ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

CHU THỊ ÁNH NGỌC

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO ZnO CÓ
PHA TẠP Al3+, Fe3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY
VÀ BƯỚC ĐẦU ỨNG DỤNG ĐỂ HẤP PHỤ ION Mn2+

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

THÁI NGUYÊN - 2015
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN




ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

CHU THỊ ÁNH NGỌC

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO ZnO CÓ
PHA TẠP Al3+, Fe3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY
VÀ BƯỚC ĐẦU ỨNG DỤNG ĐỂ HẤP PHỤ ION Mn2+
Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ
Mã số: 60.44.01.13

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

Người hướng dẫn khoa học: TS. NGUYỄN THỊ TỐ LOAN




LỜI CẢM ƠN
Luận văn đã được hoàn thành tại khoa Hóa học, trường Đại học Sư
phạm, Đại học Thái Nguyên. Trước tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới
TS. Nguyễn Thị Tố Loan người đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện
thuận lợi để em hoàn thành luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo trong ban giám hiệu,
phòng đào tạo, khoa Hóa học- trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên
đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình học tập và nghiên
cứu thực hiện đề tài.
Xin chân thành cảm ơn các bạn bè đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ,
tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình thực nghiệm và hoàn
thành luận văn.
Thái Nguyên, tháng 5 năm 2015
Tác giả

Chu Thị Ánh Ngọc

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
ii




MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................. i
LỜI CẢM ƠN ...................................................................................................... ii
MỤC LỤC ..........................................................................................................iii

1.4.2. Cân bằng hấp phụ, một số phương trình đẳng nhiệt hấp phụ ..................... 20
1.4.3. Đặc điểm chung của quá trình hấp phụ trong môi trường nước ................ 22
Chương 2: THỰC NGHIỆM .......................................................................... 24
2.1. Dụng cụ, hóa chất ....................................................................................... 24
2.1.1. Dụng cụ, máy móc.......................................................................................... 24
2.1.2. Hóa chất ........................................................................................................... 24
2.2. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt
của oxit ZnO có pha tạp Al3+, Fe3+ .................................................................... 24
2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung ....................................................................... 24
2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian nung ...................................................................... 25
2.2.3. Ảnh hưởng của pH tạo gel ............................................................................. 25
2.2.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ KL/PVA ........................................................................ 25
2.2.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel..................................................................... 25
2.2.6. Ảnh hưởng của % mol kim loại pha tạp ....................................................... 26
2.3. Xây dựng đường chuẩn xác định Mn2+ theo phương pháp trắc quang ...... 26
2.4. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ ion Mn 2+
của các vật liệu................................................................................................... 27
2.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ................................................................. 27
2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng ............................................................. 27
2.4.3. Khảo sát ảnh hưởng của % mol pha tạp ....................................................... 27
2.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ đầu của ion Mn2+ ................................... 28
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................................................... 29
3.1. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích
thước hạt của oxit ZnO có pha tạp Al3+, Fe3+ .................................................... 29
3.1.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung ........................................... 29
3.1.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung .......................................... 31
3.1.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH tạo gel ................................................. 32
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
iv


:

Brunauer- Emmett-Teller

CS

:

Combustion Synthesis

CTAB :

Cetyl trimetyl amoni bromua

DTA

:

Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt vi sai)

EDA

:

Etylen diamin

EDX

:


Polimer Gel Combustion

PVA

:

Poli vinyl ancol

SC

:

Solution Combustion

SDS

:

Natri dodecyl sunfat

SEM

:

Scanning Electron Microscopy (Hiển vi điện tử quet)

SHS

:


X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ Rơnghen)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
iv




DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 2.1. Tỉ lệ KL/PVA trong các mẫu ............................................................ 25
Bảng 2.2. % mol Al3+, Fe3+ pha tạp trong các mẫu ........................................... 26
Bảng 2.3. Số liệu xây dựng đường chuẩn Mn2+ ................................................ 26
Bảng 3.1. Kích thước hạt của ZnO-1%Al3+ và ZnO-1%Fe3+ ở các nhiệt độ
nung khác nhau.................................................................................. 31
Bảng 3.2. Kích thước hạt của ZnO-1%Al3+ và ZnO-1%Fe3+ nung ở 5000C
trong các thời gian khác nhau ........................................................... 32
Bảng 3. 3. Kích thước hạt của ZnO-1%Al3+ và ZnO-1%Fe3+ ở các pH tạo
gel khác nhau ..................................................................................... 33
Bảng 3.4. Kích thước hạt của ZnO-1%Al3+ và ZnO-1%Fe3+ ở các tỉ lệ mol
KL/PVA khác nhau ........................................................................... 34
Bảng 3.5. Kích thước hạt của ZnO-1%Al3+ và ZnO-1%Fe3+ khi tạo gel ở
các nhiệt độ khác nhau ...................................................................... 35
Bảng 3.6. Kích thước hạt oxit ZnO-x%Al3+ và ZnO-x%Fe3+ ........................... 36
Bảng 3.7. Kết quả đo diện tích bề mặt riêng của các vật liệu ........................... 41
Bảng 3.8. Giá trị bước sóng hấp thụ λ và năng lượng vùng cấm Eg của oxit
ZnO tinh khiết ; ZnO-1% Al3+ ; ZnO-1% Fe3+ ................................. 42
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của thời gian đến dung lượng hấp phụ Mn 2+ của các
vật liệu VL1 và VL2 ......................................................................... 43
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu đến dung lượng và hiệu suất
hấp phụ ion Mn2+............................................................................... 44

Hình 3.6. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1%Fe3+ nung ở 5000C trong
các thời gian khác nhau .................................................................... 31
Hình 3.7. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1%Al3+ có pH tạo gel khác nhau ......... 32
Hình 3.8. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1%Fe3+ có pH tạo gel khác nhau...... 32
Hình 3.9. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1%Al3+ có tỉ lệ mol KL/PVA
khác nhau ........................................................................................... 33
Hình 3.10. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1% Fe3+ có tỉ lệ mol KL/PVA
khác nhau ........................................................................................... 33
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
vi




Hình 3.11. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1%Al3+ có nhiệt độ tạo gel
khác nhau ........................................................................................... 34
Hình 3.12. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-1% Fe3+ có nhiệt độ tạo gel
khác nhau ........................................................................................... 35
Hình 3.13. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-x%Al3+ ........................................ 36
Hình 3.14. Giản đồ XRD của các mẫu ZnO-x%Fe3+ ........................................ 36
Hình 3.15. Giản đồ XRD của các mẫu oxit ZnO tinh khiết, ZnO -1%Al3+,
ZnO - 1%Fe3+ .................................................................................... 37
Hình 3.16. Phổ EDX của oxit ZnO-1%Al3+ ...................................................... 38
Hình 3.17. Phổ EDX của oxit ZnO- 1%Fe3+ ..................................................... 38
Hình 3.18. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của ZnO tinh khiết (a) ZnO1%Al3+ (b), ZnO-1%Fe3+ (c) ........................................................... 39
Hình 3.19. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) của ZnO tinh khiết (a)
ZnO-1%Al3+ (b), ZnO-1%Fe3+ (c) .................................................... 40
Hình 3.20. Phổ DRS của oxit ZnO tinh khiết (a), ZnO-1% Al3+ (b), ZnO1% Fe3+ (c) ......................................................................................... 42
Hình 3.21: Sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ Mn2+ vào thời gian trên
các vật liệu VL1 và VL2 ................................................................... 43


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
1




Chương 1
TỔNG QUAN
1.1. Một số phương pháp điều chế oxit kim loại kích thước nanomet
1.1.1. Phương pháp đồng kết tủa
Theo phương pháp đồng kết tủa dung dịch các muối được chọn đúng
với tỉ lệ như trong sản phẩm, rồi thực hiện phản ứng đồng kết tủa (dưới dạng
hydroxit, cacbonat, oxalat…) sản phẩm rắn kết tủa thu được sẽ được tiến hành
nhiệt phân để thu được sản phẩm mong muốn.
Ưu điểm của phương pháp này là các chất tham gia phản ứng đã được
phân tán ở mức độ phân tử, tỷ lệ các ion kim loại đúng theo hợp thức của hợp
chất cần tổng hợp.
Nhược điểm của phương pháp này là có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến
khả năng kết tủa của các hiđroxit như nồng độ, pH của dung dịch, tỷ lệ các chất
tham gia phản ứng, nhiệt độ. Do đó cần phải xác định được pH để quá trình
đồng kết tủa xảy ra và tính toán được chính xác tỷ lệ muối các kim loại cân
bằng trong dung dịch để được sản phẩm kết tủa như mong muốn [11].
1.1.2. Phương pháp thủy nhiệt
Phản ứng trong dung dịch nước xảy ra ở nhiệt độ và áp suất cao gọi là
phản ứng thủy nhiệt. Các oxit kim loại thường được tổng hợp bằng phương
pháp thủy nhiệt kết tủa và kết tinh. Tổng hợp thủy nhiệt kết tủa sử dụng dung
dịch muối tinh khiết của kim loại, còn tổng hợp thủy nhiệt kết tinh dùng
hidroxit, sol hoặc gel. Thành công của quá trình tổng hợp vật liệu bằng phương
pháp thủy nhiệt phụ thuộc vào sự lựa chọn tiền chất, nhiệt độ, pH và nồng độ

qui về ba hướng sau: thủy phân các muối, thủy phân các ancolat và sol-gel tạo
phức. Trong ba hướng này, thủy phân các muối được nghiên cứu sớm nhất,
phương pháp thủy phân các ancolat đã được nghiên cứu khá đầy đủ còn
phương pháp sol-gel tạo phức hiện đang được nghiên cứu nhiều và đã được đưa
vào thực tế sản xuất [17].
1.1.4. Phương pháp tổng hợp đốt cháy
Trong những năm gần đây, phương pháp tổng hợp đốt cháy hay tổng
hợp bốc cháy (Combustion Synthesis-CS) trở thành một trong những kĩ thuật
quan trọng trong điều chế và xử lí các vật liệu gốm mới (về cấu trúc và chức
năng), composit, vật liệu nano và chất xúc tác [11,15,16].
So với một số phương pháp hóa học khác, tổng hợp đốt cháy có thể tạo
ra oxit nano ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn và có thể đạt ngay
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
3




sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lí nhiệt thêm nên hạn chế được sự
tạo pha trung gian và tiết kiệm được năng lượng [16]. Trong quá trình tổng hợp
đốt cháy xảy ra phản ứng oxi hóa khử tỏa nhiệt mạnh giữa hợp phần chứa kim
loại và hợp phần không kim loại, phản ứng trao đổi giữa các hợp chất hoạt tính
hoặc phản ứng giữa hợp chất hay hỗn hợp oxi hóa khử… Những đặc tính này
làm cho tổng hợp đốt cháy trở thành một phương pháp hấp dẫn để sản xuất vật
liệu mới với chi phí thấp nhất so với các phương pháp truyền thống. Một số ưu
điểm của phương pháp đốt cháy là thiết bị công nghệ tương đối đơn giản, sản
phẩm có độ tinh khiết cao, có thể dễ dàng điều khiển được hình dạng và kích
thước của sản phẩm.
Phương pháp đốt cháy được biết như là quá trình tổng hợp tự lan truyền
nhiệt độ cao phát sinh trong quá trình phản ứng (Self Propagating High

bị đặc biệt, hoá chất dễ kiếm, rẻ tiền và thời gian phản ứng ngắn ở nhiệt độ
thấp. Đây là một công nghệ mới có nhiều hứa hẹn trong lĩnh vực chế tạo các
oxit nano.
Trong luận văn này chúng tôi sử dụng phương pháp đốt cháy gel polime
để tổng hợp oxit nano ZnO có pha tạp Al3+, Fe3+.
1.2. Giới thiệu về oxit kẽm, poli (vinyl ancol) và mangan
1.2.1. Oxit kẽm (ZnO)
Oxit kẽm là chất bột màu trắng ở nhiệt độ thường, màu vàng khi đun
nóng. Nó khó nóng chảy (nóng chảy ở 1950oC), có khả năng thăng hoa, không
phân hủy khi đun nóng, hơi rất độc [6]. ZnO tồn tại ở 3 dạng cấu trúc đó là:
- Cấu trúc hexagonal wurtzite (hình 1.1).

Hình 1.1. Cấu trúc wurtzite của ZnO
Đây là cấu trúc bền, ổn định nhiệt nên là cấu trúc phổ biến nhất. Với
cấu trúc này, mỗi nguyên tử oxi liên kết với 4 nguyên tử kẽm và ngược lại.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
5




Trong cấu trúc wurtzite, mỗi ô đơn vị của ZnO chứa 2 nguyên tử oxi và 2
nguyên tử kẽm.
- Cấu trúc Rocksalt và Zn blende (hình 1.2), trong đó cấu trúc Rocksalt
chỉ tồn tại dưới điều kiện áp suất cao và cấu trúc Blende chỉ kết tinh được trên
hệ lập phương.

Hình 1.2. Cấu trúc Rocksalt và Blende của ZnO
Trong tinh thể ZnO thực luôn có những nguyên tử (hoặc ion) có thể bật
ra khỏi vị trí nút mạng để lại những vị trí trống. Oxit nano ZnO có nhiều hình

Hình 1.5. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của ZnO tinh khiết (a)
và ZnO-5%Al3+(b)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
7




Oxit ZnO có pha tạp Fe3+ đã được tác giả [10] tổng hợp bằng phương
pháp sol-gel ở 6000C trong 5 giờ. Khi hàm lượng Fe3+ pha tạp vào ZnO tăng từ
5  20% đã làm giảm năng lượng vùng cấm của ZnO từ 3,19 eV xuống đến
2,75 eV.
Oxit ZnO có pha tạp thêm các ion kim loại được ứng dụng nhiều trong
thực tế như chế tạo tạo thiết bị cảm biến khí cực kì nhạy cảm với CO [19], sử
dụng làm điện cực trong nhiều thiết bị điện tử như pin mặt trời, màn hình điện
phát quang [22], dùng trong thiết bị cảm biến khí ga [27]...
1.2.2. Poli (vinyl ancol)
Poli (vinyl ancol) (PVA) có công thức tổng quát là (C2H4O)n. PVA
không có mùi, không độc, khá dính và dẻo, khối lượng riêng khoảng 1,19-1,31
g/cm3, dạng tinh khiết nóng chảy ở 2300C. PVA dùng làm chất kết dính, chất
đặc hóa trong nhựa, sơn, giấy bọc, nước xịt tóc, dầu gội ...
PVA được điều chế từ poli vinyl axetat:

PVA dễ hòa tan trong nước, nhất là khi đun nóng. Tính chất của PVA
phụ thuộc vào độ thủy phân, khối lượng phân tử. PVA dễ dàng bị phân hủy ở
nhiệt độ thấp (khoảng dưới 5000C), tỏa nhiệt để lại rất ít tạp chất chứa cacbon.
Đặc biệt, PVA có chứa các nhóm chức ưa nước là hidroxyl, khi bị chuyển hoá
sâu hơn hình thành các nhóm cacboxylat [11]. Trong dung dịch với muối
nitrat của kim loại, các nhóm chức cacboxylat này có vai trò như một tác nhân
tạo phức vòng tạo ra mối liên kết giữa các cation kim loại và chất nền polyme.

Ở động vật thí nghiệm, thiếu mangan dẫn đến chậm tăng trưởng, bất
thường xương, gây sai sót trong quá trình chuyển hóa cacbohydrat và chất béo.
Mangan cũng đóng vai trò quan trọng trong tổng hợp lignin, chuyển hóa axít
thephenolic và trong quá trình quang hợp ở thực vật.
Mangan được hấp thụ vào cơ thể người thông qua 3 con đường: hô hấp,
tiếp xúc và tiêu hóa. Trong đó, sự hấp thụ qua đường hô hấp là nhanh nhất,
thường xảy ra với những công nhân làm việc tại các khu công nghiệp sản xuất
gang thép và chế tạo ắc qui. Đối với con người nói chung, mangan được hấp
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
9




thụ thông qua ăn uống là chủ yếu. Sự hấp thụ mangan liên quan tới một số yếu
tố như hàm lương sắt, canxi trong thực phẩm, chất tanin trong trà, các loại thức
ăn xơ,... Sau khi được hấp thụ mangan sẽ được vận chuyển qua máu đến các cơ
quan trong cơ thể. Hàm lượng mangan cao nhất thường được tìm thấy trong
xương, sau đó là gan, thận, tụy, tuyến thượng thận, các mô giàu ti thể và sắc
tố. Sự tập trung hàm lượng mangan thấp nhất là ở mỡ. Trong cơ thể người,
mangan có thể tồn tại ở một vài trạng thái oxi hóa trong các hợp chất phức hoặc
ở dạng ion tự do. Sau khi thực hiện các quá trình trao đổi chất, mangan được
thải loại ra khỏi cơ thể qua phân, nước tiểu, mồ hôi, tóc và sữa mẹ. Có sự khác
nhau về khả năng hấp thụ mangan vào cơ thể theo lứa tuổi: ở trẻ nhỏ (khoảng
99% lúc mới sinh) sự hấp thụ mangan là cao hơn nhiều so với người lớn, mức
độ hấp thụ mangan giảm dần theo tuổi (khoảng 5,5% lúc trưởng thành).
Nhiễm độc mangan từ nước uống làm giảm khả năng ngôn ngữ, giảm trí
nhớ, giảm khả năng vận dụng sự khéo léo của đôi tay và tốc độ chuyển động
của mắt. Phơi nhiễm mangan lâu dài (hơn 10 năm) đã dẫn đến những triệu
chứng thần kinh không bình thường ở người cao tuổi như dáng đi và ngôn ngữ

Nguyên lí chung của phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phát hiện sự chênh
lệch nhiệt độ của mẫu nghiên cứu với mẫu chuẩn trong quá trình nâng nhiệt.
Nhờ đó có thể nhận biết quá trình thu nhiệt hay tỏa nhiệt.
Nói chung các quá trình hóa lí xảy ra trong hệ đều kèm theo sự biến đổi
năng lượng. Chẳng hạn như quá trình chuyển pha, đehiđrat, giải hấp phụ, hấp
thụ, hóa hơi... thường là quá trình thu nhiệt. Các quá trình như oxi hóa, hấp
phụ, cháy, polime hóa... thường là quá trình tỏa nhiệt.
Mẫu được sấy khô ở 700C, sau đó nghiền nhỏ và được bảo quản trong
bình hút ẩm trước khi đem phân tích nhiệt.
Giản đồ phân tích nhiệt của gel được ghi trên máy TGA/DSC1
METTLER TOLEDO (Thụy Sĩ) với tốc độ nâng nhiệt là 50C/ phút trong môi
trường không khí từ 30-8000C.
1.3.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray Diffraction-XRD) là một
phương pháp hiệu quả dùng để xác định các đặc trưng của vật liệu và được sử
dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ. Phương pháp này dùng để
phân tích pha (kiểu và lượng pha có mặt trong mẫu), ô mạng cơ sở, cấu trúc
tinh thể, kích thước hạt. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự theo ba chiều với
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
11




tính tuần hoàn đặc trưng dọc theo trục tinh thể học. Khoảng cách giữa các
nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài Å xấp xỉ bước sóng của tia X. Khi
chiếu một chùm tia X vào mạng tinh thể sẽ có hiện tượng nhiễu xạ [1].
Sự nhiễu xạ thỏa mãn phương trình sau:
2dsinθ = n.λ


λ là bước sóng Kα của anot Cu (0,154056nm)
β là độ rộng pic ứng với nửa chiều cao pic cực đại tính theo radian.
θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
12




Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của mẫu được đo trên máy D8 ADVANCE
Brucker của Đức ở nhiệt độ phòng với góc quét 2  = 20- 700, bước nhảy
0,030, điện áp 30KV, cường độ ống phát 0,03A.
1.3.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và truyền qua (TEM)
1.3.3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM-Scanning Electron
Microscopy) được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt vật
liệu. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh ba
chiều chất lượng cao và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu [1].
Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay
đổi từ 10 đến 105 lần với ảnh rõ nét, hiển thị 3 chiều phù hợp cho việc phân
tích hình dạng và cấu trúc bề mặt.
Sơ đồ nguyên lý đơn giản của thiết bị SEM được trình bày ở hình 1.6.

Nguồn cấp
electron
Ống tia catôt

Ảnh
Vật kính
Chuyển thành tín

phép quan sát mặt mấp mô một cách khá rõ nét.
1.3.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM-Transnission Electron
Microscopy) là phương pháp quan trọng trong việc xác định cấu trúc của vật
liệu. Nguyên tắc tạo ảnh của TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm
khác biệt quan trọng là phương pháp này sử dụng sóng điện từ thay cho sóng
ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.
Phương pháp TEM sử dụng sóng điện từ được phát ra từ súng phóng
điện tử (thường dùng sợi tungsten, wolfram…). Sau đó, chùm điện tử được hội
tụ, thu hẹp nhờ hệ thấu kính từ và được chiếu xuyên qua mẫu quan sát. Ảnh sẽ
được tạo bằng hệ vật kính phía sau vật hiện ra trên màn huỳnh quang hay trên
phim ảnh, trên các máy ghi kĩ thuật số. Tất cả các hệ này được đặt trong buồng
được hút chân không cao.
Độ tương phản trong TEM khác so với tương phản trong hiển vi quang
học vì điện từ ảnh tạo ra do điện tử bị tán xạ nhiều hơn là do bị hấp thụ như
hiển vi quang học.
Nhờ khả năng phóng đại và tạo ảnh mẫu rất rõ nét, chi tiết, hiển vi điện
tử quét (SEM) và truyền qua (TEM) được sử dụng để nghiên cứu bề mặt vật
liệu, cho phép xác định kích thước và hình dạng của mẫu.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – ĐHTN
14