i

LỜI CẢM ƠN
Trước tiên chúng tôi xin bày tỏa lòng biết ơn sâu sắc đến TS. Nguyễn Đình Thị Như
Nguyện đã tận tình hướng dẫn, góp ý cho chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề
tài này.
Chúng tôi xin trân trọng cảm ơn sự giúp đỡ của các thầy cô trong Khoa Kỹ Thuật
Hóa Học Và Môi Trường, đã tạo điều kiện thuận lợi cho chúng tôi về mặt thiết bị,
dụng cụ cũng như phòng thí nghiệm để chúng tôi có thể hoàn thành tốt đề tài.
Chúng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè đã động viên, bên cạnh và giúp đỡ
chúng tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài này.
Một lần nữa, chúng tôi xin chân thành cảm ơn tất cả sự giúp đỡ và quan tâm quý báu
trên.
Biên Hòa, tháng 4 năm 2017


ii

MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i
MỤC LỤC .................................................................................................................. ii
KÍ HIỆU VÀ VIẾT TẮT .......................................................................................... iv
DANH MỤC BẢNG ...................................................................................................v
DANH MỤC HÌNH .................................................................................................. vi
LỜI MỞ ĐẦU .............................................................................................................1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .....................................................................4
1.1

Giới thiệu về nguyên liệu cam .......................................................................4

1.1.1.


CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP ......................................................13
2.1. Vật liệu nghiên cứu......................................................................................13
2.1.1.

Địa điểm thực hiện đề tài...................................................................13

2.1.2.

Vật liệu ..............................................................................................13

2.1.3.

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất .............................................................13

2.2. Phương pháp nghiên cứu .............................................................................14
2.2.1.

Quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ cam được thực hiện trong đề tài. ...14


iii

2.2.2.

Thuyết minh sơ đồ quy trình trích ly .................................................14

2.2.3.

Phương pháp bố trí thí nghiệm ..........................................................15

độ Brix) .......................................................................................................................7
Bảng 1. 5 – Một số tính chất vật lý và hóa học của limonene ..................................12
Bảng 2. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và dung môi (nước)....................16
Bảng 2. 2 – Ảnh hưởng của thời gian .......................................................................16
Bảng 3. 1 – Ảnh hưởng của tỷ lệ giữ nguyên liệu và nước.......................................17
Bảng 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian .......................................................................18


vi

DANH MỤC HÌNH
Hình 1. 1 – Sản lượng, tiêu thụ và nhậu khẩu cam hằng năm ở Việt Nam.................8
Hình 1. 2 – Tình hình sản xuất tinh dầu của các nước trên thế giới năm 2008 ..........9
Hình 1. 3 – Các sản phẩm tinh dầu chính .................................................................10
Hình 1. 4 – Năng xuất trung bình của tinh dầu trong các mẫu vỏ cam quýt ............11
Hình 2. 1 – Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam .....................................................14


1

LỜI MỞ ĐẦU
1.

Đặt vấn đề

Cây cam là một trong những loại cây ăn quả được trồng và sử dụng rộng rãi trên thế
giới, có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và thường phân bố ở
các vùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn 130 quốc gia. Theo
FAO (2004), Cam là một trong sáu loại trái cây chính được trồng và sản xuất với quy
mô lớn ở Việt Nam.

Duru, C. M. (2011) ‘Waste to wealth : Industrial raw materials potential of
peels of Nigerian sweet orange (Citrus sinensis)’.

-

Sikdar, D. C., Menon, R., Duseja, K., Kumar, P. and Swami, P. (2016)
‘Extraction of Citrus Oil From Orange (Citrus Sinensis) Peels By Steam
Distillation and Its Characterizations’.

-

Nisha Pauline, M. J. and Lakshmi, A. R. (2015) ‘Extraction of Orange Oil
by Improved Steam Distillation and its Characterization Studies’.

-

Kamaliroosta, L., Zolfaghari, M., Shafiee, S., Larijani, K. and Zojaji, M.
(2016) ‘Chemical Identifications of Citrus Peels Essential Oils’.

 Các nghiên cứu trong nước
-

Ngô Văn Tĩnh (2014), ‘Nghiên Cứu Chiết Tách Tinh Dầu Từ Vỏ Cam,
Bưởi (Citrus) Và Ứng Dụng Sử Lý Chất Thải Xốp’

-

Phạm Thị Như Quỳnh, Nguyễn Thanh Lam (2014), ‘Tinh Dầu Citrus Và
Tiềm Năng Khai Thác Ở Nghệ An’


ly tinh dầu cam.

4.

Phương pháp thực hiện đề tài
-

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và được làm khan bằng
Na2SO4

5.

Sử dụng phần mềm Excel để xử lý số liệu.

Bố cục của đề tài

Chương 1: Tổng quan về tài liệu
Chương 2: Vật liệu và phương pháp
Chương 3: Kết quả và bàn luận
Chương 4: Kết luận và kiến nghị


4

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1

Giới thiệu về nguyên liệu cam

1.1.1. Cây cam


Aurantoideae

Chi (Genera)

Citrus

Chi phụ (Sub genera)

Papeda

Loài (Species)

Sinensis

Nguồn: (Milind and Dev, 2012)
Họ Rutaceae có khoảng 140 giống, 1.300 loài. Một số quả quan trọng của chi Citrus
như Citrus sinensis (Cam), Citrus paradisi (Bưởi), Citrus limon (Chanh), Citrus
reticulata ( Quýt ), Citrus grandis (bưởi chùm), Citrus aurantium (cam chua), Ctrus
medica (Chanh yên), và Citrus aurantifolia (Chanh ta) (Kamal et al., 2011).
Nguồn gốc và phân bố: Cây cam là một trong những loại cây có lịch sử trồng trọt lâu
đời nhất (Thủy, 2015). Có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và
thường phân bố ở các vùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn
130 quốc gia bao gồm Ấn Độ, Anh, Pháp, Đức, Hà Lan, Brazil, Trung Quốc, Hoa Kỳ


5

và Tây Ban Nha (Milind and Dev, 2012). Ở Việt Nam, các tỉnh như Hà Giang, Yên
Bái, Lạng Sơn, Phú Thọ, Hà Nội, Thanh Hoá, Ninh Bình, Nghệ An và Hà Tĩnh là

Thành phần hóa học
Flavone glycosides: Neohesperidin, Naringin, Hesperidin,

Bộ Phận

Narirutin, Triterpene; Limonene, citrol
Pigment; Anthocyanin, Beta-cryptoxanthin, Crytpoxanthin,
1

Vỏ

Zeaxanthin and Rutin, Eriocitrin, Homocysteine
Polymethoxylated flavones; Tangeretin and Nobiletin
Flavonoids; Citacridone, Citbrasine and Noradrenaline

2
3

Terpenoids; Linalool, β elemene
Triterpenes; Limonene
Vitamin:
B1, B2, B3, B5, B6, and Vitamin C

4

Khoáng chất:

Lá cam
Hoa


Ai Cập
Thổ Nhĩ Kỳ
Nam Phi
Ma-rốc
Argentina
Việt Nam
Úc
Costa Rica
Guatemala
Israel
Khác

2011/12
20,482
6,900
6,023
8,166
3,666
2,350
1,650
1,466
850
565
531
390
326
160
116
156


430
220
154
69
190

2014/15
16,716
6,600
5,954
5,763
4,515
2,635
1,650
1,645
868
800
590
430
335
160
86
193

2015/16
14,320
6,900
6,241
5,362
4,400

Tổng

53,797

49,851

52,082

48,940

47,075

49,610

Nguồn: (USDA, 2017)
Bảng 1. 4 – Sản xuất nước cam của một số nước trên thế giới (1,000 triệu tấn, ở 65
độ Brix)
2011/12

2012/13

2013/14

2014/15

2015/16

2016/17

Brazil


151

126

159

165

170

Châu Âu

82

83

114

97

100

101

Nam phi

26

39


8

9

9

Khác

28

21

25

31

22

25

Tổng

2,211

1,934

2,084

1,831

400
200
0
2011/12

2012/13

2013/14

2014/15

2015/16

2016/17

Năm
Sản Lượng

Tiêu thụ tươi

Nhậu khẩu

Hình 1. 1 – Sản lượng, tiêu thụ và nhậu khẩu cam hằng năm ở Việt Nam


9

1.2

Tổng quan về tinh dầu cam


Hình 1. 3 – Các sản phẩm tinh dầu chính
Nguồn: (Pekas, 2011)


11

Theo kết quả nghiên cứu của Kamaliroosta et al (2016), năng suất trung bình của tinh
dầu từ vỏ cam cao hơn so với các mẫu vỏ cam quýt khác như quýt, chanh (sweet
lemone), chanh (sour lemon), được thể hiện qua Hình 1.2.

Hình 1. 4 – Năng xuất trung bình của tinh dầu trong các mẫu vỏ cam quýt
Nguồn: (Kamaliroosta et al., 2016)
1.2.2. Giới thiệu về Limonene
Limonene là chất lỏng không màu ở trạng thái tự nhiên, tồn tại ở hai dạng đồng phân
quang học là D-limonene, L-limonene và sự kếp hợp D,L-limonen (dipentene).
Limonene có trong tự nhiên ở một số loại cây và bụi rậm như trong vỏ các loại quả
có múi, cây thì là, củ hồi, thì là ba tư (cây carum), cần tây và trong nhựa thông (Falk
Filipsson, Bard and Karlsson, 1998).
Limonene được sử dụng trong việc tẩy nhờn kim loại trong ngành công nghiệp sơn
(30% limonene), có tác dụng làm sạch trong ngành công nghiệp điện tử (50-100%
limonene), ngành công nghiệp in (30-100% limonene) và đóng vai trò là dung môi
trong sản xuất sơn. Ngoài ra limonene còn được sử dụng như hương vị phụ và hương
thơm trong thực phẩm, các sản phẩm giúp làm sạch trong gia đình và nước hoa. Hiện


12

nay độ tinh khiết của D-limonene thương mại là 90-98% (Falk Filipsson, Bard and
Karlsson, 1998).


-95.9

Tosôi (oC)

175,5-176,0

175,5-176,0

175,5-176,0

0.8411

0.8422

0.8402

Áp suất hơi (pa)

190

190

190

Chỉ số khúc xạ

1,4730

1,4746

trong quá trình trưng cất có sự có mặt của nước nên các chất này bay hơi ở nhiệt độ
gần 100oC ở áp suất khí quyển. Trong quá trình chưng cất nhiệt độ của hơi nước
phải đủ cao để lôi cuốn tinh dầu, nhưng không được quá cao vì nó sẽ làm phân hủy
các thành phần có trong tinh dầu. Khi nước bốc hơi lôi cuốn theo tinh dầu đi qua
ống dẫn và ngưng tụ xuống cổ gạn, đa phần tinh dầu đều nhẹ hơn nước nên nổi lên
trên một số khác nặng hơn nước nên chìm xuống đáy và sau đó được chiết tách
nước và thu tinh dầu (Kumar, 2010).


13

CHƯƠNG 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.1.

Vật liệu nghiên cứu

2.1.1. Địa điểm thực hiện đề tài
Tại phòng thí nghiệm cơ sở 6, trường Đại Học Lạc Hồng.
2.1.2. Vật liệu
Nguyên liệu vỏ cam tươi được thu lấy từ quán nước tại cơ sở 5, trường Đại Học Lạc
Hồng. Sau khi quả được ép lấy nước và vỏ cam là sản phẩm phụ bị bỏ đi, tận dụng
nguồn nguyên liệu đó nhóm đã thu lấy và thực hiện đề tài. Vì được thu lấy từ quán
nước nên nguồn nguyên liệu không được ổn định, không rõ thời gian và nguồn gốc.
2.1.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất
 Dụng cụ và thiết bị
-

Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước.

-

Na2SO4


14

2.2.

Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Quy trình trích ly tinh dầu từ vỏ cam được thực hiện trong đề tài.

Hình 2. 1 – Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam
2.2.2. Thuyết minh sơ đồ quy trình trích ly
 Vỏ cam tươi: được sau khi thu lấy, rửa sạch với nước.
 Loại bỏ: vỏ cam sau khi rửa sạch để ráo, tiến hành loại bỏ bớt lớp thịt màu
trắng của vỏ.


15

 Cân: Tiến hành cân 100g vỏ cam sau khi loại bỏ thịt màu trắng.
 Xay nhuyễn: Cho 100g vỏ cam và 100ml nước vào máy sinh tố, xay trong 20s.
 Chưng cất: Khảo sát s
Bước 1: Cho hỗn hợp vỏ cam xay vào bình cầu.
Bước 2: Thêm nước vào bình cầu có gắn nhiệt kế, sau đó gắng hệ thống chưng
cất.
Bước 3: Bật hệ thống nước lạnh chạy vào ống sinh hàn.
Bước 4: Đun sôi hỗn hợp trên bếp đun bình cầu ở nhiệt độ 110oC. Khảo sát
thời gian và tỷ lệ nguyên liệu : nước.
 Tách nhũ tinh dầu: Trong quá trình chưng cất, nước sôi lôi cuốn theo tinh dầu

100:150
100:200
100:250
100:300
100:350
100:400

Yếu tố cố định

Nhiệt độ: 110oC
Thời gian: 60 phút

Theo dõi sự ảnh hưởng và lượng tinh dầu thu được.
Vẽ đồ thị và biện luận.
 Thí Nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích
ly tinh dầu cam.
Mục đích: Tìm ra thời gian tối ưu cho quá trình trích ly tinh dầu.
Bố trí thí nghiệm:
Nguyên liệu vỏ cam tươi: 100g
Thời gian trích ly được bố trí theo bảng sau:
Bảng 2. 2 – Ảnh hưởng của thời gian
Mẫu

Thời gian ( Phút )

Yếu tố cố định

1
2
3

3
4
5
6

Tỷ lệ nguyên liệu : nước
(g/ml)
100:150
100:200
100:250
100:300
100:350
100:400

Tinh dầu
(ml)
2.42
3.35
3.57
4.24
4.18
4.08

Nhiệt độ: 110ºC
Thời gian: 60 phút

4.50
4.00

Tinh dầu (ml)

18

Từ hình 3.1 cho thấy khi tăng tỷ lệ giữ nguyên liệu vâ nước thì lượng tinh dầu thu
được cũng tăng lên, ở tỷ lệ 100:300 cho lượng tinh dầu cao nhất. Khi tiếp tục tăng tỷ
lệ lên thì lượng tinh dầu thu được có xu hướng giảm dần.
3.2. Ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích ly
Trong thí nghiệm tiếp theo, quá trình trích ly tinh dầu cam được thực hiện bằng
cách thay đổi thời gian khoảng 20 phút từ 40 – 140 phút, và các yếu tố khác như
nhiệt độ, tỷ lệ nguyên liệu và nước được cố định. Kết quả được trình bày trong bảng
sau.
Bảng 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian
Mẫu
1
2
3
4
5
6

Thời gian
(phút)
40
60
80
100
120
140

Tinh dầu
(ml)


100

Thời gian (phút)

120

140

Hình 3. 2 – Ảnh hưởng của thời gian đến lượng tinh dầu

160


19

Từ hình 3.2 cho thấy lượng tinh dầu thu được tăng theo thời gian và lượng tinh dầu
cao nhất ở 100 phút. Tiếp tục tăng thời gian chưng cất thì lượng tinh dầu có xu
hướng giảm dần.
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
4.1.

Kết luận

Qua quá trình thực hiện đề tài này, chúng tôi rút ra kết luận sau:
Quá trình trích ly tinh dầu cam ở nhiệt độ 110oC thì thời gian và tỷ lệ nguyên liệu :
nước thích hợp là 100 phút và 100:300 g/ml.

Hình 4. 1 – Quy trình trích ly tinh dầu cam