ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------

TRẦN ĐĂNG TUẤN

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH OXALAT TRONG MẪU THỰC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNG DETECTOR
ĐO ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÚC

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số: 60440118

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội – 2015


Công trình được hoàn thành tại Khoa Hóa học- Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học: TS. Nguyễn Thị Ánh Hường

Phản biện 1: TS. Vũ Hồng Sơn – Viện Công nghệ Sinh học và Công
nghệ Thực phẩm, ĐH Bách khoa Hà Nội
Phản biện 2: TS. Phạm Thị Ngọc Mai – Trường Đại học Khoa học Tự
nhiên, ĐHQGHN

Luận văn sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận văn Thạc sĩ họp tại Khoa
Hóa học –Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - ĐHQGHN vào hồi 10 giờ
ngày 27 tháng 10 năm 2015

chi phí thấp, hướng tới nhu cầu phân tích ở tuyến địa phương, chúng tôi
đã xây dựng, phát triển quy trình phân tích đồng thời các chất oxalate,
tartrate, citrate trong thực phẩm bằng phương pháp điện di mao quản sử
dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C 4D) trên
cơ sở hệ thiết bị tự chế, bán tự động.
3


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
Giới thiệu về các chất oxalate, tartrate và citrate. Vấn đề sử dụng các
chất oxalate, tartrate và citrate ở Việt Nam và trên thế giới. Giới thiệu các
phương pháp đã sử dụng để xác định đồng thời oxalate, tartrate và citrate.
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
Nghiên cứu được thực hiện trên thiết bị điện di mao quản sử dụng
detector đo độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu kết nối tụ điện (CE – C4D).
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
- Khảo sát điều kiện tối ưu để xác định đồng thời oxalate, tartrate
và citrate.
- Khảo sát chất ảnh hưởng có thể có trong nền mẫu thực phẩm
được lựa chọn.
- Các kết quả về đánh giá phương pháp: Lập đường chuẩn, độ lặp
lại, độ thu hồi của phương pháp.
- Kết quả xác định đồng thời oxalate, tartrate và citrate trong một
số mẫu bia, mẫu mì tôm và mẫu trà bằng phương pháp điện di
mao quản sử dụng detector đo độ dẫn không tiếp xúc theo kiểu
kết nối tụ điện (CE – C4D).
3.1. Mẫu bia lon Hà Nội và mẫu bia chai Hà Nội
20mV

3

4


20mV

3
1
2

Bia chai Sai Gßn Special

3
1

Bia lon Halida
0

100

200

300

400

2

500

Thêi gian di chuyÓn (gi©y)

500

Thêi gian di chuyÓn (gi©y)

600

700

Hình 3.3 Điện di đồ phân tích 1-oxalate, 2-tartrate, 3-citrate trong mẫu
bia lon Haliken
Căn cứ vào diện tích pic thu được trên điện di đồ, bằng phương pháp
thêm chuẩn một lần sẽ xác định được nồng độ oxalate, tartrate và citrate có
trong mẫu bia lon Haliken. Kết quả thu được như trong bảng 3.1.

5


Bảng 3.1. Kết quả xác định hàm lượng các chất oxalate, citrate trong một
số mẫu bia
Mẫu

Oxalate (mg/100ml)

Citrate (mg/100ml)

Bia lon Hà Nội

-

9,40± 0,1


Trong các mẫu bia được lựa chọn, không có mẫu nào xuất hiện
tartrate. Chỉ xác định được oxalate trong mẫu hai mẫu bia chai (bia chai
Hà Nội và bia chai Sài Gòn) với hàm lượng oxalate trung bình trong hai
mẫu là 1,84 mg/ml. Citrate xuất hiện trong tất cả các mẫu bia. Hàm
lượng citrate cao nhất trong mẫu bia lon Halida và thấp nhất trong mẫu
bia lon Hà Nội. Hàm lượng citrate trung bình trong các mẫu bia được lựa
chọn là 13,9 mg/ml.
3.2. Phân tích mẫu mì gói
Các mẫu mì gói sau khi pha loãng được phân tích bằng thiết bị CEC4D. Tiến hành phân tích oxalate, tartrate và citrate bằng phương pháp
thêm chuẩn.
Điện di đồ phân tích mẫu mỳ tôm Ba Miền và mẫu mỳ tôm Hảo
Hảo chưa thêm chuẩn được thể hiện trong hình 3.4.

6


20mV
1
2

3

Mú t«m Ba MiÒn
1

2

3


đó để 45 phút ở nhiệt độ phòng. Lọc qua màng lọc 0,45µm, pha loãng 20
lần và phân tích trên thiết bị CE-C 4D. Tiến hành phân tích oxalate,
tartrate và citrate bằng phương pháp thêm chuẩn.
Tiến hành phân tích điện di với các điều kiện tối ưu lặp lại 3 lần lấy
kết quả trung bình để xác định hàm lượng các chất oxalate, tartrate và
citrate có trong mẫu.
3.3.

7


Phân tích mẫu nước trà khô vỉa hè
Mẫu nước trà khô vỉa hè được lọc qua màng lọc 0,45µm sau đó pha
loãng 20 lần trước khi thực hiện phân tích trên thiết bị CE-C 4D. Tiến
hành phân tích oxalate, tartrate và citrate bằng phương pháp thêm chuẩn.
Kết quả điện di đồ của mẫu phân tích và thêm chuẩn được thể hiện
trong hình 3.5.
3.4.

1
3

20mV
2

Trµ kh« vØa hÌ
1

3
2

8


(nhãn hiệu Hảo Hảo và Ba Miền) gửi sang phân tích đối chứng chỉ tiêu
quan trọng là oxalate với phương pháp tiêu chuẩn Sắc ký lỏng hiệu năng
cao (HPLC) tại Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia.
Các kết quả này được trình bày trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. So sánh kết quả phân tích đối chứng hàm lượng oxalate,
citrate và tartrate trong mẫu mỳ tôm
Hàm lượng
Oxalate (mg/kg)
Mỳ tôm Hảo Hảo
Mỳ tôm Ba Miền
Từ kết quả bảng 3.2. cho thấy, sai số giữa hai phương pháp dưới
15%. Điều này chứng tỏ hàm lượng của oxalate thu được theo hai phương
pháp khá phù hợp. Như vậy, có thể sử dụng phương pháp CE-C 4D để xác
định hàm lượng của oxalate trong mẫu mỳ tôm, bia, trà,… và mở rộng
nghiên cứu cho các đối tượng mẫu khác.



KẾT LUẬN
Như vậy, quy trình xác định đồng thời ba chất oxalate, tartrate và
citrate trong mẫu thực phẩm bằng phương pháp điện di mao quản sử
dụng detector độ dẫn không tiếp xúc đã được nghiên cứu phát triển với
những kết quả sau:
Đã tối ưu được các điều kiện tách đồng thời ba chất oxalate, tartrate và
citrate bằng phương pháp CE - C4D. Các điều kiện tối ưu bao gồm:
detector: CE - C4D; dung dịch diện ly: đệm His 50mM – MES 30mM
(pH = 6,3), CTAB 25µM; Thế tách: -15kV; Sử dụng mao quản silica


10