Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

Chương 3
Kết quả và thảo luận
3.1 Kết quả tổng hợp polithiophen:
Polithiophen thu được dạng bột mịn, có màu nâu đỏ, không tan trong
các dung môi thông thường (clorofom, axeton, etanol, metanol, n-hexan,
toluen, benzen… ), không có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi xác định.
3.1.1 Kết quả phân tích phổ hồng ngoại: (Xem hình3.1 )
Hình 3.1: Phổ hồng ngoại của Polithiophen
Từ hình vẽ trên cho thấy các giá trị sau:
3424cm
-1
(m), ν
OH
nhóm OH sinh ra do quá trình oxi hóa polithiophen.
3062(y) ν
CH
thơm.
1669(m) ν
C=O
do sự oxi hóa xuất hiện trong chuỗi polime.
1
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

1435,62(tb) ν
C=C
trong vòng thiophen.
1224,13(tb) ν
C-C
giữa 2 vòng thiophen.

S
S
S
S
S
S
A
-
A
-
:
-
FeCl
4
2
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

3.1.2 Hiệu suất và độ dẫn của sản phẩm:
3.1.2.1 Hiệu suất của sản phẩm:
Để tiến hành khảo sát chúng tôi đã nghiên cứu tổng hợp polithiophen
ứng với số mol FeCl
3
khác nhau là 0,01, 0,015, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08. Kết quả
được cho bởi bảng 3.1 và đồ thị 3.1:
Thiophen(số mol) FeCl
3
(số mol)
Khối lượng sản phẩm(g)
0,02 0,01 0,157
0,02 0,015 0,215

3
thì độ dẫn lại giảm đi. Điều này thể hiện qua bảng 3.2 và đồ thị 3.2
Số mol
FeCl
3
0,01 0,015 0,02 0,04 0,06 0.08
U(mV) 673 572 405 267 150 201
R(Ω).10
-3
673 572 405 267 150 201
σ(S/cm)
0,59.10
-5
0,68.10
-5
0,98.10
-5
1,49.10
-5
2,65.10
-5
2,01.10
-5
Bảng 3.2: Độ dẫn của polithiophen ứng với số mol FeCl
3
khác nhau.
Đồ thị 3.2: Sự phụ thuộc của độ dẫn vào số mol FeCl
3
Điều này được giải thích như sau:
Khi số mol FeCl

C. Khi nhiệt độ
tăng tới khoảng 150
o
C thì có sự suy giảm khối lượng (1%) Trong khoảng từ
350
o
C thì bắt đầu có sự giảm khối lượng. Sự suy giảm khối lượng này
khoảng 5%. Từ khoảng nhiệt độ 400
o
C trở đi thì bắt đầu có sự giảm khối
6
Hình 3.3: Kết quả phân tích nhiệt vi sai của polithiophen.
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

lượng mạnh và đến gần 700
o
C thì polime bị phân hủy hoàn toàn chứng tỏ
mạch polime đã bị bẻ gãy hoàn toàn.
3.1.4 Kết quả đo nhiễu xạ tia X: (xem hình 3.4):
Theo kết quả này thì polithiophen có cấu trúc tinh thể vô định hình.
Không có dấu vết gì của dạng tinh thể trong cấu trúc của polithiophen.
Hình 3.4: Kết quả đo nhiễu xạ tia X của polithiophen.
3.1.5 Kết quả xác định hình dạng bề mặt của sản phẩm:
Hình 3.5: Ảnh SEM của polithiophen.
7
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

Nhìn vào ảnh SEM cho thấy polithiophen có kích thước nhỏ, độ chắc
đặc khá cao. polithiophen có hạt mịn tương đối đồng đều.
8

Không tan
trong nhièu
dung môi
hữu cơ
Không tan
trong nhièu
dung môi hữu
cơ
Trạng thái Bột mịn Bột mịn Bột mịn Bột mịn Bột mịn
t
o
nc
(
o
C) Không có Không có Không có Không có Không có
t
o
s
(
o
C)
Bị phân hủy
trước khi
nóng chảy
Bị phân hủy
trước khi
nóng chảy
Bị phân hủy
trước khi
nóng chảy

(y) ν
C-S
1081 cm
-1
(y); 1033,7 cm
-1
(y) δ
C-H
.
833,8 cm
-1
; 713 cm
-1
(m) γ
C-H
.
9
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

3.2.1.2 Phổ hồng ngoại của pirole: (Phụ lục 2)
3402,4 cm
-1
(m) nhọn ν
NH
trong vòng pirole.
3105 cm
-1
(y) ν
CH thơm
trong vòng pirole.

(y) ν
CH
trong vòng piriđin
1581,2 cm
-1
(tb) ν
C=C
1482,3 cm
-1
(y) ν
C=N
1438,1 cm
-1
(m) ν
C-C
1030,7 cm
-1
; 990,9 cm
-1
; 748,3 cm
-1
; 704,3 cm
-1
các dao động biến
dạng phẳng và không phẳng của C-H.
3.2.1.4. Phổ hồng ngoại của inđole: (Phụ lục 4)
3406,1 cm
-1
(m) ν
CH

Nhìn vào hình 3.6 ta có các kết quả như sau:
3426,17cm
-1
(y) ν
OH
nhóm OH xuất hiện trong quá trình oxi hóa
copolime.
3067,52 cm
-1
(y) ν
C-H
trong phân tử piriđin.
2924,06 cm
-1
(y) ν
C-H
(nhóm C-H no). Nhóm CH này có thể là của môi
trường.
1665,96 cm
-1
(y) ν
C=O
nhóm C=O xuất hiện trong quá trình oxi hóa
chuỗi polime.
1485,21cm
-1
(y)

ν
C=N

chứng tỏ đã có sự liên kết tại vị trí α.
Mặt khác sự xuất hiện vạch 1344,22 cm
-1
so với phổ của polithiophen
chứng tỏ polithiophen không còn là sự liên kết thuần túy giữa các monome
thiophen mà đã có sự liên kết giữa monome piriđin và mắt xích của
polithiophen. Kết hợp với việc đo độ dẫn chứng tỏ trong cấu tạo của sản
phẩm vẫn xuất hiện dạng polaron. Hơn nữa monome piriđin đã liên kết với
chuỗi polithiophen tại vị trí số 3 theo đúng trạng thái năng lượng thấp nhất.
Dự đoán cấu trúc của sản phẩm như sau:
S
S
S
S
A
-
S
O
S
N
N
OH
S
S
S
S
S
S
O
N

1450,90 cm
-1
(tb) ν
C=C
trong vòng pirole của inđole.
1392,05 cm
-1
- 1316,39 cm
-1
ν
C-N
trong inđole.
1145,46 cm
-1
(tb) ν
C-C
giữa vòng benzen của inđole với thiophen.
1033,37 cm
-1
(tb) δ
C-H
trong thiophen.
789,58 cm
-1
(tb) δ
C-H
đây là dao động biến dạng không phẳng. píc này
thể hiện rõ tính chất của poli(2,5-thienyl).
739,14 cm
-1

N
H
N
H
N
H
N
H
S
S
A
-
:
-
FeCl
4
Hình 3.7: Phổ hồng ngoại của copolimethiophen-inđole.
3.2.1.7 Copolimethiophen-pirole: (Xem hình 3.8)
Từ hình 3.8 có những kết quả sau:
3600 – 3100 cm
-1
(tb) ν
OH
của nước ẩm.
3427,58cm
-1
(tb) ν
NH
của pirole.
2926,31- 2855,15(y) ν

1033,62(m) δ
C-H
trong thiophen.
914,97(m) γ
C-H
trong vòng pirole.
777,45(m) γ
C-H
trong thiophen.
Hình 3.8: Phổ hồng ngoại của copolimethiophen-pirole
Như vậy so với phổ của polithiophen ta thấy xuất hiện píc 1171,14(m)
chứng tỏ giữa thiophen và pirole có sự đồng trùng hợp tạo nên copolime. Sự
xuất hiện các píc của nhóm OH và nhóm C=O chứng tỏ trong mạch polime
đã bị oxi hóa. Trong phổ vẫn xuất hiện píc 777,45(m) đặc trưng cho dao động
biến dạng không phẳng của C-H. Đây là đặc tính của liên kết vị trí 2,5 trong
15
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

polithiophen. Trong sản phẩm có thể tồn tại cả ba cấu trúc sản phẩm trong đó
dạng bipolaron chiếm lượng lớn.
Như vậy có thể dự đoán cấu trúc của sản phẩm như sau:
N
N
N
N
N
O
N
N
N

S
S
OH
N
O
H
N
O
H
N
H
OH
A
-
:
-
FeCl
4
3.2.1.8 Copolimethiophen-anilin:(Xem hình 3.9)
Hình 3.9: Phổ hồng ngoại của copolimethiophen-anilin
16
Sưu tầm: Thạc sĩ Ngô Thị Thuỳ Dương

3427,58 cm
-1
(tb) ν
NH
trong anilin.
3026,66 cm
-1