ dễ bị vô cơ hóa thành ñạm vô cơ (NH
3
sunfuric có nồng ñộ xác ñịnh.
1.4.3. Mô tả phương pháp (Gồm ba bước)
* Bước một: Vô cơ hóa nguyên liệu:
Protein tác dụng với axit sunfuric ñậm ñặc ở nhiệt ñộ cao, trong môi
trường có chất xúc tác.
R-CH(NH
2
)-COOH + H
2
SO
4
CO
2
+H
2
O + (NH
4
)
2
SO
4
(1)
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
15
* Bước hai: Cất ñạm:
(NH)
4
)
2
SO
4
dư bằng NaOH:
Từ lượng NaOH tiêu tốn trong chuẩn ñộ với mẫu thật (mẫu là DD ñạm ñã
vô cơ hóa) và mẫu trắng (mẫu là nước cất) chúng ta tính ra ñược hàm lượng Nitơ
tổng số trong mẫu nguyên liệu.
1.4.4. Tính toán kết quả
Hàm lượng Nitơ tổng số có trong NM ñược tính theo công thức:
(1.4.4)
Trong ñó:
X (g/l): Hàm lượng NH
3
trong mẫu (số gam ñạm toàn phần trong một
lít NM hay ñộ ñạm).
V
T
(ml): Thể tích dung dịch NaOH 0,1N (ml) tiêu tốn khi chuẩn ñộ ñối
với mẫu trắng
V
m
: Thể tích dung dịch NaOH 0,1N (ml) tiêu tốn khi chuẩn ñộ ñối với
các mẫu NM.
K: Hệ số ñiều chỉnh nồng ñộ kiềm
(K= Nồng ñộ ñương lượng của NaOH/ Nồng ñộ ñương lượng của H
2
SO
4
).
0,0014: Số gam Nitơ tương ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,1N.
20: ðộ pha loãng.
Hai loại NM này hầu hết ở các chợ và siêu thị ñều có bán.
2. Loại NM do người dân tự ủ nấu ở nhà: loại NM này ñược nấu từ cá linh, do
bà Châu Thị ðơn ở xã Tân Thạnh, huyện Thanh Bình ủ nấu. Loại NM này sau khi
nấu xong, có màu ñỏ nâu, trong và không vẫn ñục, có mùi rất thơm ñặc trưng của
NM, không có mùi lạ, có vị ngọt ñạm, không có tạp chất thấy ñược.
2.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ:
+ Bình cầu ñáy tròn và bình cầu có nhánh (250ml), ống ñong, bình tam giác
(250ml), buret (25ml), bếp nung, cốc thuỷ tinh, bình ñịnh mức các loại.
+ Hệ thống sinh hàn thẳng
+ Các dụng cụ phụ khác
Hoá chất:
+ H
2
SO
4
ñặc.
+ Các muối: K
2
SO
4
, CuSO
4
khan.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
17
+NaOH rắn.
+ Thuốc thử: Mêtyl ñỏ và mêtyl xanh.
+ Cồn 60
tôi tiến hành ba lần ñối với tất cả các giai ñoạn, các giá trị tương ứng với các số lần
thực nghiệm và giá trị trung bình là giá trị mà chúng tôi dựa vào ñể thảo luận cho
kết quả của ñề tài nghiên cứu.
2.3.1. Giai ñoạn vô cơ hoá
Giai ñoạn này ñược thực hiện nơi thoáng gió (do không có ñiều kiện nên
không thể tiến hành trong tủ hốt)
- ðầu tiên, lấy 10ml NM bằng pipet một vạch 10ml cho vào bình cầu ñáy
tròn, rồi cho thêm vài giọt nước cất và dừng lại khi DD thu ñược không còn sánh
nữa. Tiếp tục cho vào 200mg HH xúc tác K
2
SO
4
/CuSO
4
khan với tỷ lệ (3:1) và cho
thêm 10ml dung dịch H
2
SO
4
ñặc sau ñó ñậy bình cầu bằng nút cao su rồi lắc nhẹ, (ở
giai ñoạn này lượng nước thừa bị ñẩy ra ñể lại axit sunfuric ñậm ñặc tấn công hợp
chất hữu cơ. Vì vậy, trong quá trình lắc có tạo nhiều khói trắng trong bình cầu) cho
ñến khi DD trong bình ñồng nhất rồi ñể yên bình cầu trong 30 phút.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
18
Sau ñó, ñặt bình cầu lên bếp nung rồi lắp cố ñịnh vào giá sắt, thay nút cao su
trên bình cầu bằng ống sinh hàn hoàn lưu ñể làm lạnh và ngưng tụ lại khí NH
3
và
thụ màu rồi lọc lại bằng giấy lọc (tiến hành lọc hai lần).Và cuối cùng ñược DD có
màu trắng trong hoặc màu xanh trong, kết thúc giai ñoạn vô cơ hóa.
Ngay sau khi mẫu NM ñã ñược vô cơ hóa, ta tiến hành pha loãng DD vô cơ
hóa: Tiến hành pha loãng từ từ nhằm tránh hiện tượng mẫu bị bắn ra ngoài vì DD
vô cơ hóa có ñộ axit cao. Sau ñó, chuyển DD này sang bình ñịnh mức 200ml, tiếp
theo dùng nước cất tráng lại bình lần nữa.Và cuối cùng dẫn DD ñến vạch 200ml của
bình ñịnh mức, rót vào lọ và ñậy kín.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
19
Tiến hành tương tự như vậy với hai mẫu NM còn lại ta cũng thu ñược DD ñã
ñược vô cơ hoá.
2.3.2. Giai ñoạn cất ñạm
Giai ñoạn này sử dụng hệ chuẩn là hệ H
2
SO
4
:NaOH
Tiến hành lần lượt với từng mẫu NM ñã ñược vô cơ hóa ở trên. Mỗi mẫu này
chia thành ba lần cất, mỗi lần cất sử dụng 10ml DD vô cơ hoá. Các bước của mỗi
lần cất ñược tiến hành như sau:
+ Chuẩn bị bình cất ñạm (bình cầu có nhánh): ðổ nước cất vào bình cất ñạm
cho ñến khi nước trong bình ñạt ñến 2/3 thể tích của bình rồi ñun ñến khi nước
trong bình sôi thì tắt bếp. Tiếp tục lắp bình cất ñạm này vào giá sắt, nhánh của bình
cất ñược lắp hệ thống sinh hàn ruột thẳng, phía dưới sinh hàn có gắn một ống nối
với bình hứng tam giác 250ml trong ñó có chứa 10ml DD H
2
SO
4
0,1N, sao cho ñầu
SO
4
, tiếp tục nung thêm 25
phút nữa thì tắt máy.
+ Sau ñó, dùng quỳ tím ñể thử DD ở ñầu ống sinh hàn, thấy quỳ tím không
ñổi màu có nghĩa là giai ñoạn cất ñạm ñã hoàn thành.
Cuối cùng, dùng nước cất ñể rửa ñầu mút ống sinh hàn, lấy bình hứng ra và
chuẩn ñộ DD thu ñược.
2.3.3. Giai ñoạn chuẩn ñộ
Mẫu sau khi ñã ñược cất ñạm xong thì chuyển ngay sang giai ñoạn chuẩn ñộ
với DD NaOH 0,1N.
Chuẩn bị buret: (ðược chuẩn bị trong thời gian chờ ñợi ở giai ñoạn cất ñạm).
DD trong bình hứng ở trên ñược cho thêm ba giọt HH thuốc thử mêtyl ñỏ và
mêtyl xanh (1:1) trong cồn 60
0
lúc này DD có màu tím ñỏ sau ñó ñem bình hứng ñi
chuẩn ñộ. Mở khoá buret cho DD NaOH 30% chảy từ từ xuống bình hứng ñồng
thời lắc ñều, quá trình chuẩn ñộ kết thúc khi màu của DD trong bình hứng chuyển
từ màu tím ñỏ sang màu xanh lá mạ ñọc giá trị thể tích DD NaOH ñã tiêu tốn. Thể
tích DD NaOH 0,1N ñọc ñược trên buret là lượng cần dùng ñể trung hoà DD
H
2
SO
4
0,1N còn dư trong bình hứng.
Khi tiếp tục chuẩn ñộ ở lần thứ hai và lần thứ ba thì thêm dung dịch NaOH
0,1N vào ñến “vạch 0”. Thao tác tương tự như ở lần chuẩn ñộ thứ nhất
Ghi lại tất cả các thể tích của dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn qua ba lần
chuẩn ñộ, rồi tính kết quả trung bình.
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
0
là
màu tím ñỏ hình 3.1.1. d. và màu này sẽ chuyển sang màu xanh lá mạ hình 3.1.1
sau khi chuẩn ñộ
d. e.
3.1.2. Thể tích dung dịch NaOH 0,1N (ml) tiêu tốn khi chuẩn ñộ ñối với mẫu
trắng (Mẫu nước cất):
Thể tích dung dịch NaOH 0,1N (ml) tiêu tốn sau ba lần chuẩn ñộ với mẫu
trắng (mẫu nước cất) ñược thể hiện ở bảng 3.1.2:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
23
Bảng 3.1.2: Thể tích DD NaOH 0,1N tiêu tốn cho mẫu trắng
Thứ tự các lần chuẩn ñộ Thể tích dung dịch NaOH 0,1N (ml)
tiêu tốn khi chuẩn ñộ.
Lần 1 V
1
= 15.10
Lần 2 V
2
= 15.00
Lần 3 V
3
= 14.90
Thể tích trung bình của dung dịch
NaOH 0,1N ( ml)
V
TB
= 15.00
tiêu tốn khi chuẩn ñộ
Lần 1 V
1
= 10,20
Lần 2 V
2
= 10,10
Lần 3 V
3
= 10,40
Thể tích trung bình của dung dịch
NaOH 0,1N ( V
TB
:ml)
V
TB
= 10,23
Dựa vào bảng 3.2.2 ta thấy thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn sau ba lần
chuẩn ñộ với mẫu NM Chinsu lần lượt là: 10,20 ml; 10,10 ml; 10,40 ml, sai lệch
giữa ba lần chuẩn ñộ không quá lớn (không vượt quá 0,3 ml) và thể tích trung bình
của dung dịch NaOH 0,1N phải tiêu tốn là: 10,23 ml. Hay nói cách khác là lượng
H
2
SO
4
0,1N còn trong bình hứng là 10,23 ml (tương ñối lớn). Vì vậy, ta có thể dự
ñoán rằng lượng ñạm có trong mẫu NM này là không cao lắm.
3.2.3 Kết quả ño hàm lượng ñạm toàn phần (ñộ ñạm) của mẫu NM Chinsu
bằng PP KJELDAHL:
PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::
Copyright: Tài liệu đại học ©