70
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT TINH DẦU TỪ VỎ QUẢ CHANH
KHÔNG HẠT (CITRUS LATIFOLIA)
Huỳnh Thị Kim Nguyệt, Nguyễn Thị Hồng Xuyến,
Nguyễn Thị Kiều Xinh, Th.S Lê Phạm Tấn Quốc
*
TÓM TẮT
Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu là giống chanh không hạt (C. Latifolia). Tiến hành
nghiên cứu chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với quy mô phòng
thí nghiệm. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến việc sản xuất và khảo sát các tính chất hóa lý, hóa
học của tinh dầu
[8]
. Kết quả thu được từ thực nghiệm như sau: không sử dụng nước muối ngâm để
trích tinh dầu, thời gian chưng cất 20 phút, tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6/1, dùng GC-MS để xác định các
thành phần trong tinh dầu vỏ chanh.
Từ khóa : Tinh dầu chanh, C.Latifolia, chưng cất tinh dầu, GC-MS…
EXTRACTION OF ESSENTIAL OIL FROM CITRUS LATIFOLIA
BY DISTILLATION METHOD
SUMMARY
Raw materials was used in research is C.Latifolia. Essential oil was extracted by steam
distillation method in the lab scale. Conducting research surveys of factors affected the production
and inspection of chemical-physical, chemistry of essential oils
[8]
. Results from the experiment as
follows: do not use salt in soaking, distilling time in 20 minutes, the ratio of water/lemon peel is 6/1,
and determining chemical composition by GC-MS method. Main component of lemon’s essential
oil was limonene (56.6%).
Key words : Essential oil of lemon, C.Latifolia, distilling essential oil, GC-MS…
I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Tại Việt Nam, chanh là loại nông sản rất
dồi dào. Tuy nhiên chưa được khai thác, tận
Tạp chí Đại học Công nghiệp
71
b. Thiết bị thí nghiệm: Máy nghiền mẫu Phillip (Nhật), Thiết bị chưng cất Clevenger (Đức).
2. Phương pháp nghiên cứu
Quy trình sản xuất
Các yếu tố ban đầu được cố định phù hợp với
điều kiện thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm dùng
trong nghiên cứu sử dụng 50 g vỏ chanh, chưng
cất trong 24 phút, tỉ lệ nước chưng/vỏ chanh là
5:1, tiến hành 3 lần để lấy kết quả trung bình.
Phương pháp tách chiết tinh dầu bằng
chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước và tiến hành
khảo sát các yếu tố sau:
Nồng độ muối ngâm: từ 0-15%, bước
nhảy 5%.
Thời gian ngâm muối: từ 30-120 phút,
bước nhảy 30 phút.
Tỉ lệ nước/vỏ chanh: 4/1-7/1, bước nhảy
1 đơn vị đối với nước.
Phương pháp xử lý số liệu: dùng biểu đồ
sai số chuẩn để đánh giá độ tin cậy giữa các lần
đo bằng giới hạn tương đồng; sử dụng phân tích
phương sai một yếu tố và đồ thị Means Plot,
dựa vào ngưỡng so sánh LSD để phân tích thể
tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95%
[9]
.
Phương pháp phân tích các thành phần
trong tinh dầu: phương pháp sắc ký khí ghép
phút, thời gian chưng cất 24 phút.
Bảng 1: Kết quả khảo sát tỉ lệ muối ngâm theo
thời gian ngâm
Nồng độ
muối (%)
Thời gian ngâm
muối (phút)
Thể tích trung
bình tối đa (ml)
0 0 1 ± 0
e
5
0 0,7 ± 0
Aa
30 0,730 ± 0,057
Aa
b
60 0,770 ± 0,057
Aa
b
c
90 0,803 ± 0,057
Ac
d
120 0,870 ± 0,057
30 0,730 ± 0,057
C
b
60 0,770 ± 0,057
C
b
c
90 0,8 ± 0
C
b
c
d
120 0,870 ± 0,057
C
d
Chữ cái in hoa khác nhau là đặc trưng
cho nhóm các nồng độ muối khác nhau
Các giá trị trung bình theo cột có cùng
mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước
thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp
chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng
nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần
không phân cực có trong tinh dầu vào nước.
Muối cũng là chất điện ly làm tăng tỉ trọng, độ
Hình 1: Sự biến đổi thể tích tinh dầu theo thời
gian
Hình 2: Thể tích tinh dầu thu được cao nhất
theo tỉ lệ nước/vỏ
Bảng 2: Kết quả nghiên cứu thời gian chưng cất và tỉ lệ nước/vỏ của các mẫu
Tỉ lệ nước/vỏ chanh 4/1 5/1 6/1 7/1
Thời gian chưng (phút) 16 20 20 20
Thể tích trung bình (ml) 0.830±0.057
a
0.87±0.057
ab
1±0
c
0.9±0
abdCác giá trị trung bình theo cột có cùng
mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.
Qua quá trình nghiên cứu, kết quả tối ưu
cho khảo sát chọn tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6:1 ứng
với thời gian chưng 20 phút.
3. Xác định một số tính chất hóa lý và
thành phần hóa học của tinh dầu
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30
o
C)
4
E – Citral
2,09
5
Alpha – Pinene
1,83
6
Beta - Bisabolene
1,58
7
Beta – Myrcene
1,57
8
Neryl acetate
1,43
9
Z – Citral
1,33
10
Trans – alpha – Bergamotene
1,06
11
Alpha – Terpineol
0,96
12
Alpha – Terpinolene
0,78
13
Trans – Caryophyllene
0,59
Thông số của quy trình thí nghiệm:
Nghiền nguyên liệu 1 phút.
Tỉ lệ nước/vỏ là 6:1
Thời gian chưng cất: 20 phút
Độ hòa tan của tinh dầu chanh trong dung
dịch cồn:
Tỉ lệ cồn 99
o
: tinh dầu = 1:1
Tỉ lệ cồn 90
o
: tinh dầu = 8:1
Tỉ lệ cồn 80
o
: tinh dầu = 14:1
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30
o
C)
Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -24
o
C
Thành phần chính của tinh dầu cam:
khong-hat-1312/