MỞ ĐẦU
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Chống ăn mòn kim loại là một lĩnh vực thu hút sự quan tâm của hầu hết
mọi quốc gia trên thế giới, đặc biệt là các quốc gia có nền công nghiệp phát triển.
Theo đánh giá hàng năm của cơ quan phát triển Liên Hiệp Quốc (UNDP), ăn mòn
kim loại làm tổn thất khá lớn đối với nền kinh tế quốc dân và chiếm tới 3% tổng sản
phẩm quốc gia (GNP). Có nhiều phương pháp để chống ăn mòn kim loại, trong đó
việc sử dụng các chất ức chế như cromat, photphat, nitrit, …cũng đã mang lại hiệu
quả đáng kể. Tuy nhiên, các chất ức chế này thường gây ô nhiễm môi trường. Vì
vậy, công nghệ chống ăn mòn mới hướng đến việc sử dụng các chất ức chế sạch,
thân thiện với môi trường đang được các nhà khoa học chú trọng.
Trên thế giới, người ta biết đến tanin là một hợp chất polyphenol có nhiều
ứng dụng đặc biệt: làm dược phẩm, dùng trong công nghệ thuộc da, làm bền màu,
làm chất ức chế ăn mòn kim loại … Nhà máy tanin DITECO ở Chile hiện đang sản
xuất tanin từ vỏ cây thông. Các nhà nghiên cứu đã chứng minh rằng các giải pháp
tanin có thể được sử dụng như chống các chất ăn mòn với chi phí ít hơn nhiều, khối
lượng lớn vỏ thông bị thải loại từ quy trình thai thác gỗ thông (vỏ chứa 15% tanin),
có thể được sử dụng để sản xuất tanin thương mại. Một loạt các sản phẩm sản xuất
từ tanin đã được phát triển và cấp bằng sáng chế tại Chile và Brazil.
Hiện nay ở nước ta, thông Caribe được chọn trồng rừng kinh tế với diện
tích lớn ở vùng Bắc Trung Bộ, Nam Trung Bộ, Đông Nam Bộ, Tây Nguyên và đang
được khai thác khá hiệu quả. Thông Caribe là một loại cây lá kim nhiệt đới, có khả
năng thích nghi ở vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa như ở nước ta, đặc biệt nó có thể
sinh trưởng trên đất chua (pH 4,5-5,5) và tầng đất mỏng mà bạch đàn và keo lai
không thể phát triển được. Các nhà khoa học đã khẳng định: thông Caribe là một
loại cây lấy gỗ lớn với nhiều lợi ích kinh tế. Vì thế, ở nước ta thông Caribe liên tục
được mua giống từ Australia và tiến hành nhân giống vô tính để nhân rộng. Tuy
nhiên, sau khi khai thác các bộ phận hữu dụng (gỗ, nhựa), còn lại một lượng rất lớn
tanin trong vỏ thông bị thải loại hoang phí, vì vậy việc khai thác thêm ứng dụng,
nhằm nâng cao giá trị của cây thông Caribe và góp phần giải quyết vấn đề chất ức
chế ăn mòn kim loại thân thiện với môi trường có ý nghĩa thực tiễn cao. Vì thế,

- Phương pháp phổ IR xác định sự có mặt một số nhóm chức đặt trưng của
tanin.
- Phương pháp phổ HPLC/MS xác định thành phần hóa học của sản phẩm
tanin rắn.
- Phương pháp xác định dòng ăn mòn.
- Phương pháp chụp SEM xác định bề mặt mẫu thép CT3.
- Phương pháp xử lí số liệu.
5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI
5.1. Ý nghĩa khoa học
- Xác định các điều kiện tối ưu của quá trình tách chiết tanin từ vỏ cây thông
Caribe.
- Khảo sát ứng dụng chống ăn mòn kim loại của sản phẩm tanin thu được.
5.2. Ý nghĩa thực tiễn
- Tìm hiểu các ứng dụng quan trọng của tanin.
- Nâng cao giá trị sử dụng của cây thông Caribe trong đời sống.
6. CẤU TRÚC LUẬN VĂN
Mở đầu: 3 trang (từ trang 1đến trang 3)
Chương 1: Tổng quan lý thuyết: 41 trang ( từ trang 4 đến trang 44)
Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu: 9 trang (từ trang 45 đến
trang 53)
Chương 3: Kết quả và thảo luận: 37 trang (từ trang 54 đến trang 90)
Kết luận và kiến nghị: 2 trang (trang 91, 92)
Tài liệu tham khảo: 3 trang (trang 93,94,95)
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. TỔNG QUAN VỀ TANIN [5], 8], [9], [10], [15], [16], [18], [19], [20], [21],
[27], [28]
1.1.1. Khái niệm
Từ “tanin” được dùng đầu tiên vào năm 1976 để chỉ những chất có mặt trong
dịch chiết thực vật có khả năng kết hợp với protein của da sống động vật làm cho da

1.1.2 Phân loại
Hóa học của tanin rất phức tạp và không đồng nhất. tanin có thể chia làm 2
loại chính: tanin thủy phân được hay còn gọi tanin pyrogallic và tanin ngưng tụ hay
còn gọi là tanin pyrocatechic.
1.1.2.1. Tanin pyrogallic
Tanin pyrogallic là những este của gluxit, thường là glucozơ với một hay
nhiều axit trihiđroxibenzencacboxylic.
Khi thủy phân bằng acid hoặc bằng enzym tanase thì giải phóng ra phần
đường thường là glucose, đôi khi gặp đường đặc biệt, ví dụ đường hamamelose.
Phần không phải đường là các acid. Acid hay gặp là acid gallic. Các acid gallic nối
với nhau theo dây nối depsid để tạo thành acid digallic, trigallic. Ngoài acid gallic
người ta còn gặp các acid khác ví dụ acid ellagic, acid luteolic, dạng mở 2 vòng
lacton của acid elagic, acid chebulic.
Phần đường và phần không phải đường nối với nhau qua dây nối ester nên
người ta coi loại này là những pseudoglycosid.
Đặc điểm chính của loại tanin này:
 Khi cất khô ở 180
0
C – 200
0
C thì thu được pyrogallol là chủ yếu.
 Cho kết tủa bông với chì axetat 10%.
 Cho kết tủa màu xanh đen với muối sắt (III).
 Thường dễ tan trong nước. Axit galic β-1,2,3,4,6-pentagaloyl-O-D-glucozơ Galoyl este β- 1,2,2,3,6-pentagaloyl-O-D-glucozơ

Catechin (C) Epicatechin (EC) β– 1,2,2,3,6 – pentagaloyl – O – D - glucose G là este của acid gallic
OH
OH
O
OH

B-1 Epicatechin-(4β->8)-epicatechin B-2Epicatechin-(4β->8)-catechin
Hình 1.2. Một số loại polyphenol thuộc nhóm tanin pyrocatechic.
1.1.3. Tính chất và định tính tanin
Tanin có vị chát, làm săn da, tan được trong nước, kiềm loãng, cồn, glyxerol
và axeton.
- Thí nghiệm thuộc da của tanin: Lấy một miếng da sống chế sẵn ngâm vào
dung dịch HCl 2% rồi rửa với nước cất, sau đó thả vào dung dịch tanin trong vòng 5
phút. Rửa lại với nước cất rồi nhúng vào dung dịch sắt (III) sunfat 1%. Miếng da sẽ
chuyển sang màu nâu hoặc nâu đen.
- Kết tủa với gelatin: Dung dịch tanin 0,5-1% khi thêm vào dung dịch gelatin
1% có chứa 10% NaCl thì sẽ có kết tủa.
- Kết tủa với alkaloid: tanin tạo kết tủa với các alkaloid hoặc một số dẫn chất
hữu cơ có chứa nitơ khác như hexamethylen tetramin, dibazol…
- Kết tủa với muối kim loại: tanin cho kết tủa với các muối kim loại nặng như
chì, thủy ngân, kẽm, sắt.
- Phản ứng Stiasny (để phân biệt 2 loại tanin): Lấy 50ml dung dịch tanin,
thêm 10ml formol và 5ml HCl đun nóng trong vòng 10 phút. tanin pyrogallic không
kết tủa còn tanin pyrocatechic thì cho kết tủa đỏ gạch. Nếu trong dung dịch có cả 2
loại tanin thì sau khi lọc kết tủa, cho vào dịch lọc CH
3
COONa rồi thêm muối sắt

1.1.5. Tình hình nghiên cứu và sử dụng tanin hiện nay
1.1.5.1 Trên thế giới
Các sản phẩm Tannin riche, Tannin riche Extra, Quer Tannin được sản xuất
với sản lương lớn ở các nước Châu Âu để tăng hương, vị cho rượu và bảo quản
rượu nho. Giá trị của các hợp chất tanin chiết xuất từ thực vật liên tục được nghiên
cứu.
- Gần đây, khi nghiên cứu về dược tính của chè xanh, các nhà khoa học đã tin
rằng các chất chống oxi hóa giữ vai trò chủ đạo. Chất chống oxi hóa trong chè là
polyphenol có hiệu lực gấp 100 lần vitamin C, gấp 25 lần vitamin E (theo kết quả
nghiên cứu của Bác sĩ Weisburger).
- Tanin chiết xuất từ vỏ và hạt lựu có tác dụng làm da mịn màng.
Những nghiên cứu gần đây về các vấn đề ứng dụng khác của tanin được các
nhà khoa học quan tâm:
- Sản xuất keo-formaldehyde cho gỗ dán nội thất từ bột bắp-tanin
- Tanin chất kết dính cho gỗ ép.
(Theo ‘The Journal of Adhesion Science and Technology, 2006, Volume 20,
Number 8, Page 829-846’)
- Đánh giá khả năng phản ứng của formaldehyde và tanin tạo chất kết dính
bằng sắc ký khí.
- Chất kết dính sinh học liên kết gỗ từ tanin.
(Theo ‘The European Journal of Wood and Wood Products Volume 52, Number 5,
Page 311-315 ’)
Nhà máy tanin DITECO ở Chile hiện đang sản xuất tanin từ vỏ cây thông.
Các nhà nghiên cứu đã chứng minh rằng các giải pháp tanin có thể được sử dụng
như chất chống ăn mòn kim loại với chi phí ít hơn nhiều, khối lượng lớn vỏ thông bị
thải loại từ quy trình thai thác gỗ thông (vỏ chứa 15% tanin) có thể được sử dụng để
sản xuất tanin thương mại. Một loạt các sản phẩm sản xuất từ tanin đã được phát
triển và cấp bằng sáng chế tại Chile và Brazil, bao gồm:
 Sản phẩm chống ăn mòn mồi - được bán dưới tên thương hiệu Nox-Primer,
sản phẩm này xử lý gỉ bề mặt thép trước khi sơn. Một polymer trong thành

đặc biệt trong Ngũ bội tử có thể lên đến 50-70%. Ở trong cây, tanin tham gia vào
quá trình trao đổi chất và oxy hoá khử, đồng thời nhờ có nhiều nhóm phenol nên
tanin có tính kháng khuẩn, bảo vệ cây trước những tác nhân gây bệnh từ bên ngoài.
1.2. TỔNG QUAN VỀ THỰC VẬT [29], [30], [31], [32], [33]
1.2.1 Sơ lược họ Thông
Họ Thông (danh pháp khoa học: Pinaceae), là một họ trong bộ Thông
(Pinales), lớp Thông (Pinopsida), ngành Thông (Pinophyta) bao gồm nhiều loài
thực vật có quả nón với giá trị thương mại quan trọng như tuyết tùng, linh sam, thiết
sam, thông rụng lá, thông và vân sam. Họ này bao gồm những cây thân gỗ, thân có
nhựa thơm, tán thường hình tháp. Nó là họ lớn nhất trong bộ này nếu tính theo sự đa
dạng về loài, với khoảng 220-250 loài (phụ thuộc vào quan điểm phân loại học)
trong 11 chi, và là họ lớn thứ hai sau họ Hoàng đàn (Cupressaceae) về khu vực
phân bổ địa lý.
Đặc điểm
Chúng là các loại cây thân gỗ (hiếm khi thấy dạng cây bụi) cao từ 2 đến 100
m, chủ yếu là thường xanh (ngoại trừ hai chi Larix và Pseudolarix là cây sớm rụng
lá), có chứa nhựa thơm, các nón đơn tính cùng gốc, với các cành mọc đối hay theo
vòng xoắn và các lá hình kim hay hình dải hoặc hình vẩy sắp xếp theo đường xoắn
ốc hay mọc cụm trên đầu cành ngắn.
Các nón cái thường lớn và có dạng gỗ, dài 2-60 cm, với nhiều vảy (lá) bắc
sắp xếp xoắn ốc và trên mỗi vảy bắc có hai hạt có cánh mỏng. Nón cái gồm nhiều lá
noãn xếp xoắn ốc, mỗi lá noãn mang 2 noãn đảo, lá noãn không dính liền với lá bắc.
Các nón đực thường có dạng hình trụ tròn và nhỏ, dài 0,5-6 cm và rụng sớm
sau khi thụ phấn. Nhị nhiều xếp xoắn ốc, mỗi nhị mang 2 bao phấn. Các phấn hoa
được phân tán nhờ gió. Các hạt được phân tán chủ yếu nhờ gió, tuy nhiên ở một số
loài thì các hạt lớn với cánh suy giảm được chim chóc phân tán.Các phôi là dạng đa
lá mầm, với 3-24 lá mầm. Quả nón phát triển trong 1-2 năm, rồi hóa gỗ.
Phân bổ
Được tìm thấy phần lớn ở Bắc bán cầu với phần lớn các loài trong khu vực
ôn đới nhưng cũng tìm thấy ở khu vực nhiệt đới và hàn đới. Chỉ có một loài có khu

xanh, cao đến hơn 30m và đường kính thân 0,6
- 0,8. Loài đặc hữu của Việt nam. Gặp từ Thừa
Thiên Huế đến Tây Nguyên, Đắc Lắc, Lâm
Đồng. Nguồn gen hiếm, loài cho gỗ sử dụng
trong công nghiệp sản xuất bột giấy. Đang bị đe
dọa tuyệt chủng.
Hình 1.3 Cây, lá, quả thông Đà Lạt
• Thông ba lá : Pinus kesiya
Cây gỗ lớn, vỏ màu nâu xám, nứt dọc
rãnh sâu, nhựa ít và có mùi hắc, thường đính 3
lá kim trên một đầu cành ngắn Gỗ dùng
trong xây dựng, trụ mỏ, đóng đồ gia dụng,
nguyên liệu sản xuất bột giấy. 90% diện tích
thông ba lá là ở cao nguyên Langbian, là loài
có diện tích lớn nhất trong số các loài thông ở
Việt Nam Hình 1.4 Cây, lá, quả thông Ba lá
• Thông lá dẹt : Pinus krempfii
Cây gỗ to, có tán hình ô, cao 30 - 35
m, đường kính thân đến 0,7 m, cá biệt có khi
đến gần 2m. Gốc có bạnh, vỏ cây già màu
nâu hồng, có nhựa, là loài đặc hữu của Việt
Nam. Nguồn gen qúy, hiếm và độc đáo nhất
ở Việt Nam với lá hình dải mác. Gỗ mềm, ít
nhựa, màu từ trắng đến vàng nhạt, nhẹ, có
nhiều đặc tính kỹ thuật tốt có thể sử dụng như
gỗ thông ba lá. Loài hiếm.
Hình 1.5 Lá, quả thông lá dẹt
• Du sam đá vôi (thông dầu, mạy
kinh, tô hạp đá vôi): Keteleeria davidiana.
Loài cây này phân bố ở khu vực đồi

chế để thu được tinh dầu thông, và phần còn
lại là Colophan được xà phòng hóa để làm
xà phòng và sử dụng làm keo trong sản xuất
giấy (Keo Nhựa Thông) và một số ứng dụng
trong công nghiệp điện, làm chất đốt Cây
có thể chịu nóng, đất khô cằn, khí hậu gần
biển. Phân bố nhiều ở các tỉnh miền trung,
và một số ở các tỉnh Đông Bắc
Hình 1.9 Cây, lá, quả thông nhựa
• Thiết sam : Tsuga dumosa
Cây thường cao 20-25 mét và đặc biệt
có thể cao tới 40 m. Các đường kính cây
trưởng thành thường là 40-50 cm. Gỗ cây có
màu vàng nâu với cấu trúc tinh tế và sớ gỗ
thẳng. Tại Việt Nam số lượng thiết sam ít hơn
nhiều so với các loại kể trên.
Hình 1.10 Cây, lá, quả thiết sam
• Vân sam Phan xi phăng : Abies delavayi phân loài fansipanensis.
Cây ưa thích độ cao, phát triển ở
độ cao 3000-4000 m, có kích thước vừa
và nhỏ, thường xanh, cây cao tới 70-40
m; phân bố rời rạc trên Fansipan (3.143
m), đôi khi được trồng làm cây cảnh,
yêu thích khí hậu lạnh.
Hình 1.11 Cây, lá, quả vân sam Phan Xi
Phăng
• Sam lạnh : Abies nukiangensis
Cây cao đến 20 m; cành ban đầu hay
nâu đỏ hoặc nâu, phát triển trong 2 đến 3
năm thì trưởng thành, khi ấy xuất hiện những

xuống, bẹ lá cứng dài từ 1-1,2cm, màu nâu sau trở thành đen. Nón cái không cuống
mọc không tập trung, nón đực tập trung đầu cành.
Quả hình trứng dài, hơi cong, dài 5-12cm, vảy màu nâu đỏ, giữa dày lên, có
gai ngắn, hạt dài 6mm rộng 3mm, màu lửa hoặc nâu nhạt, có chấm, có cánh dài
2.5cm. Lá mầm 6-7, ít khi 4-9.
Cây con trồng từ năm thứ 2 đã có sự sinh trưởng đột biến cao trên 3m, 50
tháng tuổi cao 3,5-5,25m.
Hình 1.14 Cây, lá,vỏ cây, quả thông Caribe
1.2.3.2. Đặc điểm sinh thái của cây thông Caribe
Nhìn chung, thông Caribe có thể sinh trưởng, phát triển trên nhiều loại đất
khác nhau. Thông Caribe có khả năng thich nghi với vùng khí hậu nóng ẩm, nhiệt
đới gió mùa, với nhiệt độ không quá lạnh 25-33
0
C, lượng mưa 1000-3000mm. Đặc
biệt thông Caribe có thể sinh trưởng trên đất bạc màu, nghèo dinh dưỡng, đất chua
(pH 4,5-5,5), tầng đất mỏng mà bạch đàn và keo lai không phát triển được. Tuy
nhiên không thích hợp với vùng đất sét nặng, bí, lầy, ở những thung lũng đất bồi tụ
kiềm cao.
Thông Caribe có tốc độ sinh trưởng nhanh, khả năng thích ứng rộng với các
vùng sinh thái khác nhau trên thế giới. Đặc biệt là các nước thuộc vùng nhiệt đới và
á nhiệt đới. Việt Nam là một nước nằm trong vùng nhiệt đới của châu Á, có các
điều kiện địa lí khá tương đồng với điều kiện của vùng phân bố tự nhiên của cây
thông Caribe.
1.2.3.3. Nguồn gốc và phân bố
Thông Caribe (Pinus caribaea) là một loại thông nhiệt đới, bản địa ở khu vực
Trung Mỹ, Cuba, Bahamas, quần đảo Turks, Caicos và Nicaragua.
Loại thông này có 3 biến chủng, phân bố ở các lãnh thổ khác nhau;
- Pinus caribaea var Caribeea- Đặc hữu miền Tây Cuba ( tỉnh Pinar del Rio và
đảo Youth)
- Pinus caribeea var. Bahamensis(Grisebach) W.H. Barrett& Golfari- Thông

nhập hạt giống từ Austrailia với giá thành rất cao, hiện nay việc nhân giống thông
Caribe ở nước ta đang được nghiên cứu theo phương pháp sinh sản vô tính. Tháng
12-2006, đề tài ‘Vi nhân giống cây thông Caribe’ do thạc sĩ Kiều Phương Nam làm
chủ nhiệm, được Sở Khoa học- Công Nghệ TPHCM nghiệm thu. Hiện nay ở nước
ta đã nhân giống thành công thông Caribe. Vấn đề về giống không còn là vấn đề
khó khăn. Tuy nhiên, hiện trạng lâm tặc đang khai thác thông Caribe bừa bãi để lấy
gỗ đang là vấn đề đáng lo ngại. Cánh rừng thông Caribe đặc dụng Nam Hải Vân-
TP Đà Nẵng đang có nguy cơ bị xóa sổ do nạn khai thác bừa bãi.
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH HỢP CHẤT HỮU CƠ [1], [5], [6], [19],
[21], [25]
Từ nguồn thiên nhiên hay bằng con đường tổng hợp, thường người ta không
thu được ngay một hợp chất hữu cơ mà được một hỗn hợp các chất hữu cơ với hàm
lượng khác nhau. Để nghiên cứu cấu trúc, tính chất hoặc ứng dụng của một hợp
chất, cần phải tách nó ra khỏi hỗn hợp, tức là tinh chế nó thành chất tinh khiết. Các
phương pháp tách biệt và tinh chế hay sử dụng đối với chất hữu cơ là chưng cất,
chiết, kết tinh và sắc ký.
1.3.1. Phương pháp chưng cất
Khi đun sôi một hỗn hợp, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển vào
pha hơi sớm hơn và nhiều hơn. Khi gặp lạnh, pha hơi sẽ ngưng tụ thành pha lỏng
chứa chủ yếu là chất có nhiệt độ sôi thấp hơn. Quá trình đó gọi là sự chưng cất. Có
các kiểu chưng cất chủ yếu sau:
1.3.1.1. Chưng cất thường
Khi cần tách lấy một chất lỏng có nhiệt độ sôi không cao lắm ra khỏi các chất
có nhiệt độ sôi khác biệt so với nó, người ta dùng phương pháp chưng cất đơn giản
nhất gọi là phương pháp chưng cất thường.
Thí dụ, tinh bột sau khi lên men rượu sẽ thu được một hỗn hợp gồm nước
(nhiệt độ sôi: 100
0
C), etanol (nhiệt độ sôi: 78,3
0

Trong công nghiệp, người ta dùng tháp lọc cất phân đoạn, chẳng hạn: để cất
lấy cồn 90
0
, cồn 96
0
ở nhà máy rượu hoặc cất lấy các phân đoạn khác nhau của dầu
mỏ ở nhà máy lọc dầu.
1.3.1.3. Chưng cất dưới áp suất thấp
Khi áp suất trên mặt thoáng giảm thì nhiệt độ sôi của chất lỏng sẽ giảm theo.
Vì vậy, đối với những chất có nhiệt độ sôi cao hoặc dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao,
cần phải chưng cất dưới áp suất thấp để giảm nhiệt độ sôi và tránh sự phân hủy.
Đối với dung môi có nhiệt độ sôi thấp như hexan, benzen, clorofom…, người
ta thường cất loại chúng bằng máy cất quay, thực chất là cất ở áp suất 20-40 mmHg.
Đối với các chất có nhiệt độ sôi cao hơn thì còn phải dùng bơm làm giảm áp suất
xuống còn một vài mmHg. Đối với những chất sôi ở nhiệt độ cao và dễ bị tác dụng
bởi nhiệt, người ta dùng phương pháp chưng cất lớp mỏng và chưng cất phân tử ở
áp suất tới 10
-3
– 10
-4
mmHg. Khi đó nhiệt độ sôi có thể giảm đi 200 – 300
0
C.
1.3.1.4. Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Những hợp chất hữu cơ không tan hoặc rất ít tan trong nước, mặc dù có nhiệt
độ sôi cao nhưng khi trộn với nước sẽ tạo ra hỗn hợp sôi ở nhiệt độ xấp xỉ 100
0
C (ở
áp suất thường). Khi đó ở pha hơi số mol chất hữu cơ (n
chc

hỗn hợp các chất còn lại. Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung môi sẽ thu được chất
cần tách.
Người ta thường dùng phương pháp chiết để tách lấy chất hợp chất khi nó ở
dạng nhũ tương hoặc huyền phù trong nước, hay để tách lấy chất hữu cơ ra khỏi
một hỗn hợp ở thể rắn. Dung môi thường dùng là ete, benzen, clorofom, hexan,…
Ngoài phễu chiết thông thường, trong phòng thí nghiệm còn sử dụng các
dụng cụ cho phép chiết liên tục bằng dung môi nóng nhằm tăng cường hiệu suất của
việc chiết.
Từ xa xưa, nhân dân ta đã biết dùng phương pháp chiết, chẳng hạn ngâm thảo
dược vào rượu để sử dụng các hoạt chất tan vào rượu, ngâm lá cây chàm giã nhỏ
trong nước để tách lấy phẩm chàm nhuộm vải,…
1.3.3 Phương pháp kết tinh
Kết tinh là phương pháp đơn giản nhưng rất hiệu quả để tinh chế các chất
hữu cơ ở thể rắn. Dựa vào sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ, người ta hòa tan chất
cần tinh chế vào dung môi thích hợp thường là ở nhiệt độ sôi của dung môi, lọc
nóng, bỏ cặn không tan rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn sẽ tách ra dưới
dạng tinh thể nằm cân bằng với dung dịch bão hòa của nó. Lọc, rửa, làm khô sẽ thu
được tinh thể chất cần tinh chế. Vì mạng tinh thể chỉ chứa những phần tử giống
nhau nên nếu một chất thu được ở dạng tinh thể đồng nhất thì nó đã được xem như
là tương đối sạch. Một chất rắn được coi là tinh khiết nếu sau nhiều lần kết tinh
trong những dung môi khác nhau mà nhiệt độ nóng chảy của nó vẫn không thay đổi.
Không chỉ trong phòng thí nghiệm mà trong sản xuất cũng thường dùng
phương pháp kết tinh. Chẳng hạn, kết tinh để tạo ra đường kính, muối tinh, mì
chính…
1.3.4. Phương pháp sắc ký
Phương pháp sắc ký, khởi đầu chỉ được dùng để phân tích các chất có màu,
ngày nay đã phát triển mạnh mẽ và ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm
để tách biệt, tinh chế và dùng trong phân tích định tính, định lượng các hỗn hợp từ
đơn giản đến phức tạp. Phương pháp sắc ký dựa trên sự khác biệt về tốc độ di
chuyển của các chất trong pha động khi tiếp xúc mật thiết với một pha tĩnh. Nguyên

3N – 6: đối với phân tử có cấu trúc không thẳng
Dựa vào tần số hấp thụ đặc trưng riêng cho từng loại liên kết cho phép dự
đoán được nhóm nguyên tử có mặt trong hợp chất khảo sát.
Tần số dao động của một số nhóm chức hữu cơ được trình bày trong bảng 1.1.
Bảng 1.1. Tần số dao động của một số nhóm chức hữu cơ
1.4.1.2. Phương pháp chuẩn bị mẫu ghi phổ hồng ngoại
Chất đem ghi phổ hồng ngoại có thể ở trạng thái rắn, lỏng hoặc khí. Đối với
mỗi trường hợp cần có một cuvet riêng và cách chuẩn bị mẫu thích hợp. Thường
hay gặp mẫu lỏng hoặc rắn.
- Mẫu ở dạng lỏng hoặc dung dịch: chất lỏng tinh khiết được bơm vào khoảng
giữa hai tấm tinh thể KBr, chiều dày lớp chất lỏng từ 0,01 – 0,05 mm. Có thể ghi
phổ ở dạng dung dịch bằng cách hòa tan chất nghiên cứu (lỏng hoặc rắn) vào dung
môi thích hợp (CCl
4
, CHCl
3
, CS
2
, ) rồi bơm dung dịch vào cuvet.
- Mẫu ở dạng rắn: chất nghiên cứu (2 – 5 mg) được nghiền nhỏ, trộn với bột
KBr khan rồi ép thành tấm mỏng có chiều dày khoảng 0,1 mm (nhờ lực ép khoảng
7,5 – 10 tấn/cm
2
). Đặt mẫu ở dạng tấm mỏng vào cuvet để ghi phổ.
Tần số, cm
-1
Loại dao động Tần số, cm
-1
Loại dao động
3700 - 3200

của mẫu nào có ít đỉnh hấp thụ hơn sẽ là mẫu tinh khiết hơn.
1.4.2. Phương pháp sắc ký
1.4.2.1. Giới thiệu về phương pháp sắc ký
Sắc ký là một kỹ thuật vật lý và hóa lý để tách và phân tích các chất trong
một hỗn hợp. Cơ sở của quá trình sắc ký là các quá trình xảy ra trong cột tách khi
mẫu được nạp vào cột sắc ký.
Quá trình thực hiện sắc ký gồm có 2 pha:
- Pha tĩnh: thường là ở dạng rắn hay lỏng, dưới dạng màng mỏng bám đều trên
bề mặt của chất mang trơ chứa trong cột sắc ký.
- Pha động: gồm chất phân tích và dung môi thích hợp.
Quá trình sắc ký xảy ra trong cột chính là quá trình tương tác giữa chất phân
tích và pha tĩnh nằm trong cột. Quá trình tương tác đó có thể xảy ra theo các tính
chất hóa lý nhất định: đó là sự hấp phụ, trao đổi, phân bố, rây phân tử. Tương ứng,
ta có các tên gọi của phương pháp sắc ký: sắc ký hấp phụ dựa vào tính chất hấp phụ