Bài 1 : XÁC ĐỊNH PHOTPHAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
DÙNG AMONI MOLIPDAT.
I. Mục đích.
− Để xác định dựa vào phương pháp trắc quang dùng amoni molipdat.
− Phương pháp trắc quang là phương pháp đo độ hấp thụ ánh sáng của
một chất xác định ở một vùng quang phổ nhất định.
II. Các bước tiến hành.
1. Xây dựng đường chuẩn.
− Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn : Dùng pipet lấy 0,5; 1; 3; 4; 5 ml dung
dịch chuẩn photphat làm việc cho vào dãy bình định mức 25ml. Pha
loãng bằng nước cất tới khoảng 20 ml.
− Phát triển màu : Thêm vào mỗi bình 4ml tác nhân khử E. Thêm nước
cất tới vạch và lắc kỹ.
− Đo phổ : Đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch sau 10 phút ở bước sóng
880 nm.
− Dựng đồ thị : Sử dụng phần mềm Excel để vẽ đồ thị hấp thụ (ABS) –
hàm lượng phôtpho (µg) của dãy dung dịch chuẩn. Quan hệ giữa độ
hấp thụ với hàm lượng P là tuyến tính. Xác định hàm số độ dốc của đồ
thị.
− Kiểm tra đường chuẩn : Tiến hành thử mẫu chuẩn đã biết nồng độ
(dung dịch kiểm soát) song song với mẫu đường chuẩn để kiểm tra
đường chuẩn, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng
dùng 20 ml dung dịch phôtphat chuẩn thay thế cho dung dịch phôtphat
làm việc.
− Nếu giá trị tìm thấy không nằm khoảng trong ±5% của giá trị thực thì
phân tích không có giá trị ngừng. Ngừng phân tích, điều chỉnh chỗ sai.
2. Mẫu trắng.
− Tiến hành thử mẫu trắng song song với phân tích mẫu, theo đúng quy
trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng nước cất thay thế cho
mẫu thử.
3. Xác định mẫu.

Với : X là hàm lượng phôtphat chuẩn, µg.
Y là độ hấp thụ quang, ABS.
− Kiểm tra đưởng chuẩn :
+ Ta có mẫu kiểm soát có giá trị : Y = ABS = 0,1.
⇒ (ứng với thể tích 2ml).
+ Vậy nồng độ mẫu kiểm soát đo được là 4,8675 (µg/ml ).
Nồng độ mẫu kiểm soát ban đầu là bằng 5 (µg/ml ).
+ Công thức tính độ sai số thực nghiệm :
.
→ Quá trình phân tích có giá trị.
− Xác định hàm lượng phôtphat dựa vào đường chuẩn.
+ Độ hấp thụ quang của mẫu thật : ABS = 0,031.
+ Dựa vào đường chuẩn ta có :
+ Nồng độ phôtphat trong mẫu phân tích là :
C = .
3. Nhận xét kết quả
Qua kết quả phân tích, với nồng độ PO
4
3-
P = 0,12 ( mg/l ). Ta có nhận xét
sau:
− Do mẫu nước mà chúng ta phân tích là mẫu nước rửa trong phòng thí
nghiệm, nên ta so sánh với tiêu chuẩn nước mặt. Theo QCVN 08:
2008/BTNMT.
TT
Thông
số
Đơn vị
Giá trị giới hạn
A B

TETRACLOROMERCURAT(TCM)/PANAROSANILIN.
I. Mục đích.
− Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit có mặt trong mẫu khí bằng phương
pháp TCM.
− Phương pháp TCM : về nguyên tắc ta hấp thụ SO
2
có trong mẫu khí bằng
cách cho qua một dung dịch Natritetracloromercurat (TCM) trong thời
gian xác định để tạo ra phức chất diclorosunfittomercurat. Sau đó thêm
dung dịch axit sunfamic vào để phá hủy ion nitrit bằng oxit nitơ có mặt
trong mẫu khí. Chuyển phức chất thành axit pararosanilin methyl
sunfomic có màu tím thẫm bằng cách cho thêm dung dịch formaldehyt và
dung dịch pararosanilin hydroclrua đã axit hóa. Và đo độ hấp thụ của
dung dịch mẫu ở bước sóng 550 nm bằng phổ quang kế và tính nồng độ
khối lượng của lưu huỳnh dioxit bằng cách lập đường chuẩn.
II. Các bước tiến hành.
− Lấy mẫu : Cho 10ml dung dịch hấp thụ vào 2 bình hấp thụ và lắp vào
trong bộ lấy mẫu. Chọn thời gian lấy mẫu 60 phút và lưu lượng 0,5
lít/phút.
− Lập đường chuẩn.
− Chuẩn bị 6 bình định mức thể tích 25 ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 6. Cho
lần lượt thứ tự vào các bình 0, 1, 2, 3, 5, 7 ml dung dịch SO
2
chuẩn ( 0.576
µg/ml ). Cho lần lượt thứ tự vào các bình 10, 9, 8, 7, 5, 3 ml dung dịch hấp
thụ SO
2
( 0.6 g / 100 ml ). Tiếp tục cho lần lượt thứ tự vào các bình 1 ml
axit sunfamic. Cho tiếp vào mỗi bình 5 ml thuốc thử SO
2

2
trong mẫu phân tích :
Lấy mẫu : Cho vào 2 ống, mỗi bình 5 ml dung dịch hấp thụ SO
2
rồi lắp vào bộ
lấy mẫu. Sau đó lấy mẫu với lưu lượng thể tích là 1 lit/ph. Lấy mẫu trong thời
gian 1 giờ.
Cách xác định : Cho 10 ml mẫu đã hấp thụ SO
2
vào bình định mức 25 ml. Dùng
pipet cho vào bình các hóa chất và thuốc thử như tiến hành xây dựng đường
chuẩn. Cụ thể ( 1 ml axit sunfamic, 5 ml thuốc thử, 1 ml fomaldehyt, định mức
bằng nước cất tới vạch ), lắc đều và để yên trong khoảng 30 phút bằng thời gian
làm mẫu xây dựng đường chuẩn.
Sau đó so màu trên máy với bước sóng 550 nm.
III. Tính toán kết quả.
− Nồng độ SO
2
được tính theo công thức : .
Trong đó :
M : lượng SO
2
có trong mẫu đem đi phân tích, µg.
V : thể tích mẫu khí đã hấp thụ, lít.
− Với lưu lượng 0,5 lít/phút trong thời gian 1 giờ, ta có :
.
− Quy thể tích về điều kiện chuẩn (, 1 atm).
− Nhiệt độ tại thời điểm lấy mẫu là 28.
− Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng :
− Ta có : .

2
trong không khí là rất nhỏ.Vì vậy ta xác định
được không khí khu vực phân tích chưa bị ô nhiễm.
BÀI 3
XÁC ĐỊNH Pb
2+

TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP
THỤ NGUYÊN TỬ.
I. Mục đích.
II. Tiến hành thí nghiệm.
Thiết lập đường chuẩn:
Dùng pipet lấy 0, 1, 2, 5 ml dung dịch chuẩn làm việc vào bình định mức 25
ml, thêm 2.5 ml dung dịch axit nitric 22%. Thêm nước cất đến vạch định
mức. Tiến hành làm mẫu chuẩn kiểm soát và mẫu thật.
Ta có công thức liên hệ như sau: C
0
V
0
= C
1
V
1
Trong đó: C
0
là nồng độ dung dịch chuẩn ( mg/l ), 25 ( mg/l ).
V
0
là thể tích dung dịch chuẩn ta cần lấy ( ml ).
C

)
Ta có đồ thị đường chuẩn sau:
Kiểm tra đường chuẩn:
Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát đo được là : 2,116(mg/l) = 2,116 (µg/ml).
Nồng độ mẫu kiểm soát ban đầu là : 10 mg/l.
Kiểm tra độ sai số % = , giá trị này không nằm trong khoảng ± 5 %. Nên cần
phân tích nguyên nhân sai số.
Biểu thị kết quả
Hàm lượng chì trong mẫu được tính toán trực tiếp từ đường chuẩn.
Cho ta kết quả sau:
Hàm lượng Pb Đơn vị Kết quả
mg/l 0,686
Đánh giá và nhận xét kết quả
Thứ nhất : ta nhận xét rằng, đường chuẩn ta dựng tương đối chuẩn. giá trị R
2
= 1.
Tuy nhiên cũng có sai số là do quá trình thực hiện làm thí nghiệm có sai sót :
chặng hạn dụng cụ bị nhiễm bẩn, sai số của máy đo, thao tác thí nghiệm…
Với hàm lượng chì ta đo được là 0.686 ( mg/l ) thì đây là một giá trị tương đối
nhỏ đối với nước mặt, thông thường hàm lượng chì trong nước mặt chứa 0.3
– 6 ( mg/l ). Ta có thể nói rằng nước máy trong phòng thí nghiệm không bị ô
nhiễm bởi hàm lượng chì.
BÀI 4: XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG TRONG ĐẤT
I. Mục đích.
II. Tiến hành thí nghiệm.
• Chuẩn bị mẫu.
− Cân chính xác và cẩn thận bằng cân phân tích khối lượng đất đã được
nghiền mịn qua rây 2mm và sấy 105
0
C tới khối lượng không đổi cho vào

4
+
( 50 mg/l ), lấy 25 ml.
• Chuẩn độ
− Dung dịch chuẩn độ là axit HCl 0.05N
− Cho 1 – 2 giọt chỉ thị taxiro vào phần hứng ở mỗi bình tam giác. sau đó
chuẩn độ bằng dung dịch axit HCl 0.05N, màu của dung dịch chuyển từ
xanh sang hồng tím.
III. Tính toán kết quả.
− Qua quá trình phân tích làm thí nghiệm cho ta kết quả ở bảng sau:
Mẫu Mẫu trắng Mẫu kiểm
soát
Mẫu phân
tích
V
HCL
( ml ) 0.2 0,1 8,1
− Hàm lượng nitơ Kjeldalh trong mẫu đất tính theo công thức ( % )
N = .
− Trong đó:
m : là khối lượng mẫu
V
1
: thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu phân tích ( ml ).
V
2
: thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng ( ml ).
C
HCL
: nồng độ HCl ( N ).

II. Các bước tiến hành.
− Cân 20,084 g đất mịn khô không khí cho vào bình tam giác.
− Sau đó thêm vào 50ml dung dịch KCl 1M.
− Lắc xoáy bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc trên máy 30 phút ở tốc
độ 150 vòng/phút.
− Để yên trong 2 giờ.
− Lắc xoáy lại 2-3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù.
− Sau đó đo ngay bằng máy đo pH.
− Đọc số đo sau khi giá trị ổn định sau 30 giây.
Kết quả đo được là pH = 6,68 ở nhiệt độ 25.
III. Nhận xét
Từ kết quả đo được dựa vào , vì pH = 6,68 nằm trong khoảng 6,6 -7,5 nên ta
đánh giá mẫu đất phân tích là đất trung tính.