TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn Nhà trường, khoa Công nghệ Hóa - Trường
Đại học Công Nghiệp Hà Nội đã tạo điều kiện cho em được tham gia nghiên
cứu khoa học, tìm hiểu chuyên sâu về lĩnh vực chuyên ngành của mình.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa công nghệ Hóa -
Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội đã tạo điều kiện để em hoàn thành quá
trình nghiên cứu của mình.
Trong thời gian thực tập tại phòng nghiên cứu của khoa Công nghệ Hóa -
trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội, em xin chân thành cảm ơn sự chỉ bảo tận
tình của các thầy, các cô đặc biệt là sự giúp đỡ tận tình của Ths. Nguyễn Thị
Thu Phương, cô đã hướng dẫn, giúp đỡ và chỉ bảo em, giúp em hiểu biết sâu
thêm về những kiến thức đã được học ở trường và những kiến thức ở ngoài thực
tế.
Mặc dù có nhiều cố gắng, song do hạn chế về tài liệu, kiến thức, thời gian
cũng như kinh nghiệm thực tế, nên sẽ không tránh khỏi những thiếu sót trong
quá trình thực hiện nghiên cứu. Em rất mong nhận được ý kiến đóng góp của
các thầy cô để bản báo cáo được đầy đủ hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 1 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
MỤC LỤC
DANH MỤC BẢNG BIỂU
DANH MỤC HÌNH VẼ
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 2 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
MỞ ĐẦU
Ô nhiễm môi trường từ lâu đã là vấn đề được nhiều nước trên thế giới
quan tâm, bởi những ảnh hưởng rất lớn của nó đến sự tồn tại và phát triển của
nguồn nước thải.
Trong thời gian gần đây có rất nhiều công trình nghiên cứu áp dụng
phương pháp phân tích khác nhau, đánh giá sự ô nhiễm các kim loại nặng trong
nước. Trong số đó, phương pháp Von-ampe hòa tan là một phương pháp hiện
đại và cho kết quả rất tốt. Tuy nhiên, lại chưa có nhiều đề tài đi sâu nghiên cứu
xác định hàm lượng kim loại nặng trong nguồn nước sông.
Với mong muốn nghiên cứu quy trình phân tích hàm lượng Pb, Cd, Zn
bằng phương pháp Von-ampe hòa tan sử dụng điện cực glassic cacbon phủ
màng bitmut và ứng dụng để phân tích hàm lượng của các ion này trong mẫu
nước sông nên chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu quy trình phân tích hàm
lượng Pb, Cd, Zn trong mẫu nước sông bằng phương pháp Von-ampe hòa tan
sử dụng điện cực glassic cacbon phủ màng bitmut”. Trong đề tài này em đã thực
hiện các công việc sau:
- Khảo sát các thông số tối ưu của máy để tiến hành xác định các ion cần
phân tích bằng phương pháp von-ampe hòa tan xung vi phân
- Nghiên cứu xây dựng đường chuẩn thể hiện sự phụ thuộc chiều cao pic
hòa tan vào nồng độ ion kim loại
- Áp dụng các điều kiện tối ưu và phương pháp phân tích xác định hàm
lượng Cd
2+
, Pb
2+
, Zn
2+
trong một số mẫu nước sông trên địa bàn thành phố Hà
Nội
- Kết luận về tình hình ô nhiễm kim loại nặng trong một số mẫu sông
phân tích
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 4 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
người gần vùng sông đó.
Ngày nay, tình trạng ô nhiễm và suy thoái nước sông đang phổ biến ở các
khu vực đô thị cũng như là các khu công nghiệp lớn trên thế giới. Để hạn chế
tác động các yếu tố ô nhiễm và suy thoái nước sông cần tiến hành đông bộ các
công tác điều tra thăm dò trữ lượng và chất lượng nguồn nước sông, xử lý nước
thải và chống ô nhiễm các nguồn nước mặt, quan trắc thường xuyên trữ lượng
và chất lượng nước sông.
I.1.2. Nước sông bị ô nhiễm kim loại nặng [13,20]
Kim loại nặng có Hg, Cd, Pb, As, Sb, Cr, Cu, Zn, Mn, v.v…thường
không tham gia hoặc ít tham gia vào quá trình sinh hóa của các thể sinh vật mà
thường tích lũy trong cơ thể chúng. Vì vậy, chúng là các nguyên tố độc hại với
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 5 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
sinh vật và con người. Hiện tượng nước bị ô nhiễm kim loại nặng thường gặp
trong các lưu vực nước gần các khu công nghiệp, các thành phố lớn, khu vực
khai khoáng và khu vực có lượng thuốc trừ sâu thải ra lớn. Ô nhiễm kim loại
nặng biểu hiện ở nồng độ cao của các kim loại nặng trong nước. Trong một số
trường hợp, xuất hiện hiện tượng cá và thủy vật chết hàng loạt.
Nguyên nhân chủ yếu gây ô nhiễm kim loại nặng là quá trình đổ vào môi
trường nước thải công nghiệp và nước thải độc hại không qua xử lý hoặc xử lý
không đạt yêu cầu. Ô nhiễm nước bởi kim loại nặng có tác động tiêu cực tới
môi trường sống của sinh vật và con người. Kim loại nặng tích lũy theo chuỗi
thức ăn thâm nhập vào cơ thể người. Nước mặt bị ô nhiễm sẽ lan truyền các
chất ô nhiềm vào nước ngầm, vào đất và các thành phần môi trường liên quan
khác. Để hạn chế ô nhiễm nước cần phải tăng cường biện pháp xử lý nước công
nghiệp, quản lý tốt vật nuôi trong môi trường có nguy cơ bị ô nhiễm như nuôi
cá, trồng rau bằng nguồn nước thải.
I.2. Kim loại nặng và độc tính của chúng [4,13,22]
Bản chất độc hại của nhiều kim loại, thậm chí là ở hàm lượng vô cùng
trung một lượng lớn lên bề mặt điện cực. Với các dung dịch loãng, nồng độ kim
loại được kết tủa trên bề mặt điện cực lớn hơn rất nhiều lần nồng độ ion kim
loại đó trong dung dịch. Sự kết hợp giữa cực phổ, điện phân làm giàu và quá
trình hòa tan kết tủa là nguyên tắc nguyên tắc cơ bản của phương pháp von-
ampe hòa tan.
I.3.1.1.Cơ sở lý thuyết [1,2,6,9,15,18]
Quy trình phân tích Von-ampe hòa tan gồm các giai đoạn cơ bản như sau:
a. Giai đoạn làm giàu điện hóa
Chất phân tích được làm giàu lên bề mặt điện cực. Trong suốt thời gian
điện phân làm giàu dung dịch được khuấy đều với tốc độ không đổi. Điện cực
làm việc thường là điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE), điện cực đĩa quay
bằng vật liệu trơ ( than thủy tinh, than nhão tinh khiết) hoặc điện cực màng thủy
ngân trên bề mặt rắn trơ (MEF).
b. Giai đoạn nghỉ.
Thường từ 10 đến 30 giây sau khi điện phân làm giàu điện hóa. Trong
thời gian nghỉ thường ngừng khuấy dung dịch hoặc ngừng quay điện cực để
lượng chất kết tủa phân bố trên bề mặt điện cực.
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 7 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
c. Giai đoạn hòa tan
Hòa tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế
theo một chiều xác định ( anot hoặc catot) đồng thời ghi đừng von-ampe hòa tan
bằng một kĩ thuật điện hóa nào đó. Trong giai đoạn này có thể khuấy hoặc
ngừng khuấy dung dịch. Nếu quá trình hòa tan là quá trình anot thì phương pháp
là phương pháp von-ampe hòa tan anot (AVS) và ngược lại nếu quá trình hòa
tan là catot thì phương pháp là phương pháp von-ampe hòa hòa catot (CVS).
I.3.2. Các phản ứng sử dụng để làm giàu chất phân tích lên bề mặt điện
cực.
Bao gồm các phản ứng chính sau:
điện phân thích hợp.
Phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa dòng và thế có dạng:
E
dp
= E
1/2
+
Trong đó:
E
1/2
: Thế bán sóng của chất khử cực
E
dp
: thế điện phân
F: hằng số Faraday
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 8 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
i: cường độ dòng điện phân
i
d
: cường độ dòng khuếch tán giới hạn
n: số electron tham gia vào phản ứng điện hóa
R: là hằng số khí.
T là nhiệt độ tối thiểu.
Nếu lấy giá trị thế điện phân mà tại đó i=0,99i
d
thì phương trình trên có
thể được tính theo công thức:
E
+ (n+m)R – me
Giai đoạn hòa tan: quét thế catot
( R có thể là chất hữu cơ hoặc OH
-
…)
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 9 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
Phương pháp von-ampe hòa tan catot còn cho phép xác định các chất hữu
cơ hoặc anion tạo được kế tủa với Hg
+
hoặc Hg
2+
khi sử dụng điện cực làm việc
là điện cực HMDE. Các phản ứng xảy ra như sau:
Giai đoạn làm giàu: giữ E
dp
không đổi
(HMDE) + qX – ne Hg
p
X
q
(HMDE) (1.7)
Giai đoạn hòa tan: quét thế catot
Hg
p
X
q
(HMDE) +ne pHg(HMDE) + qX (1.8)
(X có thể là chất hữu cơ hoặc ion vô cơ như halogenua, S
Tiếp theo phức hình thành được hấp phụ lên bề mặt điện cực làm việc
ML
n
n+
→ ML
n
n+
(hp) (hp: hấp phụ) (1.10)
Sự hấp phụ phối tử L trước khi tạo phức
nL (dd) →nL(hp)
Sau đó, phối tử đã hấp phụ phản ứng tạo phức với M
n+
(giai đoạn hóa
học)
M
n+
+ nL(hp) → ML
n
n+
(hp)
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 10 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
Giai đoạn hòa tan: thế được quét theo chiều catot (chiều âm hơn) và lúc
này xảy ra quá trình khử các tiểu phân đã bị hấp phụ theo phản ứng sau:
ML
n
n+
(hp) + ne → M + nL (1.13)
Đường von-ampe hòa tan có dạng pic. Thế đỉnh E
1/2
– 1,1.
Trong những điều kiện xác định, có thể E
p
để phân tích định tính và I
p
tỷ lệ
thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch theo phương trình:
I
p
= k.C ( trong đó k là hằng số tỷ lệ)
Như vậy, qua việc đo và ghi cường độ dòng pic (I
p
) ta có thể xác định được
nồng độ chất phân tích.
I.3.3. Điện cực dùng trong phân tích Von-ampe hòa tan [8,9,10]
Trong phân tích điện hóa trong đó có phương pháp Von-ampe hòa tan
người ta dùng hệ gồm 3 điện cực nhúng vào trong dung dịch chất phân tích:
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 11 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
- Điện cực làm việc trên đó xảy ra sự kết tủa và hòa tan chất phân tích.
- Điện cực so sánh, thường là điện cực clomen bão hòa hoặc bạc clorua.
Thế điện cực không đổi và duy trì trong suốt quá trình làm việc.
- Điện cực phụ trợ, thường là điện cực platin.
Điện cực làm việc phải đáp ứng được tỷ lệ tín hiệu đo trên tín hiệu nhiễu
cao, cũng như có tín hiệu cảm ứng cao. Do đó điện cực làm việc được lựa chọn
trên hai yếu tố chủ yếu là: Khả năng oxi hóa khử của mục tiêu phân tích và
dòng nền trên vùng thế quan tâm của phép đo. Ngoài ra, khi lựa chọn điện cực
làm việc cũng cần cân nhắc tới một số yếu tố sau: Khoảng thế làm việc, khả
- Giảm khả năng nhiễm bẩn và luôn tạo ra một màng mới sau mỗi phép
đo .
So với điện cực MFE, điện cực BiFE cho độ tách đỉnh tốt hơn và dòng
đỉnh hòa tan cao hơn khi xác định đồng thời Cd(II) và Pb(II) bằng phương pháp
ASV. Khoảng thế làm việc của điện cực BiFE nhỏ hơn so với điện cực MFE và
phụ thuộc vào pH của dung dịch (Bảng 1.1)
Bảng 1.1. Khoảng thế làm việc của điện cực BiFE ở các pH khác nhau.
Môi trường pH Giới hạn anot (V) Giới hạn catot (V)
HClO
4
0,1M 1,0 - 0,05 - 1,05
Đệm axetat 0,2M 4,2 - 0,25 - 1,25
NaOH 0,1M 13 - 0,55 - 1,55
I.3.4.2.Phương pháp tạo màng bitmut [16,17, 20]
- Phương pháp tạo màng bitmut ex situ:
Trong phương pháp này, điện cực được tạo màng bên ngoài trước khi
chuyển điện cực vào dung dịch phân tích. Điều kiện tạo màng bitmut ex situ đã
được công bố là tương đối khác nhau. Màng bitmut ex situ thường được kết tủa
trong môi trường axit do Bi
III
dễ bị thủy phân trong môi trường có pH cao. Nồng
độ dung dịch Bi
III
để tạo màng khoảng 5 ÷ 200 ppm với thế điện phân khoảng –
500 ÷ - 1200 mV trong khoảng thời gian 1 ÷ 8 phút trong điều kiện đối lưu
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 13 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
cưỡng bức (quay điện cực khuấy dung dịch ). Để rút ngắn thời gian và đơn giản
hóa giai đoạn tạo màng , gần đây người ta sử dụng môi trường điện phân bao
Tuy nhiên, nhược điểm của loại điện cực này là làm phức tạp hơn quy trình
phân tích và tốn thời gian hơn so với trường hợp dùng điện cực màng bitmut in
situ vì nó đòi hỏi quá trình tạo màng bitmut riêng biệt từ dung dịch Bi
III
, sau đó
mới chuyển điện cực vào dung dịch phân tích .
Điện cực BiFE được kỳ vọng có sự ổn định hơn điện cực MFE do màng
bitmut được tạo nên từ một lớp kết tủa rắn có cấu trúc xốp theo không gian ba
chiều trong màng thủy ngân bao gồm những giọt thuy ngân nhỏ li ti trên bề mặt
của điện cực rắn đĩa. Do là điện cực rắn, nên độ ổn định về mặt cơ học của
màng bitmut là tốt hơn và do vậy, chúng có thể được sử dụng trong những điều
kiện chuyển khối mạnh, chẳng hạn nó được gắn với một thiết bị quay có tốc độ
cao.
Làm sạch điện cực
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 14 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
Khi sử dụng điện cực BiFE ex situ trong phương pháp SV, thường thực
hiện một loạt phép đo trên một màng bitmut, do đó bề mặt của điện cực phải
được tái hoạt hóa. Trong phương pháp ASV, bước này bao gồm một thế được
áp vào điện cực âm hơn thế oxy hóa của bitmut và dương hơn thế oxy hóa của
các ion kim loại. Thông thường, bước làm sạch này là 10 ÷ 30 s ở thế khoảng –
400 mV trong dung dịch được khuấy trộn. Trong phương pháp AdSV, bước này
bao gồm một thế sạch âm hơn thế khử của các tiểu phần bị hấp phụ, thế thích
hợp phụ thuộc vào kim loại cần phân tích.
Với điện cực BiFE in situ, màng bitmut được hòa tan sau mỗi chu kỳ đo ở
một thế dương hơn thế oxy hóa của bitmut, thông thường ở khoảng thế +300
mV trong thời gian 30s, và một màng bitmut mới sẽ được tạo thành trong chu
kỳ phân tích tiếp theo.
I.3.4. Các kỹ thuật ghi đường von-ampe hòa tan [1,2, 18,21]
f
~ t
-1/2
( t là thời gian, R là điện trở, C
*
là điện trở dung vi phân của lớp kép)
Như vậy, dòng tụ điện ghi được lúc nạp xung và trước lúc ngắt xung là
gần như nhau và do đó hiệu số dòng ghi được chủ yêu là dòng Faraday. Vì thế
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 15 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
kỹ thuật von-ampe hòa tan xung vi phân cho phép loại trừ tối đa ảnh hưởng của
dòng tụ điện.
I.3.4.2 Kỹ thuật von-ampe hòa tan sóng vuông.
Trong kỹ thuật này, những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ và
không đổi (khoảng 50mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế. Trong mỗi chu kì
xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1 (dòng dương I
1
), thời điểm 2
(dòng âm I
2
). Dòng thu được là hiệu của hai quá trình đó (I=I
1
-I
2
) và I được ghi
là hàm của thế đặt lên điện cực làm việc.
Theo cách ghi như vậy, kỹ thuật này loại trừ tối đa ảnh hưởng của dòng
tụ điện. Trong một số trường hợp, kỹ thuật von-ampe sóng vuông có độ nhạy
cao hơn so với kỹ thuật von-ampe xung vi phân, nhưng về giới hạn phát hiện
Phương pháp có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi
trường mà các phương pháp khác không thể làm được, vì vậy thuận lợi cho
nghiên cứu động học và môi trường.
I.3.5.2 Các hướng ứng dụng và phát triển của phân tích von-ampe hòa tan
[6]
Với các ưu điểm nổi bật trên, phương pháp von-ampe hòa tan có phạm vi
ứng dụng rất lớn, đặc biệt là trong phân tích lượng vết các kim loại nặng. Có
thể kể đến một số ứng dụng chủ yếu sau:
a) Phân tích môi trường.
Phương pháp von-ampe hòa tan là một trong những phương pháp tốt nhất để
xác định lượng vết kim loại (Ag, Zn, Cd, Cu, Mn, Hg,….) trong các loại nước
tự nhiên như nước ngầm, nước biển, nước mưa, tuyết…ở một số loại nước,
phương pháp này được công nhận là phương pháp tiêu chuẩn để kiểm tra chất
lượng nước. Ngoài việc phân tích nước thì phân tích điện hóa hòa tan còn được
ứng dụng để nghiên cứu các đối tượng khác trong phân tích môi trường như
phân tích lượng vết kim loại trong không khí, các loại đất đá, trầm tích…
b) Phân tích lâm sàng
Phân tích điện hóa hòa tan là phương pháp tốt nhất và ứng dụng rộng rãi để
nghiên cứu hàm lượng kim loại trong y học như xác định lượng vết các kim loại
như Cu, Pb, Cd, Zn, Tl trong nước tiểu, huyết thanh.
c) Phân tích thực phẩm
Trong thực phẩm luôn chứa các kim loại nặng, vì vậy phải kiểm soát được hàm
lượng của chúng để đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm. Để định lượng chúng
người ta thường sử dụng phương pháp von-ampe hòa tan.
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 17 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
I.4. Tình hình sử dụng phương pháp Von-ampe hòa tan để phân tích lượng
vết kim loại nặng.
I.4.1 Nước ngoài.
Một số công trình sử dụng phương pháp von-ampe hòa tan, hấp thụ
nguyên tử để theo dõi xác định lượng vết các kim loại nặng trước và sau khi xử
lý bằng chất hấp phụ sinh học và bằng bèo, sen trong các nước thải công
nghiệp…
I.5. TÍNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN, GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG, ĐỘ
NHẠY [14]
I.5.1. Giới hạn phát hiện (limit of detection – LOD)
Là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích còn có thể xác định được bằng
phương pháp với độ tin cậy thống kê. Giới hạn phát hiện còn được định nghĩa là
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 18 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
giá trị nồng độ mà tại đó tín hiệu tổng (tín hiệu của chất phân tích và mẫu trắng)
vượt qua tính hiệu mẫu trắng:
Ip = Ip
0
+ z.σ
o
Ip: Tín hiệu tại giới hạn phát hiện
Ip
0
: Tín hiệu của mẫu trắng
σ
o
: Độ lệch chuẩn của tín hiệu đo mẫu trắng
z: Hệ số tuỳ thuộc vào độ tin cậy thống kê
z = 3 đạt được độ tin cậy thống kê là 99,9%
Nếu dùng đường chuẩn Ip = a.C + b thì có thể thay Ip
0
= b (khi đo mẫu trắng);
)
I.5.2. Giới hạn định lượng (limit of quantity – LOQ)
Giới hạn định lượng là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ
thống phân tích định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định
lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền.
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 19 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
a
s
C
DL
.3
=
a
s
C
y
DL
.3
=
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
(với s
y
=
( )
2
2
−
−−
∑
- Bình điện phân: Dung tích 50ml, được chế tạo từ thủy tinh. Nắp bình có
lỗ cắm các điện cực và có một mô tơ nhỏ gắn với điện cực làm việc để khuấy
trộn đều dung dịch đo.
- Máy tính dùng để điều khiển thiết bị, đo, ghi và xử lý kết quả. Mọi
thông số đo đều được nhập từ bàn phím. Khi không đo, máy tính có thể thực
hiện mọi chức năng khác của một máy tính cá nhân thông thường.
- Máy in HP Lazer Jet 1150 dùng để in các dữ liệu kết quả, thông số của
phép đo, thao tác tiến hành phép đo, ghi chú, đường chuẩn, thêm chuẩn, giản đồ
von-ampe hòa tan, sau khi đo, ghi xong.
- Các loại pipet , bình định mức, cốc đong, phiễu lọc, giấy lọc…
Mọi chức năng của máy đo được điều khiển hoàn toàn tự động bằng máy
tính. Phần mềm điều khiển được viết bằng ngôn ngữ lập trình Borland Delphi
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 21 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
Đặt mẫu
Tải chương trình đo
Mở máy đo
Đặt các thông số đo
Tiến hành đo
Kết quả đo
Dừng
Xuất kết quả đo ra máy in
Xử lý kết quả đoLưu trữ kết quả đo
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 22 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
Hình 2.2.Sơ đồ của phép đo von-ampe hòa tan trên máy đo điện hóa đa năng
II.1.2. Hóa chất
- Các loại hóa chất được dùng đều thuộc loại tinh khiết do hãng Merck
3
COONa 0,1M
- Hg kim loại của hãng Merck
II.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
- Nghiên cứu các thông số đo và điều kiện tối ưu của máy đo
- Xây dựng đường chuẩn
- Xử lý mẫu và xác định hàm lượng của Cadimi, chì, kẽm trong một số
mẫu nước sông bằng phương pháp cực phổ xung vi phân và von-ampe
hòa tan.
II.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Trong quá trình phân tích, mẫu nước lấy ở một số đoạn của 2 sông trong
thành phố Hà Nội là sông Tô Lịch, Sông Đăm.
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 23 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ HÓA
Bảng 2.1.Địa điểm, thời gian lấy mẫu
Vị
trí
lấy
mẫ
u
TD
MSô
ng
Tô
Lị
ch
–
Đ
oạ
Sô
ng
Tô
Lị
ch
–
Đ
oạ
n
ch
ảy
qu
a
cầ
u
Gi
ấy
Hà
N
ội
NC
MSô
ng
Đă
m
NC
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP 25 SV: DƯƠNG HUY CƯỜNG
Copyright: Tài liệu đại học ©