ÚNG d ụ n g Kĩ t h u ậ t c h iế t p h a r ắ n đ ể x á c đ ịn h l ư ợ n g v ế t
NHCNG đ ộ c t ố v ô c ơ v à h ữ u c ơ t r o n g p h â n t íc h m ô i t r ư ờ n g
M ã số: QT - 00 -12
Chủ trì đề tài: PGS. TS. Chu Xuân Anh
Các cán hộ phối hợp:
PGS. TS. Nguyễn Xuân Trung
CN. Đỗ Quang Trung
'CN. Nguyễn Thị Hải
CN. Nguyễn Vãn Định
CN. Nguyễn Thị Thơ
[
___
M ư i i b
BÁO CÁO TÓM TẮT ĐỂ TÀI NGHIÊN c ứ u KHOA HỌC
Mã số: QT - 00 - 12
a- Tên đề tài: ứxg dụng kĩ thuật chiết pha rắn để xác định lượng vết những
độc tố vô cơ và hữu cơ trong phân tích môi trường,
b- Chủ trì đề tài: PGS. TS. Chu Xuân Anh
c- Các cán bộ tham gia: PGS. TS. Nguyễn Xuân Trung
NCS. Đỗ Quang Trung
CN. Nguyễn Thị Hải
CN. Nguyễn Văn Định
CN. Nguyễn Thị Thơ
d- M ục tiêu và nội dung nghiên cứu.
* Mục tiêu: Nghiên cứu sử dụng các polyme vòng càng (tổng hợp
hoặc tự nhiên) để làm vật liệu chiết pha rắn trong quá trình tách làm giàu
lưựng vết H g(II), Cr(VI) và xác định chúng bằng các phương pháp phân tích
thông ihường, rẻ tiền.
* Nội dung:
1 . Lựa chọn phương pháp xác định đơn giản và rẻ tiền đối với Hg(II)
và Cr(VI).

Xác nhận của Ban chủ nhiệm Khoa Chủ trì đề tài
PGS.TS. Chu Xuân Anh
Xác nhận của trường
■ PHÓ HIẾU TRUÔNG
Summary
a- Title o f the project: Application of Solid Phase Extraction technique to
determ ine trace amount of inorganic and organic toxicities in
environmental analysis.
b- Director of the project: Prof. Dr. Chu Xuan Anh
c- Research coordinators: Prof. Dr. Nguyen Xuan Trung
BSc. Do Quang Trung
BSc. Nguyen Thi Hai
BSc. Nguyen Van Dinh
BSc. Nguyen Thi Tho
d- Ob jectives and Contents
* Objectives:
Investigate the use of chelating polymcrs (nalural polym er and
synthetics) as solid phase sorbents to isolate and preconcentrate trace
amount o f Hg(II), Cr(VI) and determine them hy simple and inexpensive
analytical methods.
* Contents:
1 . Select the simple and inexpensive analytical m ethods for the
determ ination of Hg(II) and Cr(VI).
2. Investigate the use of the Chelating resins, Chelex-100 and
Purolite S920, for the selecting adsorption of Hg(II) from various m edia.
Concurrently, investigate the possibilities of seperating interfering ions in
the determination of m ercury (II).
3. Search out the conditions for the removal of Hg(II) from Chelating
resins
4 . Develop the simple proeedure to determ ine H g(II) in w ater and

2.1.1. Phương pháp trắc quang xác định Hg(II) bằng thuốc thử PAR
khi có mặt ion S C N ' 3
2.1.2. Phương pháp động học xúc tác xác định Hg(II) với hệ phản ứng
chỉ thị K4Fe(CN)6 - O.phenantroline - Thioure

3
2.1.3. Phương pháp trắc quang xác định Cr (VI) với thuốc thử
diphenylcarbazide 6
2.2. Sử dụng nhựa Chelex-100 làm pha rắn chiết làm giàu H g(II)
6
2.2.1. Khảo sát tính chất hấp thụ Hg(II) trên nhựa Chelex-100
ở các môi trường khác nhau 6
2.2.2. Nghiên cứu giải hấp Hg(II) khỏi nhựa Chelex-100

7
2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion cản và biện pháp loại trừ 9
2.2.4. Phân tích nồng độ Hg(II) trong mẫu giả
13
2.2.5. Phân tích nồng độ Hg(II) trong m ẫu nước thải nhà máy p in14
2.3. Khảo sát khả năng hấp thu Cu(II), Zn(II) và Hg(II) trên nhựa
Purolite S920 trong môi trường N aC l 15
2.3.1. Ảnh hưởng của pH 15
2.3.2. Khảo sát khả năng tách hỗn hợp Cu(II) - Hg(II) và Zn(U) - H g(II)

16
2.3.3. Khảo sát khả năng hấp thu và rửa giải lượng vết Hg(II) trên
nhựa Purolite s 920 17

phân tích. Việc sử dụng các đĩa màng cùng với các thiết bị phụ trợ khác cho
phép tăng tốc độ quá trình xử lý mẫu (có thể đạt 90-120 mẫu/giờ) và tự
động hoá. Gần đây kĩ thuật vi chiết pha rắn (SPME) với các vật liệu chiết
được phủ trên các sợi (íiber) nhỏ, mảnh có khả năng hấp thu tốt các chất ô
nhiễm hữu cơ bay hơi. Chỉ cần nhúng các sợi SPME vào dung dịch phân
tích, khuấy dung dịch một thời gian sau đó rút sợi SPME ra và làm khô. Sau
đó các sợi này được đưa trực tiếp vào bộ phận nạp mẫu của hệ thống sắc ký
khí. Quá trình phân tích nhanh cần lượng mẫu nhỏ nhưng độ chính xác
không thua kém các phương pháp phân tích khác. Ưu điểm nổi bật của
phương pháp chiết pha rắn là hệ số làm giàu cao. Sử dụng các thiết bị chiết
pha rắn người ta có thể lấy mẫu ở hiện trường, không phải chuyển lượng thể
1
tích mẫu lớn, dễ bảo quản và tránh phân huỷ mẫu bởi tác dụng hoá học và
sinh học [1], [2], [3].
Đối với các hợp chất vô cơ người ta đặc biệt chú ý các nguyên tố Hg,
As, Cr vì độ độc của chúng rất cao. Đặc điểm của các nguyên tố này là tồn
tại trong môi trường ở các dạng khác nhau. Các hợp chất của chúng phát
tán, xâm nhập tích tụ trong hệ thống sinh vật và gây ảnh hưởng đến sức
khoẻ con người. Do các nguyên tố này tồn tại trong môi trường ở nồng độ
thấp việc xác định chính xác nồng độ của chúng là công việc cực kì khó
khăn. Bởi vậy việc ứng dụng kĩ thuật chiết pha rấn để tách làm giàu lượng
vết các ion này có ý nghĩa quan trọng [4]
Trong đề tài này chúng tôi tập trung nghiên cứu sử dụng 2 loại vòng
càng tổng hợp khác nhau để tách làm giàu và xác định Hg trong nước và
nước thải. Các nhựa vòng càng đó là Chelex-100 có nhóm chức :
/ C H C O O H
iminođiacetic a c id -c h 2— 2 và Purolite-S920 có nhóm chức
^ c h 2c o o h
thiourenium (- CH ,s - C Ị ^ : ) và bước đầu sử dụng các polyme vòng càng
tự nhiên (Chitin và Chi tosan) để làm giàu các ion kim loại nặng có độc tố

s = 2 ,5.104). Khoảng tuyến tính tuân theo định luật Lamber - Beer là 6.10'7 -
1,2.10'5M. Hoàn toàn có thể áp dụng phức bậc 3: Hg-PAR-SCN trong phân
tích lượng nhỏ Hg(II). Tuy nhiên, thuốc thử PAR có khả năng tạo phức với
rất nhiều ion kim loại. Do vậy, theo chúng tôi chỉ nên sử dụng trong nghiên
cứu riêng cho ion Hg(II).
2.1.2. Phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định Hg(II) với
hệ phản ímg chỉ thị K JF eC N )6-0 . phenantroỉine - Thioure.
Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên phản ứng:
[Fe(CN)6]4' + 3 .0 .phe -> ( Ferroin)2+ + 6CN' ( 1 )
ở đây o.phe: là o phenantroline
Khi có mặt ion Hg(II) sẽ xảy ra phản ứng:
Hg(II) + 4 CN- -> Hg(CN)42- IgP4 = 42,5 (2)
3
Tốc độ hình thành sản phẩm màu Ferroin trong phản ứng ( 1 ) sẽ phụ
thuộc tuyến tính vào nồng độ ion Hg(II). Áp dụng phương pháp ấn định thời
gian để khảo sát các yếu tố ảnh hường đến khả năng xúc tác của Hg(H) lên
hệ K4[FeCN]6 - O.phenantroline. Các kết quả thu được như sau:
- Phản ứng xúc tác của Hg(II) tốt nhất là ở pH = 3 đệm
mônocloaxetat và ở nhiệt độ trong khoảng 50-60°C, khi ở nhiệt độ phòng
(20-25°C) phản ứng hầu như không xảy ra, vì thế sau khi phản ứng đạt cân
bằng, đưa về nhiệt độ phòng để đo độ hấp thụ ánh sáng của phức màu
Ferroin. Nồng độ đầu của các chất phản ứng chỉ thị là K4Fe(CN)6 2 .10'4M.
O-phenantroline 6.10‘4M, khoảng tuyến tính tuân theo định luật Lamber -
Beer 1,2.1C>-7 - 6.10'6M.
- Khảo sát ảnh hưởng của một số ion cản trở cho thấy, các ion Fe(II),
Fe(III), Cu(II), Ag(I) ảnh hưởng đến xác định Hg(II) khi ở nồng độ lớn >
10 6M; do vậy cần phải che hay tách loại các ion này trước khi xác định Hg,
ion Cl không ảnh hướng ử hất kì nồng độ nào nhưnỵ các ion Br\ SCN ,
EDTA làm giảm mật độ quang của phức màu khi nồnt: độ lớn hơn 1()'4M.
lon r ảnh hưửng rất mạnh đến khả năng xúc tác của Hg(II) (phức H glj có

2.1.3. Phương pháp trắc quang với thuốc thử diphenylcarbazide xác
định Cr(VI).
Cr(VI) được xác định bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử
diphenylcarbazide ở các điều kiện sau:
Trong 25ml dung dịch có nồng độ diphenylcarbazide 0,02% , nồng độ
H2S 0 4 0,08N. Đo ở bước sóng X = 542 mm, dung dịch so sánh là nước cất.
Khoảng tuyến tính tuân theo định luận Lamber-Beer từ 10'6 - 3.10'5M (Cr).
2.2. Sử dụng nhựa Chelex-ỈOO làm pha rắn chiết làm giàu HgCQ).
Chelex-100 là nhựa tổng hợp có nhóm chức iminodiaceticacid có thể
tạo phức với nhiều ion kim loại ở các pH khác nhau. Ở phần này chúng tôi
nghiên cứu tính chấp hấp thụ của Hg(II) từ mỏi trường nước khi có m ặt ion
c r với nồng độ cao [8].
2.2.1. Kliáo sút tính chất hấp thụ Hg(II) trên nhựa Chelex-IOO ở cúc
mỏi trường khác nhau.
Các thí nghiệm nghiên cứu sự hấp thụ Hg(II) trên nhựa Chelex-100
ironiỉ các mỏi Irường khác nhau được tiến hành như sau: Cho dung dịch
Hg(II) nồng độ 3,06ppm chạy qua cột đã nạp lm l nhựa Chelex-100. Các
dung dịch Hg(II) được điều chỉnh để có mòi trường HNO, 0 ,IM , HC1 0,1M
hoặc NaCl 0,1M và 0,5M ở pH=2. Tốc độ chảy là lm l/phút sau khi dung
dịch chảy hết, rửa cột bằnỵ lOml dung dịch HC1 0,1M. hoặc HNO3 0,1M
hay NaCl 0,1M pH -2 và sau đó là 5ml H ,0 . Toàn bộ dung dịch chảy ra sau
cột và dung dịch rửa sẽ được trung hoà bằng NaOH về pH 3-4 và định mức
lên lOOml. Lấy một phần dung dịch đem xác định nồng độ Hg(II). Các kết
quả được đưa ra ở bảng 1. Chúng tôi thấy Hg(II) bị hấp thụ hoàn toàn trên
cột SPE có chứa nhựa Chelex-100 từ các môi trường H G 0,1M và HNO3
0,1M . Trong môi trường NaCl 0,1M và 0,5M, pH=2, thuỷ ngân (II) tồn tại
chủ yếu ở dạng H gClj‘ , và ở pH này nhựa Chelex-100 nsoài khả nãng tạo
vòng càng còn có khả năng trao đổi anion. Do đó Hg(II) bị giữ lại trên nhựa
rất chặt.
6

Cho thể tích xác định của dung dịch axít HC1, HNO, có nồng độ thay
đổi từ 0,5-3,0M; Dung dịch KSCN 0,01; 0,05 và 0,1M: Dung dịch Thioure
có nồng độ 0,001; 0,005 và 0,0 IM trong môi trường HC1 = 0 ,IM chạy qu,K
cột nhựa vòng càng Chelex-100 đã hấp thụ Hg(II) với tốc độ 0,5 -
0,8ml/phút. Sau khi dung dịch chảy hết, rửa cột bằng 5ml H-,0. Trung hoà
bằng dung dịch NaOH (nếu cần) và định mức lên thể tích chính xác. Lấy
một phần đem xác định nồng độ Hg(II) như ưong mục 2 .1.1 và 2.1.2. Các
kết quả thí nghiệm khảo sát lựa chọn dung môi rửa giải Hg(II) khỏi nhựa
Chelex-lơo được đưa ra ở bảng 2. Từ các kết quả thực nghiêm chúng tôi
nhận thấy rằng có thể rửa giải định lượng Hg(II) ra khỏi Chelex-100 với 20
- 30ml dung dịch HNOj 2M. Tuy nhiên nhược điểm của việc sử dụng H N 0 3
là thể tích dung dịch rửa giải lớn gây tốn kém, mặt khác sau khi trung hoà
tổng lượng thể tích dung dịch rửa giải ra sẽ lớn và làm giảm đáng kể hệ số
làm giàu Hg(II) theo phương pháp này. Hơn thế nữa, HNO3 là m ột axit có
tính chất oxy hoá mạnh vì thế việc sử dụng cột nhựa nhiều lần sẽ dẫn đến
7
chóng hỏng nhựa. Đối với dung dịch H G mặc dù phức của H g C l,'k h á lớn
(p4 = 16,1) nhưng ở môi trường axít nhựa đồng thời có khả năng trao đổi
anion cho nên việc rửa giải bằng HC1 là không thuận lợi. Khả năng rửa giải
của SCN' là kém nhất.
Rửa giải Hg(II) bằng thioure là thuận tiện hơn cả, chỉ cần thể tích
nhỏ dung dịch thioure 0,1M là có thể tách định lượng Hg(II) ra khỏi nhựa
Chelex-100 dẫn đến hệ số làm giàu sẽ rất cao. Đồng thời việc xác
định Hg(II) tiếp theo bằng phương pháp động học xúc tác với hệ phản ứng
chỉ thị K4Fe(CN)6 - O.phenantrolin - Thioure cũng thuận tiện hơn.
Bảng 2. Sự rửa giải Hg khỏi cột nhựa Chelex -100.
Tác nhân rửa giải
Nồng độ tác nhân
rửa giải (M)
Thể tích tác nhân

KSCN
0,001
10
45,0
0,5 10
56,5
0,1
10
62,2
Thioure trong mòi
0,001
5
78,2
trường HCI 0,1M
0,005
2
90
0,01 1
95,6
* Lượng Hg(II) hấp thụ trên cột Chelex-100 trong trờng hợp rứa giải
bằng H N 0 3, Hơ và KSCN là 76,5 |ig, trong trường hợp rừa giải thioure là l,0|ig.
8
2.2.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các ion cản và biện pháp loại trừ.
2.2.3.1.K hảo sát khả năng hấp thụ Fe(III), Zn(II) và Ag(I) trên nhựa
Chelex-100 trong môi trường clorua, pH = 2
Các dụng dịch Fe(III), Zn(II) và Ag(I) được điều chỉnh môi trường và
tiến hành giống như điều kiện hấp thụ Hg(II) lên cột chelex-100 đã được
nghiên cứu ở trên. Ở điều kiện này Ag(I) được kết tủa ở dạng AgCl và bị
giữ lại trên đỉnh đầu của cột nhựa. Phần nước lọc sau cột không phát hiện
được ion Ag(I). Các kết quả cho thấy Fe(III) bị giữ lại hoàn toàn trên nhựa.

đưa vào
Lượng
Zn hấp
thụ
Lượng
không
hấp thụ
NaCI 0,1M pH=2
Phân
đoạn 1
Phân
doạn 2
Phân
đoạn 3
Phân
doan 4
Phân
đoạn 5
TS
60,00 23,70
36.30 10,44
7,68
5,25
0,21 0,08 23,66
Hg(H) (ịig)
76,5 76,5
-
-
i
.

Ac
(I)
Hiệu
suất hấp
thụ (%)
Hiệu suất
thu hồi
(%)
Hiệu
suất
hấp thu
(%)
■
Hiệu
suất thu
hồi (%)
Hiệu suất
hấp thu
(%)
'
Hiệu
suất thu
hồi (%)
Hiệu
suất hấp
thụ (%)
Hiệu
suất thu
hồi (%)
HN030,1M 95,4

= 9000). Chúng tôi đã tiến hành thử nâng nồng độ NaCl trong dung dịch rửa
lên 0,5M và giữ nguyên pH = 2, thì sau 50ml vẫn không phát hiện thấy ion
Fe(III) trong dung dịch rửa. Như vậy bằng cách sử dụng cột nhựa trao đổi
cation A mberlite IR - 120 có thể tách được Fe(III) và Ag(I) khỏi Hg(II)
11
trong môi trường clorua ở pH = 2. Trong điều kiện tương tự, phần lớn Zn(II)
bị giữ lại trên cột nhựa trao đổi cation Amberlite ER-120. M ột phần nhỏ của
ion Zn(II) không hấp thụ đi xuống cột Chelex-100 có thể được loại trừ dễ
dàng bằng cách rửa với dung dịch NaCl 0,1 M pH = 2 như đã nói ở mục
2.2.3.1
2.2 .33 . Nghiên cứu khả năng kết nối 2 cột nhựa trao đổi cation và nhựa
vòng càng đ ể tách làm giàu lượng vết Hg(IỈ).
Các kết quả nghiên cứu tính chất hấp thụ của Hg(II), Zn(II), Fe(III)
và Ag(I) trên nhựa vòng càng Chelex-100 và nhựa trao đổi cation axít mạnh
Amberlite IR-120 cho thấy: Nếu ta kết hợp một cách hợp lý 2 cột nhựa thì
có thể tách được Hg(II) ra khỏi lượng lớn các ion Fe(III), Zn(II) và Ag(I).
Các thí nghiệm được tiến hành như sau: Cho dung dịch hỗn hợp của Hg(II)
với các ion Fe(III), Zn(II) và Ag(I) đã được điều chỉnh để có nồng độ NaCl
ơ,IM , pH 2, chạy liên tục qua hệ 2 cột nhựa (cột thứ nhất (C l) nạp nhựa
trao đổi cation axit mạnh, cột thứ 2 (C2) nạp nhựa Chelex-100). Tốc độ
chung của cá hộ hai cột là 1 ,0-1,2ml/phút. Sau khi dung dịch chảy hết, dùng
2()ml dung dịch NaCl 0, 1 M pH=2 rửa hết ion Hg(II) còn dư trong cột C1
sang cột C2. Tách cột C2 ra khỏi cột C l. Dùng axít HNO3 để rửa giải các
ion kim loại bị hấp thụ trên cột C 1 và tái sinh nhựa để sử dụnơ lần tiếp theo.
Cột C2 tiếp tục được rửa bằng 50ml dung dịch NaCl 0 ,IM pH=2 để loại hết
ion Zn(II) ra khỏi cột. Hg(II) bị hấp thụ trên cột sẽ được rửa giải bằng thể
tích thích hợp dung dịch HNO3 2M hoặc Thioure 0 ,0 IM và đem xác định
nồng độ bằng phương pháp trình bày ở mục 2.1.1 và 2.1.2. Các kết quả thí
nghiệm được trình bày trên bảng 5 cho thấy hoàn toàn có thể áp dụng qui
trình này để tách và xác định Hg(II) trong các m ẫu có thành phần nền phức

Hg(III)
Zn(II)
6 ,12
60.300
6,1
-0 ,03
Hg(II)
18,6
M4 Fe(III)
15.000
20,2 +7,9
Zn(II)
60.000
2.2.4 Phân tích nồng độ tlmỷ ngân (II) trong mẫu giả
Sau khi đã nghiên cứu khảo sát các điều kiện thích hợp để làm giàu
Hg(II) trên hệ 2 cột nhựa Chelex-10 0 và nhựa trao đổi cation axít mạnh IR-
120, chúng tôi tiến hành xác định nồng độ Hg(II) trong các mẫu giả để
kiểm tra độ đúng, độ chính xác của phương pháp. Các mẫu giả được chuẩn
bị như sau: Trong một lít nước có nồng độ NaCl 0,1M, pH=2; nồng độ
Hg(II) là 2 ppb, nồng độ Fe(III) và Zn(II) trong mẫu lần lượt là 15000 và
60.000. Các bước tiến hành làm giàu và xác định nồng độ Hg(II) trong mẫu
giống như các thí nghiệm ở trong mục 3.5. Các kết quả phân tích nồng độ
Hg(II) trong các m ẫu giả được ghi ở bảng 6 và các số liệu xử lý kết quả thí
nghiệm theo phương pháp thống kê được dẫn ra ở bảng 7. Từ các kết qủa
tính toán được chúng tôi nhận thấy: Khi xác định Hg(II) bằng hệ kết nối hai
cột nhựa (Chelex-100 và Am berliter IR-120), các kết quả thu được không
có sự khác biệt so với giá trị thực. Giá trị (chuẩn student) t,hưc nghiệm nhỏ hơn
với giá trị tb. „ tức là phương pháp này không m ắc sai số hệ thống. Sai số
tương đối của phép xác định là 2 ,0% và hệ sô' biến động (hay độ lệch chuẩn
tương đối là 3%). Phương pháp này hoàn toàn đáp ứng yêu cầu trong phân

(đã ngâm rửa bằng dung dịch H N 0 3 2M sạch, tráng rửa nước cất 2 lần)
trong có sẩn 15ml dung dịch H N O 3 sạch, đặc. Khi m ẫu phân tích về phòng
thí nghiệm, ngay lập tức lọc qua phễu lọc thuỷ tinh số 4 (G4) và dung dịch
sau khi lọc được chứa vào các chai polyetylen sạch. Nồng độ Hg(II) trong
mẫu phân tích được xác định bằng quy trình phân tích đã nói ở trên và bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử bay hơi lạnh (CV AAS) tại
Trung tâm thí nghiệm đại chất Việt Nam. Để kiểm tra và đối chứng kết quả
chúng tôi chuẩn bị m ẫu giả có thành phần giống như trong mục 2 .2 .4 , với
nồng độ H g(II) là 30ppb. Các kết quả phân tích nồng độ H g(II) trong mẫu
giả và mẫu nước thải nhà m áy được trình bày trong bảng 8 . Các kết quả cho
thấy nồng độ H g(II) trong các mẫu được xác định bằng phương pháp tách
làm giàu H g(II) bằng trên hệ hai cột nhựa Chelex-100 và nhựa trao đổi
14
cation Amberlite IR-120 và xác định bằng phương động học xúc tác trắc
quang là khá phù hợp với các kết quả phân tích bằng các phương pháp khác.
Bảng 8. Nồng độ Hg(II) trong một sô' mẫu giả và mẫu nước thải.
Mẫu giả
Nồng độ Hg(ll) theo
phương pháp nghiên
cứu (ppb)
Nồng độ Hg(ll) theo
phương pháp c v M S
Nồng độ Hg(ll) theo
kết quả phân tích của
nhà máy
Mẫu nước thải chưa
xử lý
17,6 18,0 19,0
Mẫu nước thải đá xử
lý

loại đưa
vào (mg)
pH=1
pH
=2 pH=3
pH
=4
% hấp
thu
%
không
hấp
thu
% hấp
thu
%
không
hấp
thu
% hấp
thu
%
không
hấp
thu
% hấp
thu
%
không
hấp

_.J1S(PEm)
Nồng độ
Cu(ppm)
Thể tích
mẫu (ml)
Hiêu suất thu
hồi Hg(%)
Hiệu suất hấp
thu Cu(%)
Phần Cu không
hấp thu (%)
199,2
512
25
94,42
15,00
85,15
199,2
512
25
93,17
15,00
84,70
199,2
512
25
97,07
14,31
84,16
4,98

Purolite S920.
Dẫn dung dịch Hg(II) có nồng độ lppb, nồng độ NaCl 0,2M ; pH = 2
chạy qua cột có nạp 1 g Purolite S920. Tốc độ chảy của dung dịch là
lml/phút/em:. Sau đó rửa cột bằng lOml dung dịch NaCl 0,2M , pH =l.
Dùng l-5ml dunỵ dịch Thioure 0.0 IM pH=2 để giải hấp Hg(II) trên nhựa.
Sau khi dung dịch thioure chảy hết (vừa đến bé m ặt trên của lớp nhựa) dùng
nước cất nia cột nhiều lần và thu gom toàn bộ dung dịch chảy ra sau cột
định mức lèn 25 ml. Lấy 5ml cho vào bình 25ml và điều chỉnh để có nồng
độ Thioure 4 .10 JM; O-phenantroline 6.10 4 M; K4[Fe(CN)6] 2.10'4M, pH =
3,2 trơng 25 ml dung dịch. Và đo Hg theo phương pháp động học xúc tác
trắc quang. Các kết quả thí nghiệm được trình bày như trong bảng 12. Như
vậy sau 5ml dung dịch thioure 0,01 M pH = 2 là có thể rửa giải hoàn toàn
Hg(II) khỏi nhựa purolite S920.
Bảng 12: Khảo sát khả năng rửa giải thu hồi Hg(II) bằng dung dịch
thioure 0,0IM , pH = 2.
Thè’ tích thioure (ml)
1
2 3
4
5
Hiệu suất thu hồi Hg(II) (%)
5,00
26,60
66.67
90,12 98,6
Trong chiết pha rắn, hệ số làm giàu (fc) được định nghĩa là
Thể tích dung dịch phân tích ban đầu (ml)
(fc) =
Thể tích dung môi rửa giải (m l)
Dung dịch lượng vết Hg(II) có nồng độ thấp (ví dụ lppb) không thể

2.4.2 .1 . Ảnh hưởng của pH.
Dung dịch Cr(VI) được điều chỉnh pH từ 1-12 bằng dung dịch đệm.
Lắc mạnh trong 60 phút sau đó ngừng lắc và phân tích lượng Cr(VI) không
hấp thu trên Chitin trong phần nước lọc bằng phương pháp trắc quang với
thuốc thử diphenylcarbazide (mục 2.1.3). Các kết quả nghiên cứu ảnh
hưởng của pH đều khả năng hấp thu Cr(VI) của Chitin được trình bày trong
hình 9. Khả nãng hấp thu Cr (VI) trên Chitin tốt nhất là pH 2,5 = 3,5.
I
L
Hình 9: Ảnh hường của pH đến sự phân bố Hình 10: Ảnh hưởng của thời gian đến sự
Cr(VI) giữa 2 pha. phàn bố Cr(VI) giữa 2 pha.
2.4.2.2. Ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc giữa 2 pha rắn lỏns.
Các thí nghiệm được tiến hành giống như mục 2.4.2.1 nhưng cố định
pH = 3. Cứ sau 5 phút thì kiểm tra lượng Cr(VI) còn lại trong phần dung
dịch. Các kết quả được biểu diễn trên đồ thị hình 10. Như vậy cân bằng hấp
thu Cr(VI) giữa 2 pha rắn lỏng được thiết lập nhanh (sau 15 phút).
2.4.2.3. Khảo sát đường cong hấp thu Cr(VI) trên Chitin.
Các thí nghiêm được tiến hành tương tự như mục 2A .2.2. Nhưng cố
định thời gian tiếp xúc giữa 2 pha là 15 phút. Lượng Cr(VI) ban đầu thay
đổi từ 2,6mg - 104mg. Các kết quả thực nghiệm được trình bày trong bảng
13 và minh họa trên đồ thị hình 1 1 .
19