MỞ ĐẦU
Với mục tiêu tìm kiếm nguồn nguyên liệu hóa học xanh để từng bước
thay thế dần các nguồn nguyên liệu hóa thạch không tái sinh, các quá trình
chuyển hóa cacbonhydrat thành sản phẩm ứng dụng là vấn đề được nhiều nhà
nghiên cứu và các tổ chức khoa học quan tâm[25]. Glucozơ là một trong số
các cacbohydrat phổ biến nhất và hiện đang là đối tượng nghiên cứu cho
nhiều quá trình chuyển hóa tạo các sản phẩm có tính ứng dụng đa dạng và
tinh vi như trong các ngành Y, Dược, Công nghệ Sinh học.
Ở Việt Nam, hướng nghiên cứu về chuyển hoá các hợp chất đường nói
chung và glucozơ nói riêng thành các hợp chất có giá trị ứng dụng hầu như
còn rất mới mẻ và chưa có nhiều kết quả. Gần đây, việc nghiên cứu chuyển
hoá glucozơ thành các sản phẩm phục vụ cho công nghệ hoá học và hoá dược
đang được quan tâm đặc biệt. Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam đang thực
hiện đề tài sản xuất sorbitol có độ sạch cao phục vụ cho công nghiệp dược
phẩm và tá dược từ glucozơ.
Một con đường chuyển hoá glucozơ khác rất được quan tâm nghiên
cứu đó quá trình oxi hoá chọn lọc tạo thành axit gluconic. Hiện nay, quá trình
oxi hoá chọn lọc glucozơ tạo axit gluconic và các sản phẩm muối gluconat
chưa có ở Việt Nam. Hàng năm trên thế giới axit gluconic được sản xuất với
sản lượng đạt khoảng 100.000 tấn/năm. Trong đó, khoảng 60% sản phẩm thu
được chủ yếu bằng các quá trình sinh hoá oxi hóa với tác nhân enzym (quá
trình Aspergillus niger, filamenous fungi…)[6,21,44,49]. Xúc tác enzym có
ưu điểm là tính đặc hiệu, chọn lọc với axit gluconic cao hơn các quá trình sử
dụng xúc tác đồng thể như HNO
3
, dung dịch nước Br
2
có độ chuyển hóa cao
song tạo nhiều sản phẩm của sự oxi hoá cắt mạch là các axit hữu cơ ngắn
mạch. Quá trình sử dụng enzyme đã được thương mại hóa với trình độ công
1
Với những định hướng khoa học trên, nội dung của luận văn là “Nghiên
cứu tổng hợp canxi gluconat bằng quá trình oxy hóa chọn lọc glucozơ sử
dụng xúc tác Pt và Ag / MCM-41”.
3
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về cacbohydrat
Quá trình quang hợp trong tự nhiên hằng năm chuyển hơn 200 tỷ tấn
cacbon dưới dạng khí cacbondioxit thành cacbonhydrat[25]. Cacbohydrat là
thành phần quan trọng của các cơ thể sinh vật. Cacbohydrat chiếm tới 80%
khối lượng khô của cây cỏ và khoảng 2% khối lượng khô của cơ thể động vật.
Trong thế giới thực vật thì cacbohydrat là những chất hữu cơ tạp chức phổ
biến nhất, tồn tại chủ yếu dưới dạng xenlulozơ có trong thành phần mô nâng
đỡ để tạo dáng cho cây vững trắc, tồn tại và phát triển, cây cối còn sản xuất ra
tinh bột để làm thức ăn dự trữ với một lượng lớn trong các loại hạt, củ, quả…
Thực tế, chỉ khoảng 3-4% các sinh chất được con người sử dụng làm thực
phẩm và các mục đích khác, còn lại phần lớn nguồn sinh chất này chưa được
khai thác một cách triệt để. Trong những năm gần đây, nghiên cứu về
cacbohydrat đã có bước phát triển mạnh mẽ, đặc biệt trong lĩnh vực sinh học
và hóa sinh học. Các nghiên cứu đã chỉ ra khả năng chuyển hoá đa dạng từ
các hợp chất cacbohydrat thành các sản phẩm hóa chất có tính ứng dụng cao
trong đời sống, trên nhiều lĩnh vực như: công nghệ hóa chất, công nghệ sinh
học, nông nghiệp, chăn nuôi, dược liệu, hay nhiên liệu mới…Trong thế kỉ 21,
đứng trước sự khủng hoảng nguyên liệu hóa thạch mà hai nguồn nguyên liệu
phổ biến là dầu mỏ và than ngày càng suy giảm về trữ lượng thì việc tìm ra
các nguồn nguyên liệu mới đang thu hút sự quan tâm và đầu tư của nhiều
ngành khoa học trên thế giới. Cacbohydrat được xem là nguồn nguyên liệu lý
tưởng cho ngành công nghiệp mới với các ưu điểm nổi bật như: trữ lượng lớn,
rẻ, thân thiện với môi trường, có khả năng thay thế dần nguồn nguyên liệu
hóa thạch đang cạn kiệt. Do vậy, các ngành khoa học nói chung và ngành hóa
học nói riêng vừa có tiềm năng to lớn về khám phá nguyên liệu mới, nhưng
Hình 3: Cân bằng giữa dạng mạch thẳng và mạch vòng 6 cạnh của D-
glucozơ
Các đồng phân α-D-glucozơ và β-D-glucozơ tạo thành do sự xắp xếp
vị trí không gian của nhóm –OH ở vị trí C
1
. Độ quay cực riêng của α-D-
glucozơ là [α] = +112
0
, của β-D-glucozơ là [α] = +19
0
, thông thường tỉ lệ hai
đồng phân này trong dung môi nước là: 36% α-D-glucozơ và 64% β-D-
glucozơ[51].
6
D-glucozơ không chỉ là nguồn thực phẩm quan trọng mà nó còn là một
nguồn chất rất quan trọng trong công nghệ vì sự chuyển hóa nó có thể tạo ra
các sản phẩm thứ cấp vô cùng quan trọng có ứng dụng thiết thực trên các lĩnh
vực của đời sống như: công nghệ hóa học, thực phẩm, dược phẩm…
Axit D-gluconic là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử là
C
6
H
12
O
7
, công thức cấu tạo là:
Hình 4: Cấu tạo phân tử D-gluconic
Axit gluconic là một hợp chất hữu cơ có công thức phân tử C
6
Axit gluconic và các dẫn xuất của nó là các chất có mặt trong tự nhiên.
Axit gluconic có mặt tự nhiên trong các loại quả, mật ong, trà kombucha (nấm
hồng trà) và rượu vang[13]. Trong một số phụ gia thực phẩm, nó là chất điều
chỉnh độ chua, Nó cũng được sử dụng để tẩy một số thiết bị dùng trong thực
phẩm và dược phẩm do có khả năng hoà tan các khoáng chất, đặc biệt là trong
dung dịch có tính kiềm. Trong cơ thể động vật có vú, cả axit D-gluconic và
1,5-lacton của nó đều là các chất trung gian quan trọng trong quá trình chuyển
hóa cacbonhydrat. Glucono δ-lacton, este nội vòng của axit gluconic, được
tạo thành bằng cách loại nước axit gluconic.
Bảng 1 đưa ra một số thông số vật lý, hoá học quan trọng của axit
gluconic và glucono δ-lacton[18].
Bảng 1: Các thông số vật lý, hoá học của axit gluconic và glucono δ-lacton
Hợp chất
Trạng
thái
vật lý
t
0
nc
t
0
s
Khối
lượng
riêng
(ở 20
0
C)
Độ tan
trong
g/cm
3
590 g/l
ở 25°C
-1.98 ở 25°C 3.70
Trong công nghiệp thì axit gluconic thường được sản xuất công nghiệp
qua quá trình oxi hoá glucozơ. Trong quá trình này, sản phẩm tạo thành trực
tiếp là axit gluconic hoặc chuyển hoá thành glucono δ-lacton sau đó, thuỷ
phân tạo ra axit. Còn glucono δ-lacton được sản xuất bằng quá trình lên men
yếm khí để chuyển hoá nguồn cacbonhydrat thành axit gluconic. Sau quá
trình lên men, axit gluconic được tách khỏi glucono δ-lacton bằng cách kết
8
tinh. Lượng glucono δ-lacton được sản xuất theo cách này hàng năm trên thế
giới là 10000-20000 tấn.
Bảng 2: Một số ứng dụng của axit gluconic và glucono δ-lacton và các muối
Hợp chất Ứng dụng
Axit gluconic
Trong lĩnh vực dược phẩm, axit gluconic là tiền chất quan
trọng để tổng hợp vitamin C, các dẫn xuất của axit gluconic là
thành phần chính của nhiều loại dược phẩm.
Trong lĩnh vực công nghiệp thực phẩm: Hạn chế sự đông tụ
của sữa bò trong công nghiệp chế biến sữa, chất tẩy rửa trong
can chứa bằng nhôm.
Glucono
δ-lacton
Phụ gia trong chế biến bánh nướng, chất làm chua chậm
trong chế biến sản phẩm thịt, chất làm đông protein trong sữa
đậu nành, sữa chua, phomat, sản xuất bánh mỳ…
Natri gluconat
Trong lĩnh vực dược phẩm: là chất cân bằng điện giải cho
nóng chảy
Nhiệt
độ sôi
Khối lượng
riêng (ở 20
0
C)
Độ tan
trong
nước
pKa
Natri
gluconat
Màu
trắng
205-209 °C
(phân huỷ ở
≥ 210°C)
613.1°C 1.789g/cm³ 590g/l ở
25°C
3.70
Canxi
gluconat
Màu
trắng
120°C 731.1°C 0.3-0.65g/cm³ 35 g/l
ở 25°C
3.70
kali
gluconat
trong nước nóng, không tan trong etanol, axit axetic và các dung môi hữu cơ.
Canxi gluconat chứa xấp xỉ 9% canxi trong công thức, nên dễ dàng
được các động vật và thực vật hấp thụ. Sản lượng canxi gluconat tiêu thụ
hàng năm trên thế giới là: 4000-6000 tấn[33] được sản xuất chủ yếu bằng các
quá trình Aspergillus niger, Penicillium chrysogenum, sử dụng tác nhân tạo
muối là canxi cacbonat.
Canxi là một trong những nguyên tố không thể thiếu được đối với cơ
thể, giảm canxi huyết gây ra các triệu chứng: co giật, chậm lớn và chậm phát
triển trí não, biến dạng xương, thường gặp nhất là còi xương ở trẻ em và
nhuyễn xương ở người lớn. Sự thay đổi xảy ra trong nhuyễn xương bao gồm
mềm xương, đau trong xương ống chân và thắt lưng, yếu toàn thân kèm theo
đi lại khó khăn và gãy xương tự phát. Vì vậy việc bổ sung canxi được sử dụng
như một phần của việc phòng và điều trị bệnh loãng xương ở người thiếu
canxi. Uống canxi gluconat tan trong nước có lợi hơn dùng muối canxi tan
trong axit đối với người bệnh giảm axit dạ dày hoặc dùng thuốc giảm axit
dịch vị.
Canxi gluconat tiêm cũng được dùng trong trường hợp hạ canxi huyết
do ngộ độc etylen glycol (phụ thuộc vào nồng độ canxi trong máu), hạ canxi
huyết và hạ huyết áp do nhiễm độc toàn thân axit hyđrofloric do canxi có thể
liên kết với florua tự do và do đó giải độc HF khi tiêm canxi gluconat.
Dạng gel canxi gluconat được dùng tại chỗ là biện pháp hàng đầu để
điều trị bỏng axit hyđrofloric trên da sau khi đã tưới rửa vết bỏng. Trong
trường hợp bỏng vừa đến bỏng nặng ở tay và chân, cần truyền canxi gluconat
vào động mạch, đặc biệt ở người bệnh bị đau kéo dài, sau khi đã tưới rửa vết
bỏng, bôi gel canxi gluconat tại chỗ.
11
Nhiều nghiên cứu gần đây cho thấy canxi gluconat là chất sinh ra
kháng thể đối với bệnh ung thư ruột kết, trực tràng [33].
1.4. Chuyển hóa D-glucozơ
Chuyển hóa glucozơ thành các sản phẩm có ứng dụng trong các lĩnh
permanganat - KMnO
4
, Kali perclorat - KClO
4
… Phương pháp oxi hóa thông
thường là dùng brom trong một dung dịch đệm với một giá trị pH từ 5-6. Sản
phẩm là các axit andonic, thí dụ D-glucozơ cho axit D-gluconic. Ở andozơ,
nhóm andehit là vị trí nhạy cảm nhất nên phản ứng thường tạo thành các sản
phẩm chuyển hóa ở vị trí này.
Với các tác nhân oxi hóa mạnh hơn, thí dụ axit nitric HNO
3
đậm đặc,
thì ở andozơ không chỉ nhóm andehit mà cả nhóm ancol bậc một cũng bị oxi
hóa thành nhóm cacboxyl[24]. Sản phẩm là các axit andaric, thí dụ D-glucozơ
cho axit D-glucaric, D-mannozơ cho axit D-mannaric và D-galactozơ cho axit
galactaric. Phản ứng hết sức phức tạp do sự cắt mạch phân tử glucozơ thành
các phân tử mạch ngắn, làm cho hiệu suất và độ chọn lọc sản phẩm rất thấp.
Nhìn chung, phương pháp oxi hoá đồng thể bằng tác nhân oxi hoá
mạnh bộc lộ hạn chế to lớn khó khắc phục là không có tính chọn lọc cao, hiệu
13
suất thấp, và rất khó khăn trong quá trình tách loại sản phẩm khi kết thúc phản
ứng.
1.4.3.2. Phản ứng oxi hoá glucozơ với xúc tác enzyme
Phương pháp thứ hai, sử dụng xúc tác sinh học là các enzym (men).
Nhờ tác dụng của các enzym khác nhau, phân tử glucozơ tham gia vào các
quá trình phân cắt phức tạp (phản ứng lên men), tạo thành các sản phẩm cuối
cùng như etanol, axit butyric, axit lactic, axit xitric.. đồng thời có giải phóng
ra sản phẩm khí như H
2
, CO
3
O
2
[ ]
→
nigerAsp.
HOOC-CH
2
-CH(OH)(COOH)-CH
2
-COOH + 2H
2
O
Axit xitric
Nhiệt độ thích hợp để tạo ra nhiều axit là từ 31-32
0
C, nhiệt độ thấp hơn
thì tạo nhiều axit gluconic còn cao hơn thì tạo axit xitric bị kìm hãm.
Quá trình lên men lactic tạo sản phẩm là axit lactic - thành phần của
sữa chua.
C
6
H
12
O
6
→
bacteria lusLactobacil
2CH
3
H
OH
COOH
CH
2
OH
H OH
OH H
H OH
H OH
Các men vi sinh sử dụng cho quá trình này rất phong phú, được nghiên
cứu rộng rãi trong nghững năm 1960-1970, có vai trò quan trọng trong công
nghiệp sản xuất axit gluconic.
Quá trình oxi hoá glucozơ tạo axit gluconic bởi nấm sợi ( filamenous
fungi) sử dụng chất xúc tác là enzym Glucozơ oxidaza[6,21,44]. Enzym này là
một Flavo-protein, lần đầu tiên được Muler tách chiết từ nước trái cây ép sử
dụng men Penicillium glaucum. Trong sản xuất axit gluconic, enzym này
được đưa vào dung dịch có nồng độ cao glucozơ, môi trường pH trung bình,
khoảng 5.5 và điều kiện phản ứng dư oxi. Enzym hoạt động tốt và bền ở nhiệt
độ 40
0
C và khoảng pH=4.0-6.0 trong thời gian phản ứng là 2 giờ. Tuy nhiên,
khi nhiệt độ phản ứng lên trên 50
0
C, enzym mất hoạt tính xúc tác nhanh
chóng[55]. Mặt khác, quá trình sản xuất axit gluconic theo con đường này
luôn tạo ra sản phẩm phụ hyđroperoxit H
2
tác Pt/Rd kim loại cho phản ứng xử lý khí thải và xúc tác Pd cho phản ứng
axetoxyl hoá olefin. Xúc tác Ag kim loại cũng đã được nghiên cứu và ứng
dụng từ rất lâu cho các phản ứng oxi hóa etilen thành etilen oxit hay oxi-
dehiđro hoá metanol thành formalđehit.
Mặc dù hệ xúc tác kim loại quý có những ưu điểm như vậy, song trước
đây, công nghệ này cũng gặp phải hạn chế. Việc đưa kim loại quý vào quá
trình sản xuất là rất đắt đỏ, do vậy muốn xúc tác được áp dụng rộng rãi vào
16
công nghệ, vấn đề cơ bản đặt ra cần giải quyết là phải giảm thiểu được chi phí
sản xuất.
Ngày nay, sự ra đời và phát triển của công nghệ nano đã mở ra nhiều
hướng đi rất khả thi trong lĩnh vực vật liệu mới nói chung và vật liệu xúc tác
nói riêng[16,35,59,60]. Một trong những vật liệu xúc tác đã được nghiên cứu
và có khả năng ứng dụng cao là cấu trúc mao quản nano cacbon, silic và
cacbon-silic làm pha nền mang các chất có hoạt tính xúc tác cao. Kim loại
quý với kích thước nano thể hiện những tính chất oxy hoá mới trong các điều
kiện phản ứng êm dịu khi được phân tán trên chất nền silic-cacbon có bề mặt
riêng lớn.
Trên thế giới, các nghiên cứu về vật liệu xúc tác dị thể cho quá trình oxi
hoá glucozơ đã thu được nhiều kết quả. Các hệ xúc tác mang kim loại, đa kim
loại kích thước nano trên các chất nền có diện tích bề mặt lớn như Cacbon
hoạt tính, Silic oxit vô định hình hiện nay như sử dụng cho quá trình này
trong công nghiệp hiện nay như: xúc tác 5%Pd-5%Bi/C (tên thương mại
MPB5 cung cấp bởi hãng Sud-Chemie-MT), xúc tác 5%Pt/C (ESCAT10 của
Engelhard) [38]và 1% Pt- 4% Pd-5%Bi/C (CEF 196 XRA/W của Desgussa),
hay các hệ xúc tác phân tán kim loại nặng trên chất nền như Pb/C, Ru/C,
Cu/C, Ag/C…mặc dù đã được ứng dụng trong quy mô thực tế nhưng hiệu quả
chưa thực sự như mong muốn. Thể hiện ở sự mất hoạt tính nhanh chóng của
chất xúc tác sau các lần tái sử dụng, ngoài ra, xúc tác cho phản ứng mặc dù có
độ chuyển hoá tốt nhưng độ chọn lọc tạo gluconic axit không cao và giảm
18
tác đã được điều chế và ứng dụng cho các quá trình oxi hoá êm dịu trong thực
tế.
Bằng nhiều phương pháp điều chế khác nhau như: phân huỷ- kết tủa,
phương pháp sol gel, đồng kết tủa, phương pháp trao đổi…các kim loại được
mang trên chất nền với các kích thước khác nhau. Các nghiên cứu chỉ ra rằng,
nếu kim loại càng được phân tán đồng đều với kích thước hạt càng nhỏ, thì
hoạt tính xúc tác càng cao. Một số xúc tác như Pt/MCM-41, áp dụng có hiệu
quả cho quá trình chuyển hoá CO
x
, NO
x
, mang lại hiệu quả rất khả
quan[17,19].
1.6. Xúc tác thế hệ mới nano platin và nano bạc trên MCM-41
Phản ứng oxi hoá glucozơ trên xúc tác dị thể là quá trình có ý nghĩa
trong nghiên cứu cũng như trong công nghệ. Mặc dù hiện nay đã có nhiều
nghiên cứu nhằm tìm kiếm phương pháp chế tạo các xúc tác có độ chọn lọc
cao và bền hoạt tính cho quá trình oxi hóa glucozơ với tác nhân oxi không
khí, nhưng vẫn chưa thu được nhiều kết quả như mong muốn. Các sản phẩm
chuyển hoá này rất phức tạp phụ thuộc vào nhiều yếu tố: tính chất và hoạt tính
của xúc tác, điều kiện phản ứng như nhiệt độ, môi trường pH của dung dịch
phản ứng. Trong đó, chất xúc tác giữ vai trò quyết định đến độ chọn lọc và
hiệu suất của quá trình oxi hoá glucozơ[37].
Xúc tác kim loại quý như Au, Ag, Pt… có thể oxi hóa chọn lọc trên
nhóm andehit của phân tử đường với oxi không khí làm tác nhân oxi hóa.
Hơn nữa, xúc tác kim loại quý được coi là xúc tác “xanh” [31] vì không tạo ra
các chất độc hại với môi trường như khi sử dụng KMnO
4
hoặc K
Pt/MCM-41, Ag/MCM-41 được thực hiện bằng phương pháp tẩm H
2
PtCl
6
và
AgNO
3
lên chất nền MCM-41 sử dụng chất khử là NaBH
4
.
Theo các tác giả [3,4] thì phản ứng oxi hóa chọn lọc glucozơ thành axit
gluconic phải thực hiện trong môi trường pH=9 và điều chỉnh bằng NaOH
hoặc KOH [1], với mục đích thu được sản phẩm là muối canxi gluconat nên
trong nghiên cứu này dùng Ca(OH)
2
vừa để điều chỉnh pH đồng thời để tạo
20
muối canxi gluconat. Ca(OH)
2
là chất rất ít tan trong nước, Ca(OH)
2
là chất rất
ít tan trong nước, độ tan của Ca(OH)
2
trong nước ở 0
0
C là 1,85g/l và ở 100
0
C
là 0,77g/l, khi nhiệt độ tăng thì độ tan của Ca(OH)
Chất hoạt động bề mặt cetyltrimetylamonibromua (CTAB) được hoà
tan vào nước, khuấy để tạo thành dung dịch trong suốt. Sau đó nhỏ từ từ
amoniac để tạo môi trường (pH~10). Cho TEOS vào dung môi etanol, khuấy
22
đều và nhỏ từ từ dung dịch này vào dung dịch chất hoạt động bề mặt ở trên,
đồng thời khuấy mạnh trong 2 giờ ở nhiệt độ phòng. Kết quả thu được gel
màu trắng đục, sau đó chuyển sản phẩm này vào già hóa trong autoclave ở
80
0
C trong 24 giờ. Lọc rửa sản phẩm thu được bằng Etanol đến môi trường
pH~7. Sản phẩm được sấy khô ở 80
0
C trong 5 giờ và sau đó nung ở 500
0
C
trong 4 giờ để loại chất tạo cấu trúc. Sản phẩm thu được là MCM-41 ở dạng
bột mịn, xốp, màu trắng.
2.2. Tổng hợp vật liệu Pt/MCM-41
Pt được phân tán lên vật liệu nền bằng phương pháp tẩm sử dụng tiền
chất Pt là axit platinic H
2
PtCl
6
.6H
2
O. Cân lượng chính xác ∼0,5180g
H
2
PtCl
6
C. Kết thúc quá trình, chất rắn được lọc
rửa, làm khô ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ rồi sấy khô ở 80
0
C trong 5 giờ thu
được xúc tác Pt/MCM-41 ở dạng bột mịn, xốp, màu vàng.
Platin được tẩm lên MCM-41 với các hàm lượng khoảng 0,5, 1,5 và
2,5%Pt so với khối lượng chất nền. Kí hiệu các mẫu lần lượt là Pt/MCM-
41(0.5), Pt/MCM-41(1.5), Pt/MCM-41(2.5).
2.3. Tổng hợp vật liệu Ag/MCM-41
Cân lượng chính xác ∼0,1698g AgNO
3
pha vào bình định mức 10ml
dung dịch AgNO
3
0,1M. Hút 1ml dung dịch pha loãng bằng cồn tuyệt đối vào
bình định mức 1000ml được dung dịch AgNO
3
10
-4
M. Lấy 1g chất mang
23
MCM-41 được đưa vào 50ml dung dịch cồn tuyệt đối và khuấy đều tạo thành
huyền phù. Nhỏ từ từ lượng cần thiết AgNO
3
10
-4
M
trong cồn vào huyền phù
trên. sau đó nhỏ từ từ dung dịch NaBH
θ: Góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ
d: Khoảng cách giữa hai mặt song song
Khi các tia này giao thoa với nhau sẽ thu được các cực đại nhiễu xạ, lúc
đó bước sóng λ của tia X phải thoả mãn :
∆ = 2dsinθ = nλ (1)
Đây chính là hệ thức Vulf-Bragg, là phương trình cơ bản dùng để nghiên
cứu cấu trúc mạng tinh thể. Từ (1), khi biết các giá trị góc quét λ,θ ta có thể
xác định được d. So sánh giá trị của d với d chuẩn, sẽ xác định được thành
phần, cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu (vì mỗi chất có các giá
trị d đặc trưng riêng). Vì thế phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng rộng
rãi trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu.
Đối với vật liệu vi tinh thể, khoảng cách hai lớp cỡ vài chục nguyên tử,
nên góc quét 2θ thường lớn hơn 5
0
; Đối với vật liệu mao quản trung bình,
kích thước mao quản lớn hơn 20 Å thì góc quét 2θ ≥ 0.5
0
.
Các pic ở vùng 2θ thấp được định danh theo chỉ số Mille là (100), (110),
(200). Pic (100) đặc trưng cho mao quản trung bình, pic (110) và (200) đặc
trưng cho mức độ trật tự của vật liệu.
Với hệ có cấu trúc mao quản lục lăng:
25
Hình 9: Minh họa hình chiếu (100) của các mao quản.
Copyright: Tài liệu đại học ©