’NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC KIM LOẠI NẶNG ĐỒNG, CHÌ, CADIMI TRONG NƯỚC BỀ MẶT SÔNG NHUỆ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG NGỌN LỬA (FAAS) - Pdf 34

MỞ ĐẦU
Sông Nhuệ là con sông đào được hình thành từ thời Pháp thuộc nhằm
phân lũ sông Hồng, bảo vệ thành phố Hà Nội, có vai trò đặc biệt quan trọng
trong phát triển kinh tế, xã hội vùng đồng bằng sông Hồng. Điểm bắt đầu của
sông là cống Liên Mạc, lấy nước từ sông Hồng trong địa phận huyện Từ Liêm
(thành phố Hà Nội) và kết thúc là cống Phủ Lý khi hợp lưu vào sông Đáy gần
thành phố Phủ Lý (tỉnh Hà Nam). Sông chảy qua các quận, huyện thị trấn gồm
quận Cầu Giấy, Hà Đông, huyện Thanh Trì, Hoài Đức, Thường Tín, Thanh
Oai, Phú Xuyên và cuối cùng đổ vào sông Đáy ở khu vực thành phố Phủ Lý.
Diện tích lưu vực sông Nhuệ khoảng 1.075km 2 (phần bị các đê bao bọc). Ngoài
ra, nối sông Nhuệ với sông Đáy còn có các sông nhỏ như sông La Khê (chảy
qua thành phố Hà Đông), sông Tô Lịch, sông Duy Tiên, sông Ngoại Độ…
Trước đây nhiệm vụ chính của sông Nhuệ là thoát lũ cho sông Hồng mùa mưa
lũ. Nhưng từ khi có thủy điện sông Đà thì nhiệm vụ này không còn. Ngày nay
sông Nhuệ giữ vai trò cung cấp nước tưới cho 81.148 ha đất canh tác, nước tiêu
cho 107.530 ha lưu vực, và thoát nước thải của các khu công nghiệp, làng nghề,
nông nghiệp, bệnh viện, sinh hoạt…
Hiện nay sông Nhuệ đang bị bồi lắng và ô nhiễm rất nặng đặc biệt là về
mùa cạn do nước thải công nghiệp, nông nghiệp và sinh hoạt từ các thành phố
Hà Nội (một phần do nối với sông Tô Lịch gần Văn Điển), Hà Đông và ảnh
hưởng rất nhiều tới sức khỏe của những người dân sống trong lưu vực của nó.
Đã có nhiều cảnh báo về sự ô nhiễm trầm trọng của sông Nhuệ.LƯỢNG nước
thải vào sông nhuệ với hàm lượng DO hầu như không còn nữa đã biến con
sông này thành “ sông chết” vì tôm cá không thể sinh sống ở mức độ đó .Vào
mùa khô dòng sông cạn kiệt ,trơ đáy bùn nên nhiều khúc sông không khác gì
bãi rác lô thiên

1


Hình ảnh cá dọn bể chết hàng loạt trên sông Nhuệ

(CuFeS2),

Cancozin

(CuS2),

Bozit

(Cu5FeS4),

Crozocola

(CuS2O3.nH2O), Malachit [Cu(OH)2CO3], Cuprit (Cu2O), Fenozit (CuO),
Tetrahedrit (Cu8Sb2O7), đồng chiếm khoảng 10-2 (%) khối lượng vỏ trái đất, vào
khoảng 3,6.10-3(%) tổng số nguyên tử. Đồng có 11 đồng vị 58Cu đến 68Cu chủ
yếu là đồng vị thiên nhiên : 63Cu(69,1%), 65Cu(30,9%) còn lại là các đồng vị
phóng xạ, trong đó ít bền nhất là 58Cu (t1/2=3s), bền nhất là 67Cu (t1/2=2,21 ngày).
Cadimi do Friedrich Stromeyer (1778-1838) người Đức phát hiện ra năm
1817 khi điều chế ZnO từ ZnCO3. Khoáng vật chứa cadimi là Grenokit (CdS),
thường tồn tại lượng nhỏ trong quặng kẽm Sphalerit (ZnS) hoặc trong quặng
thủy ngân xinaba thần sa (HgS), tồn tại trong quặng đa kim với chì và đồng.
Cadimi chiếm khoảng 10-5(%) khối lượng vỏ trái đất ứng với 7,6.10 -6(%) tổng
số nguyên tử. Cadimi có 19 đồng vị, 8 trong số đó là bền như :
112

114

Cd (28,86%),

Cd (24,07%) và 110Cd (t1/2= 470 ngày) là đồng vị phóng xạ bền nhất.

Lớp vỏ electron
Bán kính nguyên tử(A0)
Khối lượng riêng (g/cm3)
Nhiệt độ nóng chảy (0C)
Nhiệt độ sôi (0C)
Độ dẫn điện (Hg=1)
Năng lượng ion hóa (eV)

Cu
29
63,546
3d104s1
1,28
8,94
1083
2543
5,7
7,44

Pb
82
207,200
6s26p2
1,75
11,34
327
1737
4,6
7,42


lớp oxit bảo vệ:

4


2Cu + O2 + 2H2O → 2Cu(OH)2
Cu(OH)2 + Cu → Cu2O + H2O
2Pb + O2 → 2PbO
2Cd + O2 →2 CdO
Khi đun nóng toàn bộ chì và cadimi tạo thành các oxit hóa trị II tương ứng. Ở
130 →2000C đồng cháy tạo ra đồng (I) oxit (Cu2O màu đỏ gạch). Ở nhiệt độ
cao hơn, đồng cháy tạo ra đồng II oxit (CuO màu đen), phản ứng cho ngọn lửa
màu xanh lục.
Khi có mặt oxi, chì có thể tương tác với nước:
2Pb + O2 + 2H2O → 2Pb(OH)2
Tuy cadimi bền với nước ở nhiệt độ thường nhưng ở nhiệt độ cao nó khử được
nước:
Cd + H2O → CdO +H2
Các kim loại này không dễ dàng phản ứng với các axit loãng, đặc biệt là đồng,
đồng tan tốt trong HNO3 , H2SO4 đặc nóng nhưng phản ứng rất chậm với HCl
đặc do
2Cu + 4HCl → 2H[CuCl2] + H2↑
Cadimi có thể phản ứng với các axit HCl, H2SO4 loãng:
Cd + 2HCl → CdCl2 + H2
Chì tan trong HCl, H2SO4 đặc do:
PbCl2 + 2HCl → H2PbCl4
PbSO4 + H2SO4→ Pb(HSO4)2
Chì không phản ứng với HF, H2SO4 đặc nguội, nó chỉ tương tác ở bề mặt với
HCl loãng và H2SO4 (C
khó nóng chảy, không tan trong nước nhưng tan dễ trong dung dịch axit, dung
dịch amoniac do tạo muối và phức amoniacat bền. Cu2O3 rất kém bền.
-Chì oxit (PbO) là chất rắn tồn tại ở hai dạng α-PbO màu đỏ và β-PbO
màu vàng. Ở nhiệt độ cao hơn (500 oC) sẽ chuyển thành oxit bậc cao hơn Pb 3O4
tan trong dung dịch axit và dung dịch kiềm đặc.
-Cadimi oxit (CdO) là chất rắn có nhiệt độ nóng chảy cao (1813 oC), có
thể thăng hoa, không phân hủy khi đun nóng, có màu biến đổi từ vàng đến nâu
tùy thuộc vào nhiệt độ. CdO không tan trong nước và dung dịch kiềm, tan trong
axit và kiềm nóng chảy.
1.2.3.2.Hidroxit
Các hidroxit của các kim loại này được điều chế qua phản ứng
M2+ + 2OH- → M(OH)2
6


-Đồng hidroxit (Cu(OH)2) là chất kết tủa màu xanh, không tan trong
nước nhưng tan trong axit, dung dịch NH3, dung dịch kiềm đặc 40% đun nóng.
Cu(OH)2 + 2HCl → CuCl2 + 2H2O
Cu(OH)2 + 2NaOH → Na2[Cu(OH)4]
Cu(OH)2 + 4NH3 → [Cu(NH3)4](OH)2
-Chì hidroxit (Pb(OH)2) là chất kết tủa màu trắng, không tan trong nước,
khi đun nóng bị phân hủy tạo PbO, có tính lưỡng tính:
Pb(OH)2 + 2HNO3 → Pb(NO3)2 + 2H2O
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2[Pb(OH)4]
-Cadimi hidroxit (Cd(OH)2) là chất kết tủa màu trắng, không thể hiện rõ
tính lưỡng tính, dễ tan trong axit, dung dịch NH 3 còn trong kiềm đặc khi đun
sôi lâu mới tạo cadimat:
Cd(OH)2 + 2NaOH → Na2CdO2 +2H2O
1.2.3.3.Muối
-Muối của đồng: Phần lớn các muối của đồng (II) được kết tinh từ dung

chất ổn định trong nhựa PVC ,làm tấm ngăn chống phóng xạ hạt nhân…
-Cadimi: gần một nửa lượng cadimi hàng năm trên thế giới được dùng để
mạ thép vì độ bền đẹp hơn mạ kẽm, tạo chất màu trong sơn.

113

Cd có khả năng

bắt notron tốt nên dùng làm thanh điều chỉnh notron trong lò phản ứng nguyên
tử. Cd dùng chế tạo các tế bào quang điện nhạy với tia tử ngoại, vì thế nó được
dùng trong các thiết bị đo điện (pin chuẩn Weston). Cd còn làm xúc tác cho các
phản ứng hữu cơ. CdSO4 dùng làm thuốc diệt nấm….
1.2.5.Hoạt tính sinh hóa của đồng, chì, cadimi
-Đồng: là một trong những thành phần cấu tạo nên enzim, protein quan
trọng của cơ thể, đồng tham gia vào nhiều chức năng sinh trưởng. Hợp chất của
đồng tham gia vào quá trình tổng hợp hemoglobin, photpholipit và hoocmon.
Trong cơ thể người tổng hàm lượng đồng khoảng 8-120 mg, tích lũy chủ yếu ở
gan và não. Trong hồng cầu chứa khoảng 100µg Cu/100ml. Đồng liên kết với
suproxit dismutat bảo vệ các tế bào trước sự tấn công của của các gốc tự do.
8


Chế độ cung cấp đồng phù hợp và an toàn là 2mg/người.ngày. Nếu cơ thể thiếu
đồng sẽ ảnh hưởng tới sức khỏe (thiếu máu). Với trẻ em ở độ tuổi bú sữa có thể
gây thiếu máu nặng và thiếu bạch cầu. Trẻ em mắc bệnh suy nhược nhiệt đới
thiếu đồng sẽ làm mất sắc tố ở lông và tóc. Hàm lượng đồng trong huyết thanh
có liên quan tới bệnh dạ dày, sơ hóa túi mật, thận hư. Thừa đồng gây mất khả
năng đọc, đánh vần khó ở trẻ em và các bệnh di truyền về cơ chế chuyển hóa,
bệnh Wilson. Thực vật nhiễm độc đồng gây bệnh xoăn lá, cằn cỗi, giảm sự sinh
trưởng. Động vật thân mềm vỏ cứng sống trong nước, sự nhiễm bẩn nước với

lũy ở thận, phá hủy tủy xương. Cadimi gây rối loạn sự hoạt động của một số
enzim, tăng huyết áp, ung thư phổi, thủng vách ngăn mũi… Cơ chế gây hại của
nó là liên kết với protein tạo ra metallotionein trong thận, khi hàm lượng đủ lớn
có thể thế chỗ Zn2+ trong các enzim quan trọng và gây bệnh. Theo tiêu chuẩn
WHO hàm lượng cadimi cho phép trong nước uống ≤0.005mg/l. Ở nước ta là
≤0.01mg/l (TCVN 5942-1995).
1.3.Các phương pháp xác định hàm lượng đồng, chì, cadimi [1,4,5,6,9]
Ngày nay để xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd người ta có thể sử dụng
nhiều phương pháp khác nhau như phương pháp khối lượng, thể tích, điện hoá
và phương pháp phổ phân tử UV - VIS , phương pháp sắc ký lỏng cao áp,
phương pháp phổ phát xạ và phổ hấp thụ nguyên tử. Sau đây là một số phương
pháp xác định chúng:
1.3.1.Các phương pháp phân tích hóa học
1.3.1.1.Phương pháp phân tích trọng lượng
Quy trình phân tích bằng phương pháp này được bắt đầu từ việc cân chính
xác một lượng mẫu cần phân tích (nếu mẫu ở trạng thái rắn) rồi chuyển mẫu về
dạng dung dịch. Nếu mẫu ban đầu ở trạng thái dung dịch thì chỉ cần lấy một thể
tích chính xác rồi kết tủa chất cần phân tích dưới dạng hợp chất khó tan. Sau đó,
tiến hành lọc rửa kết tủa, sấy khô tới khối lượng không đổi. Từ khối lượng không
đổi, người ta tính được hàm lượng chất cần phân tích trong mẫu.
Chúng ta có thể xác định Cu, Pb, Cd dưới dạng sau:
10


-Cu xác định dưới dạng kết tủa CuS
-Pb xác định dưới dạng kết tủa PbSO4 hoặc PbCrO4
-Cd xác định dưới dạng kết tủa CdS, CdSO4 hoặc CdNH4PO4.
Phương pháp này dễ mắc sai số trong quá trình cân và thời gian phân tích
kéo dài. Mặt khác phải khống chế được khoảng pH để giữ bền các kết tủa, để
kết tủa được kim loại cần phân tích phải loại trừ các nguyên tố cùng kết tủa với

11

CuY2- + H3In2- (tím) + M4+


-Chuẩn độ oxi hóa-khử khử Cu2+ về Cu+ bằng dung dịch iotua trong môi trường
pH=4-5, chuẩn độ iot sinh ra bằng dung dịch natrithiosunfat chỉ thị hồ tinh bột
2Cu2+ + 5I-

2CuI + I3-

I3- + 2S2O32-

S4O62- + 3I-

Các nguyên tố Fe, Sb, Nb, V, Mo… ảnh hưởng đến phép xác định này .
Để che Fe, Mo dùng lượng nhỏ NaF, NH 4F. Khi mẫu chứa nhiều Fe, V thì phải
tách đồng dưới dạng sunfua. Khi mẫu có mặt Mn hàm lượng lớn thêm 1-2 ml
H2SO4 đặc trước khi trung hòa mẫu bằng NH 3. Chỉ thị hồ tinh bột cho vào gần
cuối quá trình chuẩn độ tránh hiện tượng hấp phụ I2 trên hồ tinh bột.
 Với chì:
Dùng chuẩn độ tạo phức với EDTA theo những cách sau
- Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA chỉ thị eriocrom đen T, môi trường
trung tính hoặc kiềm yếu. Pb2+ dễ bị thủy phân, do đó trước khi chuẩn đọ cho
Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietnolamin. Dung dịch chuyển từ đỏ
sang xanh.
-Chuẩn độ thay thế : do βPbY2- > βZnY2- trong môi trường đệm amoni nên
Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi ZnY2-. Chuẩn độ Zn2+ bằng EDTA chỉ thị eriocrom đen
T
Pb2+ + ZnY2Zn2+ + H2In


Giới hạn phát hiện của phương pháp này là 10 -3-10-5 mol/l, sai số nhỏ nhưng độ
chọn lọc thấp.
1.3.2.Nhóm phương pháp phân tích công cụ.
1.3.2.1.Các phương pháp điện hóa
Các phương pháp phân tích điện hóa là những phương pháp dựa trên việc
ứng dụng các hiện tượng, quy luật có liên quan tới các phản ứng điện hóa xảy
ra trên ranh giới tiếp xúc giữa các điện cực nhúng trong dung dịch phân tích
hoặc liên quan tới các tính chất điện hóa của dung dịch phân tích tạo nên môi
trường giữa các điện cực. Các phương pháp này được chia làm hai nhóm:
Nhóm các phương pháp ứng dụng các tính chất điện hóa của dung dịch
phân tích như tính dẫn điện, độ trở kháng… Nhóm phương pháp này cổ điển,
có độ nhạy thấp, tính chọn lọc kém.
Nhóm thứ hai rất quan trọng bao gồm các phương pháp dựa trên phản
ứng điện hóa, trong đó phương pháp von-ampe hòa tan và cực phổ cổ điển
được ứng dụng rộng rãi nhất.
1.3.2.1.1.Phương pháp cực phổ
Là phương pháp dựa trên sự khử các ion kim loại xảy ra trên điện cực ở
các thế khác nhau (catot Hg và trên catot khác). Nhờ việc theo dõi sự biến đổi
giữa cường độ dòng điện và thế trong quá trình điện phân khi chất phân tích
chuyển đến điện cực chỉ bằng khuyếch tán. Và tín hiệu thu được (cường độ
13


dòng điện phân) sẽ cho tín hiệu phân tích định lượng vì cường độ dòng có quan
hệ với nồng độ chất phản ứng ở điện cực.
Có thể dùng dung môi nước hoặc khác nước. Khoảng tối ưu của nồng độ
cho phép đo cực phổ là 10-2 ÷10-4 M. Thể tích có thể tiến hành phân tích dung
dịch là 1÷2ml, thậm chí trong một giọt dung dịch (ứng với sự xác định lượng
chất từ một vài miligam tới vài nanogam). Sai số tương đối từ 2 ÷ 3% (so với

1.3.2.2.1.Phương pháp trắc quang
Phương pháp này dựa vào việc đo độ hấp thụ năng lượng ánh sáng của
một chất xác định ở một vùng phổ nhất định. Trong phương pháp này các chất
cần phân tích được chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ các năng
lượng ánh sáng (các phức màu).
1.3.2.2.2.Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử AES
Đối tượng của phương pháp này là phân tích lượng nhỏ và vết các kim
loại trong các mẫu khác nhau. Ngày nay người ta có thể phân tích hàng trăm
chất vô cơ, hữu cơ bằng phổ phát xạ. Ngày nay kỹ thuật phổ phát xạ hiện đại ra
đời với những trang thiết bị hiện đại và những nguồn kích thích phổ mới (ICP )
người ta có thể đạt độ nhạy từ 10 -5 đến 10

–6

% đối với nhiều nguyên tố mà

không phải làm giàu mẫu phân tích. Cần chú ý đến các yếu tố ảnh hưởng như
độ nhớt dung dịch, sự phát xạ của nền, sự chen lấn vạch phổ, sự ion hóa các
nguyên tố lạ. Để có thể hạn chế chúng làm giảm sai số người ta thêm vào dung
dịch các chất có thế kích thích phát xạ nhỏ hơn thế phát xạ của nguyên tố phân
tích, hoặc thêm vào dung dịch các phụ gia có thế ion hóa nhỏ hơn thế ion hóa
của nguyên tố phân tích.
1.3.2.2.3.Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absorption
Spectrophotometry- AAS )
AAS là một trong những phương pháp hiện đại, được áp dụng phổ biến
trong các phòng thí nghiệm phân tích trên thế giới. Phương pháp này xác định
được hầu hết các kim loại trong mọi loại mẫu sau khi đã chuyển hoá chúng về
dạng dung dịch.
15




thù riêng, đó là sắc kí lỏng pha liên kết, sắc kí phân bố lỏng-lỏng, sắc kí trao
đổi ion lỏng-rắn ...
Các tác giả Joseph J.Topping và Wiliam A.MacCrehan đã làm giàu và
xác định Cadimi trong nước bằng cột sắc kí pha đảo và phổ hấp thụ nguyên tử.
Nhờ khả năng tách và xác định đồng thời trên hệ thống sắc kí lỏng hiệu
năng cao, có thể tách và xác định đồng thời lượng vết Pb, Hg, Cd sau khi làm
giàu trên cột các ion kim loại trên với thuốc thử tetra (4-bromophenyl)porphyrin (T4BPP) trên cột chiết pha rắn Xterra

TM

RP18 (cột 5 µm,

3,9x20mm). Sau đó phân tích lượng vết các phức chất tạo thành trên cột phân
tích TMRP18 (cột 5 µm, 3,9x150mm).
1.3.2.3.2.Phương pháp sắc kí điện di mao quản
Dưới tác dụng của lực điện trường từ nguồn thế cao được đặt vào hai đầu
cột tách (ống mao quản) trong môi trường chất điện li và chất đệm thích hợp,
các phần tử chất tan ion khác nhau sẽ di chuyển khác nhau và tách ra khỏi
nhau. Cơ chế chính của sự di chuyển các ion trong ống mao quản là do tác
dụng nhất định của lực điện trường và tính chất của dòng điện di thẩm thấu.
Cột tách được nhồi hay tẩm các loại pha tĩnh loại pha thường hay pha ngược
nhưng có đường kính nhỏ trong vùng 30-150µm, vì thế lượng mẫu nạp vào ống
mao quản rất nhỏ, chỉ khoảng 5-20nL cho một lần tách. Sau khi tách các chất
phân tích được phát hiện bằng các loại detector: UV, UV-VIS, huỳnh quang, đo
độ dẫn điện. Ví dụ: xác định chì trong nước bọt sử dụng phương pháp điện di
mao quản động học mixen. Đo độ hấp thụ quang của phức ở bước sóng 205 nm
trong dung môi acetonitrin. Phép đo tuyến tính đến 400ppb và có giới hạn phát
hiện là 11,4ppb.



chùm tia đơn sắc có năng lượng phù hợp vào đám hơi nguyên tử ở trạng thái tự
do thì nguyên tử tự do sẽ hấp thu những bức xạ có bước sóng đúng bằng bước
sóng mà nó phát ra trong quá trình phát xạ. Sau khi đã nhận năng lượng kích
thích, nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức năng lượng cao hơn gọi là trạng
thái kích thích. Quá trình đó gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử.
Phổ được sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ năng lượng của nguyên
tử (AAS).
2.2.2.Nguyên tắc của phương pháp
Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cở sở nguyên tử ở trạng thái hơi
có khả năng hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định mà nó có thể phát ra
trong quá trình phát xạ khi chiếu một chùm tia sáng có bước sóng nhất định vào
đám hơi nguyên tử đó. Muốn thực hiện các phép đo phổ ta cần thực hiện các
quá trình sau:
Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do (quá
trình nguyên tử hoá mẫu). Đây là việc rất quan trọng của phép đo vì chỉ có các
nguyên tử ở trạng thái tự do ở trạng thái hơi mới có khả năng cho phổ hấp thụ
nguyên tử. Số nguyên tử tự do ở trạng thái hơi là yếu tố quyết định cường độ
vạch phổ. Quá trình nguyên tử hoá mẫu tốt hay không tốt đều ảnh hưởng tới kết
quả phân tích. Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kỹ thuật nguyên tử hoá
trong ngọn lửa (F-AAS) và kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa (ETAAAS). Nguyên tắc chung là dùng nhiệt độ cao để hoá hơi và nguyên tử hoá
mẫu phân tích.
Sau đó chiếu chùm sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích từ nguồn
bức xạ vào đám hơi nguyên tử đó để chúng hấp thụ những bức xạ đơn sắc nhạy
hay bức xạ cộng hưởng có bước sóng nhất định ứng đúng với tia phát xạ nhạy
của chúng. Nguồn phát xạ chùm tia đơn sắc có thể là đèn catot rỗng HCL, các
đèn phóng điện không điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục đã được biến

19

F.W.S.n R o
Q.T.n T

20


F: tốc độ dẫn mẫu
W: hiệu suất hóa hơi
S: hiệu suất nguyên tử hóa
n R o : số phân tử khí ở nhiệt độ ban đầu

n T : số phân tử khí ở nhiệt độ T của ngọn lửa nguyên tử hóa
Q: tốc độ của dòng khí mang mẫu vào buồng aerosol hóa (lit/phút)
b là hằng số bản chất phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố

( 0〈b〈1)
Từ (1.2) và (1.3) ta có:
Aλ = a .Cb (1.4)
Trong đó :
a = k.Ka là hằng số thực nghiệm
với b = 1 thì quan hệ A, C là tuyến tính: Aλ = a.C (1.5)
phương trình (1.4) được coi là phương trình cơ sở của phép đo định lượng các
nguyên tố theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .
Nói chung, phương pháp này ngoài cho độ nhạy và độ chọn lọc rất cao
còn có một số điểm mạnh khác như: khả năng phân tích với số lượng lớn các
nguyên tố hoá học khác nhau. Ngoài các nguyên tử kim loại còn có thể phân
tích được một số á kim (S, Cl…), một số hợp chất hữu cơ, lượng mẫu tốn ít,
thời gian nhanh, đơn giản, dùng hiệu quả đối với nhiều lĩnh vực như y học,
dược học, sinh học, phân tích môi trường, phân tích địa chất… đặc biệt là
lượng vết các kim loại.

được chỉ ra trong hình 2.1

22


A
0.45
0.4
0.35
0.3
b
mẫu, tốn ít thời gian, không phải dùng nhiều hoá chất tinh khiết cao khi làm
giàu mẫu. Mặt khác, phương pháp gồm những động tác thực hiện nhẹ nhàng,
các kết quả phân tích có thể lưu giữ lại. Ngoài ra có thể xác định đồng thời hay
liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kết quả rất ổn định sai số nhỏ
(không quá 15%) với vùng nồng độ cỡ 1÷ 2 ppm. Hơn nữa với sự ghép nối với
máy tính cá nhân và các phần mềm nên quá trình đo và xử lý kết quả nhanh dễ
dàng và lưu lại được đường chuẩn cho các lần sau.
2.2.3.2.Nhược điểm
Một số hạn chế và nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
có thể kể tới như:
- Hệ thống máy AAS tương đối đắt tiền, vì vậy nhiều cơ sở không đủ
điều kiện để xây dựng phòng thí nghiệm và mua sắm máy móc.
- Cũng do phép đo có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối
với kết quả phân tích hàm lượng vết. Đòi hỏi dụng cụ phải sạch sẽ, hoá chất có
độ tinh khiết cao.
- Mặt khác, trang thiết bị máy móc là khá tinh vi, phức tạp nên cần tới sự
am hiểu, thành thạo vận hành cũng như bảo dưỡng máy của cán bộ làm phân tích .
- Một nhược điểm chính của phương pháp phân tích này là chỉ cho ta biết
thành phần nguyên tố mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố đó
trong mẫu phân tích.
2.2.5.Nội dung và phương pháp nghiên cứu
Với phương pháp F-AAS đối với mỗi loại máy đo của các hãng sản xuất
khác nhau khi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt ở những điều kiện thí
nghiệm khác nhau. Chúng tôi dùng máy quang phổ Shimadzu 6300 của Nhật
bản. Trên cơ sở kế thừa các kết quả nghiên cứu trong các luận văn đã làm về
khảo sát các điều kiện tối ưu và xây dựng đường chuẩn để xác định hàm lượng
đồng, chì, cadimi chúng tôi tiến hành kiểm tra lại đường chuẩn của chúng. Sau
đó tiến hành đo các mẫu và đánh giá kết quả đó.
24



Thải

Hình 2.3.2 : Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử
(máy Shimadzu 6300- Nhật bản)

25



Nhờ tải bản gốc

Tài liệu, ebook tham khảo khác

Music ♫

Copyright: Tài liệu đại học © DMCA.com Protection Status