1
PHẦN 1
MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề
Hàng năm trên thế giới, bệnh cây gây ra những tổn thất to lớn cho nền
nông nghiệp. Chúng phá hủy đến 537,3 triệu tấn các loại nông sản, chiếm
11,6 % tổng sản lượng nông nghiệp trên thế giới. Và một trong những loại cây
nông nghiệp có giá trị kinh tế cao trên thế giới và ở nước ta bị nấm bệnh làm
hại nhiều nhất là cây đậu tương. Ở nước ta hiện nay, biện pháp chủ yếu và
phổ biến trong phòng trừ bệnh hại cho cây đậu tuơng là sử dụng thuốc hóa
học đặc hiệu. Mặc dù biện pháp này có hiệu lực cao đối với các bệnh hại trên
lá, nhưng chưa đem lại hiệu quả mong muốn đối với các bệnh nấm trong đất.
Không những thế thuốc hóa học để lại dư lượng trong đất, nước và nông sản,
ảnh hưởng xấu tới môi trường sinh thái và sức khỏe con người. Mặt khác,
việc sử dụng nhiều loại thuốc hóa học với liều lượng cao trong thời gian dài
đã làm mất cân bằng quần thể vi sinh vật có ích trong đất, tạo điều kiện để
nấm bệnh, các loài côn trùng có hại cho cây đậu tuơng kháng thuốc. Dư lượng
thuốc trong sản phẩm nông nghiệp và đất đã làm ô nhiễm nguồn nước ngầm,
môi trường, đặc biệt gây tác hại nghiêm trọng đối với sức khỏe con người, vật
nuôi. Theo Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn, tốc độ tăng trưởng sử
dụng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) ở nước ta khoảng 5%/năm. Nhu cầu về
thuốc BVTV của cả nước hiện khoảng 50.000 tấn/năm, tương đương với giá
trị 500 triệu USD trong đó bao gồm cả ba loại chính là thuốc trừ sâu và côn
trùng, thuốc diệt nấm, thuốc diệt cỏ.
Vì vậy việc tìm kiếm, nghiên cứu và đưa vào sử dụng các kỹ thuật mới
làm tăng hiệu quả phòng trừ bệnh hại do nấm gây ra mà không gây ô nhiễm
môi trường là nhu cầu cấp bách của ngành trồng trọt của nước ta cũng như ở
trên thế giới. Vì thế tôi đã lựa chọn và thực hiện đề tài: “Nghiên cứu chế tạo
vật liệu nano composite Ag/Silica ứng dụng để xử lý một số loại nấm gây
bệnh trên cây đậu tuơng”.
2

2.1. Các cơ sở nghiên cứu của đề tài
2.1.1. Tình hình bệnh nấm gây hại trên cây đậu tương
Cây đậu tương là cây thực phẩm có hiệu quả kinh tế lại dễ trồng. Sản
phẩm từ cây đậu tương được sử dụng rất đa dạng như dùng trực tiếp hạt hoặc
chế biến thành đậu phụ, ép thành dầu đậu nành, nước tương, làm bánh kẹo,
sữa đậu nành đáp ứng nhu cầu đạm trong khẩu phần ăn hàng ngày của
người cũng như gia súc. Ngoài ra, trồng đậu tương còn có tác dụng cải tạo đất
nhờ hoạt động cố định nitơ của vi khuẩn Rhizobium cộng sinh trên rễ cây họ đậu.
Nhu cầu đậu tương của nước ta rất lớn nhưng sản xuất trong nước đáp
ứng chưa được tới 10%. Tổng sản lượng đậu tương năm 2005 là 292.700 tấn,
năm 2011 là 350.000 tấn. Tổng nhập khẩu đậu tương năm 2008 là 138.853
tấn (trị giá 107,257 triệu USD), tăng đều qua các năm, và năm 2012 là
1.289.000 tấn (trị giá 777,3 triệu USD). Theo Hiệp hội thức ăn chăn nuôi Việt
Nam, năm 2012, cả nước nhập 3,3 triệu tấn khô đậu nành các loại về phục vụ
cho nhu cầu sản xuất thức ăn chăn nuôi. Đậu tương là mặt hàng nông sản
chiến lược mà Chính phủ đã ưu tiên nghiên cứu và khuyến khích các địa
phương phát triển sản xuất. Đậu tương đang được trồng tại 25 trong số 63
tỉnh thành cả nước, với khoảng 65% diện tích tại các khu vực phía Bắc và
35% tại các khu vực phía Nam. Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đã
có kế hoạch đẩy mạnh phát triển sản xuất đậu tương theo hướng hàng hóa.
Trong đó, tập trung phát triển đậu tương vụ Đông, Xuân ở phía Bắc, nâng
tổng diện tích đậu tương phía Bắc lên 200.000 ha vào năm 2015 và 250.000
ha vào 2020, đồng thời áp dụng tiến bộ kỹ thuật nâng cao năng suất và chất
lượng đậu tương thương phẩm
4
Trên thế giới, nấm Fusarium oxysporium, Rhizoctonia solani và
Colletotrichum sp. gây thiệt hại nghiêm trọng đối với năng suất của nhiều loại
cây trồng như cây ngũ cốc (lúa, ngô, khoai tây), cây rau (lạc, đậu đỗ, cà chua,
cải bắp, xà lách), cây ăn quả và cây công nghiệp (bông). Nấm gây ra các triệu
chứng thối đen rễ, lở cổ rễ, thối gốc thân, thối thân, khô vằn, thối lá và thiệt

đậu tương. Cây con thường bị úng và teo tóp lại ở gốc thân, cây bị ngã ngang
khi lá còn xanh tươi, sau đó lá héo. Bệnh thường phát triển mạnh vào khoảng
5-10 ngày sau gieo hạt. Trên cây lớn, bệnh xâm nhiễm ở thân, làm cho mô vỏ
bị thối hay nâu đen, viền vùng thối không đều đặn và có màu nâu đỏ, phần
bệnh hơi lõm vào, sau thân bị nứt ra, lá cháy khô rồi rụng dần. Trên cây
trưởng thành, nấm gây triệu chứng thối lá, thối quả. Trên vùng bị bệnh có thể
tìm thấy những hạch nấm. Bệnh được phát hiện dễ dàng qua sợi nấm, hạch
nấm. Chúng phát triển ngay trên vết bệnh ở gốc thân, phát triển lan lên thân
và vùng đất quanh gốc cây. Rễ cây bị thối và thường có màu nâu đỏ.
Bệnh lở cổ rễ Rhizoctinia solani thường xâm nhập vào cây khi cây vừa
nhú mầm và sau 7 ngày tuổi là thời điểm bệnh bắt đầu phát triển. Bệnh này
thường xuất hiện ở phần rễ của cây. Bên cạnh đó nấm bệnh còn có thể cạnh
tranh thức ăn, chất dinh dưỡng của hạt giống, làm cho hạt giống không thể
nảy mầm. Ban đầu vết bệnh chỉ là một chấm nhỏ màu đen ở gốc thân, cổ rễ
sau đó lan rộng ra gốc thân và bọc quanh cổ rễ, bộ phận bị bệnh bị thối mục,
màu đen ủng nước hoặc hơi khô, cổ rễ bị héo tóp, bộ phận lá thân bị héo rũ
nhưng vẫn giữ được màu xanh ở lá. 5-6 ngày bị héo rũ và chết hàng loạt trên
đồng ruộng, để lại từng chòm vạt trống khuyết cây
Còn với nấm Colletotrichum sp. gây hại trên nhiều loại cây trồng có giá
trị như: cây có múi, ớt, đậu tương, cà chua….Trên đậu tương nấm gây hại trên
thân, cuống lá, quả trên cây khi quả gần chín. Vết bệnh màu nâu tối hay đỏ
nâu. Giai đoạn cuối trên mặt các vết bệnh có những chấm màu đen. Quả bị
nhiễm bệnh, hạt thường nhỏ, nhăn nheo. Bệnh lan truyền qua hạt giống, nấm
có thể gây thối hạt giống trước khi nảy mầm hay gây bệnh cho mầm đậu
6
tương. Trên thân mầm hay trên lá mầm có thể có những vết bệnh màu nâu
đen. Bệnh cây bị gây ra bởi nấm rất nghiêm trọng, làm giảm năng suất cây
trồng, thiệt hại lớn đối với ngưòi làm nông nghiệp.
2.1.2. Một số biện pháp phòng trừ bệnh nấm gây hại trên cây đậu tương
Trước tình hình bệnh nấm gây hại trên cây đậu tương đang ngày càng

tác hại của nấm trong đất tới cây trồng trong giai đoạn nảy mầm đã được áp
dụng thành công ở nhiều nước. Ngoài ra để hạn chế nấm gây hại trên cây
người ta đã nghiên cứu sử dụng dung dịch nano bạc thay cho các hóa chất
chống nấm lâu nay đã được sử dụng
Nhưng do nấm tồn tại trong đất nên dù nano bạc có khả năng hạn chế
nấm rất tốt cũng không thể phun trực tiếp xuống đất, như thế vừa tốn hoá chất
mà hiệu quả mang lại không cao. Vì thế, cần phải đưa nano bạc lên vật mang
thích hợp và vật mang thích hợp nhất là silica vì silica có thể hút ẩm nhờ hiện
tượng mao dẫn ở hàng triệu khoang rỗng li ti của nó, nano bạc bị hút vào và
bám vào chỗ rỗng bên trong các hạt. Một lượng silica gel cỡ một thìa cà
phê có diện tích tiếp xúc cỡ một sân bóng đá. Mặt khác, silica có giá thành rẻ,
rất phổ biến. Chế tạo vật liệu Ag/Silica để ứng dụng xử lý một số loại nấm
gây bệnh bằng cách bọc hạt giống. Trong điều kiện ở nước ta hiện nay hai
biện pháp này có thể kết hợp sử dụng để đem lại hiệu quả bảo vệ cây trồng,
không làm ô nhiễm môi trường.
8
2.2. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
2.2.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
Ngày nay nguyên tố bạc được thừa nhận là chất sát trùng tự nhiên mạnh
nhất và ít độc nhất có mặt trên trái đất. Với kích thước nano, bạc thể hiện
nhiều tính năng khử trùng ưu việt hơn so với các tác nhân khử trùng khác, do
đó ngày càng được quan tâm nghiên cứu ứng dụng. Việc sử dụng nano bạc để
cải biến các vật liệu truyền thống như chế tạo lớp phủ nano composit trên cơ
sở polyme/nano Ag bám dính tốt trên bề mặt các vật liệu trơ (như gạch men,
kim loại, nhựa ), sản xuất băng gạc khử trùng dùng trong y tế, vải vóc, quần
áo phủ nano bạc, đồng thời đảm bảo tính năng bền nước, bền môi trường và
diệt vi khuẩn, thực sự là một thành tựu đáng kể của công nghệ nano trong lĩnh
vực khử trùng. Các sản phẩm nano bạc ngày càng được ứng dụng rộng rãi
trong các cơ sở y tế, trường học, bệnh viện, trại lính và các địa điểm công
cộng khác, nơi thường có nguy cơ lây lan bệnh cao

lượng 10 ppm, 25 ppm, 50 ppm và 100 ppm đối với 18 loại nấm gây hại cho
12 loại cây trồng nông nghiệp. Hiệu ứng của các hạt nano bạc lên một số
chủng nấm trên da người được khảo sát. Kết quả nghiên cứu tác dụng của
nano bạc với các hàm lượng 5 ppm, 30 ppm, 130 ppm và 150 ppm đến
Fusarium oxysporum trong 3 môi trường nuôi khác nhau được công bố.
Tại nuớc ta các nghiên cứu về chế tạo nano bạc chủ yếu đuợc triển khai
tại một số Viện nghiên cứu thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt
Nam cụ thể như: Viện Hoá học, Viện Công nghệ môi truờng, Viện Khoa học
vật liệu, Học viện Quân sự bộ quốc phòng, các trưòng đại học Quốc gia,
truờng đại học Bách khoa tại Hà Nội và thành phố Hồ Chí Minh. Tuy nhiên
nano bạc đuợc biến tính trên vật mang thì chỉ tìm thấy ở một số công trình
công bố sau:
10
Bão, lũ lụt xảy ra thường xuyên với nước ta, khi đó các công trình vệ
sinh, cống rãnh, nước ngoài đồng ruộng bị ngập trong nước nên các chất
thải của người và gia súc, xác động thực vật cùng hòa vào khiến cho nguồn
nước bị ô nhiễm nghiêm trọng. Vì thế, xử lý nước phục vụ ăn uống và sinh
hoạt là việc làm cấp bách sau mỗi đợt lũ lụt xảy ra. Thầy giáo PGS.TSKH
Trần Hồng Côn truờng đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội, đã nghiên cứu
chế tạo ra bình lọc nước IET cho vùng lũ lụt có sử dụng vật liệu nano
composite Ag/Silica để lọc nước, loại bỏ được các hạt bẩn rất nhỏ kích cỡ vài
nano, khử mùi, lọc kim loại nặng như sắt, mangan, magie, tàn dư thuốc trừ
sâu, các chất bẩn hữu cơ vật liệu nano composite Ag/Silica được thầy chế
tạo theo cách: Ag
+
+ Silica → Ag/Silica. Tức là nano bạc sẽ được gắn lên
vật mang silica sau đó sẽ dùng chất khử là HCHO để khử hết luợng Ag dư
trong dung dịch. Nhưng khi đó Ag được gắn lên silica chưa được chặt chẽ,
khi nước chảy qua vật liệu thì Ag
+

Không chỉ ion bạc, mà các ion kim loại qúy khác như Au, Pt, Pd, Ir và
một số kim loại chuyển tiếp khác như Cu, Zn, Fe, Co, Ni cũng đều có khả
năng diệt khuẩn, nhưng chỉ có ion bạc thể hiện tính năng đó mạnh nhất. Ngày
nay các nhà y học có ý kiến thống nhất rằng bạc là một chất kháng vi khuẩn
tự nhiên có độc tính cao đối với hầu hết các loài vi sinh vật, có phổ diệt vi
khuẩn, nấm và virut rất rộng (trên dưới 650 loài, mà chúng không có khả
năng tạo đề kháng chống lại tác động của bạc do bạc ức chế quá trình chuyển
hóa hô hấp và vận chuyển chất qua màng tế bào vi sinh vật.
12
Nhờ vào những thành tựu lớn lao của công nghệ nano mà ngày nay
nguyên tố bạc dưới dạng các hạt nano đã trở thành vật liệu được ứng dụng
rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khoa học - sản xuất như y học, nông nghiệp,
công nghiệp v.v
Liên quan đến cơ chế khử trùng của ion bạc, một số nhà nghiên cứu
nghiêng về các quá trình hóa-lý, chẳng hạn:
- Quá trình ôxy hóa nguyên sinh chất của tế bào vi khuẩn hoặc quá
trình phá hủy nguyên sinh chất bởi ôxy hòa tan trong nước với vai trò xúc
tác của bạc.
- Quá trình vô hiệu hóa men có chứa các nhóm –SH và –COOH; bằng
phá vỡ cân bằng áp suất thẩm thấu; bằng quá trình tạo phức với axit nucleic
dẫn đến thây đổi cấu trúc DNA của vi sinh vật.
- Tác động gián tiếp lên phân tử DNA bằng cách tăng số lượng các gốc
tự do dẫn đến làm giảm hoạt tính của các hợp chất chứa ôxy hoạt động.
- Ức chế quá trình vận chuyển các ion Na
+
và Сa
2+
qua màng tế bào.
Nano bạc được tổng hợp bằng nhiều phương pháp bao gồm phương pháp
khử ion bạc trong môi trường nước với sự có mặt của chất ổn định, khử ion

cho sản xuất công nghiệp trên quy mô lớn. Lợi thế này phải phù hợp với loại
acid được chọn cho phản ứng polyme hóa. Trong nghiên cứu của Askwar
Hilonga và các cộng sự đã khảo sát ảnh hưởng của các loại axit khác nhau
như HCl, HNO
3
và H
2
SO
4
lên cấu trúc và hoạt tính xúc tác quang của titan
rỗng. Trong nghiên cứu này thì natri silicate được sử dụng làm tiền chất silica.
Nghiên cứu này cũng đề cập đến các ion Al
3+
được thêm vào để cải thiện tính
chất của sản phẩm cuối cùng. Vì trên thực nghiệm, các ion Al
3+
làm tăng độ
bền hóa học của gel bạc-silica. Các ion Al
3+
làm giảm đáng kể sự biến mất
của các ion silica trong dung dịch nước và làm cho quá trình giải phóng ion
bạc chậm hơn. Các đặc tính của sản phẩm tạo thành cuối cùng được kiểm tra
bằng phương pháp BET. Kết quả đo bằng phương pháp BET đã cho thấy sản
phẩm bạc cấy lên silica dựa trên việc sử dụng axit H
2
SO
4
có những tính chất
tối ưu trong tất cả các trường hợp và thích hợp trong sản xuất công nghiệp
Nhưng chưa có công trình nghiên cứu, chế tạo nào về ion bạc kết hợp với

3.4.1.1. Thiết bị và hóa chất.
a. Hóa chất
Các hóa chất sử dụng cho việc tiến hành thực nghiệm bao gồm:
-Na
2
Si0
3
.9H
2
O
-AgNO
3
có độ tinh khiết PA (Merck).
-3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES) nhập từ công ty Aldrich. Công
thức cấu tạo:
-NaBH
4
nhập khẩu từ hãng Merk.
-Nấm Fusarium oxysporium, Rhizoctinia solani, Colletotrichum sp.
-Môi trường nuôi cấy nấm
b. Thiết bị và dụng cụ
- Máy khuấy IKA RW 20 digital (Anh) tại viện công nghệ môi trường.
- Máy lắc Grant GLS 400 (Anh) tại viện công nghệ môi trường.
- Một số dụng cụ thủy tinh phổ biến trong phòng thí nghiệm: Pipet,
micro pipet, ống đong, đĩa peptri, cốc, bình thủy tinh và bình định mức tại
viện Công nghệ Môi trường.
3.4.1.2. Quy trình chế tạo vật liệu nano composit Ag/Silica.
Để chế tạo vật liệu nano composit Ag/Silicacó khả năng diệt khuẩn cao
chúng tôi tiến hành qua 3 bước sau: chế tạo các hạt Silicagel; chức năng hóa
bề mặt các hạt Silicagel bằng 3-aminopropyltriethoxysilane (3-APTES) để

SO
4
cho vào 9ml nước RO (pha loãng) rồi nhỏ từ
từ dung dịch pha loãng trên vào (1), khuấy trong 10 phút với tốc độ khuấy là
1000 vòng/phút (dung dịch B)
Bước 3: Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A với tốc độ 10 giọt/phút
để thu được dạng gel của silica. Gel silica được già hóa 24h trước khi tiến
hành lọc rửa về pH trung tính và sấy khô trong tử sấy Membert ở 70
0
C trong
48h. Bột silicagel thu được bảo quản trong lọ có gioăng kín. Phương trình
phản ứng xảy ra như sau:
b. Chức năng hóa bề mặt silicagel bằng APTES
Tiến hành chức năng hóa bề mặt silicagel bằng APTES với 6 mẫu thí
nghiệm
Mẫu 1: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 1,5ml dung dịch APTES 1%
Mẫu 2: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 2ml dung dịch APTES 1%
Mẫu 3: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 2,5ml dung dịch APTES 1%
Mẫu 4: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 3ml dung dịch APTES 1%
17
Mẫu 5: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 3,5ml dung dịch APTES 1%
Mẫu 6: cân 2 gam silicagel vào ống nghiệm, sau đó cho thêm vào ống
nghiệm 4ml dung dịch APTES 1%
Sau đó, các mẫu được lắc đều bằng máy vortex trong 5 phút. Tiếp theo,
dùng giấy màng nhôm bọc kín rồi cho vào sấy ở 80

để loại bỏ các ion Ag
+
tự do trong nước. Sau đó, Ag
+
/ AFSBs được phân tán
trong 50 ml nước cất và khuấy với tốc độ 500-7000v/phút. Tiếp theo, nhỏ từ
từ (3giọt/giây) dung dịch NaBH
4
0.05M vào hỗn hợp cho tới khi màu các hạt
vật liệu chuyển sang màu vàng đậm, thể hiện sự tạo thành các hạt nano bạc thì
dừng nhỏ NaBH
4
và khuấy thêm 5 phút nữa. Sau khi phản ứng hoàn thành,
18
mẫu được lọc và rửa sạch với nước cất. Cuối cùng, vật liệu Ag/Silica được
sấy khô tại 50
0
C trong 15 – 20 giờ. Quá trình tổng hợp nano bạc gắn trên
silica được mô tả trên hình 3.1.
Hình 3.1. Quá trình tổng hợp nano bạc gắn lên silica được chức năng hóa
(Ag-NPBs)
19
Toàn bộ quy trình chế tạo vật liệu Ag/Silica được tóm tắt trong sơ đồ
hình 3.2.
Hình 3.2 : Quy trình chế tạo vật liệu Ag/Silica
Lắc đều rồi ủ ở
80
0
C trong 2 giờ
Khuấy đều trong

+
)
Vật liệu
Ag
+
/amin_silicagel
(AFSB- Ag
+
)
Dung dịch NaBH
4
Dung dịch NaBH
4
Vật liệu Ag/Silica
(Ag- NPB)
Vật liệu Ag/Silica
(Ag- NPB)
20
3.4.1.3. Quy trình thí nghiệm đánh giá khả năng diệt nấm Fusarium
oxysporium, Rhizoctinia solani, Colletotrichum sp.của vật liệu Ag/Silica
Hình 3.3. Sơ đồ quy trình thí nghiệm đánh giá khả năng diệt nấm
Fusarium oxysporium, Rhizoctinia solani, Colletotrichum sp.
của vật liệu Ag/Silica
3.4.2. Phương pháp theo dõi
Pha chế môi trường nuôi cấy nấm
Đun sôi nhẹ và để môi trường
về nhiệt độ phòng
Trộn vật liệu Ag/Silica vào
môi trường nuôi nấm
Đổ môi trường ra đĩa petri

Các mẫu 2, 3, 4, 5 làm tương tự theo lượng hoá chất cho vào trong
bảng sau
Bảng 3.1: Lượng hoá chất cho vào mỗi mẫu
M
1
M
2
M
3
M
4
M
5
Na
2
SO
3
.9H
2
O (ml) 190 190 190 190 190
H
2
O (ml) 7 6 5 4 3
H
2
SO
4
(ml) 3 4 5 6 7
pH ban đầu 11 11 11 11 11
pH cuối cùng 10,5 8,5 7 4 2

1% (ml)
1 2 1.5
2 2 2
3 2 2.5
4 2 3
5 2 3.5
6 2 4
Theo dõi quá trình gắn nano bạc lên vật liệu amin_silicagel qua bảng 3.3 sau:
Bước 1: Chuẩn bị các mẫu sau
Mẫu 1: cho 2 gam khối lượng Silicagel vào cốc thuỷ tinh, sau đó thêm
4ml AgNO
3
với hàm lượng Ag là 0,25 % và khuấy đều bằng máy từ
Mẫu 2: cho 2 gam khối lượng Silicagel vào cốc thuỷ tinh, sau đó thêm
4ml AgNO
3
với hàm lượng Ag là 0,5 % và khuấy đều bằng máy từ
Tương tự như thế với mẫu 3, 4 nhưng với hàm lượng Ag là 0,75%; 1%
23
Bảng 3.3 : Lượng hóa chất cho vào mẫu trong quá trình gắn nano
bạc lên vật liệu amin_silicagel
Mẫu Khối lượng vật
liệu silicagel
(gam)
AgNO
3
(ml) Hàm lượng
AgNO
3
(%)

o
-
P) phụ thuộc vào P/P
o
sẽ nhận được một đoạn thẳng trong khoảng giá trị của
áp suất tương đối từ 0,05 đến 0,3. Độ nghiêng (tgα) và tung độ của điểm cắt
cho phép xác định thể tích của lớp phủ đơn lớp (lớp đơn phân tử) V
m
và hằng
số C.
Bề mặt riêng xác định theo phương pháp BET là tích số của số phân tử
bị hấp phụ nhân với tiết diện ngang của một phân tử chiếm chỗ trên bề mặt
vật rắn. Diện tích bề mặt riêng được tính theo công thức:
24
S= n
m
A
m
N (m
2
/g)
Trong đó:
S : diện tích bề mặt (m
2
/g).
n
m
: dung lượng hấp phụ (mol/g).
A
m

2
được xác định ở vùng áp suất tương đối từ 0 tới 1
và ở nhiệt độ 77.35K.
3.4.3.2. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR).
Sử dụng phổ hồng ngoại (IR) để xác định được sự có mặt của nhóm
chức amin (-NH
2
) trên vật liệu silicagel sau khi chức năng hóa bề mặt
silicagel bằng APTES.
Nếu cho một chùm tia hồng ngoại đi qua một mẫu chất nào đó thì một
phần năng lượng của nó sẽ bị hấp thụ để kích thích sự chuyển mức dao động
của các phân tử trong mẫu. Nếu ghi sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào số
sóng ν ta thu được phổ hồng ngoại của mẫu
Cơ sở của phương pháp phổ hồng ngoại là định luật Lambert – Beer.
I = I
0
. 10
-εCl
25
Trong đó:
I
0
– Cường độ của tia sáng đơn sắc đi qua chất.
I – Cường độ của tia sáng sau khi đi qua chất
ε – Hệ số hấp thụ phân tử, ε là hằng số ở một bước sóng nhất định, nó phụ
thuộc vào bản chất của chất, bản chất dung môi, bước sóng và nhiệt độ. Đơn
vị của ε là l/mol.cm.
C – là nồng độ dung dịch (mol/l).
l – Độ dày của cuvet (cm).
Thực tế người ta thường dùng đại lượng mật độ quang D: