LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành khóa luận này, em xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn sâu
sắc đến:
TS. Nguyễn Thị Kim Dung – Giám đốc Trung tâm Phân tích – Viện Công
nghệ Xạ hiếm; cô đã giao đề tài, hướng dẫn và chỉ bảo tận tình trong suốt thời
gian em thực hiện khóa luận. Em cũng chân thành cảm ơn các anh chị tại Trung
tâm đã giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận.
Em chân thành cảm ơn các thầy, cô bộ môn hóa phân tích, Khoa hóa học-
Đại học khoa học tự nhiên- Đại học quốc gia Hà Nội, các anh chị và các bạn đã
giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận
này.
Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong khóa
luận của em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận được
sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để khóa luận của em được
hoàn chỉnh hơn.
Hà Nội, tháng 5 năm 2015
Sinh viên
Hoàng Đình Thiện
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt
AAS
Atomic Absorption
Spectrometry
Phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử
E
R
Error Relative Sai số tương đối
F-AAS
Flame Atomic Absorption

trong các đối tượng này [9]. Vì vậy nhu cầu xác định hàm lượng Sr trong nước
lỗ khoan dầu khí với độ chính xác cao là hết sức cần thiết.
Hiện nay, việc phân tích Sr đa số sử dụng một số phương pháp như:
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phương pháp kích hoạt
nơtron (NAA), Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS) [22].
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với nhiều đặc tính ưu việt như độ
chọn lọc, độ nhạy và độ chính xác cao, có thể xác định nhiều ion trong cùng một
dung dịch, cho phép phân tích nhanh và hàng loạt với độ chính xác cao và độ lặp
lại cao, đơn giản trong vận hành trong khi giá thiết bị không quá cao. Phương
pháp này có độ nhạy từ 0,05-1 ppm, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không
ngọn lửa thì có thể đạt đến độ nhạy cấp ppb (0,5-5ppb). Do đó, đây là một trong
những phương pháp hoá lý được ứng dụng rộng rãi nhất trong lĩnh vực phân tích
nguyên tố và trở thành một công cụ không thể thiếu được đối với phân tích môi
trường.
Xuất phát từ những lý do trên, tôi đã được TS. Nguyễn Thị Kim Dung
giao nhiệm vụ tiến hành nghiên cứu đề tài: “Xác định stronti trong nước lỗ
khoan dầu khí bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS)”. Với mục tiêu bước đầu xác định chính xác tổng hàm lượng stronti, góp
một phần nhỏ cho các quy trình phân tích tỉ lệ đồng vị của stronti sau này.
5
Khóa luận tốt nghiệp
Bộ môn hóa phân tích
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về stronti.
1.1.1. Tính chất vật lý.
Stronti là một nguyên tố kim loại kiềm thổ có ký hiệu là Sr, màu xám nhạt
hoặc trắng bạc, số thứ tự là 38 trong bảng hệ thống tuần hoàn. Năm 1790, một

87
Sr tăng dần
cho nên xác định sự khác nhau của thành phần
87
Sr sƒ cho những thông tin về
tuổi địa chất và vị trí địa lý [15]. Trong các đồng vị phóng xạ thì đồng vị
90
Sr là
bền nhất với chu kỳ bán phân hủy là 28,9 năm.
90
Sr được sử dụng trong các máy
phát nhiệt điện đồng vị phóng xạ, mà thường đặt tại vị trí thường rất xa như đèn
tín hiệu năng lượng radio, những ngọn hải đăng, trạm quan sát thời tiết [13,16].
Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Sr
Hằng số vật lý Sr
Cấu hình electron [Kr] 5s
2
Năng lương ion hóa thứ nhất (eV) 5,96
Bán kính nguyên tử (A
0
) 2,15
Thế điện cực chuẩn (V) -2,89
Khối lượng nguyên tử (đvc) 87,62
Nhiệt độ nóng chảy (
0
C) 770
Nhiệt độ sôi (
0
C) 1380
Cấu trúc tinh thể Mạng lập phương tâm diện

Sr phản ứng trực tiếp với nitơ tạo ra nitrua ở nhiệt độ khoảng 400-500
0
C.
3Sr + N
2
→ Sr
3
N
2
Do có thế điện cực thấp, Sr có khả năng tác dụng với H
2
O ở nhiệt độ
thường tạo ra hiđroxit và giải phóng H
2
, càng dễ dàng đẩy H
2
ra khỏi dung dịch
axit.
Sr + 2H
2
O → Sr(OH)
2
+ H
2↑
Sr tác dụng với amoniac lỏng tạo ra dung dịch màu xanh thẫm. Khi làm
cho dung môi bay hơi, còn lại tinh thể màu vàng óng là các amonicat có thành
phần không đổi: [Sr(NH
3
)
6

Sr(OH)
2
ở dạng bột màu trắng, tan nhiều trong nước, là một bazơ mạnh.
Khi kết tinh từ dung dịch, Sr(OH)
2
ở dạng hiđrat tinh thể không mầu
Sr(OH)
2
.8H
2
O. Để điều chế người ta cho oxit tác dụng với nước [10].
• Các muối của stronti.
7
Khóa luận tốt nghiệp
Bộ môn hóa phân tích
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
Sr(NO
3
)
2
dễ tan trong nước; khi nung ở nhiệt độ cao hơn 100
0
C, H
2
O kết
tinh tách dần và sau đó biến thành dạng khan Sr(NO
3
)

do phản ứng tạo ra hidro cacbonat.
SrSO
4
thường gặp trong thiên nhiên ở dạng khoáng vật seletin, là nguyên
liệu chủ yếu dùng để điều chế các hợp chất của stronti. SrSO
4
rất ít tan trong
nước, ở 18
0
C độ tan vào khoảng 11,4 mà trong 100 g H
2
O. SrSO
4
bị nhiệt phân
tách ra SO
3
ở nhiệt độ lớn hơn 1200
0
C [10,13].
1.1.4. Vai trò và ứng dụng của stronti và hợp chất của stronti.
Stronti cùng với canxi có trong xương và sữa của động vật, trong lá của
thực vật. Stronti tự nhiên không độc đối với sức khỏe con người, nhưng các đồng
vị phóng xạ nhân tạo của nó lại rất nguy hiểm đặc biệt là
89
Sr và
90
Sr [29]. Stronti
tham gia vào quá trình chuyển hóa của sinh vật và dễ dàng kết hợp với các thành
phần của sinh quyển, trong chuỗi sinh học. Stronti tác động tới cơ thể con người
khi con người sử dụng thực vật, động vật hay cá và có thể dẫn tới nguy cơ

1.2.1. Phương pháp phân tích thể tích.
Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên sự đo thể
tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm
vào dung dịch chất định phân tích để tác dụng đủ toàn bộ với lượng chất định
phân tích đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng vừa đủ với chất định
phân tích gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta
dùng các chất gây ra hiện tượng đổi màu hay kết tủa có thể quan sát được bằng
mắt gọi là các chất chỉ thị. Tùy thuộc vào loại phản ứng chính được dùng mà
người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp trung
hòa, phương pháp oxi hóa khử, phương pháp kết tủa, phương pháp complexon
[4,5,11].
Tương tự như các kim loại Ca, Ba và Mg, Sr có thể được xác định bằng
phương pháp thể tích. Ta chuẩn độ dung dịch chứa stronti bằng dung dịch chuẩn
axit oxalic nhận biết điểm tương đương bằng kết tủa SrC
2
O
4
màu trắng. Đôi khi
stronti còn được xác định theo phương pháp gián tiếp đó là thêm một lượng đã
biết của chất chuẩn axit oxalic vào sau đó chuẩn độ lượng dư axit oxalic đó [19].
Phương pháp này chỉ phân tích được nguyên tố có hàm lượng lớn, ảnh
hưởng của các nguyên tố khác cũng tạo kết tủa là lớn.
1.2.2. Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS)
ICP-MS là một phương pháp phân tích các chất vô cơ dựa trên sự ghi đo
phổ theo tỷ số m/Z của ion nguyên tử các nguyên tố cần phân tích. ICP
(Inductively Coupled Plasma) là ngọn lửa plasma tạo thành bằng dòng điện có
tần số cao (cỡ MHz) được cung cấp bằng một máy phát cao tần (RF). Ngọn lửa
plasma có nhiệt độ cao có tác dụng chuyển các nguyên tố có trong mẫu cần phân
tích ra dạng ion. MS (Mass Spectrometry) là phép ghi phổ theo tỷ số m/z.
Đây là một trong những phương pháp phân tích hiện đại nhất hiện nay và

38
Ar
46
Ca
+
,
40
Ar
44
Ca
+
,
38
Ar
48
Ca
+
,
40
Ar
46
Ca
+
,
40
Ar
48
Ca
+
có nguồn gốc từ khí argon sử dụng làm khí vận

42
Ca
46
Ca
+
,
43
Ca
2
+
,
44
Ca
2
+
ảnh hưởng tới tín
hiệu đo Sr, cần phải tách Sr ra khỏi nền mẫu trong đó có Ca (do sự trùng khối
với
84
Sr
+
,
86
Sr
+
và
88
Sr
+
). Đồng thời kỹ thuật này có giá thành khá cao [22,23].

K56A-Hóa Học
1. Quá trình kích thích phổ phát xạ nguyên tử của chất mẫu: mẫu phân tích
cần được chuyển về trạng thái hơi (khí) của các chất có trong mẫu nguyên
tử đám hơi (phân ly) đó thành các nguyên tử tự do bằng một nguồn năng
lượng thích hợp. Sau đó kích thích các nguyên tử tự do của chất cần phân
tích để chúng chuyển lên trạng thái kích thích năng lượng cao có khả năng
phát xạ để tạo ra phổ phát xạ nguyên tử của chúng.
2. Thu toàn bộ chùm sáng phổ phát xạ nguyên tử của mẫu, phân ly chúng
thành từng tia λ
i
riêng biệt và ghi phổ đó lại bằng một cách thích hợp.
3. Đánh giá phổ thu được của mẫu phân tích để phát hiện (định tính) các
nguyên tố, và xác định nồng độ (định lượng) mỗi nguyên tố theo độ lớn
của cường độ vạch phổ phân tích λ đại diện cho mỗi nguyên tố.
Phương pháp này có độ nhạy tương đối cao. Bằng phương pháp phân tích
này nhiều nguyên tố có thể xác định đến độ nhạy định lượng (LOQ) từ 10
-3
-10
-4
(
cấp ppm). Đặc biệt hệ trang bị AES nguồn ICP có thể xác định đến mức hàm
lượng 10
-6
(cấp ppb). Các hệ máy phân tích phổ phát xạ nguyên tử ICP-AES có
thể định tính và định lượng cùng một lúc trong một mẫu từ 15 đến 45 kim loại từ
cấp hàm lượng từ 1ppb đến 1000 ppm chỉ trong 10 phút. Phương pháp phân tích
phổ phát xạ nguyên tử không cần dùng nhiều mẫu, có thể giúp chúng ta kiểm tra
độ đồng nhất về thành phần của các nguyên tố tại các điểm khác nhau của vật
liệu. Tuy nhiên kỹ thuật này cũng có nhược điểm là phá vỡ hết mẫu, chỉ xác định
được thành phần của các nguyên tố, mà không xác định được liên kết của các

này cho phép định lượng Sr trong các mẫu nước biển, giới hạn phát hiện
3,23±0,15 mg/l, S
r
=4,6% khi bơm trực tiếp 4µl nước biển vào cột sắc ký [22].
1.2.5. Phương pháp phân tích kích hoạt nơtron
Phương pháp phân tích kích hoạt nơtron sử dụng nơtron nhiệt của lò phản
ứng hạt nhân, là một trong những kỹ thuật phân tích hạt nhân quan trong đối với
việc xác định các nguyên tố trong các đối tượng môi trường. Kỹ thuật này cho
phép phân tích đồng thời đa nguyên tố trong mẫu với độ chính xác và độ nhạy
khá cao. Các giới hạn dò của phương pháp nằm trong khoảng ppm và trong một
số trường hợp nằm trong khoảng ppb. Nguyên lý của phương pháp dựa trên sự
bắn phá mẫu bằng chùm nơtron, làm biến đổi các hạt nhân bền có trong mẫu
thành các hạt nhân phóng xạ. Khi phân tích một nguyên tố, ta có thể đo được
hoạt độ của đồng vị phóng xạ ứng với nguyên tố đó. Hoạt độ này tỉ lệ với số đếm
ghi được của một lượng tử γ nào đó do đồng vị phóng xạ phát ra. Vì vậy dựa vào
số đếm này có thể xác định được hàm lượng của nguyên tố trong mẫu [2].
Bằng phương pháp kích hoạt nơtron, M.Thomas đã xác định stronti trong
mẫu huyết thanh người. Kỹ thuật này chủ yếu để tính toán nồng độ stronti ổn
định trong các mẫu huyết thanh lượng nhỏ lấy từ trẻ em. Đây là một kỹ thuật đơn
giản, phân tích được lượng mẫu rất nhỏ. Phương pháp này còn xác định được
nồng độ stronti ổn định trong nước tiểu và trong xương. M.Thomas đã tính toán
độ nhạy tối đa cho việc kích hoạt nơtron để xác định stronti là 0,0001µg. Giới
hạn phát hiện 1000cpm (giả sử một thông lượng nơtron 10
14
/cm
2
/s) sau 8 giờ
chiếu xạ và xét nghiệm ngay khi kích hoạt [30].
1.2.6. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích này là khi ta chiếu vào đám

Nhật Bản bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử. Nồng độ Sr trung bình là
8,08 mg/kg [31].
Roderick A.Carr đã chỉ ra rằng sự khác biệt về độ mặn của mẫu thực và
mẫu chuẩn có thể là nguồn gốc gây ra sai lệch trong việc xác định Sr trong nước
biển. Độ nhạy trong việc xác định Sr tỷ lệ nghịch với độ mặn. Hấp thụ 7,5 ppm
Sr trong dung dịch nước biển cho hấp thụ 0,195 tới 0,150 khi độ mặn tăng lên từ
15% tới 40% [28].
S. Tautkus và các cộng sự đã tiến hành tối ưu hóa các điều kiện xác định
Sr trong sữa bằng phương pháp F-AAS. Độ hấp thụ của Sr là ổn định ở áp suất
khí axetilen trong khoảng hẹp 2,45-2,94.10
4
Pa. Công trình đã nghiên cứu ảnh
hưởng của thời gian đến sự hập thụ của Sr, sai số trong quá trình xác định không
vượt quá ±10% thì ảnh hưởng của các kim loại khác coi như được hạn chế [29].
Năm 1960, David đã chỉ ra rằng, mặc dù sự có mặt của một chất oxi-hóa
(HNO
3
) trong dung dịch làm giảm cường độ ngọn lửa nhưng không ảnh hưởng
nghiêm trọng tới việc xác định Sr. Sr được xác định ở 460,7 nm [21].
13
Khóa luận tốt nghiệp
Bộ môn hóa phân tích
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu của tôi là mẫu nước biển được lấy từ lỗ khoan dầu
khí.

K56A-Hóa Học
hấp thụ các bức xạ đơn sắc. Đám hơi này là môi trường hấp thụ bức xạ
sinh phổ AAS. Đây là giai đoạn quan trọng nhất và quyết định đến kết quả
của phép đo AAS.
3. Chiếu chùm ánh sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố cần phân tích
vào đám hơi nguyên tử đó. Khi đó, nguyên tử cần xác định trong đám hơi
đó sƒ hấp thụ bức xạ tạo ra phổ hấp thụ của nó.
4. Nhờ một hệ thống máy quang phổ, người ta thu toàn bộ chùm sáng sau khi
đi qua môi trường hấp thụ, phân li chúng thành phổ và chọn vạch phổ
nhạy của nguyên tố phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó.
Trong một giới hạn nhất định của nồng độ, giá trị cường độ này phụ thuộc
tuyến tính vào nồng đồ C của nguyên tố cần phân tích theo phương trình:
A
λ
= k.C
Trong đó:
A
λ
: Cường độ vạch phổ hấp thụ
k: Hằng số thực nghiệm
C: Nồng độ nguyên tố cần xác định trong mẫu đo phổ.
5. Thu và ghi lại kết quả đo cường độ vạch phổ hấp thụ.
2.2.2. Hệ trang bị của phép đo
Dựa vào nguyên tắc của phép đo, ta có thể mô tả hệ thống trang thiết đo
AAS gồm các phần sau:
1. Nguồn phát chùm tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích. Đó
có thể là đèn catốt rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL)
hoặc nguồn bức xạ điện liên tục đã biến điệu.
2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu, hệ thống này được chế tạo theo hai kỹ thuật:
• Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí (F-AAS).

- Các muối CaCO
3
, NaCl, BaCl
2
, FeCl
3
, AlCl
3
, MgCl
2
.
2.3.2.2. Dụng cụ
- Bình định mức 25,50,100 ml.
- Pipet 1, 3, 5,10 ml.
- Cân phân tích
- Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, phễu, cốc cân, bếp điều nhiệt.
16
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm đo phổ của Sr
Để quá trình phân tích đạt kết quả tốt, thì việc nghiên cứu chọn các thông
số đo phù hợp với phép phân tích định lượng một nguyên tố hóa học là một công
việc hết sức cần thiết và quan trọng trong kỹ thuật F-AAS.
Để tiến hành tối ưu hóa các thông số máy tôi chọn dung dịch Sr 2ppm
trong HCl 1% nền NH
4
Ac 1%.
3.1.1. Khảo sát các thông số của máy

những tia phát xạ của nguyên tố kim loại được dùng làm catốt. Cường độ dòng
làm việc của đèn catốt rỗng (HCL) có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ hấp thụ
của vạch phổ. Mỗi đèn HCL đều có dòng điện giới hạn cực đại (I
max
) riêng được
ghi trên vỏ đèn. Theo thực nghiệm chúng ta nên chọn cường độ dòng đèn HCL
nằm trong vùng từ 60% đến 80% so với cường độ cực đại ghi trên đèn HCL và
duy trì không đổi trong suốt phép đo đó. Nếu dùng dòng cực đại đèn sƒ rất nhanh
hỏng và làm việc không ổn định. Mỗi dao động về dòng điện làm việc của đèn
đều làm ảnh hưởng đến cường độ của chùm tia phát xạ của đèn. Do đó trong mỗi
phép đo cụ thể phải chọn một giá trị cường độ dòng phù hợp và giữ cố định
trong suốt quá trình đo.
Bảng 3.3: Khảo sát cường độ đèn catốt rỗng
Kết quả
Cường độ dòng đèn (mA)
4 6 8 10 12 14
Abs
Sr
Lần 1 0,0318 0,0349 0,0302 0,0246 0,0266 0,0252
Lần 2 0,0336 0,0326 0,0304 0,0234 0,0244 0,0249
Lần 3 0,0338 0,0326 0,0310 0,0276 0,0260 0,0262
Trung bình 0,0330 0,0334 0,0305 0,0252 0,0257 0,0254
RSD (%) 0,728 1,644 1,086 2,857 4,1303 0,9280
Từ bảng kết quả khảo sát cho thấy tại cường độ dòng đèn 4 mA thì độ hấp
thụ của vạch phổ Sr là lớn và ổn định nhất. Vì vậy tôi chọn cường độ dòng đèn là
4mA.
3.1.2. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
Nguyên tử hóa mẫu là công việc hay là quá trình quan trọng nhất của phép
đo F-AAS. Nếu quá trình này thực hiện không tốt sƒ ảnh hưởng trực tiếp đến kết
quả phân tích. Quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu chịu ảnh hưởng lớn của

Trong phép đo F-AAS, quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu được
quyết định bởi nhiệt độ ngọn lửa đèn khí. Nhiệt độ ngọn lửa đèn khí lại phụ
thuộc vào bản chất và thành phần của các chất khí đốt cháy tạo ra ngọn lửa. Điều
đó có nghĩa là với mỗi một hỗn hợp khí cháy và thành phần khí cháy khác nhau
thì ngọn lửa sƒ có nhiệt độ khác nhau. Người ta có thể đốt cháy nhiều hỗn hợp
khí khác nhau bao gồm một khí oxi hóa và một khí cháy. Trong phép đo F-AAS
hỗn hợp khí được sử dụng nhiều nhất là: axetylen/ không khí nén, N
2
O/ axetylen.
Chúng tôi sử dụng ngọn lửa không khí và axetylen để nguyên tử hóa Sr.
Để chọn điều kiện ngọn lửa có nhiệt độ phù hợp, tôi tiến hành khảo sát
dung dịch Sr 2ppm trong HCl 1% nền NH
4
Ac 1% với tốc độ không khí nén giữu
cố định và thay đổi tốc độ khí axetylen, kết quả chỉ ra ở bảng 3.4:
19
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
Bảng 3.5: Khảo sát lưu lượng khí axetylen
Kết quả
Lưu lượng khí axetylen (l/phút)
1,6 1,8 2,0 2,2
Abs
Sr
Lần 1 0,0390 0,0334 0,0452 0,0394
Lần 2 0,0392 0,0339 0,0458 0,0392
Lần 3 0,0410 0,0350 0,0461 0,0375
Trung bình 0,0397 0,0341 0,0457 0,0387
RSD (%) 1,185 1,833 0,789 0,941

[8].
Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của hai loại axit có thể dùng để
hoà tan mẫu và tạo môi trường axit là HCl và HNO
3
lên cường độ của vạch phổ
hấp thụ của stronti trên nguyên tắc cố định nồng độ của ion kim loại và pha trong
các dung dịch axit có nồng độ biến thiên và khảo sát độ hấp thụ.
Để chọn được axit làm môi trường đo mẫu, tôi tiến hành khảo sát đối với
dung dịch Sr 10 ppm trong các axit HCl và HNO
3
với các nồng độ biến thiên từ
0 đến 3%. Các kết quả được chỉ ra ở bảng 3.5:
20
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
Bảng 3.6: Khảo sát ảnh hưởng của loại axit và nồng độ đến phép đo phổ của Sr
Kết quả
Nồng độ HCl (%)
0,0 0,5 1,0 2,0 3,0
Abs
Sr
Lần 1 0,2633 0,2595 0,2726 0,2623 0,2581
Lần 2 0,2650 0,2619 0,2739 0,2627 0,2562
Lần 3 0,2737 0,2636 0,2734 0,2638 0,2521
Trung bình 0,2673 0,2617 0,2732 0,2629 0,2555
RSD (%) 1,441 0,613 0,397 0,926 0,469
Kết quả
Nông độ HNO
3

Để loại trừ ảnh hưởng của thành phần nền của mẫu người ta có thể dùng
nhiều biện pháp khác nhau. Phương pháp thêm chất nền là biện pháp được sử
dụng phổ biến trong phép đo F-AAS [8]. Với từng phép đo mà ta sử dụng các
chất thêm nền khác nhau. Tôi khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền NH
4
Ac
với khoảng nồng độ từ 0- 3%.
Kết quả ảnh hưởng của nồng độ NH
4
Ac với dung dịch Sr 10 ppm trong
HCl 1% được chỉ ra ở bảng 3.6:
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát nồng độ chất cải biến nền
Kết quả
Nồng độ NH
4
Ac (%)
0,0 0,5 1,0 2,0 3,0
Abs
Sr
Lần 1 0,2709 0,2697 0,2705 0,2701 0,2652
Lần 2 0,2717 0,2712 0,2713 0,2705 0,2653
Lần 3 0,2714 0,2710 0,2705 0,2697 0,2658
Trung bình 0,2713 0,2706 0,2708 0,2701 0,0417
RSD (%) 0,591 1,265 0,299 0,830 0,565
Kết quả khảo sát cho thấy: với NH
4
Ac 1% cho độ hấp thụ quang cao và ổn
định. Vì vậy, chúng tôi chọn NH
4
Ac 1% làm chất cải biến nền cho phép đo phổ

9 Al 216,002 18 As 0,040
Từ kết quả khảo sát sơ bộ thành phần mẫu phân tích, chúng tôi chia thành
hai nhóm như sau để khảo sát:
- Nhóm các nguyên tố đa lượng: Ca, Al.
- Nhóm nguyên tố có hàm lượng gần Sr: Fe, Mg
- Nhóm nguyên tố có bước sóng cực đại gần với bước sóng của Sr: Ba.
• Khảo sát ảnh hưởng của nhóm các nguyên tố đa lượng.
Mẫu nghiên cứu là dung dịch Sr 10 ppm trong HCl 1% nền NH
4
Ac 1%
với sự có mặt của các cation kim loại với nồng độ:
+ Ca với nồng độ từ 0- 480 ppm
+ Al với nồng độ từ 0- 40 ppm
23
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
Bảng 3.9: Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố đa lượng
Kết quả
Nồng độ Al (ppm)
0 10 20 30 40
Abs
Sr
0,2753 0,2725 0,2734 0,2697 0,2718
E
R
(%) 0,00 -1,02 -0,69 -2,03 -1,27
Kết quả
Nồng độ Ca (ppm)
0 120 240 360 480

Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học
0 2,5 5,0 7,5 10,0
Abs
Sr
0,2753 0,2721 0,2710 0,2745 0,2680
E
R
(%) 0,00 -1,16 -1,56 -0,29 -2,65
Kết quả khảo sát cho thấy với khoảng nồng độ của Fe và Mg như trên,
khi chúng có mặt trong mẫu phân tích đo phổ không gây ảnh hưởng đến phép đo
phổ của Sr.
• Khảo sát ảnh hưởng của kim loại có bước sóng cực đại gần với bước sóng
của Sr.
Mẫu nghiên cứu là dung dịch Sr 10 ppm trong HCl 1% nền NH
4
Ac 1%
với sự có mặt của kim loại Ba với nồng độ từ 0-1 ppm.
Bảng 3.11: Khảo sát ảnh hưởng kim loại Ba
Kết quả
Nồng độ Ba (ppm)
0 0,25 0,50 0,75 1,00
Abs 0,2753 0,2736 0,2712 0,2794 0,2756
E
R
(%) 0,00 -0,62 -1,49 +1,49 +0,11
Theo kết quả khảo sát bảng 3.10 cho thấy sự có mặt của ion Ba nồng độ từ
0-1ppm không gây ảnh hưởng tới phép đo phổ của Sr.
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của anion
Nước lỗ khoan dầu khí có thành phần hóa học rất phong phú. Ngoài các

4
chuẩn độ đến khi kết tủa Ag
2
CrO
4
màu da cam xuất hiện ổn định. Tuy
nhiên, do trong nước lỗ khoan dầu khí có mặt đồng thời các halogen khác (F
-
,
Br
-
, I
-
) nên kết tủa trắng sữa ngoài AgCl còn có cả AgF, AgBr và AgI. Do đó xác
định theo cách này thực chất là xác định tổng hàm lượng các halogen có trong
mẫu nước lỗ khoan dầu khí [1].
Kết quả hàm lượng Cl
-
trong mẫu PW2 là 19667 mg/l. Mẫu nghiên cứu là
dung dịch Sr 10 ppm trong HCl 1% nền NH
4
Ac 1% có thêm anion Cl
-
ở khoảng
nồng độ 0- 2600 ppm.
25
Hoàng Đình Thiện
Lớp K56- Hóa học
K56A-Hóa Học