ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘT HUỲNH QUANG PHÁT
XẠ ÁNH SÁNG ĐỎ (RED) ỨNG DỤNG TRONG CHẾ TẠO
ĐÈN HUỲNH QUANGMã số: ĐH2011-07-08
Chủ nhiệm đề tài: Th.S. Lê Tiến Hà
Xác nhận của cơ quan chủ trì đề tài
(ký, họ tên, đóng dấu)
THÁI NGUYÊN, NĂM 2013
1
MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài
Hiện nay, vấn đề năng lượng, tiết kiệm năng lượng và năng lượng sạch bảo vệ môi
trường đang được quan tâm, đầu tư, nghiên cứu trên toàn thế giới. Đối với năng lượng
chiếu sáng, theo báo cáo mới nhất của IEA (Policies for Energy efficient lighting [22]) chỉ
tính riêng các đèn chiếu sáng dây tóc đã tiêu thụ khoảng 7% tổng lượng điện năng tiêu thụ
(bằng ½ tổng công suất của tất cả các nhà máy điện hạt nhân). Trong năm 2005, tổng
lượng điện năng tiêu thụ của các loại đèn dây tóc là ~ 970 TWh, việc chế tạo và sử dụng
các bóng đèn này thải ra môi trường một khối lượng lớn ~ 560 Mt (CO
2
), và thủy ngân. Vì
vậy việc thay thế các thiết bị chiếu sáng nói chung và các đèn chiếu sáng bằng dây tóc nói
riêng bằng các bóng đèn huỳnh quang và huỳnh quang compac là nhu cầu cấp thiết của
nhiều quốc gia trên toàn thế giới, trong đó có Việt Nam.
Ở nước ta hiện nay, nguyên liệu bột huỳnh quang dùng trong các bóng đèn huỳnh
quang và bóng đèn huỳnh quang ba phổ đa số là nhập từ nước ngoài. Việc chế tạo bột
huỳnh quang ứng dụng để phủ trong các đèn huỳnh quang là nhu cầu cấp thiết và sống
còn của các nhà máy sản xuất thiết bị chiếu sáng, vì khi chủ động được nguyên vật liệu
mới chủ động được công nghệ chế tạo và hạ được giá thàng sản phẩm. Trong các thiết bị
chiếu sáng phát ánh sáng trắng dùng vật liệu ba phổ thì bột huỳnh quang phát ra bức xạ
3
Chương 1
TỔNG QUAN
Hiện nay, công nghệ chiếu sáng tiết kiệm điện năng và thân thiện với môi trường
đang được quan tâm nghiên cứu.
Thực tế cho thấy, xu hướng sử dụng các nguồn sáng nhân tạo là các loại đèn huỳnh
quang làm nguồn sáng chủ yếu ngày càng nhiều, khiến các nhà cung cấp nguồn sáng ngày
càng quan tâm nhiều đến công nghệ, nguyên vật liệu để tạo ra chất lượng ánh sáng tốt
hơn. Các loại bột huỳnh quang có dải sóng hẹp, có quang thông lớn và chỉ số truyền màu
cao đang hứa hẹn ứng dụng rất nhiều trong việc chế tạo các loại bóng đèn huỳnh quang
tiết kiệm năng lượng và chết tạo các loại điốt phát quang ở Việt Nam.
Như chúng ta đã biết, các loại bóng đèn huỳnh quang sản xuất tại Việt Nam hầu hết
Đối với vật liệu huỳnh quang pha tạp gồm hai phần chính:
+ Chất nền (mạng chủ) là những chất có vùng cấm rộng do được cấu tạo từ các ion
có cấu hình điện tử lấp đầy nên thường không hấp thụ ánh sáng nhìn thấy.
+ Chất pha tạp (tâm kích hoạt) là những nguyên tử hay ion có cấu hình điện tử
với một số lớp chỉ lấp đầy một phần (ví dụ như các ion kim loại chuyển tiếp có lớp d
chưa bị lấp đầy, các ion đất hiếm có lớp f chưa bị lấp đầy) sẽ có những mức năng
lượng cách nhau bởi những khe không lớn lắm tương ứng với năng lượng ánh sáng
nhìn thấy, ta nói chúng nhạy quang học.
Khi kích thích vật liệu bằng bức xạ điện từ, các photon bị vật liệu hấp thụ. Sự hấp
thụ có thể xảy ra tại chính tâm kích hoạt hoặc tại chất nền.
Trường hợp thứ nhất: Tâm kích hoạt hấp thụ photon, nó sẽ chuyển từ trạng thái cơ
bản lên trạng thái kích thích, quá trình quay trở về sẽ bức xạ ánh sáng.
Trường hợp thứ hai: Chất nền hấp thụ photon, khi đó điện tử ở vùng hóa trị sẽ
nhảy lên vùng dẫn làm sinh ra một lỗ trống ở vùng hóa trị. Sự tái hợp giữa điện tử ở
vùng dẫn và lỗ trống ở vùng hóa trị thường không xảy ra mà điện tử và lỗ trống có
thể sẽ bị bẫy tại các bẫy, sự tái hợp giữa điện tử và lỗ trống lúc này sẽ không bức xạ
ánh sáng.
Một khả năng nữa có thể xẩy ra khi chất nền hấp thụ photon đó là điện tử không
nhảy hẳn từ vùng hóa trị lên vùng dẫn mà chỉ nhảy lên một mức năng lượng gần đáy
vùng dẫn, lúc này điện tử và lỗ trống không hoàn toàn độc lập với nhau mà giữa chúng
có một mối liên kết thông qua tương tác tĩnh điện Coulomb. Trạng thái này được gọi là
exciton, nó có năng lượng liên kết nhỏ hơn một chút so với năng lượng vùng cấm E
g
.
Bán kính Bohr exciton (a
B
) được tính theo công thức sau:
o
B
Mỗi loại vật liệu huỳnh quang cần được tính toán sao cho hiệu suất huỳnh quang cao
nhất. Thông thường bóng đèn huỳnh quang có thể đạt hiệu suất huỳnh quang từ 0.55-0.95
Hấp thụ bức xạ kích thích.
Đối với vật liệu huỳnh quang nói chung vùng hấp thụ năng lượng không phải là một
dải đều mà thường là hấp thụ mạnh trong một vùng nhất định.Trong bóng đèn hơi thủy
ngân áp suất thấp bức xạ kích thích của đèn mạnh nhất ở bước sóng 254nm, vật liệu
huỳnh quang cho đèn cần có phổ hấp thụ mạnh trong dải này. Đối với bóng đèn huỳnh
quang hơi thủy ngân áp suất cao có hai vùng bức xạ là 220-290nm và 330-390nm do đó
loại vật liệu huỳnh quang hấp thụ ở dải bước sóng 380nm cũng cần được chú ý.
Độ ổn định màu
Một số loại vật liệu huỳnh quang có tính chất quang biến đổi theo nhiệt độ. VD
bột huỳnh quang halophosphats 3Ca(PO
4
)Ca(F,Cl) được hoạt hoá bởi Sb
3+
và Mn
2+
,
phổ bức xạ của Sb
3+
bị dịch về phía bước sóng ngắn khi nhiệt độ tăng, LaPO
4
:Ce,Tb
hiệu suất phát quang giảm đến 90% khi nhiệt độ tăng từ nhiệt độ phòng lên 150
0
C. Đối
với bóng đèn huỳnh quang hơi thủy ngân áp suất thấp, nhiệt độ hoạt động của đèn
khoảng 40
0
C, đối với đèn thủy ngân áp suất cao, nhiệt độ bên trong có thể tăng đến
và Mn
2+
được sử dụng rộng rãi
cho sự phát ra ánh sáng trắng trong bóng đèn huỳnh quang công nghiệp.
1.2.1.1. Cấu trúc mạng nền
Halophosphate với thành phần Ca
5
(PO
4
)
3
X ( X = F, Cl) là gần với hydroxy-
apatite, thành phần chính của xương và răn. Apatite có cấu trúc tinh thể là hexagonan và
các nguyên tử Ca xuất hiện ở hai vị trí khác nhau. Các nguyên tử Ca ở vị trí 1 ( Ca
I
) có số
phối trí 6 và được bao quanh bởi 6 nguyên tử O với độ dài trung bình của liên kết Ca
I
-O là
2,43 A
0
. Các nguyên tử Ca ở vị trí 2 ( Ca
II
) được bao quanh bởi 6 nguyên tử oxi ( độ dài
trung bình của liên kết Ca
II
-O là 2,43 A
0
) và một nguyên tử halogen( độ dài liên kết Ca
II
là của các ion Sb
3+
và Mn
2+
được pha tạp. Bột huỳnh quang halophosphate hoạt hóa bởi
Sb
3+
và Mn
2+
hấp thụ bức xạ tử ngoại từ hơi thủy ngân trong đèn huỳnh quang và phát ra
ánh sáng trắng (hình 1.1). Quá trình phát ra ánh sáng trắng được quy cho sự hấp thụ bức
7
xạ hơi thủy ngân ở 254nm bởi những ion hoạt hóa Sb
3+
và phát ra ánh sáng blue (xanh
da trời). Một phần năng lượng hấp thụ bởi Sb
3+
truyền cho những ion hoạt hóa Mn
2+
và
phát ra ánh sáng red-orange (đỏ - cam). Những ion Mn
2+
hầu như không hấp thụ bức xạ
của hơi thủy ngân. Sự kết hợp của các ánh sáng blue và red-orange sinh ra ánh sáng trắng
[11]. Sb
3+
có vùng bức xạ ở 480 nm và Mn
2+
có vùng bức xạ ~ 580 nm (hình 1.2).
lantanit (Ln) gồm 14 nguyên tố 4f có số thứ tự từ 58 đến 71 trong bảng tuần hoàn
Menđêleep. Như vậy, các nguyên tố đất hiếm thuộc nhóm IIIB và chu kỳ 6 của bảng
tuần hoàn các nguyên tố hóa học.
Cấu hình electron của các nguyên tử nguyên tố đất hiếm có thể được biểu diễn
bằng công thức chung như sau: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
10
4s
2
4p
6
4d
10
4f
n
5s
2
5p
6
5d
m
4f
7+4
4f
7+5
4f
7+6
4f
7+7
4f
7+7
5d
1
Tính chất hoá học của các ion đất hiếm có hoá trị 3 tương tự nhau vì lớp
vỏ điện tử của chúng đều có cấu hình [Xe]4f
N-1
5d
1
6s
2
. Họ Lantanit bắt đầu từ
nguyên tố La
3+
với lớp vỏ 4f hoàn toàn trống (4f
0
), tiếp đó Ce
3+
có một điện tử
9
(4f
chất rắn và cơ học lượng tử, khi các nguyên tử ở gần nhau thì chúng sẽ tương tác với
nhau và dẫn tới sự tách mức. Thứ hai, tách mức do trường vật liệu nền: khi pha các
10
nguyên tố đất hiếm vào một mạng nền nào đó, có sự tương tác của trường vật liệu nền
với các ion đất hiếm, làm cho hàm sóng của các ion này bị nhiễu loạn và cũng gây ra
sự tách mức. Và thứ ba, tách mức do tương tác spin: ion đất hiếm có lớp vỏ 4f chưa
được điền đầy điện tử, dẫn tới hình thành cấu hình điện tử khác nhau với các mức năng
lượng khác nhau do tương tác spin-spin và tương tác spin-quỹ đạo. Hình 1.3 mô tả sự
tách mức năng lượng của các ion đất hiếm trong mạng nền theo các nguyên nhân khác
nhau. Hình 1.4 trình bày giản đồ chi tiết các mức năng lượng của các ion đất hiếm
trong trường tinh thể. Độ rộng các mức đặc trưng cho sự tách vạch trong trường tinh
thể của các ion này
Hình 1.4 .Giản đồ các mức năng lượng của các ion đất hiếm trong trường tinh thể [28]
11
1.2.3. Một số vật liệu huỳnh quang ba phổ
1.2.3.1. Vật liệu huỳnh quang phát ánh sáng xanh lục (La,Gd)PO
4
: Ce
3+
, Tb
3+
a. Cấu trúc mạng nền
LaPO
4
:Tb
3+
4
3-
này dễ dàng hấp thụ bức xạ và truyền
năng lượng cho các ion Tb
3+
, Ce
3+
thông qua các dao động phonon [3]. LaPO
4
có cấu
trúc monoclinic thuộc nhóm không gian 2P
1
/n với các thông số mạng a = 6,81(5)Å, b=
7,05(7)Å, c = 6,49 (5) Å, β= 103,22
o
C [3, 7].
b. Tính chất phát quang
Bộthuỳnh quang (La,Gd)PO
4
:Tb3
+
với bức xạ đặc trưng 543 nm của ion Tb
3+
tương
ứng với chuyển dời
5
D
4
-
thấp, khoảng dưới 5% mol, phổ bức xạ mở
rộng ở vùng xanh lam bước sóng 485 nm do chuyển dời
5
D
3
-
7
F
j
. Khi nồng độ tăng lên,
có sự chuyển đổi năng lượng giữa các mức năng lượng của các ion Tb
3+
gần nhau. Bức
xạ blue gần như biến mất do chuyển đổi năng lượng từ
5
D
3
sang mức
5
D
4
. theo công
thức (*) [3]. Các công bố cho thấy ion Tb
3+
cho cường độ mạnh nhất khi nồng độ là 15
% mol do hiện tượng dập tắt huỳnh quang khi nồng độ tăng [3].
Tb
3+
(
5
quang tăng lên đáng kể. Điều này được cho là do bán kính của ion Gd
3+
nhỏ hơn ion
La
3+
khiến cho mạng tinh thể co lại, các gốc (PO
4
)
-3
hấp thụ năng lượng của các bức xạ
và truyền năng lượng kích thích thông qua các dao động phonon cho ion Ce
3+
, Tb
3+
với
xác suất cao hơn. Theo lý thuyết của Förster về sự chuyển đổi năng lượng thì hiệu suất
chuyển đổi năng lượng tăng lên dẫn tới hiệu suất phát quang tăng [3,8].
1.2.3.2. Vật liệu huỳnh quang phát ánh sáng xanh dương BaMgAl
10
O
17
: Eu
3+
a. Cấu trúc mạng nền
BaMgAl
10
O
17
có một số tính chất vật lý đặc biệt như độ bền nhiệt, bền cơ học
và ba vị trí có thể có của ion Eu
2+
[16].
Khi ion Eu
2+
được thay thế vào trong mạng nền , nó có thể thay thế vào 3 vị trí:
Beevers-Ross (BR), anti-Beevers-Ross (a-BR), và mid – Oxygen (mO) trong mặt
phẳng gương. Vị trí BR là vị trí thay thế Ba và hai vị trí còn lại là những hốc trong
mạng nền. Do bán kính của ion Eu
2+
là nhỏ hơn bán kính của ion Ba
2+
cho nên dẫn tới
sự thay thế của ion Eu
2+
vào vị trí của Ba
2+
sẽ làm bóp méo mạng tinh thể.
b. Tính chất phát quang
BaMgAl
10
O
17
: Eu
2+
phát ra ánh sáng màu xanh dương ở bước sóng 450nm với
nét đặc trưng là dải hấp thụ rộng từ 210 – 410 nm, và được ứng dụng rộng rãi trong
đèn huỳnh quang ba màu.
14
3+
(0,93A
0
), Gd
3+
(0,94A
0
) và
Eu
3+
(0,95a) [5, 6, 9].
b. Tính chất phát quang
(Y,Gd)BO
3
: Eu
3+
là vật liệu huỳnh quang đất hiếm phát ra ánh sáng đỏ, có hiệu
suất hấp thụ cao ở vùng cực tím và vùng tử. Tính chất phát quang này được đặc trưng
bởi sự phát quang của ion Eu
3+
. Khi kích thích bằng bước sóng tử ngoại ở bước sóng
254 nm, Gd
3+
hấp thụ mạnh ở bước sóng này chuyển từ trạng thái cơ bản
8
S
7/2
lên trạng
thái kích thích ứng với mức năng lượng cao hơn. Trạng thái kích thích này không bền
nên sẽ chuyển về trạng thái có mức năng lượng thấp hơn và phát ra bức xạ. Eu
627) nm được xác định là tương ứng với chuyển mức
5
D
0
-
7
F
1
và
5
D
0
-
7
F
2
. Phổ này
chỉ ra sự những chi tiết khác với vật liệu Y
2
O
3
: Eu
3+
- chỉ có một đỉnh đặc trưng ứng
với chuyển mức
5
D
0
-
7
Theo kỹ thuật gốm cổ truyền thì các ôxít phức hợp được điều chế bằng cách
trộn các ôxít, các muối cacbonnat, axetat và các muối khác, sau đó thực hiện nhiều lần
quá trình ép-nung-nghiền đến khi sản phẩm đạt độ đồng nhất và độ tinh khiết mong
muốn. Phản ứng pha rắn xảy ra khi nung hỗn hợp bột các ôxít đã ép ở nhiệt độ cao
(nhiệt độ bằng khoảng 2/3 nhiệt độ nóng chảy).
Ở nhiệt độ này các chất vẫn ở trạng thái rắn do vậy tốc độ phản ứng rất chậm do
tốc độ khuếch tán trong pha rắn rất nhỏ. Khi hai hạt tiếp xúc với nhau, ban đầu phản
ứng xảy ra nhanh, sau đó do bề mặt lớp sản phẩm tăng làm cho quãng đường khuếch
tán tăng do vậy tốc độ phản ứng ngày càng chậm đi. Chẳng hạn nếu một hạt có kích
thước là 10 μm thì các ion muốn khuếch tán phải vượt qua quãng đường lớn gấp
10.000 lần kích thước của ô mạng cơ sở.
Muốn tăng tốc độ phản ứng ta cần phải tăng nhiệt độ khuếch tán và nghiền sau
mỗi lần nung để giảm quãng đường khuếch tán. Nhưng quá trình nghiền lại làm bẩn
16
sản phẩm [22].
Ưu điểm của kỹ thuật gốm cổ truyền là đơn giản, nhưng phương pháp này có rất
nhiều nhược điểm như: sản phẩm thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết hóa học
không cao, dải phân bố kích thước hạt rộng, kích thước hạt lớn và tiêu tốn nhiều năng
lượng [20].
1.3.2. Phương pháp sol-gel
Trong những năm gần đây, phương pháp sol-gel được nghiên cứu nhiều và
ứng dụng rộng rãi trong việc tổng hợp vật liệu. Nhiều công trình nghiên cứu đã
được công bố trên các tạp chí, trong các hội nghị quốc gia, quốc tế. Công nghệ sol-
gel đã được áp dụng để chế tạo nhiều loại vật liệu có cấu trúc và hình dạng khác nhau
như: bột, sợi, khối, màng, và vật liệu có cấu trúc nanô.
Những vật liệu chế tạo từ phương pháp sol-gel có thể ứng dụng trên nhiều lĩnh
vực khác nhau như: Vật liệu quang, vật liệu bảo vệ, lớp phủ điện tử, vật liệu siêu dẫn
nhiệt độ cao và các chất xúc tác …[1,19].
Sol-gel có thể đi theo các con đường khác nhau như thủy phân các muối, thủy phân
nhỏ tạo tiền đề cho kích thước hạt bé. Nếu môi trường axit, các gốc OH
-
bị phân ly
mạnh phản ứng ngưng tụ xảy ra chậm, tạo tiền đề cho các chuỗi polyme tạo thành các
đám lớn và là tiền đề cho hạt kích thước lớn.
Quá trình sol- gel theo con đường tạo phức phụ thuộc vào ba yếu tố chính:
+ Nồng độ tuyệt đối của các ion kim loại
+ Độ pH của dung dịch (Điều chỉnh pH bằng dung dịch NH
3
)
+ Tỷ lệ Axit citric /Tổng số mol kim loại.
Nói chung cấu tạo và cơ chế hình thành sol, gel từ các phức cacboxylat kim loại
chưa được hiểu biết đầy đủ và cần được nghiên cứu thêm.
Vì một số ưu điểm sau của phương pháp sol-gel mà nó được lựa chọn để chế tạo
vật liệu phát quang có pha tạp đất hiếm trong khuôn khổ luận văn này:
1. Không đòi hỏi chân không hoặc nhiệt độ cao (có thể tiến hành ở nhiệt độ phòng thí
nghiệm), do đó tiết kiệm năng lượng, giảm thiểu được quá trình mất mát do bay hơi, ít ô
nhiễm môi trường.
2. Quá trình chế tạo bằng phương pháp sol-gel cho phép hoà trộn một cách đồng đều
nhiều thành phần với nhau.
3. Cho phép chế tạo các vật liệu lai hoá giữa vô cơ và hữu cơ
4. Dễ pha tạp.
5. Có thể chế tạo được các vật liệu có hình dạng khác nhau như bột, khối, màng, sợi
và vật liệu có cấu trúc nanô.
6. Có thể điều khiển được độ xốp và độ bền cơ học thông qua việc xử lý nhiệt.
7. Chế tạo được những vật liệu với độ tinh khiết cao.
8. Hoá chất sử dụng thường là không độc.
9. Phù hợp với yêu cầu chế tạo các loại vật liệu bột có kích thước micro và nano.
Tuy nhiên, phương pháp sol-gel cũng có một số nhược điểm sau:
1. Hoá chất ban đầu thường nhạy cảm với hơi ẩm.
19
Chương 2
CÁC KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1. Thực nghiệm chế tạo bột huỳnh quang Sr
6
P
5
BO
20
:Eu và Y
2
O
3
:Eu bằng phương
pháp đồng kết tủa
2.1.1. Chế tạo bột huỳnh quang Sr
6
P
5
BO
20
:Eu
2.1.1.1. Các hóa chất sử dụng
Cố định lượng mẫu Sr
6
P
5
BO
20
với số mol là 0.01
Tên hóa chất Nguyên tử khối Số mol Khối lượng(g)
Sr(NO
3
)
2
212 0.06 12.72
H
3
BO
3
62 0.01 0.62
(NH
4
)
2
HPO
4
132 0.05 6.6
Pha tạp 0% Eu
Eu
2
O
3
352 0.00105 0.3696
Pha tạp 4% Eu
Eu
2
O
8
352 0.0014 0.4928
Pha tạp 5% Eu
Eu
2
O
9
352 0.00175 0.6160
Pha tạp 9% Eu
Eu
2
O
8
352 0.00315 1.112
Pha tạp 15% Eu
Eu
2
O
9
352 0.00525 1.848
Bảng 2.1. Bảng định lượng các chất sử dụng chế tạo mẫu.
2.1.1.3. Quy trình chế tạo bột Sr
6
P
5
O ( nước tách ion) và khuấy đều bằng máy khuấy từ trong thời gian 30 phút
thu được dung dịch trong suốt A. Song song với quá trình này là ta cho muối
(NH
4
)
2
HPO
4
và axit Boric (H
3
BO
3
) vào cốc thứ 2 với 100ml H
2
O, khuấy đều trong thời
gian 30 phút được dung dịch trong suốt B.
Sau đó rót từ từ dung dịch A vào dung dịch B và tiếp tục khuấy trong thời gian
30 đến 45 phút để có được dung dịch đồng nhất C trong suốt. Tiếp theo nhỏ từ từ dung
dịch NH
4
OH vào dung dịch C đồng thời kiểm tra độ PH của dung dịch, khống chế để
PH dung dịch bằng 8 để được kết tủa tối ưu nhất ta có dung dịch màu trắng đục. Như
vậy trong dung dịch lúc này đã xuất hiện kết tủa, tiếp tục khuấy trong thời gian 20 đến
30 phút để tạo sự đồng đều trong dung dịch. Sau đó mang lọc kết tủa bằng giấy lọc
chuyên dụng (vì điều kiện phòng thí nghiệm chưa có máy quay li tâm) ta tách được kết
tủa khỏi dung dịch. Tiến hành rửa lại kết tủa bằng nước khử ion từ 2 đến 3 lần, lọc lại
21
kết tủa ta thu được mẫu bột trắng ướt.
Bột ướt mang vào lò sấy khô ở nhiệt độ 100
3
Chất pha tạp: Europium oxit Eu
2
O
3
.
Chất xúc tác: Axit nitric (65%), Amoni hidroxit NH
4
OH.
Dung môi: Nước khử ion
Dụng cụ và thiết bị:
máy khuấy từ có gia nhiệt, cân 4 số, cốc đựng mẫu, pipet, dụng
cụ bảo hộ…máy ủ, sấy…
2.1.2.2. Quy trình chế tạo
Quy trình chế tạo bột huỳnh quang Y
2
O
3
pha tạp Eu theo phương pháp đồng kết tủa
tương tự như quy trình chế tạo Sr
6
P
5
BO
20
pha tạp Eu được trình bày trên hình 2.2.
22
với n = 1, 2, 3, là bậc nhiễu xạ. Phương trình này gồm ba thông số: d
(hkl)
, , và , mà
thông số đầu tiên (d
(hkl)
) được xác định bởi bản chất của tinh thể. Để thực hiện các
điều kiện nhiễu xạ trên một họ các mặt phẳng (hkl), khi cố định, thay đổi, ta có
phương pháp bột và phương pháp tinh thể quay.
Trong điều kiện thực nghiệm của đề tài, chúng tôi dùng phương pháp dựa trên
nguyên tắc nhiễu xạ dạng bột (đa tinh thể) để xác định pha tinh thể của các mẫu bột
huỳnh quang. Các mẫu bột gá lên cái đựng mẫu, bề mặt khối bột trên gá được làm
phẳng mịn đều. Một nguồn tia X đơn sắc được chiếu vào mẫu, gá đựng mẫu được quay
liên tục (0, 2) trên thiết bị X-ray Diffractometer hãng Siemen, model D5005 (Đức),
có tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên,
Đại học Quốc gia Hà nội. Thiết bị này có đối âm cực bằng đồng (bước sóng của vạch
Copyright: Tài liệu đại học ©